JP2004083301A

JP2004083301A - 単結晶製造装置

Info

Publication number: JP2004083301A
Application number: JP2002243383A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Nakazawa; 中澤　健; Michinori Wachi; 和地　三千則; Shunsuke Yamamoto; 山本　俊輔
Original assignee: Hitachi Cable Ltd
Current assignee: Hitachi Cable Ltd
Priority date: 2002-08-23
Filing date: 2002-08-23
Publication date: 2004-03-18

Abstract

【課題】成長容器内に形成すべき温度勾配に影響を与えることなく、その成長容器の周方向の熱の不均一性を抑制し、単結晶の生産効率の低下を防止できる単結晶製造装置を提供する。
【解決手段】底部に種結晶７が設置され内部に結晶原料が収容される成長容器１３と、この成長容器１３を覆うと共に種結晶７が下側に配置されるように鉛直に起立させて保持する有底無蓋のほぼ筒状のサセプタと、このサセプタを取り囲むように設けられた発熱体５，６とを有する単結晶製造装置において、発熱体５，６と成長容器１３との間のサセプタの筒部２０を、鉛直方向よりも周方向の熱伝導率が高くなるように、所定の熱伝導率を有する第１の層１１ａ〜１１ｅとこの第１の層１１ａ〜１１ｅよりも低い熱伝導率を有する第２の層１２ａ〜１２ｅとが鉛直方向に交互に積層された構造にする。
【選択図】　　　　図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、垂直ブリッジマン法や垂直温度傾斜法により単結晶を成長させるための単結晶製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、低転位密度の化合物半導体結晶を成長させる方法として、垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）や垂直温度傾斜法（ＶＧＦ法）が注目されている。
【０００３】
これらの方法は、従来の液体封止引上法（ＬＥＣ法）に比べて、緩い温度勾配下で結晶を成長させることができるので、転移等の結晶欠陥が少ない単結晶を得ることができる。
【０００４】
図３にＶＢ法やＶＧＦ法を適用できる従来の単結晶製造装置の概略図を示す。
【０００５】
図３に示すように、従来の単結晶製造装置は、成長炉内に設けられ、底部に種結晶７が設置される漏斗状の設置部を有すると共に内部にＧａＡｓ単結晶８の原料及び封止剤４が収容される円筒状の収容部を有する成長容器３と、下側に種結晶７が配置されるように成長容器３を鉛直に起立させて外周から保持する円筒状の保持体１０と、これら成長容器３及び保持体１０を支持する支持体１と、保持体１０の外周を取り囲むように設けられ、成長容器３の鉛直方向に所定の温度勾配を形成する発熱体（ヒータ）５，６と、ＧａＡｓ単結晶８が成長するに連れて成長容器３を鉛直方向下方に移動可能な下軸２とで構成されている。
【０００６】
ＶＢ法・ＶＧＦ法は、この成長容器３に種結晶７、ＧａＡｓ原料及び封止剤４を入れて成長炉内に収容し、発熱体５，６によって鉛直方向に所定の温度勾配を形成すると共に、下軸２を下方に移動して種結晶７より上方に向けて結晶成長させることによってＧａＡｓ融液９からＧａＡｓ単結晶８を製造する方法であり、結晶欠陥の少ない直径７６ｍｍを超える大径の単結晶を容易に成長させることができる方法として知られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の単結晶製造装置は、通常、発熱体５，６が発する周方向の輻射熱の強度分布は完全には均一でないため、一般には成長容器３の外周を覆う保持体１０をグラファイトなどの熱伝導率の高い材料で構成して、熱の不均一性の緩和が図られているが、熱は保持体１０の周方向に加え、垂直方向にも伝導するために温度勾配が緩くなる傾向がある。この結果、ＧａＡｓ単結晶８の成長速度が低下して成長期間が長くなり、生産効率が低下するという問題があった。
【０００８】
そこで、本発明の目的は、成長容器内に形成すべき温度勾配に影響を与えることなく、その成長容器の周方向の熱の不均一性を抑制し、単結晶の生産効率の低下を防止できる単結晶製造装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために請求項１の発明は、底部に種結晶が設置され内部に結晶原料が収容される成長容器と、この成長容器を覆うと共に種結晶が下側に配置されるように鉛直に起立させて保持する有底無蓋のほぼ筒状のサセプタと、このサセプタの外周を取り囲むように設けられた発熱体とを有する単結晶製造装置において、発熱体と成長容器との間のサセプタの筒部は、鉛直方向よりも周方向の熱伝導率が高くなるように、所定の熱伝導率を有する第１の層とこの第１の層よりも低い熱伝導率を有する第２の層とが鉛直方向に交互に積層された構造を有するものである。
【００１０】
請求項２の発明は、請求項１に記載の構成に加え、第１の層の厚さと第２の層の厚さとが共に１０ｍｍ以下で形成されたものである。
【００１１】
請求項３の発明は、請求項１又は２に記載の構成に加え、第１の層はグラファイト或いは窒化ボロンからなり、第２の層は石英、カーボンフェルト或いはアルミナからなるものである。
【００１２】
このように、ＶＢ法或いはＶＧＦ法が適用される単結晶製造装置において、保持体を熱伝導率の高い材料と熱伝導率の低い材料とを垂直方向に交互に積層することにより、熱伝導率の高い材料を熱が伝わり、周方向の輻射熱強度分布の不均一性が緩和される。これに対し垂直方向については、熱伝導率の低い材料により熱伝導が抑制されるため、温度勾配が緩くなるのを防ぐことができる。従って、成長速度低下による成長期間の長期化が防止され、単結晶の生産効率の低下を防止することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態を添付図面に基づいて詳述する。
【００１４】
図１に本発明にかかる単結晶製造装置の概略図を示す。
【００１５】
図１に示すように、本発明にかかる単結晶製造装置は、成長炉内に設けられ、底部に種結晶７が設置される漏斗状の設置部を有すると共に内部にＧａＡｓ単結晶１８の原料及び封止剤１４が収容される円筒状の収容部を有する成長容器１３と、成長容器１３を覆うと共に下側に種結晶７が配置されるように成長容器１３を鉛直に起立させて保持する有底無蓋のほぼ円筒状のサセプタと、サセプタの外周を取り囲むように設けられ、成長容器１３の鉛直方向に所定の温度勾配を形成する発熱体（ヒータ）５，６と、ＧａＡｓ単結晶１８が成長するに連れて成長容器１３を鉛直方向下方に移動可能な下軸２とで構成されている。
【００１６】
サセプタは、成長容器１３と発熱体５，６との間に位置する筒部を形成する保持体２０と、この保持体２０を成長容器１３と共に支持する支持体１とで構成されている。
【００１７】
図２に保持体２０の断面図を示す。
【００１８】
図２に示すように、保持体２０は、円環状に形成された熱伝導率の高い材料１１ａ〜１１ｅと熱伝導率の低い材料１２ａ〜１２ｅとを垂直方向に交互に積層した構造である。
【００１９】
保持体２０は、温度勾配を変えることなく周方向の熱分布だけを均一化することが目的であるから、垂直（鉛直）方向については熱伝導率の高い材料１１ａ〜１１ｅからなる層と熱伝導率の低い材料１２ａ〜１２ｅからなる層とで温度勾配が大きく異なることがないように、熱伝導率の高い材料１１ａ〜１１ｅからなる層の厚さと熱伝導率の低い材料１２ａ〜１２ｅからなる層の厚さは共に１０ｍｍ以下とし、極力薄く形成することが望ましい。
【００２０】
熱伝導率の高い材料１１ａ〜１１ｅは、グラファイト（熱伝導率８０〜１２０Ｗ／ｍ・Ｋ）、窒化ボロン（熱伝導率４０Ｗ／ｍ・Ｋ）等のように熱伝導率が４０Ｗ／ｍ・Ｋ以上のものである。
【００２１】
熱伝導率の低い材料１２ａ〜１２ｅは、石英ガラス（熱伝導率１．４Ｗ／ｍ・Ｋ）、アルミナ（熱伝導率２．０Ｗ／ｍ・Ｋ）、カーボンフェルト（熱伝導率０．９Ｗ／ｍ・Ｋ）等のように熱伝導率が２．０Ｗ／ｍ・Ｋ以下のものである。
【００２２】
次に、この単結晶製造装置を用いた単結晶製造方法を作用と共に図１を用いて説明する。
【００２３】
まず、図１に示したように、成長容器１３の設置部に種結晶７を設置し、収容部にＧａＡｓ原料及び封止剤１４を入れて成長炉内に収容する。そして、発熱体５，６によって、この成長容器１３に、鉛直方向上方から下方に向かって徐々に所定の割合で温度が低下する温度勾配を形成し、ＧａＡｓ原料を融解させる。
【００２４】
この時、発熱体５，６からの輻射熱は、周方向については、熱伝導率の高い材料１１ａ〜１１ｅ（図２参照）中を伝わり、輻射熱強度分布の不均一性が緩和され、また垂直方向については、熱伝導率の低い材料１２ａ〜１２ｅ（図２参照）中を伝わり、熱伝導が抑制されるため、鉛直方向の温度勾配が緩くなるのが防止され、所望の温度勾配が保たれることになる。
【００２５】
そして、このように鉛直方向の温度勾配を緩和することなく、発熱体５，６の周方向の温度分布が均一化された状態で、下軸２を、例えば１〜３ｍｍ／時の速度で下方に移動させる。
【００２６】
これにより、ＧａＡｓ融液１９が種結晶７上から徐々に固化し、ＧａＡｓ単結晶１８が製造される。
【００２７】
このように、単結晶製造装置において、保持体２０を熱伝導率の高い材料１１ａ〜１１ｅと熱伝導率の低い材料１２ａ〜１２ｅとを垂直（鉛直）方向に交互に積層した構造とすることにより、鉛直方向の温度勾配を緩和することなく、発熱体５，６の周方向の温度分布を均一化できるため、成長速度の低下による単結晶成長に要する期間の長期化が防止され、結晶性に優れたＧａＡｓ単結晶１８を効率良く生産することができる。
【００２８】
【実施例】
次に、本発明のより具体的な実施例について、ＧａＡｓ結晶製造装置を例として説明する。
【００２９】
成長容器の中に種結晶とＧａＡｓ原料１１ｋｇと封止剤８００ｇとを入れ、その成長容器の周囲を保持体で覆い、支持体を介して下軸の上に載せる。そして、発熱体により所定の温度勾配を形成し、原料を収容した成長容器、保持体及び支持体を載せた下軸を１〜３ｍｍ／時の速度で下降させることにより結晶成長を行った。
【００３０】
この方法によってＧａＡｓ単結晶を成長させたところ、直径１０１．６ｍｍ（約４インチ）、長さ１８０ｍｍの単結晶となり、成長に要した期間は９日間だった。
【００３１】
この数値は、グラファイトだけで構成された保持体を使用した従来技術の１２日間と比較して、大幅に向上している。
【００３２】
このことから、本発明は、従来技術よりも単結晶の成長期間を短縮でき、工業生産において多大な経済効果が期待できるといえる。
【００３３】
尚、本実施の形態では、ＧａＡｓ単結晶製造装置について述べたが、ＩｎＰ、ＧａＰ等のＶＢ法、ＶＧＦ法で結晶成長を行う化合物半導体結晶の製造装置に本発明を適用しても同様の効果が得られる。
【００３４】
【発明の効果】
以上要するに本発明によれば、成長容器内に形成すべき温度勾配に影響を与えることなく、その成長容器の周方向の熱の不均一性を抑制し、単結晶の生産効率の低下を防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる単結晶製造装置の概略図である。
【図２】図１の保持体の断面図である。
【図３】従来の単結晶製造装置の概略図である。
【符号の説明】
５，　６　発熱体（ヒータ）
７　種結晶
１１ａ〜１１ｅ　熱伝導率の高い層（第１の層）
１２ａ〜１２ｅ　熱伝導率の低い層（第２の層）
１３　成長容器
２０　保持体（筒部）

Claims

底部に種結晶が設置され内部に結晶原料が収容される成長容器と、該成長容器を覆うと共に上記種結晶が下側に配置されるように鉛直に起立させて保持する有底無蓋の略筒状のサセプタと、該サセプタの外周を取り囲むように設けられた発熱体とを有する単結晶製造装置において、上記発熱体と上記成長容器との間の上記サセプタの筒部は、鉛直方向よりも周方向の熱伝導率が高くなるように、所定の熱伝導率を有する第１の層と該第１の層よりも低い熱伝導率を有する第２の層とが鉛直方向に交互に積層された構造を有することを特徴とする単結晶製造装置。
上記第１の層の厚さと上記第２の層の厚さとが、共に１０ｍｍ以下である請求項１に記載の単結晶製造装置。
上記第１の層は、グラファイト或いは窒化ボロンからなり、上記第２の層は、石英、カーボンフェルト或いはアルミナからなる請求項１又は２に記載の単結晶製造装置。