CN108138361B - 基底基板、基底基板的制造方法和第13族氮化物结晶的制造方法 - Google Patents

基底基板、基底基板的制造方法和第13族氮化物结晶的制造方法 Download PDF

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Abstract

作为本发明的一个实施方式的基底基板(14)在蓝宝石基板(15)上具备第13族氮化物的晶种层(16)。在晶种层(16)的主面以条纹状重复出现凸部(16a)和凹部(16b)，凸部(16a)的阶差(ha)为0.3～40μm，凸部(16a)的宽度(wa)为5～100μm，凹部(16b)的厚度(tb)为2μm以上，凹部(16b)的宽度(wb)为50～500μm。

Description

基底基板、基底基板的制造方法和第13族氮化物结晶的制造 方法
技术领域
本发明涉及基底基板、基底基板的制造方法和第13族氮化物结晶的制造方法。
背景技术
作为在利用助熔剂法制作以氮化镓结晶为代表的第13族氮化物结晶时使用的基底基板，已知有在该基底基板的晶种层的主面以阶梯状设有微米级台阶的基底基板(参照专利文献1)。利用该基底基板使GaN结晶生长的步骤如下。即，将包括GaN晶种层的基底基板浸渍于含有金属镓和金属钠的混合熔液中，一边向该混合熔液中导入氮气一边使GaN结晶在基底基板的主面上生长。在主面上生长GaN结晶时，以台阶的阶差附近为起点向斜上方产生晶界。另一方面，晶种层中含有的位错向与晶界前进方向交叉的方向传递，在晶界与位错交叉的地点位错的传递被晶界终止。因此，使用该基底基板利用助熔剂法而制作的GaN结晶中的上层部分几乎不存在因位错所致的缺陷。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2011/046203号小册子
发明内容
然而，在上述的基底基板中，因为以阶梯状设有微米级台阶，因此存在需要具有某种程度的厚度的晶种层的问题。
本发明是为了解决这样的课题而进行的，主要目的在于提供一种即使晶种层的厚度薄、也能够利用助熔剂法制作因位错所致的缺陷少的第13族氮化物结晶的基底基板。
本发明为了实现上述主要目的而采用以下方法。
本发明的基底基板是包括第13族氮化物的晶种层的基底基板，
在上述晶种层的主面以条纹状重复出现凸部和凹部，
上述凸部的阶差为0.3～40μm，上述凸部的宽度为5～100μm，上述凹部的厚度为2μm以上，上述凹部的宽度为50～500μm。
该基底基板例如如下所述地用于助熔剂法。即，将基底基板和第13族金属、助熔剂一起放入到容器中，一边向该容器导入氮气一边加热，由此使第13族氮化物结晶在基底基板的晶种层的主面上生长。此处，在晶种层上，二个凹部之间存在一个凸部。第13族氮化物结晶在晶种层上生长时，以该凸部的一方边缘附近为起点，晶界向斜上方延伸以覆盖二个凹部中的一方。另外，以同一凸部的另一方边缘附近为起点，晶界向斜上方延伸以覆盖二个凹部中的另一方。在各凸部发生这样的晶界延伸。从彼此相邻的凸部开始产生的晶界在中途发生冲突。从凸部产生的晶界一边卷入夹杂物(inclusion)一边生长，但在晶界彼此冲突的位置形成空洞(void，内包有夹杂物)而拘束夹杂物。因此，在相比晶界彼此冲突的位置靠上侧的上层部生长出没有(或几乎没有)夹杂物的第13族氮化物结晶。另外，在晶界彼此冲突的位置形成的许多空洞发挥缓和由基底基板中的晶种层与除晶种层以外的层的热膨胀差所产生的热应力的作用，因此抑制在所生长的第13族氮化物中产生裂纹。另一方面，晶种层中含有的位错在与晶界前进的方向交叉的方向传递，在晶界与位错交叉的地点位错的传递被晶界终止，位错不会超越晶界而向上方传递。因此，得到的第13族氮化物结晶中相比空洞靠上侧的上层部成为夹杂物、裂纹、位错减少了的高品质的结晶。因此，通过研磨等将得到的第13族氮化物结晶中相比空洞靠下侧的下层部(包含晶种层)除去，由此能够得到高品质的第13族氮化物结晶。由此，根据本发明的基底基板，并非像以往那样阶梯状的台阶，而是以条纹状重复设有凸部和凹部的结构，因此即使晶种层的厚度薄，也能够利用助熔剂法制作高品质的第13族氮化物结晶。
凸部的阶差优选为0.3～40μm，凸部的宽度优选为5～100μm。如果凸部的阶差小于0.3μm，则在利用助熔剂法得到的第13族氮化物结晶中没有产生晶界，因此没有全面低位错化，另外也不产生空洞，因此无法获得应力缓和效果而使结晶开裂。如果凸部的阶差超过40μm，则在由助熔剂法得到的第13族氮化物结晶的上层部残留空洞，有时会以该空洞为起点而使结晶开裂。如果凸部的宽度小于5μm，则凸部会在助熔剂法的中途因回熔而消失，不产生晶界，从而没有全面低位错化，另外也不产生空洞，因此有时得不到应力缓和效果而使结晶开裂。如果凸部的宽度超过100μm，则由助熔剂法得到的第13族氮化物结晶中的凸部的上方区域没有低位错化，空洞的分布密度也低，因此有时应力缓和效果不充分而使结晶开裂。
凹部的厚度优选为2μm以上，凹部的宽度优选为50～500μm。如果凹部的厚度小于2μm，则晶种层会在中途因回熔而消失，因此第13族氮化物结晶不生长。凹部的厚度的上限没有特别限定，确认了至少在40μm以下都能够得到本发明的效果。如果凹部的宽度小于50μm，则并未理想地生成空洞，或者即使生成了空洞，尺寸也较大，因此结晶开裂，或者在上层部残留许多夹杂物。如果凹部的宽度超过500μm，则空洞的分布密度小且空洞的尺寸大，因此结晶开裂，或者在上层部残留许多夹杂物。
此处，作为第13族氮化物，可举出氮化硼(BN)、氮化铝(AlN)、氮化镓(GaN)、氮化铟(InN)、氮化铊(TlN)等，其中优选GaN。作为基底基板，例如，既可以使用在蓝宝石基板、碳化硅基板、硅基板等的表面形成与第13族氮化物相同种类的薄膜作为晶种层而得到的基板，也可以使用与第13族氮化物相同种类的基板，优选蓝宝石基板。应予说明，作为助熔剂，可以根据第13族金属的种类从各种金属中适当地选择，例如第13族金属为镓时优选碱金属，更优选金属钠、金属钾，进一步优选金属钠。夹杂物主要是指引入到第13族氮化物的结晶中的混合熔液(第13族金属和助熔剂的熔液)固化而成的物质。
在本发明的基底基板中，上述凸部的阶差优选为0.5～10μm，上述凸部的宽度优选为10～50μm，上述凹部的宽度优选为100～250μm。如此，使用该基底基板由助熔剂法得到的第13族氮化物结晶的上层部(相比空洞靠上侧)成为更高品质的结晶。
在本发明的基底基板中，上述凸部的边缘优选与上述第13族氮化物结晶的a晶面平行。凸部的边缘与第13族氮化物结晶的a晶面平行时，与平行于m晶面时相比，晶界与c晶面所成的角度变小，因此晶界冲突而形成的空洞的位置变低。结果，生长的第13族氮化物结晶中废弃的厚度变少，成品率变好。应予说明，“与a晶面平行”除了完全与a晶面平行的情况以外，还包括实质上与a晶面平行的情况(例如与a晶面所成角度小于5°的方向)。
在本发明的基底基板中，上述晶种层的偏角在上述第13族氮化物结晶的a轴方向优选为0.24°～2.4°。如果偏角为该范围，则有时在利用助熔剂法得到的第13族氮化物结晶的上层部内部分地存在裂纹，但只要除去存在该裂纹的位置，就能够得到足够高品质的第13族氮化物结晶。该偏角在上述第13族氮化物结晶的a轴方向更优选为0.36°～1.2°。如果偏角为该范围，则得到没有(或几乎没有)裂纹的第13族氮化物结晶。
本发明的基底基板的制造方法，是制作上述的任一种基底基板的方法，
利用气相法使成为上述晶种层的第13族氮化物在蓝宝石基板上外延生长而成膜，在上述晶种层的主面按照以条纹状重复出现上述凸部和上述凹部的方式形成图案，从而得到基底基板。
根据该制造方法，能够比较容易地制作上述的基底基板。此处，作为形成图案的方法，没有特别限定，例如可举出干式蚀刻、湿式蚀刻、激光加工、喷砂加工、EB蒸镀、切割等。其中，优选干式蚀刻。
本发明的第13族氮化物结晶的制造方法通过将上述的任一种基底基板和第13族金属、金属钠一起放入容器中，一边向上述容器中导入氮气一边加热到700～1000℃，从而使第13族氮化物结晶在上述晶种层上生长。
根据该制造方法，能够得到高品质的第13族氮化物结晶。具体而言，在晶种层上，二个凹部之间存在一个凸部。当第13族氮化物结晶在晶种层上生长时，以该凸部的一方边缘附近为起点，晶界向斜上方延伸以覆盖二个凹部中的一方。另外，以同一凸部的另一方边缘附近为起点，晶界向斜上方延伸以覆盖二个凹部中的另一方。在各凸部发生这样的晶界延伸。从彼此相邻的凸部开始产生的晶界在中途发生冲突。从凸部产生的晶界一边卷入夹杂物一边生长，在晶界彼此冲突的位置形成空洞(内包有夹杂物)而拘束夹杂物。因此，在相比晶界彼此冲突的位置靠上侧的上层部生长出没有(或几乎没有)夹杂物的第13族氮化物结晶。另外，在晶界彼此冲突的位置形成的许多空洞发挥缓和因基底基板中的晶种层与除晶种层以外的层的热膨胀差而引起的热应力的作用，因此抑制在所生长的第13族氮化物中产生裂纹。另一方面，晶种层中含有的位错在与晶界前进的方向交叉的方向传递，在晶界与位错交叉的地点位错的传递被晶界终止，位错不会超越晶界而向上方传递。因此，得到的第13族氮化物结晶中相比空洞靠上侧的上层部成为夹杂物、裂纹、位错减少了的高品质的结晶。因此，通过研磨等将得到的第13族氮化物结晶中相比空洞靠下侧的下层部(包含晶种层)除去，从而能够得到高品质的第13族氮化物结晶。由此，根据本发明的第13族氮化物结晶的制造方法，即使基底基板的晶种层的厚度薄，也能够得到高品质的第13族氮化物结晶。
由该制造方法得到的第13族氮化物结晶的位错密度优选为1×106/cm2以下，更优选为小于1×104/cm2。
附图说明
图1是表示结晶制造装置10的整体构成的说明图。
图2是基底基板14的立体图。
图3是基底基板14的俯视图。
图4是在基底基板14上生长的GaN的截面图。
图5是在基底基板14上生长的GaN的俯视图。
具体实施方式
以下，使用附图对用于实施本发明的第13族氮化物结晶的生长方法的优选装置进行说明。图1是表示结晶制造装置10的整体构成的说明图，图2是基底基板14的立体图，图3是基底基板14的俯视图。以下，作为第13族氮化物，例举GaN进行说明。
如图1所示，结晶制造装置10具备培养容器12、配置于该培养容器12的基底基板14、收纳培养容器12的反应容器20、配置该反应容器20的电炉24、和设置于氮气瓶42与电炉24之间的压力控制器40。
培养容器12为有底筒状的氧化铝制坩埚。在该培养容器12中配置基底基板14。另外，在培养容器12中收纳金属镓和助熔剂。作为助熔剂，优选金属钠。金属镓和助熔剂通过进行加热而成为混合熔液。
如图2所示，基底基板14是利用气相法在蓝宝石基板15上外延生长规定厚度(例如几μm左右)的GaN并成膜而形成晶种层16后、在晶种层16的主面以条纹状交替设有凸部16a和凹部16b的基板。凸部16a的阶差ha为0.3～40μm(优选0.5～10μm)，宽度wa为5～100μm(优选10～50μm)，凹部16b的厚度tb为2μm以上，宽度wb为50～500μm(优选100～250μm)。另外，如图3所示，与GaN的六方晶的a晶面平行地形成有凸部16a的边缘。这样的晶种层16的主面的加工例如可以通过干式蚀刻、喷砂、激光、切割等来进行。例如，用掩模覆盖相当于主面中的凸部16a的位置后，利用干式蚀刻除去未被掩模覆盖的位置的表面。由此，利用干式蚀刻除去的位置成为凹部16b，被掩模覆盖的位置成为凸部16a。另外，已知在主面的法线与蓝宝石基板的c轴的偏角θs、和主面的法线与GaN的晶种层的c轴的偏角θg之间，成立关系式θg≒1.2θs。偏角θs在蓝宝石的m轴方向(GaN的a轴方向)优选0.2°～2°，更优选0.3°～1°。如果利用前面的关系式将其换算为偏角θg，则偏角θg在GaN的a轴方向优选0.24°～2.4°，更优选0.36°～1.2°。
反应容器20为不锈钢制，载置在下面安装有旋转轴52的圆盘状的旋转台50上。旋转轴52具有内部磁铁54，随着外部磁铁56的旋转而进行旋转，上述外部磁铁56在筒状外壳58的外侧配置成环状，并通过未图示的外部马达而进行旋转。插入到反应容器20中的进入管22在上部区域34内被切断。因此，旋转轴52进行旋转时，载置在旋转台50上的反应容器20也无障碍地旋转。另外，从氮气瓶42介由压力控制器40而充满电炉24内的氮气从进入管22被导入到反应容器20内。
电炉24具备：在内部配置反应容器20的中空的圆筒体26、分别封堵该圆筒体26的上部开口和下部开口的上盖28和下盖30。该电炉24为三区域加热器式，由设置于圆筒体26的内壁的环状的2个分隔板32、33分成上部区域34、中部区域35、下部区域36这三部分。另外，在包围上部区域34的内壁中埋设有上部加热器44，在包围中部区域35的内壁中埋设有中部加热器45，在包围下部区域36的内壁中埋设有下部加热器46，在下盖30中埋设有底部加热器47。各加热器44～47通过未图示的加热器控制装置控制成达到预先分别设定的目标温度。应予说明，反应容器20按上端位于上部区域34、下端位于下部区域36而进行收纳。另外，下盖30与筒状外壳58一体化。
压力控制器40进行控制以使向反应容器20供给的氮气的压力达到预先设定的目标压力。
对这样构成的本实施方式的结晶制造装置10的使用例进行说明。首先，准备基底基板14，放入培养容器12中。此时，基底基板14可以水平配置，也可以倾斜配置。另外，准备金属镓和作为助熔剂的金属钠，将它们按成为所希望的摩尔比进行称量并收纳于培养容器12。将该培养容器12放入反应容器20中，从氮气瓶42介由压力控制器40使电炉24内充满氮气。该氮气从进入管22导入到反应容器20内。将该反应容器20以从电炉24的圆筒体26内的上部区域34经过中部区域35到达下部区域36的方式载置在旋转台50上，关闭下盖30和上盖28。然后，一边以规定的旋转速度使旋转台50旋转，一边利用压力控制器40进行控制而使反应容器20内达到规定的氮气压，利用未图示的加热器控制装置进行控制而使上部加热器44、中部加热器45、下部加热器46、底部加热器47分别达到规定的目标温度，使GaN结晶生长。氮气压优选设定为1～7MPa，更优选设定为2～6MPa。另外，4个加热器的平均温度优选设定为700～1000℃，更优选设定为800～900℃。GaN结晶的生长时间可以根据加热温度、加压氮气的压力而适当地设定，例如可以在几小时～几百小时的范围进行设定。
图4是在基底基板14的晶种层16上生长的GaN的截面图。在晶种层16上，二个凹部16b之间存在凸部16a。GaN在晶种层16上生长时，以凸部16a的一方边缘为起点，晶界17向斜上方延伸以覆盖二个凹部16b中的一方。另外，以同一凸部16a的另一方边缘为起点，晶界17向斜上方延伸以覆盖二个凹部16b中的另一方。在各凸部16a发生这样的晶界17的延伸。因此，从彼此相邻的凸部16a产生的晶界17在中途发生冲突。从凸部16a产生的晶界17一边卷入夹杂物一边生长，在晶界17彼此冲突的位置形成空洞19(内包有夹杂物)而拘束夹杂物。因此，在相比晶界17彼此冲突的位置靠上侧的上层部生长出没有(或几乎没有)夹杂物的GaN。另外，在晶界17彼此冲突的位置形成的多个空洞19发挥缓和由蓝宝石基板15与GaN的热膨胀差而产生的热应力的作用，因此抑制在所生长的GaN中产生裂纹。另一方面，晶种层16中含有的位错18向与晶界17前进的方向交叉的方向(与主面垂直(或几乎垂直)的方向)传递，在晶界17与位错18交叉的地点位错18的传递被晶界17终止，位错18不会超越晶界17进行传递。因此，在相比空洞19靠上侧生长的第13族氮化物结晶成为夹杂物、裂纹、位错18减少了的高品质的结晶。使GaN生长后，利用激光剥离将蓝宝石基板15与GaN基板60分离，将所得到的GaN基板60中的晶种侧的表面研磨至没有空洞19(直到图4的点划线的位置)。研磨后的GaN基板62成为没有夹杂物、裂纹的、均匀的(或几乎均匀的)GaN基板。将观察GaN基板62的上表面(与晶种相反一侧的表面)而得到的情形示于图5。如图5所示，在所生长的GaN的上表面，晶界17表现为曲折的形状。
根据以上详述的本实施方式，基底基板14的晶种层16并非以往那样的阶梯状台阶，而是以条纹状重复设有凸部16a和凹部16b的结构，因此即使用晶种层16的厚度薄的基底基板14，也能够利用助熔剂法制作高品质的GaN基板62。
应予说明，本发明不受上述的实施方式任何限定，只要属于本发明的技术范围，当然可以以各种形态实施。
例如，在上述的实施方式中，使用凸部16a的边缘与GaN的六方晶的a晶面平行的基底基板14，但也可以使用凸部16a的边缘与GaN的六方晶的m晶面平行的基底基板。其中，凸部16a的边缘与GaN的六方晶的a晶面平行时，相对于c晶面的晶界17的角度小，GaN基板60中的废弃部分的厚度小，因而优选。
【实施例】
以下，对本发明的实施例进行说明。应予说明，以下的实施例不对本发明作任何限定。
[实验例1](典型的实施例)
(基底基板制作)
利用气相法在蓝宝石基板15上外延生长厚度8μm的GaN而使晶种层16成膜，上述蓝宝石基板15的偏角在蓝宝石的m轴方向为0.5°，由此制作基底基板14。在该基底基板14的晶种层16的表面以成为与GaN的a晶面平行的条纹状的方式利用干式蚀刻(此处为RIE)来制作凹凸图案。对于凹凸图案，使凸部16a的阶差ha(高度)为5μm，使凸部16a的宽度wa为15μm，使凹部16b的宽度wb为150μm，使凹部16b的厚度tb为3μm。
(GaN基板制作)
使用图1中示出的耐压容器结构的结晶制造装置10，使GaN结晶在基底基板14的晶种层16上生长来制作GaN基板60。首先，在氮气氛的手套箱内，在作为培养容器12的氧化铝坩埚的底部使晶种层16朝上而水平地配置基底基板14。将金属钠80g、金属镓50g填充到坩埚内，以氧化铝板为盖。将该坩埚放入不锈钢制的内容器(在图1中未图示)中，再放入可收纳该内容器的反应容器20、即不锈钢制的外容器中，用带有进入管22的容器盖封闭。将该外容器配置在预先真空烘烤后的结晶制造装置10内的设置于加热部的旋转台50上，在作为圆筒体26的耐压容器上加盖而进行密闭。然后，利用真空泵将耐压容器内抽真空到0.1Pa以下。接着，调节上部加热器44、中部加热器45、下部加热器46和底部加热器47，进行加热使加热空间的温度为870℃，同时从氮气瓶42导入氮气直到4.0MPa，使外容器绕中心轴以20rpm的速度按一定周期进行顺时针和逆时针旋转。加速时间＝12秒，保持时间＝600秒，减速时间＝12秒，停止时间＝0.5秒。然后，于该状态保持50小时。其后，自然冷却至室温并恢复到大气压后，打开耐压容器的盖，从中取出坩埚。除去坩埚中固化了的金属钠，回收与蓝宝石基板15成为一体的GaN基板60，利用激光剥离除去蓝宝石基板15，得到自立化的GaN基板。在培养后的GaN中没有裂纹。对得到的GaN基板的表面和背面进行研磨加工。背面(晶种层侧的表面)除去了含有空洞、位错的厚度约50μm的层。由此得到GaN基板62。
(评价)
·研磨加工前的GaN基板60的评价
使用研磨加工前的GaN基板60的截面的光学显微镜(OM)图像、阴极发光(CL)图像和扫描电子显微镜(SEM)图像，进行晶界、空洞和夹杂物的检查。结果，如图4所示，可以看到实验例1的GaN基板60的情形如下：晶界17从凸部16a的边缘向斜上方延伸，同与该晶界17相对的晶界17冲突而形成空洞19，在相比空洞19靠上层的位置2个晶界17中只有一方不卷入夹杂物而进行延伸。
另外，研磨加工前的GaN基板60是否开裂、在GaN基板60中是否有内在裂纹都通过目视观察来确认。结果，在实验例1的GaN基板60中既没有观察到开裂，也没有观察到内在裂纹。
·研磨加工后的GaN基板62的评价
利用带CL观察检测器的SEM对经研磨加工的GaN基板62进行位错密度测定。对GaN基板62进行CL观察时，位错位置不发光而作为黑点(dark spot)被观察到。通过测量该黑点密度而算出位错密度。对实验例1的GaN基板62的100μm见方区域进行观察，结果，在基底基板14的凸部16a的上方区域和凹部16b的上方区域都是连1个黑点也没观察到，确认位错密度小于1×104/cm2。
另外，利用反射型光学显微镜来观察经研磨加工的GaN基板62，进行均匀性的检查。利用反射型光学显微镜进行观察时，存在夹杂物的部分可看到发光。在实验例1的GaN基板62中，没有观察到发光的位置，判断为无夹杂物的均匀状态。
根据以上的评价结果，将实验例1的GaN基板62的综合评价记为“极其良好”(◎)。应予说明，将实验例1的基底基板14的凹凸图案、得到的GaN基板60、62的评价结果汇总于表1。
[表1]
Figure GDA0001594997550000101
※1均匀性：均匀＝无夹杂物 大致均匀＝几乎无夹杂物 不均匀＝有夹杂物
※2评价：◎＝极其良好 ○＝良好 ×＝不良
[实验例2～7]
按表1设定凸部16a的阶差ha，除此以外，与实验例1同样地进行基底基板制作、GaN基板制作和评价。将其结果示于表1。由表1可知，只要凸部16a的阶差ha为0.3～40μm的范围，就能够得到高品质的GaN基板62(实验例3～6)。其中，对于下限，虽然部分地未生成空洞且产生了内在裂纹、但只要除去内在裂纹的位置，就能够得到位错密度低且观察不到夹杂物的高品质的GaN基板62(实验例3)。另外，对于上限，虽然空洞略大并从此产生内在裂纹、但只要除去内在裂纹的位置，就能够得到位错密度低且观察不到夹杂物的高品质的GaN基板62(实验例6)。另外，如果凸部16a的阶差ha为0.5～10μm的范围，则能够得到位错密度低且观察不到裂纹和夹杂物的高品质的GaN基板62(实验例1、4、5)。另一方面，如果低于下限，则不产生晶界，因此没有全面地低位错化，另外也不产生空洞，从而得不到应力缓和效果，GaN基板开裂(实验例2)。如果超过上限，则在上层部残留空洞，GaN基板60以该空洞为起点而开裂(实验例7)。
[实验例8～13]
按表1设定凸部16a的宽度wa，除此以外，与实验例1同样地进行基底基板制作、GaN基板制作和评价。将其结果示于表1。由表1可知，如果凸部16a的宽度wa为5～100μm的范围，则能够得到高品质的GaN基板62(实验例9～12)。其中，对于下限，由于凸部16a中的一部因回熔而消失，因此存在部分未产生晶界、空洞的位置，并且产生了内在裂纹，但只要除去内在裂纹的位置，就能够得到位错密度低且观察不到夹杂物的高品质的GaN基板62(实验例9)。另外，对于上限，由于凸部16a的宽度wa宽，因此得到了该凸部16a的上方区域的位错密度虽然实质上不为零、但位错密度较低且观察不到夹杂物的高品质的GaN基板62(实验例12)。另外，如果凸部16a的宽度wa为10～50μm的范围，则能够得到位错密度低且观察不到裂纹和夹杂物的高品质的GaN基板62(实验例1、10、11)。另一方面，如果低于下限，则凸部在中途因回熔而消失，未产生晶界，因此没有全面地低位错化，也不产生空洞，从而得不到应力缓和效果而使GaN基板60开裂(实验例8)。如果超过上限，则虽然存在晶界，但凸部16a过宽，该凸部16a的上方区域没有低位错化，虽然有空洞，但空洞的分布密度低，因此应力缓和效果不充分而使GaN基板60开裂(实验例13)。其中，即便像实验例13那样凸部16a的宽度wa超过100μm时，只要增大所生长的GaN的厚度，使晶界17(冲突后的晶界17)倾斜地穿过凸部16a的正上方，从凸部16a的上表面朝向上方的位错就会因该晶界而终止传递，因此位错不会传递到更上侧的位置。这种情况下，虽然研磨晶种侧的表面的量增加，但研磨后的GaN基板为高品质。
[实验例14～16]
按表1设定凹部16b的厚度tb，除此以外，与实验例1同样地进行基底基板制作、GaN基板制作和评价。将其结果示于表1。由表1可知，如果凹部16b的厚度tb为2μm以上，则能够得到位错密度低且观察不到裂纹和夹杂物的高品质的GaN基板62(实验例1、14、15)。另一方面，如果凹部16b的厚度tb低于2μm，则晶种层16在中途因回熔而消失，GaN结晶不生长(实验例16)。
[实验例17～22]
按表1设定凹部16b的宽度wb，除此以外，与实验例1同样地进行基底基板制作、GaN基板制作和评价。将其结果示于表1。由表1可知，如果凹部16b的宽度wb为50～500μm的范围，则能够得到高品质的GaN基板62(实验例18～21)。其中，对于下限，仅部分产生空洞，并且产生内在裂纹，在上层部中的一部分略微观察到夹杂物，但只要除去内在裂纹、夹杂物的位置，就能够得到位错密度低、高品质的GaN基板62(实验例18)。对于上限，虽然空洞的分布密度略小，因此产生了内在裂纹，但只要除去内在裂纹的位置，就能够得到位错密度低且观察不到夹杂物的高品质的GaN基板62(实验例21)。另外，如果凹部16b的宽度wb为100～250μm的范围，则能够得到位错密度低且观察不到裂纹和夹杂物的高品质的GaN基板62(实验例1、19、20)。另一方面，如果低于下限(实验例17)，则未理想地生成空洞，因此得不到应力缓和效果而使GaN基板60开裂。另外，在上层部残留许多卷入了夹杂物的晶界。如果超过上限(实验例22)，则空洞的分布密度小且空洞的尺寸大，GaN基板60开裂。而且，在上层部残留许多夹杂物。
[实验例23～26]
按表1设定GaN的晶种层16的a轴方向的偏角θg，除此以外，与实验例1同样地进行基底基板制作、GaN基板制作和评价。将其结果示于表1。应予说明，偏角θg是由蓝宝石基板15的偏角θs利用公知的关系式(θg≒1.2θs)换算而得的值。由表1可知，如果a轴方向的偏角θg为0.24°～2.4°的范围，则能够得到高品质的GaN基板62。其中，对于下限，虽然在一部分上层部中残留空洞并以此为起点而产生内在裂纹，但只要除去内在裂纹的位置，就能够得到位错密度低且观察不到夹杂物的高品质的GaN基板62(实验例23)。对于上限，虽然从凸部16a以外的位置开始与晶界一起产生空洞，并产生内在裂纹，但只要除去内在裂纹的位置，就能够得到位错密度低且观察不到夹杂物的高品质的GaN基板62(实验例26)。另外，如果偏角θg为0.36°～1.2°的范围，则能够得到位错密度低且观察不到裂纹和夹杂物的高品质的GaN基板62(实验例1，24，25)。
确认了各实验例中得到的GaN基板62在照射波长330～385nm的光(例如汞灯的光)时产生在440～470nm具有峰的宽荧光(蓝色的荧光)。利用助熔剂法制作的GaN结晶一般照射该波长的光时会发出蓝色光。与此相对，利用气相法制作的GaN结晶照射相同的光时会发出黄色的荧光。因此，可以根据照射该波长的光时发出的荧光的颜色来区分是由助熔剂法得到的结晶还是由气相法得到的结晶。
应予说明，实验例1、3～6、9～12、14、15、18～21、23～26相当于本发明的实施例，剩余的实验例相当于比较例。
本申请将于2015年10月20日申请的日本专利申请第2015－206078号作为主张优先权的基础，并通过引用将其全部内容包含在本说明书中。
[产业上的可利用性]
本发明可以用于制作以氮化镓为代表的第13族氮化物结晶的方法。
[符号说明]
10结晶制造装置，12培养容器，14基底基板，15蓝宝石基板，16晶种层，16a凸部，16b凹部，17晶界，18位错，19空洞，20反应容器，22进入管，24电炉，26圆筒体，28上盖，30下盖，32、33分隔板，34上部区域，35中部区域，36下部区域，40压力控制器，42氮气瓶，44上部加热器，45中部加热器，46下部加热器，47底部加热器，50旋转台，52旋转轴，54内部磁铁，56外部磁铁，58筒状外壳，60、62GaN基板。

Claims (5)

1.一种基底基板，其包括第13族氮化物的晶种层，
在所述晶种层的主面以条纹状重复出现凸部和凹部，
所述凸部的阶差为0.5～10μm，所述凸部的宽度为10～50μm，所述凹部的厚度为2μm以上，所述凹部的宽度为100～250μm，
所述晶种层的主面的法线与所述晶种层的c轴的偏角在所述第13族氮化物的a轴方向为0.36°～1.2°，
所述凸部表面未被掩模覆盖，所述第13族氮化物露出。
2.根据权利要求1所述的基底基板，其中，所述凸部的边缘与所述第13族氮化物结晶的a晶面平行。
3.根据权利要求1或2所述的基底基板，其中，所述凹部的厚度为2～40μm。
4.一种基底基板的制造方法，是制作权利要求1～3中任一项所述基底基板的方法，
利用气相法使成为所述晶种层的第13族氮化物在蓝宝石基板上外延生长而成膜，在所述晶种层的主面按照以条纹状重复出现所述凸部和所述凹部的方式形成图案，由此得到基底基板。
5.一种第13族氮化物结晶的制造方法，将权利要求1～3中任一项所述的基底基板和第13族金属、金属钠一起放入容器中，一边向所述容器中导入氮气一边加热到700～1000℃，由此使第13族氮化物结晶在所述晶种层上生长。
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