JPH10203891A - 単結晶成長方法及びその装置 - Google Patents
単結晶成長方法及びその装置Info
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- JPH10203891A JPH10203891A JP640197A JP640197A JPH10203891A JP H10203891 A JPH10203891 A JP H10203891A JP 640197 A JP640197 A JP 640197A JP 640197 A JP640197 A JP 640197A JP H10203891 A JPH10203891 A JP H10203891A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】石英ガラス成長容器が成長中の高温時にも変形
せず、成長後の冷却時にも破損しないような単結晶成長
方法及びその装置。 【解決手段】結晶固化後の冷却時に筒状のセラミックス
製支持具３と、石英ガラス成長容器１との熱収縮率の差
によって石英ガラス成長容器１から筒状のセラミックス
製支持具３に与えられる径方向外方の外力を、筒状のセ
ラミックス製支持具３の上部で固定していた段差を有し
た上部セラミックス製押さえ支持具２ａを上方に引き上
げ、セラミックス製押さえ支持具２ａの段差部に筒状の
セラミックス製支持具３を固定し、径方向の押さえ力を
緩めることによって、解除できるように構成されてい
る。
せず、成長後の冷却時にも破損しないような単結晶成長
方法及びその装置。 【解決手段】結晶固化後の冷却時に筒状のセラミックス
製支持具３と、石英ガラス成長容器１との熱収縮率の差
によって石英ガラス成長容器１から筒状のセラミックス
製支持具３に与えられる径方向外方の外力を、筒状のセ
ラミックス製支持具３の上部で固定していた段差を有し
た上部セラミックス製押さえ支持具２ａを上方に引き上
げ、セラミックス製押さえ支持具２ａの段差部に筒状の
セラミックス製支持具３を固定し、径方向の押さえ力を
緩めることによって、解除できるように構成されてい
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、垂直ブリッジマン
法による単結晶成長方法及びその装置に関し、特に石英
ガラス成長容器の変形防止ための石英ガラス成長容器の
支持方法及び支持具の改善に関する。
法による単結晶成長方法及びその装置に関し、特に石英
ガラス成長容器の変形防止ための石英ガラス成長容器の
支持方法及び支持具の改善に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、φ３”を超える大型で、しかも低
転移密度のＧａＡｓ結晶が得られる方法として、液体封
止引上法（ＬＥＣ法）に代わって、垂直ブリッジマン法
が注目されている。この方法は、成長容器の下部に種結
晶を設置し、その上にＧａＡｓ原料を置き、上部が高く
下部が低い温度分布を設けた縦型電気炉の中で、種結晶
側の下部から上部に向かって結晶固化させるものであ
る。
転移密度のＧａＡｓ結晶が得られる方法として、液体封
止引上法（ＬＥＣ法）に代わって、垂直ブリッジマン法
が注目されている。この方法は、成長容器の下部に種結
晶を設置し、その上にＧａＡｓ原料を置き、上部が高く
下部が低い温度分布を設けた縦型電気炉の中で、種結晶
側の下部から上部に向かって結晶固化させるものであ
る。
【０００３】しかし、現在検討されている垂直ブリッジ
マン法は、もともと半絶縁性結晶を成長させることが目
的であったため、ほとんどの垂直ブリッジマン法では、
パイロリティック窒化ホウ素（ｐＢＮ）成長容器を用い
ている。これは、例えば、下記文献などに示されてい
る。
マン法は、もともと半絶縁性結晶を成長させることが目
的であったため、ほとんどの垂直ブリッジマン法では、
パイロリティック窒化ホウ素（ｐＢＮ）成長容器を用い
ている。これは、例えば、下記文献などに示されてい
る。
【０００４】（１）Ｊ．Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔ
ｈ，７４，４９１，１９６８年 （２）Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅｓ．Ｖｏｌ．５，Ｎｏ．
７，１４６８，１９９０年 （３）Ｊ．Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ ９４，６４
３，１９８９年 しかし、ｐＢＮ成長容器は、（１）非常に高価であり、
（２）Ｂ2 Ｏ3 で覆われていないためｐＢＮからの不純
物が混入し、（３）同じく結晶表面のｐＢＮとの境界に
気泡等が発生し、結晶表面が凹凸になりこの部分からの
結晶欠陥が発生し易くなり、（４）Ｂ2 Ｏ3 で覆うとＢ
2 Ｏ3 から還元されたＢ（ホウ素）がかなりの高濃度で
ＧａＡｓ結晶中に混入してしまうという種々の欠点があ
った。
ｈ，７４，４９１，１９６８年 （２）Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅｓ．Ｖｏｌ．５，Ｎｏ．
７，１４６８，１９９０年 （３）Ｊ．Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ ９４，６４
３，１９８９年 しかし、ｐＢＮ成長容器は、（１）非常に高価であり、
（２）Ｂ2 Ｏ3 で覆われていないためｐＢＮからの不純
物が混入し、（３）同じく結晶表面のｐＢＮとの境界に
気泡等が発生し、結晶表面が凹凸になりこの部分からの
結晶欠陥が発生し易くなり、（４）Ｂ2 Ｏ3 で覆うとＢ
2 Ｏ3 から還元されたＢ（ホウ素）がかなりの高濃度で
ＧａＡｓ結晶中に混入してしまうという種々の欠点があ
った。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで最近、半絶縁
性結晶だけでなく、導電性結晶の需要が増えている。こ
れは、Ｓｉドープ、Ｚｎドープ等の導電性結晶が半導体
レーザや発光ダイオード用の基板として用いられている
ようになったからである。垂直ブリッジマン法で導電性
結晶を得るには、ｐＢＮ容器は必要でなく、石英ガラス
成長容器で充分である。石英ガラス成長容器は、石英ボ
ートとして使用され、水平ブリッジマン法（ＨＢ法）で
既に多くの実績がある。
性結晶だけでなく、導電性結晶の需要が増えている。こ
れは、Ｓｉドープ、Ｚｎドープ等の導電性結晶が半導体
レーザや発光ダイオード用の基板として用いられている
ようになったからである。垂直ブリッジマン法で導電性
結晶を得るには、ｐＢＮ容器は必要でなく、石英ガラス
成長容器で充分である。石英ガラス成長容器は、石英ボ
ートとして使用され、水平ブリッジマン法（ＨＢ法）で
既に多くの実績がある。
【０００６】しかしながら、ＨＢ法と同様に石英ガラス
成長容器を用いて結晶成長を行おうとすると、ＧａＡｓ
成長温度（融点１２３８℃）領域では、石英ガラス成長
容器が変形を起こしてしまう。すなわち、ＧａＡｓ溶液
を入れた大型の石英ガラス成長容器を高温中に置くと熱
によって変形してしまうため、石英ガラス成長容器を立
てたまま保持することは不可能である。特に結晶長を１
００mmから長くしていく場合に、石英ガラス成長容器の
変形は顕著に現れ、結晶成長そのものが不能になる場合
が出てくる。
成長容器を用いて結晶成長を行おうとすると、ＧａＡｓ
成長温度（融点１２３８℃）領域では、石英ガラス成長
容器が変形を起こしてしまう。すなわち、ＧａＡｓ溶液
を入れた大型の石英ガラス成長容器を高温中に置くと熱
によって変形してしまうため、石英ガラス成長容器を立
てたまま保持することは不可能である。特に結晶長を１
００mmから長くしていく場合に、石英ガラス成長容器の
変形は顕著に現れ、結晶成長そのものが不能になる場合
が出てくる。
【０００７】そこで、石英ガラス成長容器に変形を発生
させないように、石英ガラス成長容器の外側を何らかの
支持部材で囲む方法が考えられるが、この方法は結晶固
化後の冷却過程において、熱収縮率の差、つまり、石英
ガラスは熱収縮率が非常に小さいことによって、支持部
材や石英ガラス成長容器を破損させてしまう。また、支
持部材で囲まない従来の結晶成長装置では、移動の際の
石英ガラス成長容器が不安定であり、その固定方法に問
題があった。
させないように、石英ガラス成長容器の外側を何らかの
支持部材で囲む方法が考えられるが、この方法は結晶固
化後の冷却過程において、熱収縮率の差、つまり、石英
ガラスは熱収縮率が非常に小さいことによって、支持部
材や石英ガラス成長容器を破損させてしまう。また、支
持部材で囲まない従来の結晶成長装置では、移動の際の
石英ガラス成長容器が不安定であり、その固定方法に問
題があった。
【０００８】このようなことから、石英ガラス成長容器
が成長中の高温時にも変形せず、成長後の冷却時にも破
損しないような単結晶成長方法及びその装置の実現が要
請されている。
が成長中の高温時にも変形せず、成長後の冷却時にも破
損しないような単結晶成長方法及びその装置の実現が要
請されている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明は、垂直
ブリッジマン法によって単結晶を成長する単結晶成長方
法において、（１）予め軸方向に少なくとも３つに縦切
り分割した筒状のセラミックス製支持具を設置し、
（２）筒状のセラミックス製支持具で取り囲むように石
英ガラス成長容器を設置し、（３）筒状のセラミックス
製支持具及び石英ガラス成長容器を上部及び下部から押
さえるように上部及び下部のセラミックス製押さえ支持
具を設置し、（４）石英ガラス成長容器中に入れた原料
融液を下部から上部に向かって徐々に結晶固化させる際
に、上記石英ガラス成長容器を上記筒状のセラミックス
製支持具の外周から締付力を加え、結晶固化後の冷却時
においては、上記筒状のセラミックス製支持具と上記石
英ガラス成長容器との熱収縮率の差によって上記石英ガ
ラス成長容器から上記筒状のセラミックス製支持具に与
えられる径方向外方の外力を、上部に設置された上記セ
ラミックス製押さえ支持具の押さえ力を緩めることで吸
収する。
ブリッジマン法によって単結晶を成長する単結晶成長方
法において、（１）予め軸方向に少なくとも３つに縦切
り分割した筒状のセラミックス製支持具を設置し、
（２）筒状のセラミックス製支持具で取り囲むように石
英ガラス成長容器を設置し、（３）筒状のセラミックス
製支持具及び石英ガラス成長容器を上部及び下部から押
さえるように上部及び下部のセラミックス製押さえ支持
具を設置し、（４）石英ガラス成長容器中に入れた原料
融液を下部から上部に向かって徐々に結晶固化させる際
に、上記石英ガラス成長容器を上記筒状のセラミックス
製支持具の外周から締付力を加え、結晶固化後の冷却時
においては、上記筒状のセラミックス製支持具と上記石
英ガラス成長容器との熱収縮率の差によって上記石英ガ
ラス成長容器から上記筒状のセラミックス製支持具に与
えられる径方向外方の外力を、上部に設置された上記セ
ラミックス製押さえ支持具の押さえ力を緩めることで吸
収する。
【００１０】このような構成で、筒状のセラミックス製
支持具の上部及び下部にセラミックス製押さえ支持具で
固定することによって、結晶成長時の熱変形を防止する
ことができる。また、結晶固化後の冷却時において、筒
状のセラミックス製支持具に与えられる径方向外方の外
力を解除するために、上部のセラミックス製押さえ支持
具を径方向の押さえ力を緩めるようにした。これによっ
て、単結晶成長後の冷却時における石英ガラス成長容器
及び筒状のセラミックス製支持具の破損を効果的に防止
することができる。
支持具の上部及び下部にセラミックス製押さえ支持具で
固定することによって、結晶成長時の熱変形を防止する
ことができる。また、結晶固化後の冷却時において、筒
状のセラミックス製支持具に与えられる径方向外方の外
力を解除するために、上部のセラミックス製押さえ支持
具を径方向の押さえ力を緩めるようにした。これによっ
て、単結晶成長後の冷却時における石英ガラス成長容器
及び筒状のセラミックス製支持具の破損を効果的に防止
することができる。
【００１１】また、本発明は、石英ガラス成長容器を縦
型に設置し、この石英ガラス成長容器中に入れた原料融
液を下部から上部に向かって徐々に結晶固化させる単結
晶成長装置において、（１）軸方向に少なくとも３つに
縦切り分割され、石英ガラス成長容器の外周を支持する
筒状のセラミックス支持具と、（２）筒状のセラミック
ス製支持具及び石英ガラス成長容器を上部及び下部から
押さえる上部及び下部のセラミックス製押さえ支持具
と、（３）結晶固化の際に石英ガラス成長容器を筒状の
セラミックス製支持具の外周から締付力を加える締付手
段と、（４）結晶固化後の冷却時において、筒状のセラ
ミックス製支持具と石英ガラス成長容器との熱収縮率の
差によって石英ガラス成長容器から筒状のセラミックス
製支持具に与えられる径方向外方の外力を、上部に設置
されたセラミックス製押さえ支持具の押さえ力を緩める
ことで解除する解除手段とを備える。
型に設置し、この石英ガラス成長容器中に入れた原料融
液を下部から上部に向かって徐々に結晶固化させる単結
晶成長装置において、（１）軸方向に少なくとも３つに
縦切り分割され、石英ガラス成長容器の外周を支持する
筒状のセラミックス支持具と、（２）筒状のセラミック
ス製支持具及び石英ガラス成長容器を上部及び下部から
押さえる上部及び下部のセラミックス製押さえ支持具
と、（３）結晶固化の際に石英ガラス成長容器を筒状の
セラミックス製支持具の外周から締付力を加える締付手
段と、（４）結晶固化後の冷却時において、筒状のセラ
ミックス製支持具と石英ガラス成長容器との熱収縮率の
差によって石英ガラス成長容器から筒状のセラミックス
製支持具に与えられる径方向外方の外力を、上部に設置
されたセラミックス製押さえ支持具の押さえ力を緩める
ことで解除する解除手段とを備える。
【００１２】筒状のセラミックス支持具、上記上部と下
部のセラミックス製押さえ支持具、のいずれか又は両方
をシリコンカーバイト（ＳｉＣ）製支持具で形成した
り、グラファイト製支持具で形成することも好ましい。
部のセラミックス製押さえ支持具、のいずれか又は両方
をシリコンカーバイト（ＳｉＣ）製支持具で形成した
り、グラファイト製支持具で形成することも好ましい。
【００１３】このような構成を採ることで、単結晶成長
中における石英ガラス成長容器の変形を効果的に防止す
ることができる。また、単結晶成長後の冷却時における
石英ガラス成長容器及び筒状のセラミックス製支持具の
破損を効果的に防止することができる。
中における石英ガラス成長容器の変形を効果的に防止す
ることができる。また、単結晶成長後の冷却時における
石英ガラス成長容器及び筒状のセラミックス製支持具の
破損を効果的に防止することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】次に本発明の好適な実施の形態を
図面を用いて説明する。
図面を用いて説明する。
【００１５】（１）本実施の形態の単結晶成長方法は、
垂直ブリッジマン法によって単結晶を成長する方法にお
いて、予め軸方向に少なくとも３つに縦切りした筒型状
のセラミックス製支持具を用意し、分割された筒状のセ
ラミックス製支持具を筒状の石英ガラス成長容器を採り
囲むように設置すると共に、筒状のセラミックス製支持
具の上部及び下部にセラミックス製押さえ支持具で固定
することによって成長時の熱変形が防止され、石英ガラ
ス成長容器中に入れた原料融液を下部から上部に向かっ
て徐々に結晶固化させ、結晶固化後の冷却時において、
セラミックス製支持具と石英ガラス成長容器との熱収縮
率の差によって石英ガラス成長容器からセラミックス製
支持具に与えられる径方向外方の外力を、筒状のセラミ
ックス製支持具の上部で固定していた段差を有したセラ
ミックス製押さえ支持具を上方に引き上げ、軸方向の押
さえ力を緩めることによって解除するようにする。
垂直ブリッジマン法によって単結晶を成長する方法にお
いて、予め軸方向に少なくとも３つに縦切りした筒型状
のセラミックス製支持具を用意し、分割された筒状のセ
ラミックス製支持具を筒状の石英ガラス成長容器を採り
囲むように設置すると共に、筒状のセラミックス製支持
具の上部及び下部にセラミックス製押さえ支持具で固定
することによって成長時の熱変形が防止され、石英ガラ
ス成長容器中に入れた原料融液を下部から上部に向かっ
て徐々に結晶固化させ、結晶固化後の冷却時において、
セラミックス製支持具と石英ガラス成長容器との熱収縮
率の差によって石英ガラス成長容器からセラミックス製
支持具に与えられる径方向外方の外力を、筒状のセラミ
ックス製支持具の上部で固定していた段差を有したセラ
ミックス製押さえ支持具を上方に引き上げ、軸方向の押
さえ力を緩めることによって解除するようにする。
【００１６】ここで、垂直ブリッジマン法には、温度勾
配のみで成長させるバーティカルグラディエントフリ−
ジング法（ＶＧＦ）、成長用容器を相対的に降下させて
成長させるバーティカルブリッジマン法（ＶＢ法）、さ
らに、Ａｓ圧を制御する方式、Ｂ2 Ｏ3 で融液表面を覆
いＡｓの揮散を防ぐ方式のいずれの方法も適用すること
ができる。
配のみで成長させるバーティカルグラディエントフリ−
ジング法（ＶＧＦ）、成長用容器を相対的に降下させて
成長させるバーティカルブリッジマン法（ＶＢ法）、さ
らに、Ａｓ圧を制御する方式、Ｂ2 Ｏ3 で融液表面を覆
いＡｓの揮散を防ぐ方式のいずれの方法も適用すること
ができる。
【００１７】（２）また、本実施の形態の単結晶成長装
置は、石英ガラス成長容器を縦型に配置し、この石英ガ
ラス成長容器中に入れた原料融液を下部から上部に向か
って徐々に結晶固化させる単結晶成長装置において、結
晶固化後の冷却時において、セラミックス製支持具と石
英ガラス成長容器との熱収縮率の差によって石英ガラス
成長容器からセラミックス製支持具に与えられる径方向
外方の外力を、筒状のセラミックス製支持具の上部で固
定していた段差を有したセラミックス製押さえ支持具を
上方に引き上げ、径方向の押さえ力を緩めることによっ
て解除するように設備を備える。
置は、石英ガラス成長容器を縦型に配置し、この石英ガ
ラス成長容器中に入れた原料融液を下部から上部に向か
って徐々に結晶固化させる単結晶成長装置において、結
晶固化後の冷却時において、セラミックス製支持具と石
英ガラス成長容器との熱収縮率の差によって石英ガラス
成長容器からセラミックス製支持具に与えられる径方向
外方の外力を、筒状のセラミックス製支持具の上部で固
定していた段差を有したセラミックス製押さえ支持具を
上方に引き上げ、径方向の押さえ力を緩めることによっ
て解除するように設備を備える。
【００１８】図１は、本実施の形態の単結晶成長装置の
概略縦断面図である。図２は、結晶成長後にセラミック
ス製押さえ支持具の締付力を解除した状態を示す断面図
である。
概略縦断面図である。図２は、結晶成長後にセラミック
ス製押さえ支持具の締付力を解除した状態を示す断面図
である。
【００１９】この図１において、結晶成長時において、
石英ガラス成長容器１は、縦型電気炉９に配置され、上
部、下部セラミックス製押さえ支持具２によって固定さ
れ、回転しながら下降するように構成されている。縦型
電気炉９内には、横方向に３分割された電気炉発熱体が
設けられ、各電気炉発熱体は、下部で低温、中間部で単
結晶の固化温度、上部で原料融液を保持する高温になる
ように制御されている。
石英ガラス成長容器１は、縦型電気炉９に配置され、上
部、下部セラミックス製押さえ支持具２によって固定さ
れ、回転しながら下降するように構成されている。縦型
電気炉９内には、横方向に３分割された電気炉発熱体が
設けられ、各電気炉発熱体は、下部で低温、中間部で単
結晶の固化温度、上部で原料融液を保持する高温になる
ように制御されている。
【００２０】石英ガラス成長容器１は、円筒形の形状を
しており、下部に肩部と種結晶を載置する小径の種結晶
５の載置部とを有し、肩部を下部セラミックス製押さえ
支持具２ｂ上に設けた肩部サセプタ８に載せて、炉内に
縦型に配置される。石英ガラス成長容器１内の種結晶５
の載置部に載置された種結晶５の上にＧａＡｓ等の結晶
原料が入れられる。
しており、下部に肩部と種結晶を載置する小径の種結晶
５の載置部とを有し、肩部を下部セラミックス製押さえ
支持具２ｂ上に設けた肩部サセプタ８に載せて、炉内に
縦型に配置される。石英ガラス成長容器１内の種結晶５
の載置部に載置された種結晶５の上にＧａＡｓ等の結晶
原料が入れられる。
【００２１】肩部サセプタ８を含めた石英ガラス成長容
器１の全外周には、円筒状で内径が石英ガラス成長容器
１の外径とほぼ同一で、石英ガラス成長容器１を取り囲
んで支持する筒状のセラミックス製支持具３が設置され
る。図１に示すようにこの筒状セラミックス製支持具３
は、縦方向に少なくとも３つに分割され、上部、下部の
セラミックス製押さえ支持具２ａ、２ｂによって縦方向
に固定されている。
器１の全外周には、円筒状で内径が石英ガラス成長容器
１の外径とほぼ同一で、石英ガラス成長容器１を取り囲
んで支持する筒状のセラミックス製支持具３が設置され
る。図１に示すようにこの筒状セラミックス製支持具３
は、縦方向に少なくとも３つに分割され、上部、下部の
セラミックス製押さえ支持具２ａ、２ｂによって縦方向
に固定されている。
【００２２】図２に示すように、結晶固化後の冷却時に
筒状のセラミックス製支持具３と、石英ガラス成長容器
１との熱収縮率の差によって石英ガラス成長容器１から
筒状のセラミックス製支持具３に与えられる径方向外方
の外力を、筒状のセラミックス製支持具３の上部で固定
していた段差を有した上部セラミックス製押さえ支持具
２ａを上方に引き上げ、セラミックス製押さえ支持具２
ａの段差部に筒状のセラミックス製支持具３を固定し、
径方向の押さえ力を緩めることによって、解除できるよ
うに構成されている。
筒状のセラミックス製支持具３と、石英ガラス成長容器
１との熱収縮率の差によって石英ガラス成長容器１から
筒状のセラミックス製支持具３に与えられる径方向外方
の外力を、筒状のセラミックス製支持具３の上部で固定
していた段差を有した上部セラミックス製押さえ支持具
２ａを上方に引き上げ、セラミックス製押さえ支持具２
ａの段差部に筒状のセラミックス製支持具３を固定し、
径方向の押さえ力を緩めることによって、解除できるよ
うに構成されている。
【００２３】図３は、本実施の形態の縦３分割の筒状の
セラミックス支持具の概略図である。この図３におい
て、筒状のセラミックス製支持具３は、少なくとも３分
割された弧状セグメント３ａ、３ｂ、３ｃから構成し、
セグメントの分割端は互いにかみ合うように段差が設け
られ、円筒形に組み立てたとき、円形がずれないように
して石英ガラス成長容器１の外周を確実に囲繞して支持
できるように構成されている。
セラミックス支持具の概略図である。この図３におい
て、筒状のセラミックス製支持具３は、少なくとも３分
割された弧状セグメント３ａ、３ｂ、３ｃから構成し、
セグメントの分割端は互いにかみ合うように段差が設け
られ、円筒形に組み立てたとき、円形がずれないように
して石英ガラス成長容器１の外周を確実に囲繞して支持
できるように構成されている。
【００２４】このように石英ガラス成長容器１の変形防
止用に筒状セラミックス製支持具３を用いて石英ガラス
成長容器１の外周を支持しているので、結晶成長中は筒
状セラミックス製支持具３によって石英ガラス成長容器
１が熱変形することを有効に防止できる。このため１０
０mmを超える長さの成長容器でも成長が可能となる。
止用に筒状セラミックス製支持具３を用いて石英ガラス
成長容器１の外周を支持しているので、結晶成長中は筒
状セラミックス製支持具３によって石英ガラス成長容器
１が熱変形することを有効に防止できる。このため１０
０mmを超える長さの成長容器でも成長が可能となる。
【００２５】また、筒状セラミックス製支持具３を縦方
向に分割し、その上部、下部よりセラミックス製押さえ
支持具２ａ、２ｂによって固定する。筒状のセラミック
ス製支持具３よりも石英ガラス成長容器１の熱収縮率が
小さいため、結晶固化後の冷却時は、石英ガラス成長容
器１の外形がわずかしか縮径しないのに対して、筒状の
セラミックス製支持具３の方は大きく縮径するため、筒
状セラミックス製支持具３は、石英ガラス成長容器１か
ら外側に押し出される外力を受ける。そのとき、上部よ
り押さえている上部セラミックス製押さえ支持具２ａを
上方に引き上げ、径方向の押さえ力を弱めることによっ
て、この径方向の外力を解除し、筒状セラミックス製支
持具３及び石英ガラス成長容器１は破損を免れる。
向に分割し、その上部、下部よりセラミックス製押さえ
支持具２ａ、２ｂによって固定する。筒状のセラミック
ス製支持具３よりも石英ガラス成長容器１の熱収縮率が
小さいため、結晶固化後の冷却時は、石英ガラス成長容
器１の外形がわずかしか縮径しないのに対して、筒状の
セラミックス製支持具３の方は大きく縮径するため、筒
状セラミックス製支持具３は、石英ガラス成長容器１か
ら外側に押し出される外力を受ける。そのとき、上部よ
り押さえている上部セラミックス製押さえ支持具２ａを
上方に引き上げ、径方向の押さえ力を弱めることによっ
て、この径方向の外力を解除し、筒状セラミックス製支
持具３及び石英ガラス成長容器１は破損を免れる。
【００２６】（本発明の実施の形態の効果）：以上の本
発明の実施の形態によれば、石英ガラス成長容器中の垂
直ブリッジマン法によって単結晶を成長する際、石英ガ
ラス成長容器を筒状のセラミックス製支持具で覆い、上
部、下部よりセラミックス製押さえ支持具によって固定
するようにしたので、石英ガラス成長容器の成長中の変
形を有効に防ぐことができる。
発明の実施の形態によれば、石英ガラス成長容器中の垂
直ブリッジマン法によって単結晶を成長する際、石英ガ
ラス成長容器を筒状のセラミックス製支持具で覆い、上
部、下部よりセラミックス製押さえ支持具によって固定
するようにしたので、石英ガラス成長容器の成長中の変
形を有効に防ぐことができる。
【００２７】また、筒状のセラミックス製支持具を少な
くとも３分割して、これをセラミックス製の押さえ支持
具によって冷却時にセラミックス製支持具に加えられる
外向きの外力を上部のセラミックス製押さえ支持具の押
さえ力を緩めることによって、その締付力を解除するよ
うにしたので、石英ガラス成長容器及び筒状のセラミッ
クス製支持具の破損を有効に防止することができる。
くとも３分割して、これをセラミックス製の押さえ支持
具によって冷却時にセラミックス製支持具に加えられる
外向きの外力を上部のセラミックス製押さえ支持具の押
さえ力を緩めることによって、その締付力を解除するよ
うにしたので、石英ガラス成長容器及び筒状のセラミッ
クス製支持具の破損を有効に防止することができる。
【００２８】
（実施例１）：本実施例１では、ＧａＡｓ単結晶成長を
例にして、上述の図１を参照しながら具体的な実施例を
説明する。石英ガラス成長容器１の中に種結晶５とＧａ
Ａｓ原料３kgを入れた後、石英ガラス成長容器１を真空
で封じる。縦方向に３分割した筒状のセラミックス製支
持具３で、肩部サセプタ８と共に石英ガラス成長容器１
を囲み、上部、下部よりセラミックス製押さえ支持具２
ａ、２ｂで筒状のセラミックス製支持具３と石英ガラス
成長容器１とを押さえ、駆動架台１０ａ、１０ｂの上に
設置し、縦型電気炉９を大気中で昇温する。
例にして、上述の図１を参照しながら具体的な実施例を
説明する。石英ガラス成長容器１の中に種結晶５とＧａ
Ａｓ原料３kgを入れた後、石英ガラス成長容器１を真空
で封じる。縦方向に３分割した筒状のセラミックス製支
持具３で、肩部サセプタ８と共に石英ガラス成長容器１
を囲み、上部、下部よりセラミックス製押さえ支持具２
ａ、２ｂで筒状のセラミックス製支持具３と石英ガラス
成長容器１とを押さえ、駆動架台１０ａ、１０ｂの上に
設置し、縦型電気炉９を大気中で昇温する。
【００２９】種結晶５の部分を約１２００℃、上部原料
を約１２４５℃に調整する。原料を溶かし込んで融液と
した後、固液界面の温度勾配を約４℃／cmに調整しなが
ら石英ガラス成長容器１を回転上昇させ、種付けを行
う。その後回転させたまま３mm／hrの速度で石英ガラス
成長容器１を矢印で示すように下降させて結晶固化を行
う。全体を固化した後、約１００℃／hrで室温まで冷却
し、石英ガラス成長容器１を筒状のセラミックス製支持
具３と共に縦型電気炉９から取り出す。
を約１２４５℃に調整する。原料を溶かし込んで融液と
した後、固液界面の温度勾配を約４℃／cmに調整しなが
ら石英ガラス成長容器１を回転上昇させ、種付けを行
う。その後回転させたまま３mm／hrの速度で石英ガラス
成長容器１を矢印で示すように下降させて結晶固化を行
う。全体を固化した後、約１００℃／hrで室温まで冷却
し、石英ガラス成長容器１を筒状のセラミックス製支持
具３と共に縦型電気炉９から取り出す。
【００３０】石英ガラス成長容器１よりも筒状セラミッ
クス製支持具３の方が熱収縮率が大きいため、室温まで
の冷却途中に筒状のセラミックス製支持具３の上部で固
定していた段差を有した上部セラミックス製押さえ支持
具２ａを上方に引き上げ、上部セラミックス製押さえ支
持具２ａの段差部に筒状のセラミックス製支持具３を固
定し、径方向の押さえ力を緩めることによって、その外
力を解除し、筒状のセラミックス製支持具３、石英ガラ
ス成長容器１の両方ともに破損は免れた。この方法で直
径約φ８０mm、直胴部長さ約１００mmのＧａＡｓ単結晶
を得ることができた。
クス製支持具３の方が熱収縮率が大きいため、室温まで
の冷却途中に筒状のセラミックス製支持具３の上部で固
定していた段差を有した上部セラミックス製押さえ支持
具２ａを上方に引き上げ、上部セラミックス製押さえ支
持具２ａの段差部に筒状のセラミックス製支持具３を固
定し、径方向の押さえ力を緩めることによって、その外
力を解除し、筒状のセラミックス製支持具３、石英ガラ
ス成長容器１の両方ともに破損は免れた。この方法で直
径約φ８０mm、直胴部長さ約１００mmのＧａＡｓ単結晶
を得ることができた。
【００３１】（実施例２）：筒状のセラミックス製支持
具３及びセラミックス製押さえ支持具２の代用として、
グラファイト製支持具を用いて上述の実施例１と同じ手
順で、炉内雰囲気をＡｒガスに置換した後、結晶成長を
行った。この場合も、石英ガラス成長容器１、グラファ
イト製支持具を破損させずに結晶を取り出すことができ
た。
具３及びセラミックス製押さえ支持具２の代用として、
グラファイト製支持具を用いて上述の実施例１と同じ手
順で、炉内雰囲気をＡｒガスに置換した後、結晶成長を
行った。この場合も、石英ガラス成長容器１、グラファ
イト製支持具を破損させずに結晶を取り出すことができ
た。
【００３２】（他の実施例）：尚、上述の実施例１、２
では、石英ガラス成長容器１そのものを成長用ルツボと
して成長を行った場合について説明したが、たとえば、
ｐＢＮルツボの中でも成長を行い、ルツボ全体を石英ア
ンプルで覆った場合でも、その石英アンプルを上述の実
施例と同様に分割型の筒状セラミックス製支持具３で周
りを支持することによって、成長時の変形を防止し、し
かも結晶固化後は、石英アンプルを破損させないで炉か
ら取り出すことができる。
では、石英ガラス成長容器１そのものを成長用ルツボと
して成長を行った場合について説明したが、たとえば、
ｐＢＮルツボの中でも成長を行い、ルツボ全体を石英ア
ンプルで覆った場合でも、その石英アンプルを上述の実
施例と同様に分割型の筒状セラミックス製支持具３で周
りを支持することによって、成長時の変形を防止し、し
かも結晶固化後は、石英アンプルを破損させないで炉か
ら取り出すことができる。
【００３３】また、上述の実施例では、ＧａＡｓの単結
晶成長について述べたが、ＧａＡｓの他に、たとえば、
ＩｎＰ、ＧａＰ等の単結晶成長に応用することも可能で
ある。
晶成長について述べたが、ＧａＡｓの他に、たとえば、
ＩｎＰ、ＧａＰ等の単結晶成長に応用することも可能で
ある。
【００３４】
【発明の効果】以上述べたように本発明は、単結晶を成
長する際、石英ガラス成長容器を筒状のセラミックス製
支持具で覆い、上部、下部よりセラミックス製押さえ支
持具によって固定するようにしたので、石英ガラス成長
容器の成長中の高温時の変形を効果的に防ぐことがで
き、冷却時にセラミックス製支持具に加えられる外向き
の外力を上部のセラミックス製押さえ支持具の押さえ力
を緩めることによって、その締付力を解除するようにし
たので、石英ガラス成長容器及び筒状のセラミックス製
支持具の破損を効果的に防止することができる。
長する際、石英ガラス成長容器を筒状のセラミックス製
支持具で覆い、上部、下部よりセラミックス製押さえ支
持具によって固定するようにしたので、石英ガラス成長
容器の成長中の高温時の変形を効果的に防ぐことがで
き、冷却時にセラミックス製支持具に加えられる外向き
の外力を上部のセラミックス製押さえ支持具の押さえ力
を緩めることによって、その締付力を解除するようにし
たので、石英ガラス成長容器及び筒状のセラミックス製
支持具の破損を効果的に防止することができる。
【図１】本発明の実施の形態の単結晶成長装置の概略縦
断面図である。
断面図である。
【図２】本実施の形態の結晶成長後にセラミックス製押
さえ支持具の締付力を解除した状態の縦断面図である。
さえ支持具の締付力を解除した状態の縦断面図である。
【図３】本実施の形態の筒状のセラミックス製支持具の
斜視図である。
斜視図である。
１ 石英ガラス成長容器 ２ａ、２ｂ 上部、下部セラミックス製押さえ支持具 ３ 筒状セラミックス製支持具 ４ 石英ガラスキャップ ５ 種結晶 ６ 単結晶 ７ 原料融液 ８ 肩部サセプタ ９ 縦型電気炉 １０ａ、１０ｂ 駆動架台
Claims (4)
- 【請求項１】垂直ブリッジマン法によって単結晶を成長
する単結晶成長方法において、予め軸方向に少なくとも
３つに縦切り分割した筒状のセラミックス製支持具を設
置し、上記筒状のセラミックス製支持具で取り囲むよう
に石英ガラス成長容器を設置し、上記筒状のセラミック
ス製支持具及び石英ガラス成長容器を上部及び下部から
押さえるように上部及び下部のセラミックス製押さえ支
持具を設置し、上記石英ガラス成長容器中に入れた原料
融液を下部から上部に向かって徐々に結晶固化させる際
に、上記石英ガラス成長容器を上記筒状のセラミックス
製支持具の外周から締付力を加え、結晶固化後の冷却時
においては、上記筒状のセラミックス製支持具と上記石
英ガラス成長容器との熱収縮率の差によって上記石英ガ
ラス成長容器から上記筒状のセラミックス製支持具に与
えられる径方向外方の外力を、上部に設置された上記セ
ラミックス製押さえ支持具の押さえ力を緩めることで吸
収することを特徴とする単結晶成長方法。 - 【請求項２】石英ガラス成長容器を縦型に設置し、この
石英ガラス成長容器中に入れた原料融液を下部から上部
に向かって徐々に結晶固化させる単結晶成長装置におい
て、軸方向に少なくとも３つに縦切り分割され、上記石
英ガラス成長容器の外周を支持する筒状のセラミックス
支持具と、上記筒状のセラミックス製支持具及び石英ガ
ラス成長容器を上部及び下部から押さえる上部及び下部
のセラミックス製押さえ支持具と、上記結晶固化の際に
上記石英ガラス成長容器を上記筒状のセラミックス製支
持具の外周から締付力を加える締付手段と、結晶固化後
の冷却時において、上記筒状のセラミックス製支持具と
上記石英ガラス成長容器との熱収縮率の差によって上記
石英ガラス成長容器から上記筒状のセラミックス製支持
具に与えられる径方向外方の外力を、上部に設置された
上記セラミックス製押さえ支持具の押さえ力を緩めるこ
とで解除する解除手段とを備えることを特徴とする単結
晶成長装置。 - 【請求項３】上記筒状のセラミックス支持具、上記上部
と下部のセラミックス製押さえ支持具、のいずれか又は
両方をシリコンカーバイト（ＳｉＣ）製支持具で形成す
ることを特徴とする請求項２記載の単結晶成長装置。 - 【請求項４】上記筒状のセラミックス支持具、上記上部
と下部のセラミックス製押さえ支持具、のいずれか又は
両方をグラファイト製支持具で形成することを特徴とす
る請求項２記載の単結晶成長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00640197A JP3567662B2 (ja) | 1997-01-17 | 1997-01-17 | 単結晶成長方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00640197A JP3567662B2 (ja) | 1997-01-17 | 1997-01-17 | 単結晶成長方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10203891A true JPH10203891A (ja) | 1998-08-04 |
| JP3567662B2 JP3567662B2 (ja) | 2004-09-22 |
Family
ID=11637355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00640197A Expired - Fee Related JP3567662B2 (ja) | 1997-01-17 | 1997-01-17 | 単結晶成長方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3567662B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000056954A1 (de) * | 1999-03-19 | 2000-09-28 | Freiberger Compound Materials Gmbh | Vorrichtung zur herstellung von einkristallen |
| CN104894637A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-09-09 | 清远先导材料有限公司 | 一种晶体的生长装置及生长方法 |
| KR20210062949A (ko) * | 2019-11-22 | 2021-06-01 | (주)그린광학 | 수은할로겐화물 단결정 성장장치 |
-
1997
- 1997-01-17 JP JP00640197A patent/JP3567662B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000056954A1 (de) * | 1999-03-19 | 2000-09-28 | Freiberger Compound Materials Gmbh | Vorrichtung zur herstellung von einkristallen |
| US6712904B1 (en) | 1999-03-19 | 2004-03-30 | Forschungszentrum Julich Gmbh | Device for producing single crystals |
| CN104894637A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-09-09 | 清远先导材料有限公司 | 一种晶体的生长装置及生长方法 |
| KR20210062949A (ko) * | 2019-11-22 | 2021-06-01 | (주)그린광학 | 수은할로겐화물 단결정 성장장치 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3567662B2 (ja) | 2004-09-22 |
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