CN116621595B - 一种碳纤维增强石墨圆环及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及碳材料技术领域，特别涉及一种碳纤维增强石墨圆环及其制备方法，包括：S10：提供短切纤维，短切纤维为碳纤维；S20：将短切纤维真空吸附于圆环模具中，形成短切纤维层，并向短切纤维层上施加预制胶体溶液，使预制胶体溶液浸入短切纤维层；S30：循环执行S20中的形成短切纤维层和施加预制胶体溶液的步骤，至形成预设厚度的初始圆环胚体；S40：基于初始圆环胚体形成石墨化的圆环胚体，并对石墨化的圆环胚体进行机加工，得到初始石墨圆环；S50：对初始石墨圆环进行表面致密化，得到石墨圆环。本申请能够有效降低石墨圆环制备过程中的原料浪费和加工难度，提升产品良率和原料利用率。
Description
技术领域
本申请涉及碳材料技术领域，特别涉及一种碳纤维增强石墨圆环及其制备方法。
背景技术
石墨圆环常应用于高温热场和腐蚀性环境中，作为保温件、支撑件或隔离件等。为制备具备良好力学性能和化学稳定性的圆环产品，相关技术采用碳纤维编织方法形成预制体，进而形成石墨圆环制品。但受限于产品形状，直接进行编织易导致边缘尺寸及厚度难以控制的问题，鉴于此，通常采用编织方法形成等厚的碳碳板材，然后切割形成圆环，四角边料和中心圆盘难以有效利用，造成原料浪费；并且，为节约成本，碳纤维编织预制体的加工余量通常控制在5mm左右，对于较大直径的石墨圆环，碳纤维编织预制体在制备和成型处理过程中更易产生形变，而微小形变即可能导致产品报废，加大生产难度，致使良品率低。
发明内容
针对现有技术中上述问题的至少之一，本申请提供一种碳纤维增强石墨圆环及其制备方法，能够有效提升原料利用率，同时提高产品尺寸控制精度，提升良品率。具体技术方案如下：
一方面，本申请提供一种碳纤维增强石墨圆环的制备方法，包括以下步骤：
S10：提供短切纤维，所述短切纤维为碳纤维；
S20：将所述短切纤维真空吸附于圆环模具中，形成短切纤维层，并向所述短切纤维层上施加预制胶体溶液，使所述预制胶体溶液浸入所述短切纤维层；
S30：循环执行S20中的所述形成短切纤维层和所述施加预制胶体溶液的步骤，至形成预设厚度的初始圆环胚体；
S40：基于所述初始圆环胚体形成石墨化的圆环胚体，并对所述石墨化的圆环胚体进行机加工，得到初始石墨圆环；
S50：对所述初始石墨圆环进行表面致密化，得到石墨圆环。
一些可能的实施方式中，所述圆环模具的底部设有的通孔，所述通孔与真空吸附装置连通；所述S20包括：
S21：将所述短切纤维分散于密闭装置中，通过气流将所述短切纤维输送至所述圆环模具，并采用所述真空吸附装置，通过所述圆环模具底部的通孔将所述短切纤维吸附于所述圆环模具中，形成所述短切纤维层；
S22：在所述圆环模具匀速旋转的状态下，向所述短切纤维层上喷洒所述预制胶体溶液，使所述预制胶体溶液浸入所述短切纤维层。
一些可能的实施方式中，在所述将所述短切纤维真空吸附于圆环模具中，形成所述短切纤维层的过程中，保持所述圆环模具匀速旋转。
一些可能的实施方式中，所述制备方法满足下述特征中的至少之一：
输送所述短切纤维层的气流流速为10-20m/s；
所述真空吸附装置将所述短切纤维吸附至所述圆环模具中所采用的真空度为10-30kpa；
所述圆环模具的转速为1-15r/s。
一些可能的实施方式中，所述圆环模具的底部上方设置丝网，所述丝网与所述圆环模具的底部间具有间隔，所述丝网设有多个网孔；所述制备方法满足下述特征中的至少之一：
所述通孔的直径为2-5mm；
所述网孔的直径为0.5-2mm。
一些可能的实施方式中，所述制备方法满足下述特征中的至少之一：
所述短切纤维的纤维长度为1-10mm；
吸附于所述圆环模具中的短切纤维的单束纤维直径小于等于预设直径，所述预设直径为0.05～0.015mm。
一些可能的实施方式中，所述预制胶体溶液包括树脂、石墨粉和有机溶剂，所述预制胶体溶液中树脂、石墨粉和有机溶剂的质量比为2-5份:3-7份:1-3份。
一些可能的实施方式中，石墨粉中的石墨颗粒粒径小于等于50μm。
一些可能的实施方式中，单层所述短切纤维层的厚度为1-5mm。
一些可能的实施方式中，所述S40中基于所述初始圆环胚体形成石墨化的圆环胚体包括：
S41：对所述初始圆环胚体进行加压，使所述初始圆环胚体的尺寸达到预设尺寸，所述预设尺寸为形成有针对所述石墨圆环的加工余量的胚体的尺寸；
S42：对加压后的初始圆环胚体进行加热固化，得到固化的初始圆环胚体；
S43：对所述固化的初始圆环胚体进行碳化和浸渍增密处理，至得到预设密度的圆环胚体；
S44：对所述预设密度的圆环胚体进行高温石墨化处理，得到所述石墨化的圆环胚体。
一些可能的实施方式中，所述预设厚度为所述预设尺寸的初始圆环胚体的厚度的预设倍数，所述预设倍数为1.2-1.5倍。
一些可能的实施方式中，所述加工余量中单边余量小于等于预设余量值，所述预设余量值小于等于3mm。
一些可能的实施方式中，固化的初始圆环胚体的胚体密度为0.8-1.0g/cm3。
一些可能的实施方式中，预设密度大于等于1.35g/cm3。
一些可能的实施方式中，石墨圆环的密度大于等于1.4g/cm3。
另一方面，本申请提供一种碳纤维增强石墨圆环，所述碳纤维增强石墨圆环采用上述碳纤维增强石墨圆环的制备方法制得。
另一方面，本申请提供一种上述的碳纤维增强石墨圆环的应用，具体可以应用于加热环境中的保温盖或支撑环等。
基于上述技术方案，本申请具有以下有益效果：
本申请的技术方案采用短切纤维，通过真空吸附的方式在圆环模具中形成短切纤维层，然后施加预设胶体溶液，循环上述步骤形成胚体，进而使胚体形状和尺寸接近于成品，降低加工余量和切割边料量，提升原料利用率，便于生产操作，并且，短切纤维结合真空吸附方式能够确保短切纤维层的整体均一性，显著提升胚体边缘尺寸和厚度均一性的控制精度，降低加工余量的尺寸需求，进一步提升原料利用率和产品良率；此外，在胚体制备过程中加入胶体溶液，有利于产品固化和形状保持，降低形变风险，进而降低生产难度，提升良品率。形成胚体后，通过石墨化处理、机加工和表面致密化形成石墨圆环，能够缩短生产周期，提升石墨圆环的力学性能和化学稳定性，延长使用寿命。
本申请的石墨圆环的密度可达1.40 g/cm3以上，压缩强度达172 KPa以上，弯曲强度达163 KPa以上，同时剪切强度达到12 KPa以上，具备良好的力学性能。此外，本申请的石墨圆环产品具备优异的抗腐蚀性，产品的使用寿命平均延长15-20%，石墨圆环产品的合格率达99%以上，原材料利用率达到95%以上。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是本申请实施例提供的一种碳纤维增强石墨圆环的制备方法的方法流程示意图；
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
对于以下定义的术语，除非在权利要求书或本说明书中的其他地方给出一个不同的定义，否则应当应用这些定义。所有数值无论是否被明确指示，在此均被定义为由术语“约”修饰。术语 “约”大体上是指一个数值范围，本领域的普通技术人员将该数值范围视为等同于所陈述的值以产生实质上相同的性质、功能、结果等。由一个低值和一个高值指示的一个数值范围被定义为包括该数值范围内包括的所有数值以及该数值范围内包括的所有子范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
石墨圆环可以应用于各种热场环境，如应用于单晶硅炉的保温盖或支撑环等，受产品形状限制，直接编织生产容易出现圆环边缘尺寸及厚度难以精准控制，因此现有技术通常采用生产相同厚度的碳碳板材，通过切割的方式获得圆环，四周边角料及中心圆盘再用来制备紧固件或其他异形件，由于边角料形状不规则，难以有效利用，中心圆盘受形状限制，利用率也会下降20-30%，该方法制备的圆环成本较高，而且，圆环产品会产生大量的边角料及圆盘，如果无相关形状产品的需求，就会造成原料积压浪费，提升成本。此外，由于圆环直径较大，厚度小，胚体形成后的工艺过程中容易发生形变，并且为了节约成本，胚体在制备过程中，单边余量控制在5mm左右，微小的形变都有可能导致产品报废，加大了生产难度。鉴于此，为解决上述问题中的至少之一，本申请提供一种碳纤维增强石墨圆环的技术方案。
以下结合图1介绍本申请实施例提供的碳纤维增强石墨圆环的制备方法，请参考图1，图1是碳纤维增强石墨圆环的制备方法的流程示意图。本说明书提供了如实施例或流程图的方法操作步骤，但基于常规或者无创造性的劳动可以包括更多或者更少的操作步骤。实施例中列举的步骤顺序仅仅为众多步骤执行顺序中的一种方式，不代表唯一的执行顺序。在实际中的制备方法执行时，可以按照实施例或者附图所示的方法顺序执行或者并行执行。制备方法可以包括S1-S3：
S10：提供短切纤维，短切纤维为碳纤维。
具体地，可以直接提供短切碳纤维，进而除浆和分散得到S10中的短切纤维，或者可以采用长碳纤维切割、除浆和分散得到短切纤维。除浆方法可以包括但不限于高温法、溶剂法等，以去除碳纤维表面的上浆剂；溶剂可以包括但不限于乙醇或丙酮等，示例性地，可以采用浓度70%以上丙酮作为有机溶剂回流，以去除表面上浆剂，晾干得短切纤维。具体地，分散方法可以具体采用开松机开松，并利用气流分散机将纤维充分分散，至单束纤维直径控制在预设直径以下。
一些实施例中，短切纤维的纤维长度为1-10mm，优选为2-6mm，进一步优选为3-6mm；可以理解地，预设直径可以为上述范围内的任意点值，在此不做枚举。通过设置短切纤维长度至上述范围，确保短切纤维有效分散并形成具备高强度和交联度的圆环胚体，达到交联编织的效果，同时确保圆环胚体的密度和厚度均一性，避免长度过短导致强度过低，以及避免长度过造成纤维卷曲等，提升厚度均一性。具体地，切割所采用的长碳纤维可以包括但不限于3K、6K、12K、24K的碳纤维，优选为12K纤维。
一些实施例中，预设直径为0.05～0.015mm，优选为0.01mm，即优选为单束纤维直径小于等于0.01mm；可以理解地，预设直径可以为上述范围内的任意点值，在此不做枚举。通过控制单束纤维直径至上述范围，能够确保短切纤维在圆环模具中的分散度，进而确保形成的圆环胚体的各项性能同性和厚度均一性。
S20：将短切纤维真空吸附于圆环模具中，形成短切纤维层，并向短切纤维层上施加预制胶体溶液，使预制胶体溶液浸入短切纤维层。
具体地，圆环模具与石墨圆环仿形设置，且尺寸大于所需制备的石墨圆环的尺寸。圆环模具的底部设有的通孔，通孔与真空吸附装置连通，以便于通过真空吸附装置在圆环模具中形成吸力，以使输送至圆环模具的短切纤维吸附于圆环模具底部。具体地，石墨圆环底部设置多个上述通孔，多个通孔均匀间隔布置于圆环模具的底部，有利于短切纤维的均匀分散和吸附。
通过短切纤维开松，充分分散，并采用真空吸附的方式分层铺设，以防止纤维抱团，保持胚体的各项同性。
一些实施例中，通孔的直径为2-5mm，优选为3-4mm；可以理解地，通孔直径可以为上述范围内的任意点值，在此不做枚举。通过设置上述通孔直径，确保短切纤维的有效均匀吸附和短切纤维层的平整度和致密性，避免通孔过大造成纤维吸出而影响层密度或平整性，以及避免通孔过小导致堵塞而影响真空吸附能力。
一些实施例中，圆环模具可以采用金属制得，示例性地，可以采用铸铁制备圆环模具。
一些实施例中，圆环模具的底部上方设置丝网，短切纤维层形成于该丝网上；丝网与圆环模具的底部间具有间隔，丝网设有多个网孔，以通过网孔实现胶体溶液通过。
通孔可以连通胶体回收装置，以便于收集自短切纤维层中渗出的胶体，以防止堵塞通孔并实现胶体复用。
一些实施例中，丝网的网孔直径小于通孔的直径，以拦截短切纤维，避免纤维堵塞通孔。
一些实施例中，网孔的直径为0.5-2mm，优选为1-2mm，以便于实现胶体渗出，避免纤维吸出或孔径堵塞过快。可以理解地，丝网可拆卸连接于圆环模具内腔中，以便于在丝网堵塞时及时更换。
一些实施例中，丝网与圆环模具底部间的间隔高度为2-3mm。
一些实施例中，预制胶体溶液包括树脂、石墨粉和有机溶剂，预制胶体溶液中树脂、石墨粉和有机溶剂的质量比为2-5份:3-7份:1-3份。优选地，树脂、石墨粉和有机溶剂的质量比为2-3份:4-6份:2份；优选地，树脂、石墨粉和有机溶剂的质量比为2-3份:3-5份:2份。将上述组分充分混合，得到预制胶体溶液。通过设置上述配比，确保胶体溶液具有良好的渗透性、粘附性，有利于纤维层固化，防止变形，同时具有适宜的石墨粉配比，形成碳材料补充，降低碳纤维需求量，进而降低圆环制备的材料成本。
一些实施例中，预制胶体溶液还包括固化剂，树脂、石墨粉、有机溶剂和固化剂的质量比为2-5份:3-7份:1-3份:0.5-1.5份；优选地，树脂、石墨粉、有机溶剂和固化剂的质量比为2-3份:4-6份:2份:1-1.5份；优选地，树脂、石墨粉、有机溶剂和固化剂的质量比为2-3份:3-5份:2份:1-1.5份；通过在胶体溶液中加入适当比例的固化剂，提升纤维层定型效果，有利于后续的成型，避免产品加工变形。
一些实施例中，石墨粉中的石墨颗粒粒径小于等于50μm。通过控制石墨粒径，有利于石墨粉在纤维层中的通孔渗透性，提升胚体密度均匀度。
通过采用短切纤维结合真空吸附方式形成短切纤维层，并通过胶液固化纤维层，有利于提升初始圆环胚体边缘和中部的均一性，并在胚体形成过程中初步固化，有利于后续产品固化定型，减少的概率，便于生产操作，降低废品率。
一些实施例中，上述S20可以具体包括S21-S22：
S21：将短切纤维分散于密闭装置中，通过气流将短切纤维输送至圆环模具，并采用真空吸附装置，通过圆环模具底部的通孔将短切纤维吸附于圆环模具中，形成短切纤维层。
一些实施例中，密闭装置与圆环模具间设置导流板，以通过导流板导流将短切纤维输送至圆环模具内腔的上方。
另一些实施例中，密闭装置与圆环模具可以管道连通，管道出口口径可以与圆环模具的成型内腔的内径一致，以便于短切纤维的均匀分布。
具体地，将分散好的短切纤维置于密闭装置中，通过气流将短切纤维吹送至圆环模具，以形成均匀分散，通过真空吸附力将其吸附至圆环模具底部，形成短切纤维层。
一些实施例中，短切纤维被吹送至圆环模具上方空间5-10cm处，以便于均匀吸附。具体地，短切纤维被吹送至圆环模具的上开口上方5-10cm处。
一些实施例中，输送短切纤维层的气流流速为10-20m/s，以实现短切纤维的均匀输送，有利于提升其在模具中的分散均匀性，避免流速过高造成纤维团聚和卷曲，以及避免流速过低导致无法吹送短切纤维。
一些实施例中，真空吸附装置将短切纤维吸附至圆环模具中所采用的真空度为10-30kpa，优选为10-25Kpa；如此，以确保形成足够的纤维吸附力，避免纤维飞散，同时避免吸附力过大造成局部纤维过多或团聚，有利于短切纤维层的均匀度。
一些实施例中，吸附于圆环模具中的短切纤维的单束纤维直径小于等于预设直径，预设直径为0.05～0.015mm，优选为0.01mm。
一些实施例中，单层短切纤维层的厚度为1-5mm，优选为2-4mm。每层短切纤维层形成时，在该层短切纤维层厚度达到1-5mm时，停止吹送和吸附。一些情况下，可以采用实时采集短切纤维层厚度，以便于实现吸附控制，另一些情况下，可以预先短切纤维重量与短切纤维层厚度的对应关系，或者预先标定吹送时长与短切纤维层厚度间的对应关系，以基于上述对应关系控制单次输送的短切纤维重量或吹送时长，以实现短切纤维层的厚度控制。通过控制上述厚度，有利于实现胶体的充分浸透，以及通过分层铺设防止纤维抱团，保持胚体的各项同性，并有利于分层淋胶固化，确保胶体和石墨粉的均匀分布。
结合上述气流流速、真空度、纤维直径和单层短切纤维层厚度的设置，能够提升初始圆环胚体的均匀度和确保其各向同性，避免纤维团聚、卷曲，优化胶体定型效果和浸胶均匀性。
一些实施例中，在将短切纤维真空吸附于圆环模具中，形成短切纤维层的过程中，保持圆环模具匀速旋转，基于前述的短切纤维长度和真空吸附设置，配合模具的匀速旋转，降低吹送口与模具各处距离不同造成的分布性影响，使模具中各处短切纤维的吸附量均一，实现均匀铺设。
一些实施例中，圆环模具的转速为1-15r/s，优选为2-12r/s，进一步优选为5-10r/s。通过设置转速至上述范围，配合真空度、气流流速和短切纤维长度设置，能够进一步确保短切纤维层的厚度和密度均一性。
S22：在圆环模具匀速旋转的状态下，向短切纤维层上喷洒预制胶体溶液，使预制胶体溶液浸入短切纤维层。
在匀速旋转状态下将预制胶体溶液均匀喷淋至短切纤维层上，使预制胶体进入短切纤维层，优选为浸透短切纤维层，若预制胶体溶液从短切纤维层底部渗出，则流入回收装置，过滤后可重新利用。具体地，可以采用喷淋器喷洒预制胶体溶液。采用真空吸附加淋胶的方式制备胚体，设计模具匀速转动，促使淋胶均匀，圆环中心与边缘的一致性好。
一些实施例中，预制胶体溶液的喷洒过程中，圆环模具的转速为1-15r/s，优选为2-12r/s，进一步优选为5-10 r/s。通过设置上述转速，提升胶体喷淋的均匀性，并防止胶体喷溅。
S30：循环执行S20中的形成短切纤维层和施加预制胶体溶液的步骤，至形成预设厚度的初始圆环胚体。
具体地，重复执行前述的吸附短切纤维、淋胶操作，至圆环模具中的各层短切纤维层的总厚度为预设厚度，以形成初始圆环胚体。一些实施例中，预设厚度基于石墨圆环的成品尺寸确定，预设厚度大于石墨圆环的成品厚度，以留出加压余量和后续的加工切割余量。一些实施例中，预设厚度为加压后的初始圆环胚体的厚度的1.2-1.5倍。
一些实施例中，圆环模具中设置丝网，在初始圆环胚体的形成过程中，检测真空吸附装置的真空度，当真空度大于30Kpa时，优选为大于25KPa时，更换丝网，继续吸附淋胶，直至达到预设厚度，以避免堵塞造成的吸附不均。
通过先铺设一层短纤，淋胶后再继续铺设纤维，提高胶体的充分进入和施加均匀性，且在胚体制备过程中加入胶体，有利于产品固化与形状的保持，生产的石墨圆环不易产生形变，降低生产难度。预制胶体溶液中均匀混合有石墨粉，通过上述的制备方式能够使石墨粉均匀的分散于胚体内部，提升密度均一性。
S40：基于初始圆环胚体形成石墨化的圆环胚体，并对石墨化的圆环胚体进行机加工，得到初始石墨圆环。
通过设置圆环模具进行短切纤维吸附和分层喷淋胶体来实现胚体制备，显著提升胚体整体的厚度和密度均一性，降低机加工的磨切量，使得机加工过程的单边余量达到3mm以下，降低原料浪费。
一些实施例中，S40中基于初始圆环胚体形成石墨化的圆环胚体包括S41-S44：
S41：对初始圆环胚体进行加压，使初始圆环胚体的尺寸达到预设尺寸，预设尺寸为形成有针对石墨圆环的加工余量的胚体的尺寸。
一些实施例中，加工余量中单边余量小于等于预设余量值，预设余量值小于等于3mm。
具体地，可以在圆环模具中进行加压，将初始圆环胚体加压至接近于成品尺寸，相较于成品尺寸的加工余量（包括上下余量）在3mm 以下，优选为2-3mm。加工余量是指机加工中所需磨切掉的尺寸。
具体地，前述的预设厚度为预设尺寸的初始圆环胚体的厚度的预设倍数，预设倍数为1.2-1.5倍。
S42：对加压后的初始圆环胚体进行加热固化，得到固化的初始圆环胚体。
一些实施例中，可以将S41中得到的加压后的初始圆环胚体脱模进行加热固化，加热固化的温度可以为200-500℃。一些实施例中，固化的初始圆环胚体的胚体密度为0.8-1.0g/cm3。
S43：对固化的初始圆环胚体进行碳化和浸渍增密处理，至得到预设密度的圆环胚体。
一些实施例中，预设密度大于等于1.35g/cm3；碳化温度可以为800-1000℃。
具体地，可以反复进行碳化和浸渍增密处理，以达到预设密度。示例性地，这里的反复次数可以为1-2次。
一些实施例中，可以通过浸渍液在预设压力下进行浸渍处理，预设压力可以为0.5-3Mpa，浸渍温度可以为30-50℃，浸渍时间可以为1-3h。
一些实施例中，浸渍液包括树脂、有机溶剂和固化剂，树脂、有机溶剂和固化剂的重量比为5-7:2-3:0.5-1.5。
一些实施例中，本申请中的树脂为热固性树脂，以使胚体固化后不易形变。
S44：对预设密度的圆环胚体进行高温石墨化处理，得到石墨化的圆环胚体。
具体地，高温石墨化处理的石墨化温度可以为1800℃-2300℃，处理时长可以为15-30h。通过石墨化处理，得到各项同性、厚度和密度均匀的石墨化的圆环胚体。
进一步地，将石墨化的圆环胚体机加工至成本尺寸，去除表面加工粉尘，以得到初始石墨圆环。通过机加工能够去除表面胶体层，打开表层通孔，以便于后续的致密化处理。
S50：对初始石墨圆环进行表面致密化，得到石墨圆环。
具体地，通过气相沉积对初始石墨圆进行表面致密化处理，即得成型的石墨圆环产品。
具体地，将加工好的初始石墨圆环装炉，在惰性气氛环境下进行碳源气体的气相沉积，使碳源气体渗入初始石墨圆环通孔中，高温裂解形成沉积碳，实现增密和表层致密化。
一些实施例中，气相沉积通入的气体为天然气和氮气的混合气，二者体积比例为5-10: 2-3；沉积温度为1100-1300℃；混合气体流速为50-80m3/h，优选为60-70m3/h；沉积压强为30-50Kpa；沉积时长为20-50h；升温速度可以为50-100℃/h。具体地，在通入混合气前，对沉积炉进行气体置换，具体包括抽真空至1-5KPa，通入惰性气体至内腔为微正压0.3-0.8KPa。
一些实施例中，石墨圆环的密度为大于等于1.4g/cm3。
采用多次碳化和浸渍增密，并结合气相沉积进行致密化处理，有效缩短生产周期，提高产品的抗蚀性能，延长使用寿命。
此外，气相沉积是渗透至圆环通孔中发生裂解沉碳反应，不会对成品尺寸产生影响，在沉积前进行机加工，能够避免沉积后机加工造成的表面致密层损坏。
具体地，石墨圆环可以应用于单晶硅炉中，用于单晶硅炉的支撑件或保温件等。
在实际使用环境，结合石墨圆环在热场中的功能及受力情况，通常石墨圆环纵向的平面力学要求不高，但易被气体腐蚀，如硅气腐蚀等，本申请采用短切纤维模压制得胚体，并通过浸渍对产品进行增密，机加工后，通过气相沉积工艺进行封孔增密处理，制备的胚体尺寸接近于成品，加工余量更小，单边余量可控制在3mm以下，节约原料。同时，采用含石墨粉的胶体进行纤维增强，满足力学性能的前提下，降低原材料成本，采用真空吸附、淋胶加模压的方法制备，胚体定型误差小，固化后在胶体作用下不易发生形变，便于生产操作，降低废品率。机加工后通过气相沉积进行内部和表层致密化，减少表层的通孔率，提升抗蚀性能，如显著提升抗硅化性能，延长寿命。
另一方面，本申请还提供一种碳纤维增强石墨圆环，碳纤维增强石墨圆环采用上述的碳纤维增强石墨圆环的制备方法制得。
另一方面，本申请提供一种单晶硅炉，包括上述的碳纤维增强石墨圆环。
另一方面，本申请提供一种碳纤维增强石墨圆环在热场环境中的应用。优选地，可以应用于支撑件或保温件等。
以下结合上述技术方案介绍本申请的实施例和对比例。
实施例1-5的碳纤维增强石墨圆环采用下述方法制得：
实施例1
本实施例提供一种碳纤维增强石墨圆环的制备方法，具体包括下述步骤：
1、提供短切纤维：采用12K的PAN基碳纤维短切成1mm；
2、去除表面上浆剂：采用浓度70%丙酮作为有机溶剂回流去除表面上浆剂，自然晾干；
3、分散短切纤维：采用开松机，气流分散机将纤维充分分散，单束纤维直径控制在0.01mm左右；
4、配制预制胶体溶液：将树脂、石墨、有机溶剂和固化剂按照质量比2.5:4:3:0.5的比例充分混合，配制胶体溶液；
5、将分散好的短切纤维置于容器中，通过气流及导流板，将其吹至圆环模具上方空间5-10cm处，气流流速10m/s，通过模具下方连接的真空吸附装置将短切纤维吸附至圆环模具中，真空度为10kpa，配合匀速旋转，转速为3r/s，使短切纤维均匀铺设，短切纤维层达到3mm厚度时停止吸附；
6、淋胶：将配制的预制胶体溶液采用淋胶的方式淋入短切纤维层，充分浸透，预制胶体溶液一部分留存纤维中，一部分通过模具底部的通孔流入下方的回收装置，过滤后可重新利用；
7、重复纤维吸附、淋胶的步骤，直至胚体厚度达到成品尺寸厚度的1.2-1.5倍，得到初始圆环胚体，本实施例中成品厚度为35mm；
8、对初始圆环胚体进行加压至接近于成品尺寸，上下余量为3mm，加热200℃固化，脱模后置于炭化炉中850℃炭化，此时胚体密度0.89g/cm3；
9、将加固碳化的初始圆环胚体置于浸渍炉中，浸渍液采用树脂、有机溶剂和固化剂的混合物，重量比7:2:1，浸渍压力为1.5Mpa，浸渍温度为40℃，浸渍时间为3h。反复2次浸渍炭化过程，此时密度1.36g/cm3；
10、石墨化处理：1800℃处理20小时；
11、机加工：将石墨化的圆环胚体加工至成品尺寸，去除表面加工粉尘；
12、CVD表面封孔：将加工好的产品装炉，抽真空至3KPa，通入氮气为微正压0.5KPa，80℃/h均匀升温至1150℃，通入沉积气体，天然气和氮气的体积比例为3:1，混合气体流速为50m3/h，压强为40KP，沉积30h，实现表层致密化，获得石墨圆环，密度为1.42g/cm3。
实施例2
本实施例提供一种碳纤维增强石墨圆环的制备方法，具体包括下述步骤：
1、提供短切纤维：采用12K的PAN基碳纤维短切成3mm；
2、去除表面上浆剂：采用浓度70%丙酮作为有机溶剂回流去除表面上浆剂，自然晾干；
3、分散短切纤维：采用开松机，气流分散机将纤维充分分散，单束纤维直径控制在0.008mm左右；
4、配制预制胶体溶液：将树脂、石墨、有机溶剂和固化剂按照质量比3.2:3:3:0.8的比例充分混合，配制胶体溶液；
5、将分散好的短切纤维置于容器中，通过气流及导流板，将其吹至圆环模具上方空间5-10cm处，气流流速10m/s，通过模具下方连接的真空吸附装置将短切纤维吸附至圆环模具中，真空度为15kpa，配合匀速旋转，转速为5r/s，使短切纤维均匀铺设，短切纤维层达到5mm厚度时停止吸附；
6、淋胶：将配制的预制胶体溶液采用淋胶的方式淋入短切纤维层，充分浸透，预制胶体溶液一部分留存纤维中，一部分通过模具底部的通孔流入下方的回收装置，过滤后可重新利用；
7、重复纤维吸附、淋胶的步骤，直至胚体厚度达到成品尺寸厚度的1.2-1.5倍，得到初始圆环胚体，本实施例中成品厚度为35mm；
8、对初始圆环胚体进行加压至接近于成品尺寸，上下余量为3mm，加热200℃固化，脱模后置于炭化炉中850℃炭化，此时胚体密度0.82g/cm3；
9、将加固碳化的初始圆环胚体置于浸渍炉中，浸渍液采用树脂、有机溶剂和固化剂的混合物，重量比7:2:1，浸渍压力为1.5Mpa，浸渍温度为40℃，浸渍时间为3h。反复2次浸渍炭化过程，此时密度1.35g/cm3；
10、石墨化处理：1900℃温度处理25小时；
11、机加工：将石墨化的圆环胚体加工至成品尺寸，去除表面加工粉尘；
12、CVD表面封孔：将加工好的产品装炉，抽真空至3KPa，通入氮气为微正压0.5KPa，80℃/h均匀升温至1250℃，通入沉积气体，天然气和氮气的体积比例为5:2，混合气体流速为70m3/h，压强为30KP，沉积50h，实现表层致密化，获得石墨圆环，密度为1.40g/cm3。
实施例3
本实施例提供一种碳纤维增强石墨圆环的制备方法，具体包括下述步骤：
1、提供短切纤维：采用12K的PAN基碳纤维短切成5mm；
2、去除表面上浆剂：采用浓度70%丙酮作为有机溶剂回流去除表面上浆剂，自然晾干；
3、分散短切纤维：采用开松机，气流分散机将纤维充分分散，单束纤维直径控制在0；005mm左右；
4、配制预制胶体溶液：将树脂、石墨、有机溶剂和固化剂按照质量比2.5:5:2:0.5的比例充分混合，配制胶体溶液；
5、将分散好的短切纤维置于容器中，通过气流及导流板，将其吹至圆环模具上方空间5-10cm处，气流流速10m/s，通过模具下方连接的真空吸附装置将短切纤维吸附至圆环模具中，真空度为20kpa，配合匀速旋转，转速为8r/s，使短切纤维均匀铺设，短切纤维层达到3mm厚度时停止吸附；
6、淋胶：将配制的预制胶体溶液采用淋胶的方式淋入短切纤维层，充分浸透，预制胶体溶液一部分留存纤维中，一部分通过模具底部的通孔流入下方的回收装置，过滤后可重新利用；
7、重复纤维吸附、淋胶的步骤，直至胚体厚度达到成品厚度的1.2-1.5倍，本实施例中成品厚度为35mm；
8、对初始圆环胚体进行加压至接近于成品尺寸，上下余量为3mm，加热200℃固化，脱模后置于炭化炉中850℃炭化，此时胚体密度0.98g/cm3；
9、将加固碳化的初始圆环胚体置于浸渍炉中，浸渍液采用树脂、有机溶剂和固化剂的混合物，重量比7:2:1，浸渍压力为1.5Mpa，浸渍温度为40℃，浸渍时间为3h；反复2次浸渍炭化过程，此时密度1.41g/cm3；
10、石墨化处理：2000℃温度处理20小时；
11、机加工：将石墨化的圆环胚体加工至成品尺寸，去除表面加工粉尘；
12、CVD表面封孔：将加工好的产品装炉，抽真空至3KPa，通入氮气为微正压0.5KPa，80℃/h均匀升温至1200℃，通入沉积气体，天然气和氮气的体积比例为4:1，混合气体流速为60m3/h，压强为50KP，沉积20h，实现表层致密化，获得石墨圆环，密度为1.44g/cm3。
实施例4
本实施例提供一种碳纤维增强石墨圆环的制备方法，具体包括下述步骤：
1、提供短切纤维：采用12K的PAN基碳纤维短切成7mm；
2、去除表面上浆剂：采用浓度70%丙酮作为有机溶剂回流去除表面上浆剂，自然晾干；
3、分散短切纤维：采用开松机，气流分散机将纤维充分分散，单束纤维直径控制在0.003mm左右；
4、配制预制胶体溶液：将树脂、石墨、有机溶剂和固化剂按照质量比2.5:4:3:0.5的比例充分混合，配制胶体溶液；
5、将分散好的短切纤维置于容器中，通过气流及导流板，将其吹至圆环模具上方空间5-10cm处，气流流速10m/s，通过模具下方连接的真空吸附装置将短切纤维吸附至圆环模具中，真空度为25kpa，配合匀速旋转，转速为10r/s，使短切纤维均匀铺设，短切纤维层达到5mm厚度时停止吸附；
6、淋胶：将配制的预制胶体溶液采用淋胶的方式淋入短切纤维层，充分浸透，预制胶体溶液一部分留存纤维中，一部分通过模具底部的通孔流入下方的回收装置，过滤后可重新利用；
7、重复纤维吸附、淋胶的步骤，直至胚体厚度达到成品尺寸厚度的1.2-1.5倍，得到初始圆环胚体，本实施例中成品厚度为35mm；
8、对初始圆环胚体进行加压至接近于成品尺寸，上下余量为3mm，加热200℃固化，脱模后置于炭化炉中850℃炭化，此时胚体密度0.91g/cm3；
9、将加固碳化的初始圆环胚体置于浸渍炉中，浸渍液采用树脂、有机溶剂和固化剂的混合物，重量比7:2:1，浸渍压力为1.5Mpa，浸渍温度为40℃，浸渍时间为3h。反复2次浸渍炭化过程，此时密度1.39g/cm3；
10、石墨化处理：2000℃温度处理25小时；
11、机加工：将石墨化的圆环胚体加工至成品尺寸，去除表面加工粉尘；
12、CVD表面封孔：将加工好的产品装炉，抽真空至3KPa，通入氮气为微正压0.5KPa，80℃/h均匀升温至1200℃，通入沉积气体，天然气和氮气的体积比例为10:3，混合气体流速为80m3/h，压强为40KP，沉积40h，实现表层致密化，获得石墨圆环，密度为1.45g/cm3。
实施例5
本实施例提供一种碳纤维增强石墨圆环的制备方法，具体包括下述步骤：
1、提供短切纤维：采用12K的PAN基碳纤维短切成9mm；
2、去除表面上浆剂：采用浓度70%丙酮作为有机溶剂回流去除表面上浆剂，自然晾干；
3、分散短切纤维：采用开松机，气流分散机将纤维充分分散，单束纤维直径控制在0.001mm左右；
4、配制预制胶体溶液：将树脂、石墨、有机溶剂和固化剂按照质量比2.5:6:1:0.5的比例充分混合，配制胶体溶液；
5、将分散好的短切纤维置于容器中，通过气流及导流板，将其吹至圆环模具上方空间5-10cm处，气流流速10m/s，通过模具下方连接的真空吸附装置将短切纤维吸附至圆环模具中，真空度为30kpa，配合匀速旋转，转速为15r/s，使短切纤维均匀铺设，短切纤维层达到3mm厚度时停止吸附；
6、淋胶：将配制的预制胶体溶液采用淋胶的方式淋入短切纤维层，充分浸透，预制胶体溶液一部分留存纤维中，一部分通过模具底部的通孔流入下方的回收装置，过滤后可重新利用；
7、重复纤维吸附、淋胶的步骤，直至胚体厚度达到成品尺寸厚度的1.2-1.5倍，得到初始圆环胚体，本实施例中成品厚度为35mm；
8、对初始圆环胚体进行加压至接近于成品尺寸，上下余量为3mm，加热200℃固化，脱模后置于炭化炉中850℃炭化，此时胚体密度0.93g/cm3；
9、将加固碳化的初始圆环胚体置于浸渍炉中，浸渍液采用树脂、有机溶剂和固化剂的混合物，重量比7:2:1，浸渍压力为1.5Mpa，浸渍温度为40℃，浸渍时间为3h。反复2次浸渍炭化过程，此时密度1.37g/cm3；
10、石墨化处理：2000℃温度处理15小时；
11、机加工：将石墨化的圆环胚体加工至成品尺寸，去除表面加工粉尘；
12、CVD表面封孔：将加工好的产品装炉，抽真空至3KPa，通入氮气为微正压0.5KPa，80℃/h均匀升温至1250℃，通入沉积气体，天然气和氮气的体积比例为2:1，混合气体流速为50m3/h，压强为30KP，沉积40h，实现表层致密化，获得石墨圆环，密度为1.41g/cm3。
通过强度测试，实施例1-5中制备的碳纤维增强石墨圆环均完全满足使用的力学和抗蚀性能要求，具体力学性能参数参见表1，
表1
综上，本申请具有以下有益效果：本申请通过设计圆环模具，改变传统采用碳布/网胎技术针刺出板材，产品控制尺寸精度高，然后切割出圆环的胚体制备方法，由针刺编织方法制备的预制体单边不小于5mm的余量缩减至3mm以下，减少原料浪费；并且，采用真空吸附加淋胶的方式制备胚体，设计模具匀速转动，促使淋胶均匀，圆环中心与边缘的一致性好，在胚体制备过程中加入胶体，避免编织产生的塌边现象，改善传统预制体增密过程易产品形变的状况，降低生产难度。此外，在胶体中加入石墨，采用纤维增强石墨方式制备圆环，进一步降低原料成本，通过淋胶预浸渍、并反复碳化、浸渍和气相沉积解决腐蚀气体（如硅气）进入产品内部的问题，延长使用寿命。本申请的石墨圆环的密度可达1.40 g/cm3以上，压缩强度达172 KPa以上，弯曲强度达163 KPa以上，同时剪切强度达到12 KPa以上，具备良好的力学性能。此外，本申请的石墨圆环产品具备优异的抗腐蚀性，产品的使用寿命平均延长15-20%，石墨圆环产品的合格率达99%以上，原材料利用率达到95%以上。
上述说明已经充分揭露了本申请的具体实施方式。需要指出的是，熟悉该领域的技术人员对本申请的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本申请的权利要求书的范围。相应地，本申请的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。
Claims (10)
1.一种碳纤维增强石墨圆环的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10：提供短切纤维，所述短切纤维为碳纤维；
S20：将所述短切纤维真空吸附于圆环模具中，形成短切纤维层，并向所述短切纤维层上施加预制胶体溶液，使所述预制胶体溶液浸入所述短切纤维层；
S30：循环执行S20中的所述形成短切纤维层和所述施加预制胶体溶液的步骤，至形成预设厚度的初始圆环胚体；
S40：基于所述初始圆环胚体形成石墨化的圆环胚体，并对所述石墨化的圆环胚体进行机加工，得到初始石墨圆环；
S50：对所述初始石墨圆环进行表面致密化，得到石墨圆环，所述石墨圆环的密度大于等于1.4g/cm3；
S40中基于所述初始圆环胚体形成石墨化的圆环胚体包括：
S41：对所述初始圆环胚体进行加压，使所述初始圆环胚体的尺寸达到预设尺寸，所述预设尺寸为形成有针对所述石墨圆环的加工余量的胚体的尺寸；
S42：对加压后的初始圆环胚体进行加热固化，得到固化的初始圆环胚体；
S43：对所述固化的初始圆环胚体进行碳化和浸渍增密处理，至得到预设密度的圆环胚体；
S44：对所述预设密度的圆环胚体进行高温石墨化处理，得到所述石墨化的圆环胚体。
2.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述圆环模具的底部设有通孔，所述通孔与真空吸附装置连通；所述S20包括：
S21：将所述短切纤维分散于密闭装置中，通过气流将所述短切纤维输送至所述圆环模具，并采用所述真空吸附装置，通过所述圆环模具底部的通孔将所述短切纤维吸附于所述圆环模具中，形成所述短切纤维层；
S22：在所述圆环模具匀速旋转的状态下，向所述短切纤维层上喷洒所述预制胶体溶液，使所述预制胶体溶液浸入所述短切纤维层。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述将所述短切纤维真空吸附于圆环模具中，形成所述短切纤维层的过程中，保持所述圆环模具匀速旋转。
4.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足下述特征中的至少之一：
输送所述短切纤维层的气流流速为10-20m/s；
所述真空吸附装置将所述短切纤维吸附至所述圆环模具中所采用的真空度为10-30kpa；
所述圆环模具的转速为1-15 r/s。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述圆环模具的底部上方设置丝网，所述丝网与所述圆环模具的底部间具有间隔，所述丝网设有多个网孔；所述制备方法满足下述特征中的至少之一：
所述通孔的直径为2-5mm；
所述网孔的直径为0.5-2mm。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足下述特征中的至少之一：
所述短切纤维的纤维长度为1-10mm；
吸附于所述圆环模具中的短切纤维的单束纤维直径小于等于预设直径，所述预设直径为0.05～0.015mm。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述预制胶体溶液包括树脂、石墨粉和有机溶剂，所述预制胶体溶液中树脂、石墨粉和有机溶剂的质量比为2-5份:3-7份:1-3份。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，单层所述短切纤维层的厚度为1-5mm。
9.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述预设厚度为所述预设尺寸的初始圆环胚体的厚度的预设倍数，所述预设倍数为1.2-1.5倍。
10.一种碳纤维增强石墨圆环，其特征在于，所述碳纤维增强石墨圆环采用如权利要求1-9中任一项所述的碳纤维增强石墨圆环的制备方法制得。
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