WO2020225244A1 - Verfahren und tiegel zur herstellung von partikel- und stickstoff-freien silicium-ingots mittels gerichteter erstarrung, silicium-ingot und die verwendung des tiegels - Google Patents

Verfahren und tiegel zur herstellung von partikel- und stickstoff-freien silicium-ingots mittels gerichteter erstarrung, silicium-ingot und die verwendung des tiegels Download PDF

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und einen Tiegel zur Herstellung von partikel- und stickstoff-freien Silicium-Ingots mittels gerichteter Erstarrung, bei dem ein Tiegel bereit gestellt wird, wobei die Innenfläche des Tiegels vollflächig oder zumindest bereichsweise eine SixNy enthaltende Beschichtung aufweist, die mit einer SiOx enthaltenden Schutzschicht zur Reduzierung oder Vermeidung des Eintrags von Stickstoff und SixNy-Partikeln in das Silicium beschichtet ist. Ebenso betrifft die Erfindung einen Silicium-Ingot, der quasi frei von Stickstoff oder SixNy-Partikeln ist.

Description

Verfahren und Tiegel zur Herstellung von partikel- und stickstoff-freien Silicium-Ingots mittels gerichteter Erstarrung, Silicium-Ingot
und die Verwendung des Tiegels Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und einen Tiegel zur Herstel lung von partikel- und stickstoff-freien Silicium-Ingots mittels gerichteter Er starrung, bei dem ein Tiegel bereit gestellt wird, wobei die Innenfläche des Tiegels vollflächig oder zumindest bereichsweise eine SixNy (insbesondere Si3N4) enthaltende Beschichtung aufweist, die mit einer SiOx (mit 1 < x < 2) enthaltenden Schutzschicht zur Reduzierung oder Vermeidung des Eintrags von Stickstoff und SixNy-Partikelnin das Silicium beschichtet ist. Ebenso betrifft die Erfindung einen Silicium-Ingot, der quasi frei von Stickstoff oder SixNy- Partikeln ist. Für die Anwendung als Spiegelsubstrat eignet sich einkristallines Silicium auf grund seiner physikalischen Eigenschaften sehr gut. Für die Herstellung von großen Siliciumblöcken, aus denen Bauteile wie z.B. Spiegelsubstrate mit Ab- maßen von ca. 90 x 60 x 20 cm3 (LxBxH) herauspräpariert werden können, kommt hierbei ausschließlich das Verfahren der gerichteten Erstarrung in Fra ge, welches bislang fast ausschließlich für die Herstellung von multikristallinen bzw. quasieinkristallinen Siliciumblöcken für die Anwendung in der Photovol- taik eingesetzt wird. Anderweitig verbreitete Verfahren zur Herstellung von Siliciumeinkristallen wie das Czochralski-Verfahren oder das Floating-Zone- Verfahren scheiden aufgrund der limitierten Kristalldimensionen von vornhe rein aus.
Die Technologie mittels gerichteter Erstarrung quasi-einkristalline
Siliciumblöcke herzustellen, ist etabliert (Quasi-Mono-Technologie). Hierbei werden einkristalline Siliciumplatten auf dem Tiegelboden vorgegeben, von denen ausgehend der einkristalline Block im Tiegel erstarrt wird. Die Bezeich nung quasi-einkristallin rührt daher, dass es im äußersten Randbereich der Siliciumblöcke zu einem multikristallinen Wachstum kommt.
Ein verfahrensbedingtes Problem stellt jedoch die Stickstoff- und Kohlenstoff kontamination der Siliciumschmelze dar. Der Stickstoff wird über die chemi sche Auflösung sowie die mechanische Erosion der SixNy-Tiegelbeschichtung (SixNy -Partikel) durch die Siliciumschmelze in selbige eingetragen. Kohlenstoff gelangt überwiegend über die Ofenatmosphäre in die Siliciumschmelze. In beiden Fällen bilden sich bei Überschreiten der Löslichkeitsgrenzen in der Sili cium-Schmelze SiC- bzw. SixNy -Partikel, die dann beim Kristallisationsprozess in den Kristall eingebaut werden. Außerdem können sich durch Diffusionspro zesse bereits im erstarrten Silicium SiC- und SixNy -Ausscheidungen bilden. Der Durchmesser solcher Partikel liegt erfahrungsgemäß im Bereich von wenigen Mikrometern bis ca. 50 pm. Zudem können SiC-Filamente oder SixNy -Nadeln, die in ihrem Querschnitt in einem ähnlichen Bereich wie die Partikel liegen, bis zu mehreren Millimetern Länge aufweisen. Beim Konditionierungsprozess der Bauteiloberflächen (Politur) verursachen diese Partikel Kratzerstrukturen auf der Oberfläche wenn sie aus der Oberfläche herausgerissen werden bzw. hinterlassen lochartige Vertiefungen.
Demnach müssen diese Partikel/Ausscheidungen im Siliciummaterial sehr klein (nm-Bereich) gehalten bzw. vollständig vermieden werden, um oben genannten Siliciumbauteile, insbesondere Spiegelsubstrate, mit der geforder- ten Oberflächenqualität hersteilen zu können.
Aus der PV-lndustrie sind bereits einige technologische Ansätze bekannt, die dieses Problem adressieren. So kann über ein geeignetes Gasmanagement ein Argon-Gegenstrom über der Siliciumschmelzoberfläche aufgebaut werden, der den Eintrag des gasförmigen Kohlenstoffmonoxids (CO) in die
Siliciumschmelze und somit die SiC-Ausscheidungsbildung reduziert (WO 2009100694 Al). Komplett vermieden werden kann der Kohlenstoffeintrag dadurch jedoch nicht, so dass immer ein gewisses Restrisiko der SiC-Bildung in der Schmelze bzw. des Kristalls besteht.
Weiterhin ist bekannt, dass mit Hilfe des Einsatzes von elektromagnetischen Feldern die Schmelzkonvektion derart beeinflusst werden kann, dass eine et waige Übersättigung von Stickstoff oder Kohlenstoff vor der
Siliciumkristallwachstumsfront in kurzer Zeit in das weniger kontaminierte Schmelzvolumen abgebaut wird, bevor es zu einer SiC- bzw. SixNy- Ausscheidungsbildung kommt (DE102010041061 B4). Diese indirekte Metho de zur Vermeidung der SiC- und Si3N4-Ausscheidungen ist sehr effektiv, jedoch nicht trivial, relativ kostspielig und aus geometrischen Gründen nicht auf je den beliebigen Kristallisationsofen anwendbar. Zudem ist beim Quasimono- Prozess darauf zu achten, dass durch eine zu starke Konvektion der Schmelze die Keimplatten am Tiegelboden nicht zu stark bzw. ungleichmäßig
angeschmolzen werden, was die Anwendung des elektromagnetischen Rüh rens für diese Technologie erschwert.
Die genannten Maßnahmen verhindern jedoch nicht den Stickstoffeintrag/ SixNy-Partikeleintrag über den Kontakt der SixNy-Beschichtung mit der
Siliciumschmelze.
Ausgehend hiervon war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Silicium-Ingots bereitzustellen, wobei die Silicium-Ingots im Wesentlichen frei von Stickstoff und SixNy-Partikeln sind.
Diese Aufgabe wird mit dem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1, den Tiegel mit den Merkmalen des Anspruchs 18 und den Silicium-Ingot mit den Merkmalen des Anspruchs 25 gelöst. In Anspruch 29 wird eine erfin dungsgemäße Verwendung angegeben. Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung von partikel- und stick stoff-freien Silicium-Ingots mittels gerichteter Erstarrung bereitgestellt, bei dem
a) ein Tiegel bereit gestellt wird, wobei die Innenfläche des Tiegels vollflächig oder zumindest bereichsweise eine SixNy enthaltende Beschichtung aufweist, die mit einer SiOx (mit 1 < x < 2) enthalten den Schutzschicht zur Reduzierung oder Vermeidung des Stickstoff- Eintrags und SixNy-Partikeleintrags in das Silicium beschichtet ist, b) der Tiegel mit Silicium-Rohstoff befüllt wird,
c) der Silicium-Rohstoff im Tiegel zu einer Silicium-Schmelze auf
geschmolzen wird, und
d) die Silicium-Schmelze einer gerichteten Erstarrung unterzogen wird, wodurch partikel- und stickstoff-freies Silicium gebildet wird.
Überraschenderweise konnte festgestellt werden, dass der Eintrag von Stick stoff sowie von SixNy (insbesondere Si3N4) verhindert oder zumindest signifi kant reduziert werden kann, indem eine zusätzliche Schutzschicht oberfläch lich auf die SixNy-Tiegelbeschichtung aufgetragen wird. Diese Schutzschicht als solche besteht aus, besteht im Wesentlichen aus oder enthält hochreine na- no- oder mikrometergroßen SiOx-Partikeln, insbesondere Si0 -Partikeln in einer wässrigen Suspension, die auf die bestehende SixNy-Schicht aufgesprüht wird. Dabei sind die Sprühparameter derart zu wählen, dass die unterliegende SixNy-Schicht, insbesondere eine Si3N4-Schicht, nicht beschädigt wird.
Die SiOx-Schutzschicht verhindert den direkten Kontakt der Siliziumschmelze mit der SixNy-Beschichtung und somit sowohl die chemische Auflösungsreakti on zwischen Silizium und SixNy als auch die unmittelbare Erosion der SixNy- Beschichtung durch die Schmelzbewegung. Nach der Erstarrung geht die SiOx- Schicht aufgrund des benetzenden Verhaltens mit dem Siliziumblock einen festen Verbund ein. Die Trennfläche des Block und des Tiegels liegt folglich an der Grenze von SiOx zu SixNy-Schicht, innerhalb der SixNy-Schicht oder an der Grenzfläche SixNy-Schicht zu Tiegel (je nach Haftungseigenschaften der einge setzten SixNy-Schicht).
Es ist bevorzugt, dass die Schutzschicht mittels Sprühverfahren, eines Pinsel- Verfahrens, eines Streichverfahrens, und/oder eines Tauchverfahrens einer Suspension enthaltend SiOx auf der SixNy enthaltenden Beschichtung aufge tragen und die auf diese Weise erzeugte SiOx enthaltende, feuchte Schutz schicht getrocknet wird. Dabei enthält die Suspension vorzugsweise 5 bis 90 Gew.-% SiOx, insbesondere kolloidales SiOx, und 95 bis 10 Gew.-% eines Sus pendierungsmittels, bevorzugt ein Alkohol oder Wasser, besonders bevorzugt deionisiertes Wasser.
Eine weitere bevorzugt Ausführungsform sieht vor, dass die Schutzschicht mittels Sprühverfahren, eines Pinselverfahrens, eines Streichverfahrens, und/oder eines Tauchverfahrens einer Suspension enthaltend Si auf der SixNy enthaltenden Beschichtung aufgetragen und die auf diese Weise erzeugte Si enthaltende, feuchte Schutzschicht getrocknet und/oder oxidiert wird. Hierbei enthält die Suspension vorzugsweise 5 bis 90 Gew.-% Si und 95 bis 10 Gew.-% eines Suspendierungsmittels, bevorzugt ein Alkohol oder Wasser, besonders bevorzugt deionisiertes Wasser. Die Si-Schicht wird bevorzugt unter einer Luftatmosphäre oder einer mit Sauerstoff angereicherten Inertgas- Atmosphäre bei einer Temperatur von 800 und 1400°C, bevorzugt bei einer Temperatur von 1050 und 1200°C zu einer SiOx-Schicht oxidiert. Die Dauer der Oxidation liegt dabei bevorzugt im Bereich von 0,5 h bis 12 h.
Es ist bevorzugt, dass beim Aufträgen der SiOx oder Si enthaltenden Suspensi on der Tiegel oder die SixNy enthaltende Beschichtung eine Temperatur von 10 °C bis 200 °C, bevorzugt eine Temperatur von 20 °C bis 100 °C aufweist.
Vorzugsweise weist das SiOx der Schutzschicht mindestens eine der folgenden Eigenschaften auf:
• einen Gehalt an Eisen von 0 ppm bis 5 ppm, bevorzugt 0,5 bis 2 ppm,
• einen Gehalt an Aluminium von 0 ppm bis 20 ppm, bevorzugt 0,5 bis 15 ppm,
• einen Gehalt an von Eisen und Aluminium verschiedenen Me tallen von 0 ppm bis 5 ppm, bevorzugt 0,5 bis 2 ppm,
• eine Partikelgröße d50 von 0,05 bis 100 miti, bevorzugt 0,5 bis 50 miti, besonders bevorzugt von 1 bis 30 miti,
• eine Partikelgröße d90 von 0,01 bis 200 miti, bevorzugt 0,05 bis 100 miti, besonders bevorzugt von 0,1 bis 50 miti. Die Partikelgröße kann mittels etablierten Laserstreu- und Laserbeugungsver fahren bestimmt werden.
Die Partikelgröße des SiOx muss dabei sehr klein gewählt werden, um eine möglichste dichte Schicht zu ermöglichen. Nur so kann eine ausreichende Barrierewirkung gegenüber der Diffusion von Stickstoff durch die Schutzsschicht verhindert werden. Es konnte zudem festgestellt werden, dass eine Schutzschicht aus einer Monolage aus SiOx keine ausreichende Barrierewirkung zeigt, da die Anordnung als Monolage keine ausreichende Sperrwirkung gegenüber Diffusion ermöglicht.
Vorzugsweise enthält oder besteht der Tiegel aus einem Material, welches ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus SiC, C, BN, pBN, SixNy, SiOx, und Mischungen sowie Kombinationen hiervon.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass die SixNy enthalten de Beschichtung mindestens eine der folgenden Eigenschaften aufweist:
• einen Gehalt von bis zu 100 Gew.-%, bevorzugt 60 Gew.-% bis 100 Gew.-%, besonders bevorzugt 80 Gew.-% bis 100 Gew.-%, SixNy
• eine Dicke von 10 pm bis 2500 miti, bevorzugt von 100 pm bis 1000 pm, besonders bevorzugt von 300 pm bis 600 pm,
• einen quadratischen Mittenrauwert Rq von 1 pm bis 100 pm, be vorzugt von 5 pm bis 20 pm,
• eine Haftfestigkeit auf dem Tiegelboden von 0,5 MPA bis 5 MPa, bevorzugt von 1 MPa bis 3 MPa,
• eine Porosität von 0,5 % bis 60 %, bevorzugt von 1 % bis 40 %.
Der quadratische Mittenrauwert Rq kann bestimmt werden nach
Figure imgf000007_0001
Mit /„ = Profillinienlänge und z = Werte in z-Richtung des Rauheitsprofils, be stimmt gemäß DIN EN ISO 4287:2010-07. Die Haftfestigkeit kann bestimmt werden nach E DIN EN ISO 4624:2014-06: Abreißversuch zur Beurteilung der Haftfestigkeit oder DIN EN ISO 2409:2013- 06: Gitterschnittprüfung. Die Porosität kann bestimmt werden mittels
Quecksilberporosimetrie oder BET-Messung nach DIN-ISO 9277.
Vorzugsweise erfolgt das Erzeugen der SixNy enthaltenden Beschichtung da durch, dass eine SixNy enthaltende Suspension vollflächig oder zumindest be reichsweise auf die Innenfläche des Tiegels aufgetragen wird und die auf diese Weise erzeugte feuchte SixNy enthaltende Beschichtung getrocknet wird.
Die SixNy enthaltende Suspension weist vorzugsweise eine Zusammensetzung mit den folgenden Komponenten auf:
10 Gew.-% bis 60 Gew.-% SixNy,
30 Gew.-% bis 80 Gew.-% organisches Lösungsmittel oder Wasser,
0 Gew.-% bis 30 Gew.-% Silicium,
0,5 Gew.-% bis 10 Gew.-% Dispergator,
0,01 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% Entschäumer, sowie
0,05 Gew.-% bis 2 Gew.-% organischer Binder,
wobei sich die Anteile der Komponenten zu 100 Gew.-% ergänzen.
Das Aufträgen der SixNy enthaltenden Suspension erfolgt bevorzugt mittels eines Sprühverfahrens, eines Pinselverfahrens, eines Streichverfahrens, und/oder eines Tauchverfahrens. Dabei sollte beim Aufträgen der SixNy ent haltenden Suspension der Tiegel eine Temperatur von vorzugsweise 10 °C bis 200 °C, bevorzugt eine Temperatur von 20 °C bis 100 °C, aufweisen.
Eine weitere bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass nach Schritt a) und vor Schritt b) mindestens eine Keimplatte, insbe sondere als Bodenplatte, in den Tiegel eingebracht wird. Diese dient der Nukleation des Siliciums in senkrechter Richtung zum Tiegelboden. Diese Keimplatte ist vorzugsweise aus mono- oder multi-kristallinem Silicium gebil det, d.h. besteht oder enthält mono- oder multi-kristallines Silicium. Dabei weist das Material der Keimplatte bevorzugt eine Orientierung (100, 110 oder 111) senkrecht auf die Keimplatte in Kristallwachstumsrichtung auf.
Hinsichtlich der Dimensionierung der Keimplatte wird diese im Hinblick auf die maximal mögliche Fläche durch die Fläche des Tiegels vorgegeben. Allerdings wird bevorzugt eine kleinere Fläche der Keimplatte gewählt, so dass auch mehrere Keimplatten im Tiegel angeordnet werden können. Die erfindungs gemäßen Keimplatten können vorzugsweise eine quadratische Form (z.B.
10 x 10 cm, 20 x 20 cm, 30 x 30 cm), eine rechteckige Form (z B. 100 cm x 10 cm, 100 cm x 20 cm, 100 x 30 cm) oder auch kreisförmige Form (z.B mit 200 oder 300 mm Durchmesser) aufweisen. Mehrere Keimplatten sollten dann die Tiegelbodenfläche möglichst gut bedecken. Eine weitere bevorzugte Ausfüh rungsform sieht vor, dass mehrere Keimplatten rasterförmig auf dem Boden des Tiegels angeordnet werden, z.B. als 3 x 3 Raster oder 4 x 4 Raster mit 200 oder 300 mm Durchmesser der runden Keimplatten.
Die Dicke der mindestens einen Keimplatte liegt dabei bevorzugt im Bereich von 1 bis 10 cm, besonders bevorzugt im Bereich von 3 bis 7 cm.
Erfindungsgemäß wird ebenso ein Tiegel zur Herstellung von partikel- und stickstoff-freien Silicium-Ingots mittels gerichteter Erstarrung bereitgestellt, wobei die Innenfläche des Tiegels vollflächig oder zumindest bereichsweise eine SixNy enthaltende Beschichtung aufweist, auf der eine SiOx enthaltenden Schutzschicht zur Reduzierung oder Vermeidung des Stickstoff-Eintrags und SixNy-Partikeleintrags in das Silicium abgeschieden ist.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, dass die SiOx-Schicht in einem bestimm ten Dickenbereich liegen muss, der im Wesentlichen von der Auflösungs- /Erosionsrate der SiOx -Schicht im jeweiligen Ofen/Kristallzüchtungsprozess abhängt.
Ist die Schicht zu dünn aufgetragen, kann diese komplett erodiert werden und der positive Effekt bleibt aus, da der Kontakt der Si-Schmelze mit der SixNy- Schicht wieder besteht. Ist die Schicht zu dick aufgetragen, kann es während des Abkühlens aufgrund des oben erwähnten festen Verbundes und der un terschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten von SiOx und Silicium zur Rissbil dung im Siliciumblock kommen. Als Ideal hat sich eine nach dem Kristallisati onsprozess vorliegende Schichtdicke von 200-500 pm erwiesen. Die ursprüng lich aufgetragene Schichtdicke sollte demnach im Bereich 200-500 pm + im Prozess erodierte Schichtdicke liegen. Es ist daher bevorzugt, dass die SiOx enthaltende Schutzschicht eine Dicke von 10 bis 2000 pm, besonders bevor zugt von 50 bis 1000 pm aufweist.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass die SiOx enthaltende Schutzschicht einen quadratischen Mitten rau wert Rq von 1 bis 250 mih, bevor zugt von 5 bis 150 mih, aufweist.
Weiter ist es bevorzugt, dass die SiOx enthaltende Schutzschicht eine Porosität nach Beschichtung der SixNy-Schichtvon 20 bis 80 %, bevorzugt von 30 % bis 70 % aufweist.
Erfindungsgemäß wird ebenso ein Silicium-Ingot mit einer Stickstoffkonzent ration < 1E16 at/cm3, bevorzugt < 5E15 at/cm3, besonders bevorzugt < 1E15 at/cm3 bereitgestellt.
Der Silicium-Block weist dabei bevorzugt eine SixNy-Partikeldichte von < 10/ cm3, bevorzugt von < 5/cm3 auf.
Der Silicium-Ingot ist dabei bevorzugt nach dem zuvor beschriebenen Verfah ren nach einem der Ansprüche 1 bis 9 herstellbar.
Vorzugsweise besteht oder besteht im Wesentlichen der Ingot aus einkristallinem, Quasi-einkristallinem oder multikristallinem Silicium.
Anhand der nachfolgenden Figuren und Beispiele soll der erfindungsgemäße Gegenstand näher beschrieben werden, ohne diese auf die hier gezeigten spezifischen Formen einzuschränken.
Fig. 1 zeigt anhand eines Diagramms die Stickstoffkonzentration in einem erfindungsgemäßen Silicium-Ingot über die Ingothöhe, jeweils gemessen im Ingot-Zentrum
Ausführungsbeispiel
In einem ersten Ausführungsbeispiel wurde eine Reihe an Laborkristallisati- ons-experimenten durchgeführt (Si-Einwaage 1,1 kg, Ingotmaße 100 mm im Durchmesser, 60 mm in der Höhe). Zunächst wurde eine Referenz ohne Si02- Schutzschicht gezüchtet. Die resultierende Stickstoffkonzentration im Ingot, gemessen mittels FTIR, beträgt hierbei [N] > 1E16 at/cm3 (vgl. Fig. 1), was im Bereich der Stickstofflöslichkeitsgrenze liegt und somit zur Ausscheidungsbil dung führt. Wird nun eine sehr dünne Si02-Schutzschicht (2U) aufgetragen, sinkt die Kon zentration über den Großteils des Blockes bereits unter die Nachweisgrenze der FTIR Messmethode von 1E15 at/cm3. Nur am Ende des Blockes ist noch ein Wert ~2E15 at/cm3 messbar, was ein Hinweis auf die Auflösung der Si02-
Schicht darstellt. Mit erhöhter Dicke (4U bzw. 8U) ist praktisch kein Stickstoff mittels FTIR mehr messbar, d.h. konstant unterhalb 1E15 at/cm3, und eine Si3N4-Ausscheidungsbildung wird zuverlässig vermieden. Zudem ist davon auszugehen, dass keine Si3N4-Partikel in die Schmelze gelangt sind, da diese sich sonst bis zum Erreichen der Stickstofflöslichkeit aufgelöst hätten und so mit Stickstoff hätte detektiert werden müssen. Im Fall einer Si02- Beschichtung mit einer Dicke von 20U kam es zu Rissen im unteren Blockbo denbereich aufgrund der unterschiedlichen thermischen Ausdehnung der Si02-Schicht und des Si-Blocks.
Vergleichend zu den Experimenten mit Si02-Schicht ist in Abb.l ein weiteres Experiment mit forcierter Schmelzkonvektion dargestellt. Die Stickstoffwerte zeigen, dass man zwar die Ausscheidungsbildung jedoch nicht den Stickstoff eintrag komplett vermeiden kann.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von partikel- und stickstoff-freien Silicium-
Ingots mittels gerichteter Erstarrung, bei welchem
a) ein Tiegel bereit gestellt wird, wobei die Innenfläche des Tiegels vollflächig oder zumindest bereichsweise eine SixNy enthaltende Beschichtung aufweist, die mit einer SiOx enthaltenden Schutz schicht zur Reduzierung oder Vermeidung des Stickstoff-Eintrags und SixNy-Partikeleintrags in das Silicium beschichtet ist, b) der Tiegel mit Silicium-Rohstoff befüllt wird,
c) der Silicium-Rohstoff im Tiegel zu einer Silicium-Schmelze auf geschmolzen wird, und
d) die Silicium-Schmelze einer gerichteten Erstarrung unterzogen wird, wodurch partikel- und stickstoff-freies Silicium gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht mittels Sprühverfah ren, eines Pinselverfahrens, eines Streichverfahrens, und/oder eines Tauchverfahrens einer Suspension enthaltend SiOx auf der SixNy ent haltenden Beschichtung aufgetragen und die auf diese Weise erzeugte SiOx enthaltende, feuchte Schutzschicht getrocknet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, dass die Suspension 5 bis 90 Gew.-% SiOx, insbesondere kolloidales SiOx, und 95 bis 10 Gew.-% eines Suspendie rungsmittels, bevorzugt ein Alkohol oder Wasser, besonders bevorzugt deionisiertes Wasser, enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht mittels Sprühverfah ren, eines Pinselverfahrens, eines Streichverfahrens, und/oder eines Tauchverfahrens einer Suspension enthaltend Si auf der SixNy enthal tenden Beschichtung aufgetragen und die auf diese Weise erzeugte Si enthaltende, feuchte Schutzschicht getrocknet und/oder oxidiert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet, dass die Suspension 5 bis 90 Gew.-% Si und 95 bis 10 Gew.-% eines Suspendierungsmittels, bevorzugt ein Alkohol oder Wasser, besonders bevorzugt deionisiertes Wasser, enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5,
dadurch gekennzeichnet, dass die Si-Schicht unter einer Luftatmosphä re oder einer mit Sauerstoff angereicherten Inertgas-Atmosphäre bei einer Temperatur von 800 und 1400°C, bevorzugt bei einer Tempera tur von 1050 und 1200°C zu einer SiOx-Schicht oxidiert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, dass die Dauer der Oxidation im Bereich von 0,5 h bis 12 h liegt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, dass beim Aufträgen der SiOx oder Si enthal tenden Suspension der Tiegel oder die SixNy enthaltende Beschichtung eine Temperatur von 10 °C bis 200 °C, bevorzugt eine Temperatur von 20 °C bis 100 °C aufweist.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass das SiOx mindestens eine der folgenden Eigenschaften aufweist: • einen Gehalt an Eisen von 0 ppm bis 5 ppm, bevorzugt 0,5 bis 2 ppm,
• einen Gehalt an Aluminium von 0 ppm bis 20 ppm, bevorzugt 0,5 bis 15 ppm,
5 • einen Gehalt an von Eisen und Aluminium verschiedenen Me tallen von 0 ppm bis 5 ppm, bevorzugt 0,5 bis 2 ppm,
• eine Partikelgröße d50 von 0,05 bis 100 miti, bevorzugt 0,5 bis 50 miti,
• eine Partikelgröße d90 von 0,01 bis 200 miti, bevorzugt 0,05 bis
10 100 miti.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel ein Material enthält oder aus diesem besteht, welches ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus
15 SiC, C, BN, pBN, SixNy, SiOx, und Mischungen sowie Kombinationen hiervon.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die SixNyenthaltende Beschichtung
20 mindestens eine der folgenden Eigenschaften aufweist:
• einen Gehalt von bis zu 100 Gew.-%, bevorzugt 60 Gew.-% bis 100 Gew.-%, besonders bevorzugt 80 Gew.-% bis 100 Gew.-%, SixNy
• eine Dicke von 10 pm bis 2500 miti, bevorzugt von 100 miti bis 1000 miti, besonders bevorzugt von 300 pm bis 600 pm,
25 • einen quadratischen Mittenrauwert Rq von 1 pm bis 100 pm, be vorzugt von 5 pm bis 20 pm,
• eine Haftfestigkeit auf dem Tiegelboden von 0,5 MPA bis 5 MPa, bevorzugt von 1 MPa bis 3 MPa,
• eine Porosität von 0,5 % bis 60 %, bevorzugt von 1 % bis 40 %.
BO
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass das Erzeugen der SixNyenthaltenden Be schichtung dadurch erfolgt, dass eine SixNyenthaltende Suspension auf die Innenfläche des Tiegelbodens aufgetragen wird und die auf diese Weise erzeugte feuchte SixNyenthaltende Beschichtung getrocknet wird.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die SixNy enthaltende Suspension eine Zusammensetzung mit den folgenden Komponenten aufweist:
10 Gew.-% bis 60 Gew.-% SixNy,
30 Gew.-% bis 80 Gew.-% organisches Lösungsmittel oder Wasser, 0 Gew.-% bis 30 Gew.-% Silicium,
0,5 Gew.-% bis 10 Gew.-% Dispergator,
0,01 Gew.-% bis 0,2 Gew.-% Entschäumer, sowie
0,05 Gew.-% bis 2 Gew.-% organischer Binder,
wobei sich die Anteile der Komponenten zu 100 Gew.-% ergänzen.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
• das Aufträgen der SixNy enthaltenden Suspension mittels eines Sprühverfahrens, eines Pinselverfahrens, eines Streichverfahrens, und/oder eines Tauchverfahrens erfolgt, und/oder
• beim Aufträgen der SixNyenthaltenden Suspension der Tiegel eine Temperatur von 10 °C bis 200 °C, bevorzugt eine Temperatur von 20 °C bis 100 °C, aufweist, und/oder
• die SixNyenthaltende Suspension zusätzlich auf mindestens eine weitere Innenfläche des Tiegels, bevorzugt auf alle Innenflächen des Tiegels, aufgetragen wird.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass nach Schritt a) und vor Schritt b) min destens eine Keimplatte am Boden des Tiegels angeordnet wird.
16. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch,
dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Keimplatte aus mono- oder multi-kristallinem Silicium besteht oder dieses enthält, wobei die mindestens eine Keimplatte bevorzugt eine Orientierung (100, 110 oder 111) senkrecht auf die Keimplatte in Kristallwachstums richtung aufweist.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 oder 12,
dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Keimplatte eine quadratische Form, insbesondere 10 x 10 cm, 20 x 20 cm, 30 x 30 cm, eine rechteckige Form, insbesondere 100 cm x 10 cm, 100 cm x 20 cm, 100 x 30 cm, oder eine runde Form, insbesondere mit 200 oder 300 mm Durchmesser, aufweist, und/oder die mindestens eine Keimplatte eine Dicke von 1 bis 10 cm aufweist.
18. Tiegel zur Herstellung von partikel- und stickstoff-freien Silicium-Ingots mittels gerichteter Erstarrung, wobei die Innenfläche des Tiegels voll flächig oder zumindest bereichsweise eine SixNy enthaltende Beschich tung aufweist, auf der eine SiOx enthaltenden Schutzschicht zur Redu zierung oder Vermeidung des Stickstoff-Eintrags und SixNy- Partikeleintrags in das Silicium abgeschieden ist.
19. Tiegel nach Anspruch 18
dadurch gekennzeichnet, dass die SiOx enthaltende Schutzschicht eine Dicke von 10 bis 2000 miti, bevorzugt von 50 bis 1000 pm aufweist.
20. Tiegel nach einem der Ansprüche 18 oder 19,
dadurch gekennzeichnet, dass die SiOx enthaltende Schutzschicht ei nen quadratischen Mitten rau wert Rq von 1 bis 250 pm, bevorzugt von 5 bis 150 miti, aufweist.
21. Tiegel nach einem der Ansprüche 18 bis 20,
dadurch gekennzeichnet, dass die SiOx enthaltende Schutzschicht eine Porosität nach Beschichtung der SixNy-Schichtvon 20 bis 80 %, bevor zugt von 30 % bis 70 % aufweist.
22. Tiegel nach einem der Ansprüche 16 bis 21,
dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel mindestens eine Keimplatte, am Boden des Tiegels aufweist.
23. Tiegel nach dem vorhergehenden Anspruch,
dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Keimplatte aus mono- oder multi-kristallinem Silicium besteht oder dieses enthält, wobei die mindestens eine Keimplatte bevorzugt eine Orientierung (100, 110 oder 111) senkrecht auf die Keimplatte in Kristallwachstums richtung aufweist.
24. Tiegel nach einem der Ansprüche 22 oder 23,
dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Keimplatte eine quadratische Form, insbesondere 10 x 10 cm, 20 x 20 cm, 30 x 30 cm, eine rechteckige Form, insbesondere 100 cm x 10 cm, 100 cm x 20 cm, 100 x 30 cm, oder eine runde Form, insbesondere mit 200 oder 300 mm Durchmesser, aufweist, und/oder die mindestens eine Keimplatte eine Dicke von 1 bis 10 cm aufweist.
25. Silicium-Ingot mit einer Stickstoffkonzentration < 1E16 at/cm3, bevor zugt < 5E15 at/cm3, besonders bevorzugt < 1E15 at/cm3.
26. Silicium-Ingot nach Anspruch 25,
dadurch gekennzeichnet, dass der Silicium-Ingot eine SixNy- Partikeldichte von < 10/ cm3, bevorzugt von < 5/cm3 aufweist.
27. Silicium-Ingot nach Anspruch 25 oder 26,
dadurch gekennzeichnet, dass der Silicium-Ingot nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17 herstellbar ist.
28. Silicium-Ingot nach einem der Ansprüche 25 bis 27,
dadurch gekennzeichnet, dass der Silicium-Ingot aus einkristallin, qua- si-einkristallin oder multikristallinem Silicium besteht.
29. Verwendung eines Tiegels nach einem der Ansprüche 18 bis 24 zur Herstellung von Silicium-Ingots mittels gerichteter Erstarrung.
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