JP3567662B2 - 単結晶成長方法及びその装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、垂直ブリッジマン法による単結晶成長方法及びその装置に関し、
特に石英ガラス成長容器の変形防止ための石英ガラス成長容器の支持方法及び支持具の改善に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、φ3”を超える大型で、しかも低転移密度のGaAs結晶が得られる方法として、液体封止引上法(LEC法)に代わって、垂直ブリッジマン法が注目されている。この方法は、成長容器の下部に種結晶を設置し、その上にGaAs原料を置き、上部が高く下部が低い温度分布を設けた縦型電気炉の中で、種結晶側の下部から上部に向かって結晶固化させるものである。
【0003】
しかし、現在検討されている垂直ブリッジマン法は、もともと半絶縁性結晶を成長させることが目的であったため、ほとんどの垂直ブリッジマン法では、パイロリティック窒化ホウ素(pBN)成長容器を用いている。これは、例えば、下記文献などに示されている。
【0004】
(1)J.Crystal Growth,74,491,1968年
(2)J.Mater.Res.Vol.5,No.7,1468,1990年
(3)J.Crystal Growth 94,643,1989年
しかし、pBN成長容器は、(1)非常に高価であり、(2)B2 O3 で覆われていないためpBNからの不純物が混入し、(3)同じく結晶表面のpBNとの境界に気泡等が発生し、結晶表面が凹凸になりこの部分からの結晶欠陥が発生し易くなり、(4)B2 O3 で覆うとB2 O3 から還元されたB(ホウ素)がかなりの高濃度でGaAs結晶中に混入してしまうという種々の欠点があった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
ところで最近、半絶縁性結晶だけでなく、導電性結晶の需要が増えている。これは、Siドープ、Znドープ等の導電性結晶が半導体レーザや発光ダイオード用の基板として用いられているようになったからである。垂直ブリッジマン法で導電性結晶を得るには、pBN容器は必要でなく、石英ガラス成長容器で充分である。石英ガラス成長容器は、石英ボートとして使用され、水平ブリッジマン法(HB法)で既に多くの実績がある。
【0006】
しかしながら、HB法と同様に石英ガラス成長容器を用いて結晶成長を行おうとすると、GaAs成長温度(融点1238℃)領域では、石英ガラス成長容器が変形を起こしてしまう。すなわち、GaAs溶液を入れた大型の石英ガラス成長容器を高温中に置くと熱によって変形してしまうため、石英ガラス成長容器を立てたまま保持することは不可能である。特に結晶長を100mmから長くしていく場合に、石英ガラス成長容器の変形は顕著に現れ、結晶成長そのものが不能になる場合が出てくる。
【0007】
そこで、石英ガラス成長容器に変形を発生させないように、石英ガラス成長容器の外側を何らかの支持部材で囲む方法が考えられるが、この方法は結晶固化後の冷却過程において、熱収縮率の差、つまり、石英ガラスは熱収縮率が非常に小さいことによって、支持部材や石英ガラス成長容器を破損させてしまう。また、支持部材で囲まない従来の結晶成長装置では、移動の際の石英ガラス成長容器が不安定であり、その固定方法に問題があった。
【0008】
このようなことから、石英ガラス成長容器が成長中の高温時にも変形せず、成長後の冷却時にも破損しないような単結晶成長方法及びその装置の実現が要請されている。
【0009】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明は、垂直ブリッジマン法によって単結晶を成長する単結晶成長方法において、(1)予め軸方向に少なくとも3つに縦切り分割した筒状のセラミックス製支持具を設置し、(2)筒状のセラミックス製支持具で取り囲むように石英ガラス成長容器を設置し、(3)筒状のセラミックス製支持具及び石英ガラス成長容器を上部及び下部から押さえるように上部及び下部のセラミックス製押さえ支持具を設置し、(4)石英ガラス成長容器中に入れた原料融液を下部から上部に向かって徐々に結晶固化させる際に、上記石英ガラス成長容器を上記筒状のセラミックス製支持具の外周から締付力を加え、結晶固化後の冷却時においては、上記筒状のセラミックス製支持具と上記石英ガラス成長容器との熱収縮率の差によって上記石英ガラス成長容器から上記筒状のセラミックス製支持具に与えられる径方向外方の外力を、上部に設置された上記セラミックス製押さえ支持具の押さえ力を緩めることで吸収する。
【0010】
このような構成で、筒状のセラミックス製支持具の上部及び下部にセラミックス製押さえ支持具で固定することによって、結晶成長時の熱変形を防止することができる。また、結晶固化後の冷却時において、筒状のセラミックス製支持具に与えられる径方向外方の外力を解除するために、上部のセラミックス製押さえ支持具を径方向の押さえ力を緩めるようにした。これによって、単結晶成長後の冷却時における石英ガラス成長容器及び筒状のセラミックス製支持具の破損を効果的に防止することができる。
【0011】
また、本発明は、石英ガラス成長容器を縦型に設置し、この石英ガラス成長容器中に入れた原料融液を下部から上部に向かって徐々に結晶固化させる単結晶成長装置において、(1)軸方向に少なくとも3つに縦切り分割され、石英ガラス成長容器の外周を支持する筒状のセラミックス支持具と、(2)筒状のセラミックス製支持具及び石英ガラス成長容器を上部及び下部から押さえる上部及び下部のセラミックス製押さえ支持具と、(3)結晶固化の際に石英ガラス成長容器を筒状のセラミックス製支持具の外周から締付力を加える締付手段と、(4)結晶固化後の冷却時において、筒状のセラミックス製支持具と石英ガラス成長容器との熱収縮率の差によって石英ガラス成長容器から筒状のセラミックス製支持具に与えられる径方向外方の外力を、上部に設置されたセラミックス製押さえ支持具の押さえ力を緩めることで解除する解除手段とを備える。
【0012】
筒状のセラミックス支持具、上記上部と下部のセラミックス製押さえ支持具、のいずれか又は両方をシリコンカーバイト(SiC)製支持具で形成したり、グラファイト製支持具で形成することも好ましい。
【0013】
このような構成を採ることで、単結晶成長中における石英ガラス成長容器の変形を効果的に防止することができる。また、単結晶成長後の冷却時における石英ガラス成長容器及び筒状のセラミックス製支持具の破損を効果的に防止することができる。
【0014】
【発明の実施の形態】
次に本発明の好適な実施の形態を図面を用いて説明する。
【0015】
(1)本実施の形態の単結晶成長方法は、垂直ブリッジマン法によって単結晶を成長する方法において、予め軸方向に少なくとも3つに縦切りした筒型状のセラミックス製支持具を用意し、分割された筒状のセラミックス製支持具を筒状の石英ガラス成長容器を採り囲むように設置すると共に、筒状のセラミックス製支持具の上部及び下部にセラミックス製押さえ支持具で固定することによって成長時の熱変形が防止され、石英ガラス成長容器中に入れた原料融液を下部から上部に向かって徐々に結晶固化させ、結晶固化後の冷却時において、セラミックス製支持具と石英ガラス成長容器との熱収縮率の差によって石英ガラス成長容器からセラミックス製支持具に与えられる径方向外方の外力を、筒状のセラミックス製支持具の上部で固定していた段差を有したセラミックス製押さえ支持具を上方に引き上げ、軸方向の押さえ力を緩めることによって解除するようにする。
【0016】
ここで、垂直ブリッジマン法には、温度勾配のみで成長させるバーティカルグラディエントフリ−ジング法(VGF)、成長用容器を相対的に降下させて成長させるバーティカルブリッジマン法(VB法)、さらに、As圧を制御する方式、B2 O3 で融液表面を覆いAsの揮散を防ぐ方式のいずれの方法も適用することができる。
【0017】
(2)また、本実施の形態の単結晶成長装置は、石英ガラス成長容器を縦型に配置し、この石英ガラス成長容器中に入れた原料融液を下部から上部に向かって徐々に結晶固化させる単結晶成長装置において、結晶固化後の冷却時において、セラミックス製支持具と石英ガラス成長容器との熱収縮率の差によって石英ガラス成長容器からセラミックス製支持具に与えられる径方向外方の外力を、筒状のセラミックス製支持具の上部で固定していた段差を有したセラミックス製押さえ支持具を上方に引き上げ、径方向の押さえ力を緩めることによって解除するように設備を備える。
【0018】
図1は、本実施の形態の単結晶成長装置の概略縦断面図である。図2は、結晶成長後にセラミックス製押さえ支持具の締付力を解除した状態を示す断面図である。
【0019】
この図1において、結晶成長時において、石英ガラス成長容器1は、縦型電気炉9に配置され、上部、下部セラミックス製押さえ支持具2によって固定され、回転しながら下降するように構成されている。縦型電気炉9内には、横方向に3分割された電気炉発熱体が設けられ、各電気炉発熱体は、下部で低温、中間部で単結晶の固化温度、上部で原料融液を保持する高温になるように制御されている。
【0020】
石英ガラス成長容器1は、円筒形の形状をしており、下部に肩部と種結晶を載置する小径の種結晶5の載置部とを有し、肩部を下部セラミックス製押さえ支持具2b上に設けた肩部サセプタ8に載せて、炉内に縦型に配置される。石英ガラス成長容器1内の種結晶5の載置部に載置された種結晶5の上にGaAs等の結晶原料が入れられる。
【0021】
肩部サセプタ8を含めた石英ガラス成長容器1の全外周には、円筒状で内径が石英ガラス成長容器1の外径とほぼ同一で、石英ガラス成長容器1を取り囲んで支持する筒状のセラミックス製支持具3が設置される。図1に示すようにこの筒状セラミックス製支持具3は、縦方向に少なくとも3つに分割され、上部、下部のセラミックス製押さえ支持具2a、2bによって縦方向に固定されている。
【0022】
図2に示すように、結晶固化後の冷却時に筒状のセラミックス製支持具3と、石英ガラス成長容器1との熱収縮率の差によって石英ガラス成長容器1から筒状のセラミックス製支持具3に与えられる径方向外方の外力を、筒状のセラミックス製支持具3の上部で固定していた段差を有した上部セラミックス製押さえ支持具2aを上方に引き上げ、セラミックス製押さえ支持具2aの段差部に筒状のセラミックス製支持具3を固定し、径方向の押さえ力を緩めることによって、解除できるように構成されている。
【0023】
図3は、本実施の形態の縦3分割の筒状のセラミックス支持具の概略図である。この図3において、筒状のセラミックス製支持具3は、少なくとも3分割された弧状セグメント3a、3b、3cから構成し、セグメントの分割端は互いにかみ合うように段差が設けられ、円筒形に組み立てたとき、円形がずれないようにして石英ガラス成長容器1の外周を確実に囲繞して支持できるように構成されている。
【0024】
このように石英ガラス成長容器1の変形防止用に筒状セラミックス製支持具3を用いて石英ガラス成長容器1の外周を支持しているので、結晶成長中は筒状セラミックス製支持具3によって石英ガラス成長容器1が熱変形することを有効に防止できる。このため100mmを超える長さの成長容器でも成長が可能となる。
【0025】
また、筒状セラミックス製支持具3を縦方向に分割し、その上部、下部よりセラミックス製押さえ支持具2a、2bによって固定する。筒状のセラミックス製支持具3よりも石英ガラス成長容器1の熱収縮率が小さいため、結晶固化後の冷却時は、石英ガラス成長容器1の外形がわずかしか縮径しないのに対して、筒状のセラミックス製支持具3の方は大きく縮径するため、筒状セラミックス製支持具3は、石英ガラス成長容器1から外側に押し出される外力を受ける。そのとき、上部より押さえている上部セラミックス製押さえ支持具2aを上方に引き上げ、径方向の押さえ力を弱めることによって、この径方向の外力を解除し、筒状セラミックス製支持具3及び石英ガラス成長容器1は破損を免れる。
【0026】
(本発明の実施の形態の効果):以上の本発明の実施の形態によれば、石英ガラス成長容器中の垂直ブリッジマン法によって単結晶を成長する際、石英ガラス成長容器を筒状のセラミックス製支持具で覆い、上部、下部よりセラミックス製押さえ支持具によって固定するようにしたので、石英ガラス成長容器の成長中の変形を有効に防ぐことができる。
【0027】
また、筒状のセラミックス製支持具を少なくとも3分割して、これをセラミックス製の押さえ支持具によって冷却時にセラミックス製支持具に加えられる外向きの外力を上部のセラミックス製押さえ支持具の押さえ力を緩めることによって、その締付力を解除するようにしたので、石英ガラス成長容器及び筒状のセラミックス製支持具の破損を有効に防止することができる。
【0028】
【実施例】
(実施例1):本実施例1では、GaAs単結晶成長を例にして、上述の図1を参照しながら具体的な実施例を説明する。石英ガラス成長容器1の中に種結晶5とGaAs原料3kgを入れた後、石英ガラス成長容器1を真空で封じる。縦方向に3分割した筒状のセラミックス製支持具3で、肩部サセプタ8と共に石英ガラス成長容器1を囲み、上部、下部よりセラミックス製押さえ支持具2a、2bで筒状のセラミックス製支持具3と石英ガラス成長容器1とを押さえ、駆動架台10a、10bの上に設置し、縦型電気炉9を大気中で昇温する。
【0029】
種結晶5の部分を約1200℃、上部原料を約1245℃に調整する。原料を溶かし込んで融液とした後、固液界面の温度勾配を約4℃/cmに調整しながら石英ガラス成長容器1を回転上昇させ、種付けを行う。その後回転させたまま3mm/hrの速度で石英ガラス成長容器1を矢印で示すように下降させて結晶固化を行う。全体を固化した後、約100℃/hrで室温まで冷却し、石英ガラス成長容器1を筒状のセラミックス製支持具3と共に縦型電気炉9から取り出す。
【0030】
石英ガラス成長容器1よりも筒状セラミックス製支持具3の方が熱収縮率が大きいため、室温までの冷却途中に筒状のセラミックス製支持具3の上部で固定していた段差を有した上部セラミックス製押さえ支持具2aを上方に引き上げ、上部セラミックス製押さえ支持具2aの段差部に筒状のセラミックス製支持具3を固定し、径方向の押さえ力を緩めることによって、その外力を解除し、筒状のセラミックス製支持具3、石英ガラス成長容器1の両方ともに破損は免れた。この方法で直径約φ80mm、直胴部長さ約100mmのGaAs単結晶を得ることができた。
【0031】
(実施例2):筒状のセラミックス製支持具3及びセラミックス製押さえ支持具2の代用として、グラファイト製支持具を用いて上述の実施例1と同じ手順で、炉内雰囲気をArガスに置換した後、結晶成長を行った。この場合も、石英ガラス成長容器1、グラファイト製支持具を破損させずに結晶を取り出すことができた。
【0032】
(他の実施例):尚、上述の実施例1、2では、石英ガラス成長容器1そのものを成長用ルツボとして成長を行った場合について説明したが、たとえば、pBNルツボの中でも成長を行い、ルツボ全体を石英アンプルで覆った場合でも、その石英アンプルを上述の実施例と同様に分割型の筒状セラミックス製支持具3で周りを支持することによって、成長時の変形を防止し、しかも結晶固化後は、石英アンプルを破損させないで炉から取り出すことができる。
【0033】
また、上述の実施例では、GaAsの単結晶成長について述べたが、GaAsの他に、たとえば、InP、GaP等の単結晶成長に応用することも可能である。
【0034】
【発明の効果】
以上述べたように本発明は、単結晶を成長する際、石英ガラス成長容器を筒状のセラミックス製支持具で覆い、上部、下部よりセラミックス製押さえ支持具によって固定するようにしたので、石英ガラス成長容器の成長中の高温時の変形を効果的に防ぐことができ、冷却時にセラミックス製支持具に加えられる外向きの外力を上部のセラミックス製押さえ支持具の押さえ力を緩めることによって、その締付力を解除するようにしたので、石英ガラス成長容器及び筒状のセラミックス製支持具の破損を効果的に防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態の単結晶成長装置の概略縦断面図である。
【図2】本実施の形態の結晶成長後にセラミックス製押さえ支持具の締付力を解除した状態の縦断面図である。
【図3】本実施の形態の筒状のセラミックス製支持具の斜視図である。
【符号の説明】
1 石英ガラス成長容器
2a、2b 上部、下部セラミックス製押さえ支持具
3 筒状セラミックス製支持具
4 石英ガラスキャップ
5 種結晶
6 単結晶
7 原料融液
8 肩部サセプタ
9 縦型電気炉
10a、10b 駆動架台
Claims (4)
- 垂直ブリッジマン法によって単結晶を成長する単結晶成長方法において、予め軸方向に少なくとも3つに縦切り分割した筒状のセラミックス製支持具を設置し、上記筒状のセラミックス製支持具で取り囲むように石英ガラス成長容器を設置し、上記筒状のセラミックス製支持具及び石英ガラス成長容器を上部及び下部から押さえるように上部及び下部のセラミックス製押さえ支持具を設置し、上記石英ガラス成長容器中に入れた原料融液を下部から上部に向かって徐々に結晶固化させる際に、上記石英ガラス成長容器を上記筒状のセラミックス製支持具の外周から締付力を加え、結晶固化後の冷却時においては、上記筒状のセラミックス製支持具と上記石英ガラス成長容器との熱収縮率の差によって上記石英ガラス成長容器から上記筒状のセラミックス製支持具に与えられる径方向外方の外力を、上部に設置された上記セラミックス製押さえ支持具の押さえ力を緩めることで吸収することを特徴とする単結晶成長方法。
- 石英ガラス成長容器を縦型に設置し、この石英ガラス成長容器中に入れた原料融液を下部から上部に向かって徐々に結晶固化させる単結晶成長装置において、軸方向に少なくとも3つに縦切り分割され、上記石英ガラス成長容器の外周を支持する筒状のセラミックス支持具と、上記筒状のセラミックス製支持具及び石英ガラス成長容器を上部及び下部から押さえる上部及び下部のセラミックス製押さえ支持具と、上記結晶固化の際に上記石英ガラス成長容器を上記筒状のセラミックス製支持具の外周から締付力を加える締付手段と、結晶固化後の冷却時において、上記筒状のセラミックス製支持具と上記石英ガラス成長容器との熱収縮率の差によって上記石英ガラス成長容器から上記筒状のセラミックス製支持具に与えられる径方向外方の外力を、上部に設置された上記セラミックス製押さえ支持具の押さえ力を緩めることで解除する解除手段とを備えることを特徴とする単結晶成長装置。
- 上記筒状のセラミックス支持具、上記上部と下部のセラミックス製押さえ支持具、のいずれか又は両方をシリコンカーバイト(SiC)製支持具で形成することを特徴とする請求項2記載の単結晶成長装置。
- 上記筒状のセラミックス支持具、上記上部と下部のセラミックス製押さえ支持具、のいずれか又は両方をグラファイト製支持具で形成することを特徴とする請求項2記載の単結晶成長装置。
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