JPH11171699A - ＧａＮＰ単結晶成長方法 - Google Patents
ＧａＮＰ単結晶成長方法Info
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- JPH11171699A JPH11171699A JP34563297A JP34563297A JPH11171699A JP H11171699 A JPH11171699 A JP H11171699A JP 34563297 A JP34563297 A JP 34563297A JP 34563297 A JP34563297 A JP 34563297A JP H11171699 A JPH11171699 A JP H11171699A
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- Japan
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- ganp
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/0665—Gallium nitrides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 成長用基板に適する高品質なＧａＮＰ単結晶
を成長させることができるＧａＮＰ結晶成長方法を提供
する。 【解決手段】 液体封止引き上げ法によるＧａＮＰ単結
晶成長方法であって、Ｇａ原料１１を坩堝２に入れ、Ｎ
原料１３およびＰ原料１４をそれぞれのリザーバ４ａ、
４ｂに入れ、１５０気圧以上のＮ2 ガス雰囲気中で、Ｇ
ａ原料１１を１７００℃以上に加熱し、前記坩堝２を１
０〜２５ｒｐｍの回転速度で回転させながら、圧力を制
御しながらＮ原料１３およびＰ原料１４をＧａ原料１１
中に溶け込ませて、所望の組成を有するＧａＮＰ融液を
合成し、次いで、単結晶の種結晶１５を前記ＧａＮＰ融
液に浸した後、ＧａＮＰ融液から種結晶１５を引き上げ
ることにより、ＧａＮＰ単結晶を成長させる。
を成長させることができるＧａＮＰ結晶成長方法を提供
する。 【解決手段】 液体封止引き上げ法によるＧａＮＰ単結
晶成長方法であって、Ｇａ原料１１を坩堝２に入れ、Ｎ
原料１３およびＰ原料１４をそれぞれのリザーバ４ａ、
４ｂに入れ、１５０気圧以上のＮ2 ガス雰囲気中で、Ｇ
ａ原料１１を１７００℃以上に加熱し、前記坩堝２を１
０〜２５ｒｐｍの回転速度で回転させながら、圧力を制
御しながらＮ原料１３およびＰ原料１４をＧａ原料１１
中に溶け込ませて、所望の組成を有するＧａＮＰ融液を
合成し、次いで、単結晶の種結晶１５を前記ＧａＮＰ融
液に浸した後、ＧａＮＰ融液から種結晶１５を引き上げ
ることにより、ＧａＮＰ単結晶を成長させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＧａＮＰ単結晶成
長方法に関するものである。
長方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ワイドバンドギャップ半導体であるＧａ
Ｎ系半導体は近年、青色発光素子の材料として非常に注
目されている。ＧａＮ系半導体を用いて、先ず青色発光
ダイオードが開発されたが、次いで高輝度の緑色発光ダ
イオードも開発されており、ＧａＮ系発光ダイオードは
組成を変えることにより、現在、青のほか、緑、黄色の
発光までを実現している。発光素子を得るためのＧａＮ
系の結晶成長は、通常、有機金属化学気相成長法（ＭＯ
ＣＶＤ法）により、高温に加熱した基板上に行ってい
る。この基板には、大口径のＧａＮ系単結晶を未だ成長
させることができないため、ＧａＮ系とは異なる熱に強
い基板（例えばサファイア）を用いている。
Ｎ系半導体は近年、青色発光素子の材料として非常に注
目されている。ＧａＮ系半導体を用いて、先ず青色発光
ダイオードが開発されたが、次いで高輝度の緑色発光ダ
イオードも開発されており、ＧａＮ系発光ダイオードは
組成を変えることにより、現在、青のほか、緑、黄色の
発光までを実現している。発光素子を得るためのＧａＮ
系の結晶成長は、通常、有機金属化学気相成長法（ＭＯ
ＣＶＤ法）により、高温に加熱した基板上に行ってい
る。この基板には、大口径のＧａＮ系単結晶を未だ成長
させることができないため、ＧａＮ系とは異なる熱に強
い基板（例えばサファイア）を用いている。
【０００３】例えば青色発光素子を作製する場合、サフ
ァイア基板を用い、原料としてトリメチルガリウム、ア
ンモニア、トリメチルインジウム、トリメチルアルミニ
ウムを用い、ドーパントとして、シラン（ｎ型）、シク
ロペンタジエニールＭｇ（ｐ型）などを用いる。そし
て、先ずＧａＮバッファ層を基板上に形成した後、ｎ型
ＧａＮ、ｎ型ＡｌＧａＮ、ノンドープＩｎＧａＮを形成
し、次いでｐ型ＡｌＧａＮ、ｐ型ＧａＮを順次形成す
る。その後、ドライエッチングでエッチング処理してパ
ターニングした後、ｎ型電極材としてＴｉ／Ａｌ、ｐ型
電極材としてＡｕ／Ｎｉなどの金属を蒸着する。
ァイア基板を用い、原料としてトリメチルガリウム、ア
ンモニア、トリメチルインジウム、トリメチルアルミニ
ウムを用い、ドーパントとして、シラン（ｎ型）、シク
ロペンタジエニールＭｇ（ｐ型）などを用いる。そし
て、先ずＧａＮバッファ層を基板上に形成した後、ｎ型
ＧａＮ、ｎ型ＡｌＧａＮ、ノンドープＩｎＧａＮを形成
し、次いでｐ型ＡｌＧａＮ、ｐ型ＧａＮを順次形成す
る。その後、ドライエッチングでエッチング処理してパ
ターニングした後、ｎ型電極材としてＴｉ／Ａｌ、ｐ型
電極材としてＡｕ／Ｎｉなどの金属を蒸着する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、従来の
ＧａＮ系の結晶成長は異種基板上に行っているため、格
子不整合により、成長した結晶には多数の欠陥が存在
し、高品質なエピタキシャル膜が得られないという問題
があった。格子不整合の問題を解決するためには、単結
晶基板を作製しなければならないが、大口径の単結晶を
得る方法は未だ知られていない。
ＧａＮ系の結晶成長は異種基板上に行っているため、格
子不整合により、成長した結晶には多数の欠陥が存在
し、高品質なエピタキシャル膜が得られないという問題
があった。格子不整合の問題を解決するためには、単結
晶基板を作製しなければならないが、大口径の単結晶を
得る方法は未だ知られていない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は上記問題点を解
決すべくなされたもので、液体封止引き上げ法によるＧ
ａＮＰ単結晶成長方法であって、Ｇａ原料を坩堝に入
れ、Ｎ原料およびＰ原料をそれぞれのリザーバに入れ、
１５０気圧以上のＮ2 ガス雰囲気中で、Ｇａ原料を１７
００℃以上に加熱し、前記坩堝を１０〜２５ｒｐｍの回
転速度で回転させながら、圧力を制御しながらＮ原料お
よびＰ原料をＧａ原料中に溶け込ませて、所望の組成を
有するＧａＮＰ融液を合成し、次いで、単結晶の種結晶
を前記ＧａＮＰ融液に浸した後、ＧａＮＰ融液から種結
晶を引き上げることにより、ＧａＮＰ単結晶を成長させ
ることを特徴とするものである。
決すべくなされたもので、液体封止引き上げ法によるＧ
ａＮＰ単結晶成長方法であって、Ｇａ原料を坩堝に入
れ、Ｎ原料およびＰ原料をそれぞれのリザーバに入れ、
１５０気圧以上のＮ2 ガス雰囲気中で、Ｇａ原料を１７
００℃以上に加熱し、前記坩堝を１０〜２５ｒｐｍの回
転速度で回転させながら、圧力を制御しながらＮ原料お
よびＰ原料をＧａ原料中に溶け込ませて、所望の組成を
有するＧａＮＰ融液を合成し、次いで、単結晶の種結晶
を前記ＧａＮＰ融液に浸した後、ＧａＮＰ融液から種結
晶を引き上げることにより、ＧａＮＰ単結晶を成長させ
ることを特徴とするものである。
【０００６】本発明は鋭意、実験的に検討した結果とし
て得られたものである。即ち、液体封止引き上げ法によ
り、上述の条件で所望の組成を有するＧａＮＰ融液を合
成し、次いで、該ＧａＮＰ融液に浸した単結晶からなる
種結晶を引き上げることにより、高品質で、大口径の単
結晶を所望の組成で成長させることができる。ここで、
Ｎ2 ガス雰囲気を１５０気圧以上にする理由は、ＮをＧ
ａ原料中に閉じ込めて、抜けるのを防ぐためである。ま
た、Ｇａ原料を１７００℃以上に加熱する理由は、１７
００℃よりも低いと、ＧａＰ（融点：１４６７℃）がリ
ッチになり、所望の組成のＧａＮＰ融液が得られないか
らである。さらに、坩堝の回転数を１０〜２５ｒｐｍに
限定した理由は、回転数が１０ｒｐｍよりも遅いと、坩
堝中のＧａ原料の温度分布が不均一になるためであり、
回転数が２５ｒｐｍよりも速いと、ＧａＮＰ融液に偏析
が生じるためである。
て得られたものである。即ち、液体封止引き上げ法によ
り、上述の条件で所望の組成を有するＧａＮＰ融液を合
成し、次いで、該ＧａＮＰ融液に浸した単結晶からなる
種結晶を引き上げることにより、高品質で、大口径の単
結晶を所望の組成で成長させることができる。ここで、
Ｎ2 ガス雰囲気を１５０気圧以上にする理由は、ＮをＧ
ａ原料中に閉じ込めて、抜けるのを防ぐためである。ま
た、Ｇａ原料を１７００℃以上に加熱する理由は、１７
００℃よりも低いと、ＧａＰ（融点：１４６７℃）がリ
ッチになり、所望の組成のＧａＮＰ融液が得られないか
らである。さらに、坩堝の回転数を１０〜２５ｒｐｍに
限定した理由は、回転数が１０ｒｐｍよりも遅いと、坩
堝中のＧａ原料の温度分布が不均一になるためであり、
回転数が２５ｒｐｍよりも速いと、ＧａＮＰ融液に偏析
が生じるためである。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、図面に基づいて本発明の実
施の形態を詳細に説明する。図１は、本発明にかかるＧ
ａＮＰ結晶成長方法の一実施形態に用いた液体封止引き
上げ装置の説明図である。この引き上げ装置１は隔壁９
により、上部室１ａと下部室１ｂに分割され、坩堝２が
収容される上部室１ａは２００気圧程度まで加圧可能に
なっている。
施の形態を詳細に説明する。図１は、本発明にかかるＧ
ａＮＰ結晶成長方法の一実施形態に用いた液体封止引き
上げ装置の説明図である。この引き上げ装置１は隔壁９
により、上部室１ａと下部室１ｂに分割され、坩堝２が
収容される上部室１ａは２００気圧程度まで加圧可能に
なっている。
【０００８】本装置を用いて、先ず単結晶の種結晶を以
下の手順で作製した。即ち、 １）ＰｂＮ製の坩堝２にＧａ原料１１を入れ、融液から
の解離蒸発をおさえる目的でＧａ原料１１をＢ2 Ｏ3 １
２で覆う。坩堝２は外側が縦方向に３分割されたカーボ
ン製のヒーター３で覆われており、内部にＰｂＮ製の円
筒２ａ（下部に多数の小穴が開いている）が設けられて
いる。また、坩堝２は下軸８ｂで支持され、回転可能に
なっている。また、５族原料として、リザーバ４ａに液
体原料であるアンモニア１３を、リザーバ４ｂに固体原
料である赤燐１４を入れる。リザーバ４ａ、４ｂはヒー
ター５ａ、５ｂで覆われている。リザーバ４ａ、４ｂか
らは、５族原料を輸送するためのセラミック製の輸送管
６ａ、６ｂが坩堝２のＧａ原料１１中に差し込まれるよ
うに配管されている。
下の手順で作製した。即ち、 １）ＰｂＮ製の坩堝２にＧａ原料１１を入れ、融液から
の解離蒸発をおさえる目的でＧａ原料１１をＢ2 Ｏ3 １
２で覆う。坩堝２は外側が縦方向に３分割されたカーボ
ン製のヒーター３で覆われており、内部にＰｂＮ製の円
筒２ａ（下部に多数の小穴が開いている）が設けられて
いる。また、坩堝２は下軸８ｂで支持され、回転可能に
なっている。また、５族原料として、リザーバ４ａに液
体原料であるアンモニア１３を、リザーバ４ｂに固体原
料である赤燐１４を入れる。リザーバ４ａ、４ｂはヒー
ター５ａ、５ｂで覆われている。リザーバ４ａ、４ｂか
らは、５族原料を輸送するためのセラミック製の輸送管
６ａ、６ｂが坩堝２のＧａ原料１１中に差し込まれるよ
うに配管されている。
【０００９】２）次いで、５族の原料を供給しない状態
で、Ｇａ原料１１の入った坩堝２を６００℃まで加熱
し、Ｂ2 Ｏ3 １２を溶かす。その後、坩堝温度を１７０
０℃まで上げ、５族原料をＧａメルトのなかに供給し、
ＧａＮX Ｐ1-X の融液を合成する。この際、坩堝２は１
０〜１５ｒｐｍの速度で回転させておく。また、６００
℃から加熱していく過程で、徐々にＮ2 ガスで加圧し、
最終的にＧａＮX Ｐ1-X を合成する際には、上部空間１
ａ内のＮ2 ガス圧力を１５０気圧にする。リザーバ４ａ
からの５族原料であるアンモニアガスの供給は、リザー
バ４ａの温度をヒーター５ａで３５℃にして、蒸気圧を
約１０気圧程度にし、ストップバルブ７ａを開けて、ニ
ードルバルブ７ｂで流量を５〜１０ｓｃｃｍ程度にコン
トロールして行う。また、リザーバ４ｂからのＰガスの
供給は、リザーバ４ｂの加熱温度をヒーター５ｂで調節
して、０．５〜１気圧程度にして行う。ＧａＮX Ｐ1-X
の組成は、供給するアンモニアとＰの分圧の割合を変え
ることにより調整することができる。
で、Ｇａ原料１１の入った坩堝２を６００℃まで加熱
し、Ｂ2 Ｏ3 １２を溶かす。その後、坩堝温度を１７０
０℃まで上げ、５族原料をＧａメルトのなかに供給し、
ＧａＮX Ｐ1-X の融液を合成する。この際、坩堝２は１
０〜１５ｒｐｍの速度で回転させておく。また、６００
℃から加熱していく過程で、徐々にＮ2 ガスで加圧し、
最終的にＧａＮX Ｐ1-X を合成する際には、上部空間１
ａ内のＮ2 ガス圧力を１５０気圧にする。リザーバ４ａ
からの５族原料であるアンモニアガスの供給は、リザー
バ４ａの温度をヒーター５ａで３５℃にして、蒸気圧を
約１０気圧程度にし、ストップバルブ７ａを開けて、ニ
ードルバルブ７ｂで流量を５〜１０ｓｃｃｍ程度にコン
トロールして行う。また、リザーバ４ｂからのＰガスの
供給は、リザーバ４ｂの加熱温度をヒーター５ｂで調節
して、０．５〜１気圧程度にして行う。ＧａＮX Ｐ1-X
の組成は、供給するアンモニアとＰの分圧の割合を変え
ることにより調整することができる。
【００１０】３）ＧａＮX Ｐ1-X の融液を合成後、ヒー
ター３の温度を制御して、坩堝２を下方より徐々に冷却
してＧａＮX Ｐ1-X の多結晶を析出させる。
ター３の温度を制御して、坩堝２を下方より徐々に冷却
してＧａＮX Ｐ1-X の多結晶を析出させる。
【００１１】４）多結晶が析出したところで、坩堝２を
冷却してＧａＮX Ｐ1-X の多結晶を取り出す。この多結
晶より単結晶部分を切り出すと、５ｍｍ角、長さ５ｃｍ
程度の大きさの単結晶が得られる。この単結晶を種結晶
として用いる。
冷却してＧａＮX Ｐ1-X の多結晶を取り出す。この多結
晶より単結晶部分を切り出すと、５ｍｍ角、長さ５ｃｍ
程度の大きさの単結晶が得られる。この単結晶を種結晶
として用いる。
【００１２】５）上記種結晶１５を上軸８ａに取り付
け、改めてＧａ原料１１とＢ2 Ｏ3 １２を坩堝２に入れ
て、上述の条件でＧａＮX Ｐ1-X の融液を合成する。こ
の融液を合成後、種結晶１５を融液に浸し、融液の表面
温度を５〜１０℃下げて種付けした後、種結晶１５を５
〜１０ｒｐｍで回転させながら、５〜１０ｍｍ／ｈの引
き上げ速度で結晶の引き上げを行う。なお、引き上げ
中、ＧａＮX Ｐ1-X 融液内に５族原料をリザーバ３ａ、
３ｂから常に供給し、融液の組成が途中で変わることな
く、一定の組成を保つようにする。本実施形態により、
直径３０ｍｍ〜５０ｍｍ、厚さ１０〜３０ｍｍの高品質
なＧａＮX Ｐ1-X 単結晶を引き上げることができた。
け、改めてＧａ原料１１とＢ2 Ｏ3 １２を坩堝２に入れ
て、上述の条件でＧａＮX Ｐ1-X の融液を合成する。こ
の融液を合成後、種結晶１５を融液に浸し、融液の表面
温度を５〜１０℃下げて種付けした後、種結晶１５を５
〜１０ｒｐｍで回転させながら、５〜１０ｍｍ／ｈの引
き上げ速度で結晶の引き上げを行う。なお、引き上げ
中、ＧａＮX Ｐ1-X 融液内に５族原料をリザーバ３ａ、
３ｂから常に供給し、融液の組成が途中で変わることな
く、一定の組成を保つようにする。本実施形態により、
直径３０ｍｍ〜５０ｍｍ、厚さ１０〜３０ｍｍの高品質
なＧａＮX Ｐ1-X 単結晶を引き上げることができた。
【００１３】上記実施形態においては、Ｎ源にはアンモ
ニアを用いたが、ジメチルヒドラジン、モノメチルヒド
ラジンなどのヒドラジンガスを用いても良い。また、種
結晶を切り出すための多結晶は、予め所望の組成になる
ようにＧａＰ及びＧａＮの多結晶を坩堝に入れておいて
溶融、合成してもよい。さらに、この多結晶の溶融、合
成は、上述の合成方法とは限らず、横型のブリッジマン
装置などを用いて行っても良い。
ニアを用いたが、ジメチルヒドラジン、モノメチルヒド
ラジンなどのヒドラジンガスを用いても良い。また、種
結晶を切り出すための多結晶は、予め所望の組成になる
ようにＧａＰ及びＧａＮの多結晶を坩堝に入れておいて
溶融、合成してもよい。さらに、この多結晶の溶融、合
成は、上述の合成方法とは限らず、横型のブリッジマン
装置などを用いて行っても良い。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、成長用基板に適する高
品質なＧａＮＰ単結晶を成長させることができるという
優れた効果があり、高品質の可視発光用の基板材料を提
供することができる。
品質なＧａＮＰ単結晶を成長させることができるという
優れた効果があり、高品質の可視発光用の基板材料を提
供することができる。
【図１】本発明にかかるＧａＮＰ単結晶成長方法の一実
施形態に用いた液体封止引き上げ装置の説明図である。
施形態に用いた液体封止引き上げ装置の説明図である。
１ 引き上げ装置 １ａ 上部室 １ｂ 下部室 ２ 坩堝 ２ａ 円筒 ３、５ａ、５ｂ ヒーター ４ａ、４ｂ リザーバ ６ａ、６ｂ 輸送管 ７ａ ストップバルブ ７ｂ ニードルバルブ ８ａ 上軸 ８ｂ 下軸 ９ 隔壁 １１ Ｇａ原料 １２ Ｂ2 Ｏ3 １３ アンモニア １４ 赤燐 １５ 種結晶
Claims (1)
- 【請求項１】 液体封止引き上げ法によるＧａＮＰ単結
晶成長方法であって、Ｇａ原料を坩堝に入れ、Ｎ原料お
よびＰ原料をそれぞれのリザーバに入れ、１５０気圧以
上のＮ2 ガス雰囲気中で、Ｇａ原料を１７００℃以上に
加熱し、前記坩堝を１０〜２５ｒｐｍの回転速度で回転
させながら、圧力を制御しながらＮ原料およびＰ原料を
Ｇａ原料中に溶け込ませて、所望の組成を有するＧａＮ
Ｐ融液を合成し、次いで、単結晶の種結晶を前記ＧａＮ
Ｐ融液に浸した後、ＧａＮＰ融液から種結晶を引き上げ
ることにより、ＧａＮＰ単結晶を成長させることを特徴
とするＧａＮＰ単結晶成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34563297A JPH11171699A (ja) | 1997-12-16 | 1997-12-16 | ＧａＮＰ単結晶成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34563297A JPH11171699A (ja) | 1997-12-16 | 1997-12-16 | ＧａＮＰ単結晶成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11171699A true JPH11171699A (ja) | 1999-06-29 |
Family
ID=18377924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34563297A Pending JPH11171699A (ja) | 1997-12-16 | 1997-12-16 | ＧａＮＰ単結晶成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11171699A (ja) |
Cited By (15)
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-
1997
- 1997-12-16 JP JP34563297A patent/JPH11171699A/ja active Pending
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