JP5651481B2 - 3b族窒化物結晶 - Google Patents
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Description
図1に示す結晶板製造装置10を用いて、窒化ガリウム結晶板を作製した。以下、その手順を詳説する。まず、アルゴン雰囲気のグローブボックス内で、10×15mmの種結晶基板18を育成容器12内で水平方向に対する角度が60°になるように側壁に立てかけると共に、金属ガリウムと金属ナトリウムとをモル比でGa:Na=x:(100−x),x=28となるように秤量し、育成容器12内に入れた。この育成容器12を反応容器20内に入れ、窒素パージを行いながら反応容器20を電気炉24の円筒体26に入れ、上蓋28と下蓋30を閉じて密閉した。その後、所定の育成条件で窒化ガリウム結晶を育成させた。本実施例では、育成条件は、窒素圧力4.5MPa、平均温度875℃にして、100時間育成を行った。また、上ヒーター44及び中ヒーター45の設定温度は865℃、下ヒーター46の設定温度は885℃にし、上ヒーター44の上端から下ヒーター46の下端までの温度勾配(ΔT)を20℃に設定した。このとき、育成容器12内の混合融液における気液界面と育成容器の底部分との間の温度差は、約5℃であった。このような温度勾配を設けることにより、育成容器12内の混合融液の熱対流を発生させた。これにより、図2の一点鎖線の矢印で示すように、混合融液は種結晶基板18の薄膜16の表面に沿って下から上へと対流することになる。反応終了後、室温まで自然冷却したのち、反応容器20を開けて中から育成容器12を取り出し、育成容器12にエタノールを投入し、金属ナトリウムをエタノールに溶かしたあと、育成した窒化ガリウム結晶板を回収した。
実施例2〜4では、実施例1のxの値がそれぞれx=22,25,32となるように金属ガリウムと金属ナトリウムとを秤量した以外は、実施例1と同様にして窒化ガリウム結晶板を製造した。これらについても、実施例1と同様にして微分干渉像観察を行い、エッチピットを目視で判断し、上記(1)〜(3)の各エリアのEPDを求めた。実施例2〜4の結果をそれぞれ図7〜図9に示す。
比較例1,2では、実施例1のxの値がそれぞれx=18,36となるように金属ガリウムと金属ナトリウムとを秤量した以外は、実施例1と同様にして窒化ガリウム結晶板を製造した。これらについても、実施例1と同様にして微分干渉像観察を行い、エッチピットを目視で判断し、上記(1)〜(3)の各エリアのEPDを求めた。比較例1,2の結果をそれぞれ図10,11に示す。
実施例1〜4及び比較例1,2の各エリアのEPDを縦軸に、xの値を横軸にプロットしたグラフを図12に示す。図12より、実施例1〜4(つまりx=22〜32)の場合にはφ1mmの円内のEPDのオーダーが104/cm2以下のエリアが存在したのに対して、比較例1,2(つまりx=18,36)の場合にはこうしたエリアが存在しなかった。また、実施例1〜4及び比較例1,2(つまりx=18〜36)の場合には、グレインサイズが上述したφ1mmの円を内包する大きさであり且つxが大きいほどグレインサイズが大きくなる傾向が見られたのに対して、実施例1で温度勾配(ΔT)を設けず均熱条件で育成した場合には、図13の蛍光顕微鏡像に示すようにグレインサイズがφ0.2〜0.3mmの円を内包する程度の大きさだった。図13から明らかなように、均熱条件で育成した場合には、粒界に起因する不純物帯発光が多くグレインサイズが小さかった。
Claims (5)
- グレインサイズがφ1mmの円を内包する大きさであり、該円内のエッチピット密度のオーダーが104/cm2以下である、
3B族窒化物結晶。 - 前記円内のエッチピット密度のオーダーが101/cm2以下である、
請求項1に記載の3B族窒化物結晶。 - 前記円内のエッチピットが確認されない、
請求項1に記載の3B族窒化物結晶。 - 前記3B族窒化物は、窒化ガリウムである、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の3B族窒化物結晶。 - 波長330〜385nmの光を照射したときに青白い蛍光を発する、
請求項4に記載の3B族窒化物結晶。
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