JPH0722314A - 分子線エピタキシー用分子線源ルツボ - Google Patents
分子線エピタキシー用分子線源ルツボInfo
- Publication number
- JPH0722314A JPH0722314A JP15908993A JP15908993A JPH0722314A JP H0722314 A JPH0722314 A JP H0722314A JP 15908993 A JP15908993 A JP 15908993A JP 15908993 A JP15908993 A JP 15908993A JP H0722314 A JPH0722314 A JP H0722314A
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- JP
- Japan
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- crucible
- molecular beam
- mbe
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- cell
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】分子線エピタキシー用分子線源ルツボのリップ
部が傾斜しており、その傾斜角度が10°〜75°で、かつ
ルツボの材質が熱分解窒化ほう素(PBN) 、熱分解グラフ
ァイト(PG)、 熱分解炭化けい素(PSiC)、 熱分解窒化けい
素(PSi3N4)または熱分解窒化アルミニウム(PAlN)であ
り、 CVD反応により製造されたものであることからな
る。 【効果】本発明による傾斜リップ型ルツボをＫ−セルに
装着し、薄膜成長室にセットして運転すれば、超高真空
下において使用高温度の状態を保持しながらマニュピレ
ータを用いて金属原料を供給することが出来るため、装
置の再立ち上げ操作を省略することが可能となり、 MBE
装置の稼動率の向上が図れ、膜品質の安定向上にも有効
である。
部が傾斜しており、その傾斜角度が10°〜75°で、かつ
ルツボの材質が熱分解窒化ほう素(PBN) 、熱分解グラフ
ァイト(PG)、 熱分解炭化けい素(PSiC)、 熱分解窒化けい
素(PSi3N4)または熱分解窒化アルミニウム(PAlN)であ
り、 CVD反応により製造されたものであることからな
る。 【効果】本発明による傾斜リップ型ルツボをＫ−セルに
装着し、薄膜成長室にセットして運転すれば、超高真空
下において使用高温度の状態を保持しながらマニュピレ
ータを用いて金属原料を供給することが出来るため、装
置の再立ち上げ操作を省略することが可能となり、 MBE
装置の稼動率の向上が図れ、膜品質の安定向上にも有効
である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、分子線エピタキシー
（以下MBE と略称する）用分子線源ルツボ、特には装置
の稼動を停止することなく、原料金属を追加供給な傾斜
リップ型の分子線源ルツボに関するものである。
（以下MBE と略称する）用分子線源ルツボ、特には装置
の稼動を停止することなく、原料金属を追加供給な傾斜
リップ型の分子線源ルツボに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】MBE法は薄膜成長室を10-6〜10-11 Torr
という超高真空とし、分子線源ルツボを装着したＫ−セ
ルと呼ばれる分子線発生装置で該ルツボを1000℃〜1500
℃に加熱して溶融金属から発生する分子線を加熱された
基板上に当てることにより、数原子層レベルの制御が可
能な薄膜製造法である。特にはGaAs等の化合物半導体の
エピタキー膜の製造には広く用いられており、分子線源
ルツボの材質としては純度、耐熱性、強度等の点から通
常化学気相蒸着（以下 CVDと略称する）反応による熱分
解窒化ほう素(PBM)、熱分解グラファイト(PG)、 熱分解炭
化けい素(PSiC)等が用いられており、形状は図２に示す
ような水平リップ部を有するルツボに所望の金属等を少
量仕込んでＫ−セルに装着し、装置を超高真空として使
用する。
という超高真空とし、分子線源ルツボを装着したＫ−セ
ルと呼ばれる分子線発生装置で該ルツボを1000℃〜1500
℃に加熱して溶融金属から発生する分子線を加熱された
基板上に当てることにより、数原子層レベルの制御が可
能な薄膜製造法である。特にはGaAs等の化合物半導体の
エピタキー膜の製造には広く用いられており、分子線源
ルツボの材質としては純度、耐熱性、強度等の点から通
常化学気相蒸着（以下 CVDと略称する）反応による熱分
解窒化ほう素(PBM)、熱分解グラファイト(PG)、 熱分解炭
化けい素(PSiC)等が用いられており、形状は図２に示す
ような水平リップ部を有するルツボに所望の金属等を少
量仕込んでＫ−セルに装着し、装置を超高真空として使
用する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、薄膜成長室を
10-6〜10-11 Torrといった超高真空状態に到達させるに
は相当の日時を要し、１週間以上かかることも稀ではな
い。また、ルツボに仕込む金属も良好な薄膜を得る為に
は、その仕込量はルツボ容積の20％位までに限られる。
そのため、原料を追加する場合は装置を停止し、常圧に
戻してからルツボに金属を仕込み、再度装置を立ち上げ
て超高真空状態にするには相当の日時（約１週間）を要
することとなり、装置の稼動率が非常に落ちてしまう。
その他に昇降温による熱ストレス、金属の固化による熱
膨張歪等によりクラックが発生し、ルツボが破損すると
溶融金属が漏れてＫ−セルに致命的な打撃を与えること
になる。そこで本発明の課題は、超高真空下、使用温度
を保ったまま原料金属を追加供給することにあり、これ
が実施できれば原料追加供給時の降昇温と減圧操作を省
略することが出来、ルツボの破損トラブルを防止出来る
ので装置の稼動効率とルツボの寿命は飛躍的に向上す
る。
10-6〜10-11 Torrといった超高真空状態に到達させるに
は相当の日時を要し、１週間以上かかることも稀ではな
い。また、ルツボに仕込む金属も良好な薄膜を得る為に
は、その仕込量はルツボ容積の20％位までに限られる。
そのため、原料を追加する場合は装置を停止し、常圧に
戻してからルツボに金属を仕込み、再度装置を立ち上げ
て超高真空状態にするには相当の日時（約１週間）を要
することとなり、装置の稼動率が非常に落ちてしまう。
その他に昇降温による熱ストレス、金属の固化による熱
膨張歪等によりクラックが発生し、ルツボが破損すると
溶融金属が漏れてＫ−セルに致命的な打撃を与えること
になる。そこで本発明の課題は、超高真空下、使用温度
を保ったまま原料金属を追加供給することにあり、これ
が実施できれば原料追加供給時の降昇温と減圧操作を省
略することが出来、ルツボの破損トラブルを防止出来る
ので装置の稼動効率とルツボの寿命は飛躍的に向上す
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者はかかる課題を
解決するためにルツボの形状に着目し、検討を重ねて最
適条件を求めて本発明を完成したものでその要旨は、分
子線エピタキシー用分子線源ルツボのリップ部が傾斜し
ており、その傾斜角度が10°〜75°で、かつルツボの材
質が熱分解窒化ほう素(PBN) 、熱分解グラファイト(P
G)、 熱分解炭化けい素(PSiC)、 熱分解窒化けい素(PSi3N
4)または熱分解窒化アルミニウム(PAlN)であり、 CVD反
応により製造されたものであるとされる。
解決するためにルツボの形状に着目し、検討を重ねて最
適条件を求めて本発明を完成したものでその要旨は、分
子線エピタキシー用分子線源ルツボのリップ部が傾斜し
ており、その傾斜角度が10°〜75°で、かつルツボの材
質が熱分解窒化ほう素(PBN) 、熱分解グラファイト(P
G)、 熱分解炭化けい素(PSiC)、 熱分解窒化けい素(PSi3N
4)または熱分解窒化アルミニウム(PAlN)であり、 CVD反
応により製造されたものであるとされる。
【０００５】以下、本発明を図面に従って詳細に説明す
る。先ず、従来の分子線源ルツボ１は図２に示したよう
に、そのリップ部２が水平（底面と平行）となっている
ので該ルツボを図３に示したＫ−セル１０の先端に装着
し、次いで図４に示した薄膜成長室１１のＫ−セル挿入
管（薄膜成長室の高さ方向に対して水平乃至斜め下から
挿入する）に装着した時、リップ部がＫ−セル直径方向
と平行であるためリップ部２及び開口部９が上部マニピ
ュレータ挿入管１２先端から見て見えない位置にあり、
マニピュレーター先端に追加原料金属用ルツボを保持し
てこれを傾けても原料金属を分子線源ルツボ１に追加す
ることが出来ず、これを解決するにはルツボの形状を変
更することが必要となった。
る。先ず、従来の分子線源ルツボ１は図２に示したよう
に、そのリップ部２が水平（底面と平行）となっている
ので該ルツボを図３に示したＫ−セル１０の先端に装着
し、次いで図４に示した薄膜成長室１１のＫ−セル挿入
管（薄膜成長室の高さ方向に対して水平乃至斜め下から
挿入する）に装着した時、リップ部がＫ−セル直径方向
と平行であるためリップ部２及び開口部９が上部マニピ
ュレータ挿入管１２先端から見て見えない位置にあり、
マニピュレーター先端に追加原料金属用ルツボを保持し
てこれを傾けても原料金属を分子線源ルツボ１に追加す
ることが出来ず、これを解決するにはルツボの形状を変
更することが必要となった。
【０００６】図１は本発明のMBE 用分子線源ルツボ１を
示し、リップ部２の前縁３上面と後縁４上面とを結ぶ斜
線５と、前縁頂部６からルツボ底面７に平行な水平線８
とのなす角度（以下リップ角度という）αを10°以上75
°以下とすることが使用上必要であるが、好ましくは20
°〜75°の範囲が好適である。10°未満では原料供給が
困難となり、75°を越えると装置の寸法上の制約から取
付け不能となる。この傾斜リップ型分子線源ルツボ１を
Ｋ−セル１０（図３）に装着し、薄膜成長室１１（図
４）にＫ−セル挿入管を通して水平乃至斜め下からセッ
トすると、リップ部２及び開口部９がＫ−セル先端から
飛び出した位置にあり、薄膜成長室の斜め上から挿入さ
れたマニピュレーターの先端が丁度リップ部と開口部の
真上に位置させることが出来るので、マニュピレーター
による原料金属の補充が極めて容易となる。しかも超高
眞空下に使用温度の状態をそのまま保って操作出来るた
め、MBE 装置を停止して原料金属を補給する必要がな
く、最も日時を要する減圧操作を全く省略することが可
能となり、MBE 装置の稼働率の向上と膜品質の安定向上
が図れる。
示し、リップ部２の前縁３上面と後縁４上面とを結ぶ斜
線５と、前縁頂部６からルツボ底面７に平行な水平線８
とのなす角度（以下リップ角度という）αを10°以上75
°以下とすることが使用上必要であるが、好ましくは20
°〜75°の範囲が好適である。10°未満では原料供給が
困難となり、75°を越えると装置の寸法上の制約から取
付け不能となる。この傾斜リップ型分子線源ルツボ１を
Ｋ−セル１０（図３）に装着し、薄膜成長室１１（図
４）にＫ−セル挿入管を通して水平乃至斜め下からセッ
トすると、リップ部２及び開口部９がＫ−セル先端から
飛び出した位置にあり、薄膜成長室の斜め上から挿入さ
れたマニピュレーターの先端が丁度リップ部と開口部の
真上に位置させることが出来るので、マニュピレーター
による原料金属の補充が極めて容易となる。しかも超高
眞空下に使用温度の状態をそのまま保って操作出来るた
め、MBE 装置を停止して原料金属を補給する必要がな
く、最も日時を要する減圧操作を全く省略することが可
能となり、MBE 装置の稼働率の向上と膜品質の安定向上
が図れる。
【０００７】傾斜リップ型ルツボの材質はPBN が一般的
であるが、より高温で高真空とする目的ではPSiC製のル
ツボを用い、その他PG、PAlN、PSi3N4製のルツボもPBN
同様に使用できる。本発明の傾斜リップ型ルツボは、純
度、耐熱性、強度を満足する為には CVD反応によって製
造することが好ましい。CVD反応による MBE用分子線源
ルツボの製造方法は公知の方法で行われる。例えば、PB
N の場合は、特開平03-56674号に開示されている CVD法
では、ハロゲン化ほう素とアンモニアを原料として反応
させて得られ、PGについては炭化水素ガスを原料とし
て、PSiCはシラン化合物と炭化水素ガスを、PSiNはシラ
ン化合物とアンモニアガスを、またPAlNはハロゲン化Al
とアンモニアガスを原料として夫々CVD法により製造す
ることが出来る。
であるが、より高温で高真空とする目的ではPSiC製のル
ツボを用い、その他PG、PAlN、PSi3N4製のルツボもPBN
同様に使用できる。本発明の傾斜リップ型ルツボは、純
度、耐熱性、強度を満足する為には CVD反応によって製
造することが好ましい。CVD反応による MBE用分子線源
ルツボの製造方法は公知の方法で行われる。例えば、PB
N の場合は、特開平03-56674号に開示されている CVD法
では、ハロゲン化ほう素とアンモニアを原料として反応
させて得られ、PGについては炭化水素ガスを原料とし
て、PSiCはシラン化合物と炭化水素ガスを、PSiNはシラ
ン化合物とアンモニアガスを、またPAlNはハロゲン化Al
とアンモニアガスを原料として夫々CVD法により製造す
ることが出来る。
【０００８】
【作用】本発明の MBE用分子線源ルツボはその形状にお
いて、特には開口部に傾斜型リップ部を設けることによ
って、これをＫ−セルに装着した時にリップ部が斜めに
飛び出した状態になるのでマニュピレーターによる原料
金属の補給が何時でも可能となり、従来の水平型リップ
部の欠点であった原料金属の補給のために MBE装置を停
止することが不要となり、超高眞空下に使用温度の状態
をそのまま保って操作が出来、従って、操業再開時に最
も日時を要する減圧操作を全く省略することが可能とな
り、 MBE装置の稼働率の向上と膜品質の安定向上が図れ
る。
いて、特には開口部に傾斜型リップ部を設けることによ
って、これをＫ−セルに装着した時にリップ部が斜めに
飛び出した状態になるのでマニュピレーターによる原料
金属の補給が何時でも可能となり、従来の水平型リップ
部の欠点であった原料金属の補給のために MBE装置を停
止することが不要となり、超高眞空下に使用温度の状態
をそのまま保って操作が出来、従って、操業再開時に最
も日時を要する減圧操作を全く省略することが可能とな
り、 MBE装置の稼働率の向上と膜品質の安定向上が図れ
る。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）CVD 反応により製造したリップ角度45°の
PBN製ルツボにAlを５ｇ仕込み、Ｋセルにセットした。
MBE装置を10日間かけて10-10 Torrまで減圧してGa-Al-
Asのエピタキシー膜の連続製造を２ケ月間行なった。そ
の後装置を使用状態のままで、予めマニュピレータを用
いて準備しておいた追加仕込み用のAlを使用中の当該ル
ツボに約10ｇ供給して、更に６ケ月間の薄膜連続製造が
可能であった。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）CVD 反応により製造したリップ角度45°の
PBN製ルツボにAlを５ｇ仕込み、Ｋセルにセットした。
MBE装置を10日間かけて10-10 Torrまで減圧してGa-Al-
Asのエピタキシー膜の連続製造を２ケ月間行なった。そ
の後装置を使用状態のままで、予めマニュピレータを用
いて準備しておいた追加仕込み用のAlを使用中の当該ル
ツボに約10ｇ供給して、更に６ケ月間の薄膜連続製造が
可能であった。
【００１０】（比較例１）従来型の PBN製ルツボ（図２
参照）を使用した方法では、原料を追加することが不可
能なため、実施例１と同一条件で２ケ月操業した後装置
を停止し、装置の開放とルツボの交換及び再立ち上げに
約３週間を費やすこととなった。
参照）を使用した方法では、原料を追加することが不可
能なため、実施例１と同一条件で２ケ月操業した後装置
を停止し、装置の開放とルツボの交換及び再立ち上げに
約３週間を費やすこととなった。
【００１１】（実施例２）傾斜リップ型ルツボとして、
CVD反応により製造した熱分解炭化けい素(PSiC)製を使
用し、Siを仕込んだ他は実施例１と同様にSiのエピタキ
シー膜を製造し、２ケ月間連続操業を行った後、原料Si
をマニュピレーターを用いて追加供給することにより更
に６ケ月間の薄膜製造が可能であった。
CVD反応により製造した熱分解炭化けい素(PSiC)製を使
用し、Siを仕込んだ他は実施例１と同様にSiのエピタキ
シー膜を製造し、２ケ月間連続操業を行った後、原料Si
をマニュピレーターを用いて追加供給することにより更
に６ケ月間の薄膜製造が可能であった。
【００１３】
【発明の効果】本発明による傾斜リップ型ルツボをＫ−
セルに装着して運転すれば、超高真空下において使用高
温度の状態を保持しながらマニュピレータを用いて原料
供給用ルツボから金属原料を供給操作することが出来る
ために、装置の再立ち上げ操作をなくすことが出来、 M
BE装置の稼動率の向上が図れ、膜品質の安定向上にも有
効である。
セルに装着して運転すれば、超高真空下において使用高
温度の状態を保持しながらマニュピレータを用いて原料
供給用ルツボから金属原料を供給操作することが出来る
ために、装置の再立ち上げ操作をなくすことが出来、 M
BE装置の稼動率の向上が図れ、膜品質の安定向上にも有
効である。
【図１】本願発明の傾斜リップ型ルツボの縦断面図およ
び斜視図である。
び斜視図である。
【図２】従来型ルツボの縦断面図および斜視図である。
【図３】本願発明の傾斜リップ型ルツボをＫ−セルに装
着した説明図である。
着した説明図である。
【図４】本願発明の傾斜リップ型ルツボをセットしたＫ
−セルを薄膜成長室に装着した説明図である。
−セルを薄膜成長室に装着した説明図である。
【符号の説明】１ 分子線源ルツボ ２ リッ
プ部 ３ 前縁 ４ 後縁 ５ 斜線 ６ 前縁
頂部 ７ 底面 ８ 水平
線 ９ 開口部 １０ Ｋ−
セル１１ 薄膜成長室 １２ マ
ニュピレーター挿入管 １３ ヒーター
プ部 ３ 前縁 ４ 後縁 ５ 斜線 ６ 前縁
頂部 ７ 底面 ８ 水平
線 ９ 開口部 １０ Ｋ−
セル１１ 薄膜成長室 １２ マ
ニュピレーター挿入管 １３ ヒーター
Claims (3)
- 【請求項１】ルツボのリップ部が傾斜していることを特
徴とする分子線エピタキシー用分子線源ルツボ。 - 【請求項２】ルツボのリップ部の傾斜が10°〜75°であ
る請求項１に記載の分子線エピタキシー用分子線源ルツ
ボ。 - 【請求項３】ルツボの材質が熱分解窒化ほう素(PBN)、熱
分解グラファイト(PG)、 熱分解炭化けい素(PSiC)、 熱分
解窒化けい素(PSi3N4)または熱分解窒化アルミニウム(P
AlN)である請求項１または２に記載の分子線エピタキシ
ー用分子線源ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15908993A JPH0722314A (ja) | 1993-06-29 | 1993-06-29 | 分子線エピタキシー用分子線源ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15908993A JPH0722314A (ja) | 1993-06-29 | 1993-06-29 | 分子線エピタキシー用分子線源ルツボ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0722314A true JPH0722314A (ja) | 1995-01-24 |
Family
ID=15686001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15908993A Pending JPH0722314A (ja) | 1993-06-29 | 1993-06-29 | 分子線エピタキシー用分子線源ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0722314A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0851042A3 (en) * | 1996-12-27 | 1999-03-24 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Crucible of pyrolytic boron nitride for molecular beam epitaxy |
| US6475278B2 (en) | 2000-02-02 | 2002-11-05 | Sharp Kabushiki Kaisha | Molecular beam source and molecular beam epitaxy apparatus |
| JP2006104554A (ja) * | 2004-10-08 | 2006-04-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Ｐｂｎ容器及びｐｂｎ容器の製造方法 |
| JP2009228098A (ja) * | 2008-03-25 | 2009-10-08 | Fujifilm Corp | ルツボ、真空蒸着方法、および真空蒸着装置 |
| CN105088147A (zh) * | 2015-09-11 | 2015-11-25 | 京东方科技集团股份有限公司 | 坩埚结构 |
| CN105624612A (zh) * | 2016-03-29 | 2016-06-01 | 苏州方昇光电装备技术有限公司 | 应用于蒸发镀膜的金属蒸发装置 |
-
1993
- 1993-06-29 JP JP15908993A patent/JPH0722314A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0851042A3 (en) * | 1996-12-27 | 1999-03-24 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Crucible of pyrolytic boron nitride for molecular beam epitaxy |
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| US7682451B2 (en) | 2004-10-08 | 2010-03-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | PBN container and method for producing PBN container |
| JP4607535B2 (ja) * | 2004-10-08 | 2011-01-05 | 信越化学工業株式会社 | Ｐｂｎ容器及びｐｂｎ容器の製造方法 |
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| US10280502B2 (en) | 2015-09-11 | 2019-05-07 | Boe Technology Group Co., Ltd. | Crucible structure |
| CN105624612A (zh) * | 2016-03-29 | 2016-06-01 | 苏州方昇光电装备技术有限公司 | 应用于蒸发镀膜的金属蒸发装置 |
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