JP2006104554A - Ｐｂｎ容器及びｐｂｎ容器の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ＰＢＮを積層して形成した本体の表面に、導電性膜を積層した容器であって、耐久性に優れたＰＢＮ容器、及びそのようなＰＢＮ容器の製造方法を提供する。
【解決手段】ＰＢＮ（パイロリティック窒化ボロン）を積層して形成した本体の表面に、導電性膜を積層した容器であって、少なくとも、前記本体の層断面と該層断面に接する少なくとも１つの壁面とのなす角度が、２０度〜８０度であることを特徴とするＰＢＮ容器。並びに、ＰＢＮ（パイロリティック窒化ボロン）容器を製造する方法であって、少なくとも、ＰＢＮを積層して本体を形成し、該形成した本体の層断面を、該層断面に接する少なくとも１つの壁面とのなす角度が２０度〜８０度となるように加工し、該加工した本体の表面に、導電性膜を被覆することを特徴とするＰＢＮ容器の製造方法。
【選択図】図１
【解決手段】ＰＢＮ（パイロリティック窒化ボロン）を積層して形成した本体の表面に、導電性膜を積層した容器であって、少なくとも、前記本体の層断面と該層断面に接する少なくとも１つの壁面とのなす角度が、２０度〜８０度であることを特徴とするＰＢＮ容器。並びに、ＰＢＮ（パイロリティック窒化ボロン）容器を製造する方法であって、少なくとも、ＰＢＮを積層して本体を形成し、該形成した本体の層断面を、該層断面に接する少なくとも１つの壁面とのなす角度が２０度〜８０度となるように加工し、該加工した本体の表面に、導電性膜を被覆することを特徴とするＰＢＮ容器の製造方法。
【選択図】図１
Description
本発明は、ＰＢＮ（パイロリティック窒化ボロン、あるいは、熱分解窒化ホウ素）を積層して形成した本体の表面に、導電性膜を積層したＰＢＮ容器、並びにそのようなＰＢＮ容器の製造方法に関する。
ＰＢＮは、熱分解法を利用して作成される。このため、微視的に見ると一種の積層膜構造を有する。そして、積層膜の面方向と厚さ方向とでは異方性を有する。このようなＰＢＮは、高純度の容器をＣＶＤ法などにより容易に形成でき、容器由来の汚染を防止できるなど、様々な利点を有している。このため、ＰＢＮは、電子ビーム蒸着用ハースライナ、ＭＢＥ（分子線エピタキシー）用容器、金属溶融用容器、分析用容器等、様々な容器の材料として用いられている。
ここでは、ＰＢＮ容器として、電子ビーム蒸着用ハースライナを例に挙げ、説明する。
電子ビーム蒸着は、基板に薄膜を形成するのに有用な方法である。電子ビーム蒸着では、電子ビームを蒸着材料に照射することにより材料を加熱し、蒸発させ、そして、蒸発させた材料を基板に蒸着させ、基板上に薄膜を形成する（例えば、非特許文献１参照）。例えば、水冷した銅製のルツボ（ハース）内に電子ビーム蒸着用ハースライナを収容し、該ハースライナ内に充填した蒸着材料に、電子銃より電子ビームを照射して、蒸着材料を蒸発させている。
電子ビーム蒸着は、基板に薄膜を形成するのに有用な方法である。電子ビーム蒸着では、電子ビームを蒸着材料に照射することにより材料を加熱し、蒸発させ、そして、蒸発させた材料を基板に蒸着させ、基板上に薄膜を形成する（例えば、非特許文献１参照）。例えば、水冷した銅製のルツボ（ハース）内に電子ビーム蒸着用ハースライナを収容し、該ハースライナ内に充填した蒸着材料に、電子銃より電子ビームを照射して、蒸着材料を蒸発させている。
このとき、蒸着材料を充填するのに電子ビーム蒸着用ハースライナを用いず、ハースに直接蒸着材料を充填することも可能である。しかし、ハースライナは外部に取り出して掃除できるので、掃除が容易であるし、また、異なる蒸着材料を基板に蒸着したい場合には、ハースライナを交換するのみで良く、簡単であり、汚染防止にもなる。そのため、通常は、電子ビーム蒸着用ハースライナを用いる。
図５は、電子ビーム蒸着用ハースライナとハースの一例を示す概略断面図である。この電子ビーム蒸着用ハースライナ５０は、銅製のハース５１内に収容されており、底部がハース５１と接触している。ハース５１は、冷却水５２で冷却される。また、ハースライナ５０内には、図に示すように、アルミニウムなどの蒸着材料５３が充填されている。
このような電子ビーム蒸着用ハースライナとして、ＰＢＮ製の他、炭素製のものなども知られている。しかしながら、炭素製のハースライナは、蒸着材料と反応するという問題がある。例えば、炭素製のハースライナにアルミニウムを充填して電子ビーム蒸着を行うと、炭素とアルミニウムが反応して炭化アルミニウム（Ａｌ4Ｃ3）を生じる。このため、基板に蒸着するアルミニウム薄膜は、結晶性、純度が低下する。
これに対して、ＰＢＮ製のハースライナは、蒸着材料と反応し難いという利点がある。しかし、ＰＢＮ製のハースライナを用いた場合でも、以下のような問題点がある。先ず、電子ビームを照射した極く近傍で、部分的にしか蒸着材料を溶融させることができず、全体的に溶融させることができない。また、蒸着材料としてアルミニウムを用いた場合、表面張力によってアルミニウムがハースライナ内壁面に沿って這上り、溶融状態の視察を困難にしたり、溶け跡の状態が悪い。さらに、ＰＢＮは絶縁性であるため、電子ビームの照射によりチャージアップを引き起こす。これらのことから、大面積で均一な高純度金属膜を安定して製膜することができなかった。
この問題を解決するため、ＰＢＮを積層して形成した本体の表面に導電性膜を積層したＰＢＮハースライナが考案されている（例えば、特許文献１参照）。このＰＢＮハースライナを用いると、電子ビームにより導電性膜が熱せられるので、蒸着材料を、全体的に溶融させることができる。また、導電性膜があるので、チャージアップの問題も生じない。さらに、溶融したアルミニウム等の蒸着材料がハースライナ内壁面を這い上がり難くなる。このため、このＰＢＮハースライナを用いることで、大面積で均一な高純度金属膜を安定して製膜することができるとされている。
しかしながら、ＰＢＮを積層して形成した本体の表面に導電性膜を積層したハースライナは、破損しやすく、寿命が短かいという問題があった。このため、耐久性に優れたＰＢＮハースライナが求められていた。
本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、ＰＢＮを積層して形成した本体の表面に、導電性膜を積層した容器であって、耐久性に優れたＰＢＮ容器、及びそのようなＰＢＮ容器の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、ＰＢＮ（パイロリティック窒化ボロン）を積層して形成した本体の表面に、導電性膜を積層した容器であって、少なくとも、前記本体の層断面と該層断面に接する少なくとも１つの壁面とのなす角度が、２０度〜８０度であることを特徴とするＰＢＮ容器を提供する（請求項１）。
ＰＢＮと導電性膜では、熱膨張率が大きく異なる。したがって、ＰＢＮでできた本体の層断面と壁面との角度が、通常のＰＢＮ容器のように、９０度近辺であると、加熱及び冷却により、層断面において、ＰＢＮと導電性膜との間に残留応力が働き、ＰＢＮを層分離させる力が働く。このため、容器の加熱及び冷却を繰り返すうちに剥離が進み、また、溶融した蒸着材料が這い上がり、そこに染み込むなどして、容器を破損してしまっていた。しかし、本発明のＰＢＮ容器は、本体の層断面と該層断面に接する少なくとも１つの壁面とのなす角度が、２０度〜８０度である。このため、層断面において、ＰＢＮのみかけ上の熱膨張率が小さくなり、容器の加熱及び冷却を繰り返しても、残留応力が生じ難く、長時間にわたり、容器は破損しない。このように、本発明のＰＢＮ容器は、耐久性に優れたものである。
そして、前記ＰＢＮ容器を、電子ビーム蒸着用ＰＢＮハースライナであるものとすることができる（請求項２）。
上述のように、本発明のＰＢＮ容器は、耐久性に非常に優れたものである。そのため、電子ビーム蒸着用ＰＢＮハースライナとして用いれば、長時間にわたり、大面積で均一な高純度金属膜を製膜することができる。また破損しにくく長寿命のため、交換する回数が減り、装置の稼働率が低下することなく、コスト低減の効果がある。
また、本発明のＰＢＮ容器では、前記導電性膜が、ＰＧ（パイロリティックグラファイト）であるのが好ましい（請求項３）。
ＰＧは、ＰＢＮと同様、ＣＶＤ法等で高純度のものを容易に製膜することができるし、溶融金属などの充填材料とも反応し難い。また、ＰＧは、導電性にも優れている。これらのことから、導電性膜として好適である。
また、本発明のＰＢＮ容器では、前記本体の層断面と、該層断面に接する内壁面とのなす角度が、２０度〜８０度であるのが好ましい（請求項４）。
容器に材料を充填したとき、表面張力などにより、溶融金属などの充填材料が容器の内壁面を伝って這い上がって、外に漏れることがある。しかし、本発明のように、層断面と、該層断面に接する内壁面とのなす角度を、２０度〜８０度とすれば、充填材料が容器の内壁面を這い上がり難くなり、容器の外に充填材料が漏れるのをより効果的に防止することができる。
また、本発明のＰＢＮ容器では、前記容器の開口部に、折り返したリップ部があるものとすることができる（請求項５）。
このように、リップ部を設けた場合でも、層断面と壁面との角度を、８０〜９０度とすれば、残留応力が発生し難くなり、容器の破損防止に有効である。
また本発明は、ＰＢＮ（パイロリティック窒化ボロン）容器を製造する方法であって、少なくとも、ＰＢＮを積層して本体を形成し、該形成した本体の層断面を、該層断面に接する少なくとも１つの壁面とのなす角度が２０度〜８０度となるように加工し、該加工した本体の表面に、導電性膜を被覆することを特徴とするＰＢＮ容器の製造方法を提供する（請求項６）。
このように本発明の方法により製造したＰＢＮ容器は、本体の層断面と該層断面に接する少なくとも１つの壁面とのなす角度が、２０度〜８０度である。そのため、加熱及び冷却を繰り返しても残留応力が生じ難く、繰り返し使用しても容器は破損し難い。このように、本発明の製造方法により、耐久性に優れたＰＢＮ容器を得ることができる。
そして、前記ＰＢＮ容器を、電子ビーム蒸着用ＰＢＮハースライナとすることができる（請求項７）。
本発明の製造方法により製造したＰＢＮ容器は、上述のように耐久性に優れたものであるので、これを、電子ビーム蒸着用ＰＢＮハースライナとして用いることで、長時間にわたり、安定して、大面積で均一な高純度金属膜を製膜することができる。また破損しにくく長寿命のため、交換にかかる装置の稼働率を低下させることなく、コスト低減の効果もある。
また、本発明のＰＢＮ容器の製造方法では、前記導電性膜を、ＰＧ（パイロリティックグラファイト）とするのが好ましい（請求項８）。
このように、導電性膜をＰＧとすれば、充填材料を汚染する恐れも少ないし、また、チャージアップを確実に防止できる。
また、本発明のＰＢＮ容器の製造方法では、前記本体の層断面と、該層断面に接する内壁面とのなす角度を２０度〜８０度とするのが好ましい（請求項９）。
このように、層断面と、該層断面に接する内壁面とのなす角度を、２０度〜８０度とすれば、容器の外に充填材料が漏れるのを効果的に防止できる。
また、本発明のＰＢＮ容器の製造方法では、前記容器の開口部に、折り返したリップ部を形成することができる（請求項１０）。
このように、リップ部を設けた場合でも、層断面と壁面との角度を、８０〜９０度とすることで、残留応力が発生し難くなり、リップ部の破損防止に有効である。
以上説明したように、本発明によれば、ＰＢＮを積層して形成した本体の表面に、導電性膜を積層したＰＢＮ容器について、前記本体の層断面と該層断面に接する少なくとも１つの壁面とのなす角度を、２０度〜８０度とするので、使用中に残留応力が生じ難く、容器は破損し難い。このため、本発明により、耐久性に優れたＰＢＮ容器を提供することが可能である。
以下、本発明について説明する。
本発明者は、ＰＢＮを積層して形成した本体の表面に、導電性膜を積層したＰＢＮ容器について、その耐久性を向上させるべく鋭意検討を行った。
ここで、導電性膜としては、例えばＰＧ（パイロリティックグラファイト、あるいは熱分解グラファイト）が挙げられる。この導電性膜として用いられるＰＧと、本体として用いられるＰＢＮでは熱膨張率が大きく異なり、また、ＰＢＮ自体も、面方向と厚さ方向で熱膨張率が大きく異なることが知られている。
以下にＰＢＮとＰＧの熱膨張率を示す。
PG膨張率 ２ｘ１０−６〔／℃〕
PBN面方向膨張率 ３ｘ１０−６〔／℃〕
PBN厚さ方向膨張率 25ｘ10−６〔／℃〕
本発明者は、ＰＢＮを積層して形成した本体の表面に、導電性膜を積層したＰＢＮ容器について、その耐久性を向上させるべく鋭意検討を行った。
ここで、導電性膜としては、例えばＰＧ（パイロリティックグラファイト、あるいは熱分解グラファイト）が挙げられる。この導電性膜として用いられるＰＧと、本体として用いられるＰＢＮでは熱膨張率が大きく異なり、また、ＰＢＮ自体も、面方向と厚さ方向で熱膨張率が大きく異なることが知られている。
以下にＰＢＮとＰＧの熱膨張率を示す。
PG膨張率 ２ｘ１０−６〔／℃〕
PBN面方向膨張率 ３ｘ１０−６〔／℃〕
PBN厚さ方向膨張率 25ｘ10−６〔／℃〕
このように熱膨張率が大きく異なると、次のような問題が生じる。すなわち、従来のように、本体の層断面（厚さ方向の断面）と該層断面に接する壁面のなす角が９０度近辺であるＰＢＮ容器では、加熱後室温まで冷却したときに層断面の膨張率が大きいので、層断面部に大きな残留応力が発生し、数回の使用うちに、残留応力により、剥離が進み、また、溶融した蒸着材料が這い上がり、染み込むなどして、開口部において破損していた。そのため、ＰＢＮ容器の寿命を短くする原因となっていた。
そこで、本発明者は、鋭意検討した結果、残留応力の発生を抑えるためには、本体の層断面をアングルカットし、層断面と該層断面に接する少なくとも１つの壁面とのなす角度が20〜80度となるようにして、見かけ上の層断面の線膨張係数が25ｘ10−6〔／℃〕より小さくなるようにすれば良いことに想到し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明のＰＢＮ容器は、ＰＢＮ（パイロリティック窒化ボロン）を積層して形成した本体の表面に、導電性膜を積層した容器であって、少なくとも、該本体の層断面と該層断面に接する少なくとも１つの壁面とのなす角度が、２０度〜８０度であることを特徴とする。
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１に、本発明の電子ビーム蒸着用ハースライナの一例を示す。図１（ａ）は、斜視図であり、図１（ｂ）は断面図である。
図１に示したハースライナ１０は、ＰＢＮを積層して形成した本体１１の表面に、導電性膜１２を積層した容器である。そして、本体１１の層断面１３を、アングルカットし、層断面１３に接する内壁面１４及び外壁面１５のうち、内壁面１４と層断面１３のなす角度θが、２０度〜８０度になるようにしている。この場合、導電性膜１２を被覆した容器の内壁面１６と上端面１７とのなす角度も、実質上θと同じ２０〜８０度となる。
図１に、本発明の電子ビーム蒸着用ハースライナの一例を示す。図１（ａ）は、斜視図であり、図１（ｂ）は断面図である。
図１に示したハースライナ１０は、ＰＢＮを積層して形成した本体１１の表面に、導電性膜１２を積層した容器である。そして、本体１１の層断面１３を、アングルカットし、層断面１３に接する内壁面１４及び外壁面１５のうち、内壁面１４と層断面１３のなす角度θが、２０度〜８０度になるようにしている。この場合、導電性膜１２を被覆した容器の内壁面１６と上端面１７とのなす角度も、実質上θと同じ２０〜８０度となる。
このように、本体の層断面１３と内壁面１４のなす角度θが、２０度〜８０度であれば、層断面１３において、ＰＢＮのみかけ上の熱膨張率が小さくなり、容器の加熱及び冷却を繰り返しても、層断面部に残留応力が生じ難く、長時間にわたり、容器は破損しない。そのため、耐久性に優れた容器となる。このため、この電子ビーム蒸着用ハースライナを用いて、電子ビーム蒸着を行えば、長時間に渡って、安定した膜成長ができるし、また破損しにくく長寿命のため、交換にかかる装置の稼働率低下することなく、コスト低減の効果がある。
この場合、本体の層断面１３と内壁面１４のなす角度θ（容器の内壁面１６と上端面１７とのなす角度）を50度以下とすることで、応力の発生をより確実に抑えることができる。一方、本体の層断面１３と内壁面１４のなす角度θを40度以上とすることにより、アングルカット後の容器の機械的強度をより十分に保つことができる。そのため、より好ましくは、本体の層断面１３と内壁面１４のなす角度θを、40度以上50度以下とするのが良い。
図１の例では、本体の層断面１３と内壁面１４とのなす角度θを、２０度〜８０度としているが、これとは逆に、本体の層断面１３と外壁面１５とのなす角度を、２０度〜８０度としても、破損等を防止するには、同様な効果を得ることが出来る。ただし、層断面と、該層断面に接する内壁面とのなす角度を、２０度〜８０度とした方が、充填材料が内壁面を這い上がり難くなり、容器の外に充填材料が漏れるのをより効果的に防止することができる。
また、図２に示すように、層断面の途中からより急になるように角度を変えても良いし、あるいは、逆方向に角度を変えても良い。この場合にも、角度を変えた後の層断面と壁面とのなす角度θ’を、２０度〜８０度とするのが良い。
この他、図３に示すように、容器の開口部に、折り返したリップ部３０があるものとして良い。この場合でも、層断面３３と該層断面３３に接する壁面３４とのなす角度θが、２０度〜８０度であれば良い。勿論、これとは逆に、反対側の壁面３５と層断面３３とのなす角度を２０度〜８０度としても良い。
次に、本発明のＰＢＮ容器に用いる導電性膜としては、ＰＧ（パイロリティックグラファイト）を用いるのが良い。ＰＧは、ＰＢＮと同様、ＣＶＤ法等で高純度のものを容易に製膜することができるし、溶融金属などの充填材料とも反応し難い。また、ＰＧは、導電性にも優れている。このため、ＰＢＮ容器の導電性膜として用いるのに最適である。
このような本発明のＰＢＮ容器は、例えば、以下のように製造することができる（図４）。
先ず、所望の形状の容器が得られるように成形された耐熱性基材４１を用意し、該耐熱性基材４１上に、ＣＶＤ法などにより、ＰＢＮを蒸着させてＰＢＮ層４０を積層する。そして、蒸着反応終了後、室温まで冷却して炉から取り出す（図４（ａ））。
先ず、所望の形状の容器が得られるように成形された耐熱性基材４１を用意し、該耐熱性基材４１上に、ＣＶＤ法などにより、ＰＢＮを蒸着させてＰＢＮ層４０を積層する。そして、蒸着反応終了後、室温まで冷却して炉から取り出す（図４（ａ））。
この冷却の際、耐熱性基材４１とＰＢＮ層４０は、それぞれ熱膨張係数の違いから両者の間に隙間を生じる。この隙間を利用して、ＰＢＮ層４０を耐熱性基材４１から引き抜いて分離することができる。そして、引き抜いたＰＢＮ層４０を適当な高さにカットし、本体４２を得る（図４（ｂ））。
次に、本体４２の層断面を、層断面と内壁面とのなす角度を、２０度〜８０度となるように機械加工する（（図４（ｃ）））。もちろん、これとは逆に、本体の層断面と外壁面とのなす角度を、２０度〜８０度となるように加工してもよい。
そして、層断面を加工後、本体４２を再びＣＶＤ炉の中に設置し、本体４２の表面に導電性膜４３を被覆する（図４（ｄ））。導電性膜４３として、ＰＧを被覆する場合には、ＣＶＤ炉内に、炭化水素、塩化炭素などのカーボン源となるガスを導入すれば良い。
尚、上記では、本発明のＰＢＮ容器を、電子ビーム蒸着用ハースライナとして用いる場合を例に挙げて説明したが、ＭＢＥ（分子線エピタキシー）用容器、金属溶融用容器、分析用容器等、その他の容器として用いても良い。
以下、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
50ｍｍの円柱上カーボン型４１をＣＶＤ炉内に設置し、温度を1900℃に保ち、窒素源としてアンモニア、ホウ素源となる原料ガスとして三塩化ホウ素をそれぞれ３Ｌ/分、１Ｌ/分で導入し1ｍｍ厚のＰＢＮ層４０を積層した（図４（ａ））。そして、冷却後、カーボン型４１より蒸着されたＰＢＮ層４０を抜き取り、25ｍｍ高さにカットし、本体４２を作製した（図４（ｂ））。
（実施例１）
50ｍｍの円柱上カーボン型４１をＣＶＤ炉内に設置し、温度を1900℃に保ち、窒素源としてアンモニア、ホウ素源となる原料ガスとして三塩化ホウ素をそれぞれ３Ｌ/分、１Ｌ/分で導入し1ｍｍ厚のＰＢＮ層４０を積層した（図４（ａ））。そして、冷却後、カーボン型４１より蒸着されたＰＢＮ層４０を抜き取り、25ｍｍ高さにカットし、本体４２を作製した（図４（ｂ））。
そして、この作製した本体４２の層断面を加工研磨し、層断面と該層断面に接する内壁面とのなす角度が、７０度となるようにした（図４（ｃ））。加工研磨後、本体４２を再びＣＶＤ炉の中に設置し、2000℃に保ちカーボン源となるプロパンガスを３Ｌ/分で導入し、本体４２の表面に厚さ10ミクロンのＰＧ層４３を積層した（図４（ｄ））。
このようにして作製したＰＢＮハースライナ４４を、実際に、電子ビーム蒸着で用いた。すなわち、アルミニウム１０ｇをＰＢＮハースライナに充填し、電子ビームをスイープしながら照射し基板上にアルミニウム薄膜の成膜を行った。ＰＢＮハースライナに充填したアルミニウムが半分になったところで再度アルミニウムを充填し、再度アルミニウム薄膜の製膜に用いた。これを繰り返し、使用回数が５５回に至った時に、容器の上端面よりアルミニウムの染み込みが見られた。
（実施例２）
本体の層断面を加工研磨し、層断面と該層断面に接する内壁面とのなす角度が、５０度となるようにしたことを除いて、実施例１と同様にＰＢＮハースライナを作製した。
このようにして作製したＰＢＮハースライナを、実際に、電子ビーム蒸着で用いた。すなわち、アルミニウム１０ｇをＰＢＮハースライナに充填し、電子ビームをスイープしながら照射し基板上にアルミニウム薄膜の成膜を行った。ＰＢＮハースライナに充填したアルミニウムが半分になったところで再度アルミニウムを充填し、再度アルミニウム薄膜の製膜に用いた。これを繰り返し、使用回数が８６回に至った時に、容器の上端面よりアルミニウムの染み込みが見られた。
本体の層断面を加工研磨し、層断面と該層断面に接する内壁面とのなす角度が、５０度となるようにしたことを除いて、実施例１と同様にＰＢＮハースライナを作製した。
このようにして作製したＰＢＮハースライナを、実際に、電子ビーム蒸着で用いた。すなわち、アルミニウム１０ｇをＰＢＮハースライナに充填し、電子ビームをスイープしながら照射し基板上にアルミニウム薄膜の成膜を行った。ＰＢＮハースライナに充填したアルミニウムが半分になったところで再度アルミニウムを充填し、再度アルミニウム薄膜の製膜に用いた。これを繰り返し、使用回数が８６回に至った時に、容器の上端面よりアルミニウムの染み込みが見られた。
（実施例３）
本体の層断面を加工研磨し、層断面と該層断面に接する内壁面とのなす角度が、３０度となるようにしたことを除いて、実施例１と同様にＰＢＮハースライナを作製した。
このようにして作製したＰＢＮハースライナを、実際に、電子ビーム蒸着で用いた。すなわち、アルミニウム１０ｇをＰＢＮハースライナに充填し、電子ビームをスイープしながら照射し基板上にアルミニウム薄膜の成膜を行った。ＰＢＮハースライナに充填したアルミニウムが半分になったところで再度アルミニウムを充填し、再度アルミニウム薄膜の製膜に用いた。これを繰り返し、使用回数が７３回に至った時に、容器の上端面よりアルミニウムの染み込みが見られた。
本体の層断面を加工研磨し、層断面と該層断面に接する内壁面とのなす角度が、３０度となるようにしたことを除いて、実施例１と同様にＰＢＮハースライナを作製した。
このようにして作製したＰＢＮハースライナを、実際に、電子ビーム蒸着で用いた。すなわち、アルミニウム１０ｇをＰＢＮハースライナに充填し、電子ビームをスイープしながら照射し基板上にアルミニウム薄膜の成膜を行った。ＰＢＮハースライナに充填したアルミニウムが半分になったところで再度アルミニウムを充填し、再度アルミニウム薄膜の製膜に用いた。これを繰り返し、使用回数が７３回に至った時に、容器の上端面よりアルミニウムの染み込みが見られた。
（実施例４）
本体の層断面を加工研磨し、層断面と該層断面に接する内壁面とのなす角度が、２０度となるようにしたことを除いて、実施例１と同様にＰＢＮハースライナを作製した。
このようにして作製したＰＢＮハースライナを、実際に、電子ビーム蒸着で用いた。すなわち、アルミニウム１０ｇをＰＢＮハースライナに充填し、電子ビームをスイープしながら照射し基板上にアルミニウム薄膜の成膜を行った。ＰＢＮハースライナに充填したアルミニウムが半分になったところで再度アルミニウムを充填し、再度アルミニウム薄膜の製膜に用いた。これを繰り返し、使用回数が３９回に至った時に、容器の上端面の一部が欠け、アルミニウムが容器の外に漏れた。
本体の層断面を加工研磨し、層断面と該層断面に接する内壁面とのなす角度が、２０度となるようにしたことを除いて、実施例１と同様にＰＢＮハースライナを作製した。
このようにして作製したＰＢＮハースライナを、実際に、電子ビーム蒸着で用いた。すなわち、アルミニウム１０ｇをＰＢＮハースライナに充填し、電子ビームをスイープしながら照射し基板上にアルミニウム薄膜の成膜を行った。ＰＢＮハースライナに充填したアルミニウムが半分になったところで再度アルミニウムを充填し、再度アルミニウム薄膜の製膜に用いた。これを繰り返し、使用回数が３９回に至った時に、容器の上端面の一部が欠け、アルミニウムが容器の外に漏れた。
（実施例５）
本体の層断面を加工研磨し、層断面と該層断面に接する内壁面とのなす角度が、８０度となるようにしたことを除いて、実施例１と同様にＰＢＮハースライナを作製した。
このようにして作製したＰＢＮハースライナを、実際に、電子ビーム蒸着で用いた。すなわち、アルミニウム１０ｇをＰＢＮハースライナに充填し、電子ビームをスイープしながら照射し基板上にアルミニウム薄膜の成膜を行った。ＰＢＮハースライナに充填したアルミニウムが半分になったところで再度アルミニウムを充填し、再度アルミニウム薄膜の製膜に用いた。これを繰り返し、使用回数が３５回に至った時に、容器の上端面よりアルミニウムの染み込みが見られた。
本体の層断面を加工研磨し、層断面と該層断面に接する内壁面とのなす角度が、８０度となるようにしたことを除いて、実施例１と同様にＰＢＮハースライナを作製した。
このようにして作製したＰＢＮハースライナを、実際に、電子ビーム蒸着で用いた。すなわち、アルミニウム１０ｇをＰＢＮハースライナに充填し、電子ビームをスイープしながら照射し基板上にアルミニウム薄膜の成膜を行った。ＰＢＮハースライナに充填したアルミニウムが半分になったところで再度アルミニウムを充填し、再度アルミニウム薄膜の製膜に用いた。これを繰り返し、使用回数が３５回に至った時に、容器の上端面よりアルミニウムの染み込みが見られた。
（比較例１）
本体の層断面を加工研磨し、層断面と該層断面に接する内壁面とのなす角度が、１０度となるようにしたことを除いて、実施例１と同様にＰＢＮハースライナを作製した。
このようにして作製したＰＢＮハースライナを、実際に、電子ビーム蒸着で用いた。すなわち、アルミニウム１０ｇをＰＢＮハースライナに充填し、電子ビームをスイープしながら照射し基板上にアルミニウム薄膜の成膜を行った。ＰＢＮハースライナに充填したアルミニウムが半分になったところで再度アルミニウムを充填し、再度アルミニウム薄膜の製膜に用いた。これを繰り返し、使用回数が５回に至った時に、容器の上端面の一部が欠け、アルミニウムが容器の外に漏れた。
本体の層断面を加工研磨し、層断面と該層断面に接する内壁面とのなす角度が、１０度となるようにしたことを除いて、実施例１と同様にＰＢＮハースライナを作製した。
このようにして作製したＰＢＮハースライナを、実際に、電子ビーム蒸着で用いた。すなわち、アルミニウム１０ｇをＰＢＮハースライナに充填し、電子ビームをスイープしながら照射し基板上にアルミニウム薄膜の成膜を行った。ＰＢＮハースライナに充填したアルミニウムが半分になったところで再度アルミニウムを充填し、再度アルミニウム薄膜の製膜に用いた。これを繰り返し、使用回数が５回に至った時に、容器の上端面の一部が欠け、アルミニウムが容器の外に漏れた。
（比較例２）
本体の層断面を加工研磨しなかったことを除いて、実施例１と同様にＰＢＮハースライナを作製した。尚、層断面と該層断面に接する内壁面とのなす角度は、９０度であった。
このようにして作製したＰＢＮハースライナを、実際に、電子ビーム蒸着で用いた。すなわち、アルミニウム１０ｇをＰＢＮハースライナに充填し、電子ビームをスイープしながら照射し基板上にアルミニウム薄膜の成膜を行った。ＰＢＮハースライナに充填したアルミニウムが半分になったところで再度アルミニウムを充填し、再度アルミニウム薄膜の製膜に用いた。これを繰り返し、使用回数が１１回に至った時に、容器の上端面よりアルミニウムの染み込が見られた。
本体の層断面を加工研磨しなかったことを除いて、実施例１と同様にＰＢＮハースライナを作製した。尚、層断面と該層断面に接する内壁面とのなす角度は、９０度であった。
このようにして作製したＰＢＮハースライナを、実際に、電子ビーム蒸着で用いた。すなわち、アルミニウム１０ｇをＰＢＮハースライナに充填し、電子ビームをスイープしながら照射し基板上にアルミニウム薄膜の成膜を行った。ＰＢＮハースライナに充填したアルミニウムが半分になったところで再度アルミニウムを充填し、再度アルミニウム薄膜の製膜に用いた。これを繰り返し、使用回数が１１回に至った時に、容器の上端面よりアルミニウムの染み込が見られた。
実施例１〜５、比較例１，２の結果を以下の表１にまとめた。
表１から、実施例１〜５のＰＢＮハースライナは、３５回以上使用することができ、耐久性に優れるものであることが判る。中でも、層断面と該層断面に接する内壁面とのなす角度が５０度である実施例３のＰＢＮハースライナは、極めて耐久性に優れている。これに対して、層断面と該層断面に接する内壁面とのなす角度が９０度である従来のＰＢＮハースライナは、１１回しか使用できず、耐久性に劣る。さらに、層断面と該層断面に接する内壁面とのなす角度が１０度となるように加工した場合にも、５回しか使用できず、研削しすぎた場合にも耐久性が落ちることがわかる。
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
１０、４４、５０…ハースライナ、 １１、４２…本体、
１２、４３…導電性膜（ＰＧ層）、 １３、３３…層断面、
１４…内壁面、 １５…外壁面、 １６…内壁面、 １７…上端面、
３０…リップ部、 ３４、３５…壁面、
４０…ＰＢＮ層、 ４１耐熱性基材（カーボン型）、 ４２…本体、
５１…ハース、 ５２…冷却水、 ５３…蒸着材料。
１２、４３…導電性膜（ＰＧ層）、 １３、３３…層断面、
１４…内壁面、 １５…外壁面、 １６…内壁面、 １７…上端面、
３０…リップ部、 ３４、３５…壁面、
４０…ＰＢＮ層、 ４１耐熱性基材（カーボン型）、 ４２…本体、
５１…ハース、 ５２…冷却水、 ５３…蒸着材料。
Claims (10)
- ＰＢＮ（パイロリティック窒化ボロン）を積層して形成した本体の表面に、導電性膜を積層した容器であって、少なくとも、前記本体の層断面と該層断面に接する少なくとも１つの壁面とのなす角度が、２０度〜８０度であることを特徴とするＰＢＮ容器。
- 前記ＰＢＮ容器が、電子ビーム蒸着用ＰＢＮハースライナであることを特徴とする請求項１に記載のＰＢＮ容器。
- 前記導電性膜が、ＰＧ（パイロリティックグラファイト）であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のＰＢＮ容器。
- 前記本体の層断面と、該層断面に接する内壁面とのなす角度が、２０度〜８０度であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載のＰＢＮ容器。
- 前記容器の開口部に、折り返したリップ部があることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載のＰＢＮ容器。
- ＰＢＮ（パイロリティック窒化ボロン）容器を製造する方法であって、少なくとも、ＰＢＮを積層して本体を形成し、該形成した本体の層断面を、該層断面に接する少なくとも１つの壁面とのなす角度が２０度〜８０度となるように加工し、該加工した本体の表面に、導電性膜を被覆することを特徴とするＰＢＮ容器の製造方法。
- 前記ＰＢＮ容器を、電子ビーム蒸着用ＰＢＮハースライナとすることを特徴とする請求項６に記載のＰＢＮ容器の製造方法。
- 前記導電性膜を、ＰＧ（パイロリティックグラファイト）とすることを特徴とする請求項６又は請求項７に記載のＰＢＮ容器の製造方法。
- 前記本体の層断面と、該層断面に接する内壁面とのなす角度を２０度〜８０度とすることを特徴とする請求項６乃至請求項８のいずれか１項に記載のＰＢＮ容器の製造方法。
- 前記容器の開口部に、折り返したリップ部を形成することを特徴とする請求項６乃至請求項８のいずれか１項に記載のＰＢＮ容器の製造方法。
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