JPS6385116A - 炭素繊維断熱材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 れるピッチ系炭素繊維の短繊維を堆積して得られるマッ
ト状物を二一ルドパンチ等によりフェルト状物となし、
このものを出発素材とした炭素繊維断熱材、とくに、焼
成炉、蒸着炉、結晶成長炉等の高温炉用などに用いられ
得る炭素繊維断熱材に関するものである。

近年、超硬金属、セラミックス等の焼結、シリコン、ガ
リウム等の結晶成長などの目的に用いられる高温炉の断
熱においては短時間での昇降温、消費電力の節減、設備
の小型化等を目的として炭素繊維断熱材としては必ずし
も高い機械的強度が要求されないために経済的な意味か
ら比較的安価なピッチ系炭素繊維が用いられる．かかる
ｔａ維は、断熱材として用いるにあたっては、トウ，チ
ズップ、フェルト等の形状ないしチョップあるいはフェ
ルトを接着成形し炭素化した成形体に加工して使用され
る．どの形状のものを使用するかにあたっては設備や使
用目的に応じて異なるが、トウ、チョップのままでの使
用では粉塵がたち易いなどの欠点を有するため実際上は
フェルトないしそれを成形体に加工した形で使用される
。

一方、現在工業的に生産され市阪されている比較的安価
な汎用ピッチ系炭素ｍ維は、等方性ピッチを原料とした
溶融遠心紡糸法によるものである。かかる製法に基づき
得られる炭素ｍ維は平均長３０ｃｍ程度であり、これを
束ねトウとし、更にチョップ、フェルトなどに加工して
いる。

該方法により得られた炭素繊維からマット状物を加工す
る場合はチョップとし更に適当なバインダーなどを用い
て加工する必要があり、かかる方法では厚いマー２トを
生産することは難しい。従って、このようなマー２トを
出発素材として０．５ｃｍ以りの厚みのある成形体を得
るには不適当であり、佳つマット自体を断熱材として使
用する場合においても生産行程を多く要することにより
不経済である。

本発明者らは経済性に優れたピッチ系′５り素譲維のマ
ット状物を素材とした炭素繊維断熱材を鋭意検討し、マ
ット状物を直接断熱材として利用できることを先に見出
している。この場合はマー２ト状物を所定の厚さになる
よう重ね合せ、フェノール樹脂など炭化率の高い樹脂を
スプレーなどにより均一に含浸させ、更にローラーがけ
を行い、次にプレス成形をし、続いて樹脂を炭化焼成す
ることにより成形断熱材を生産することができた。上記
の方法は行程数も少なく炭素繊維成形断熱材を生産する
に経済的に極めて有利であるといえる。

しかしながら、マット状物自体は一定の安定した形状を
保っているものではあるが、上記のような行程中に、例
えばローラーがけの際にマットの一部が！Ａ＃したりロ
ーラーに付着することなどが起こり、取扱いずらい欠点
を残している。またプレス成形により一部！ａ維が折れ
るなどにより粉体化し飛散する原因となるなどの改善す
べき点を残している。

未発明の目的は、上述したような問題点を改善するに当
り、経済性を失うことなく取扱い易い、粉体の飛散しに
くい、且つそれ自体直接断熱材として使用し得るような
、マット状物を二−ルドパンチ等によりフェルト状物と
なし、それを断熱材用の素材として利用すること、であ
る。

フェルト状物となす以前のピー２チ系炭素ｌａｍのマー
・ト状物は、例えば特公昭５８−５７３７４号公報に記
載された方法すなわち渦流法によりピッチ系炭素ｌｌ！
Ａ！Ｉの短繊維をつくり、それをベルトコンベア等の水
平移動物上に堆積し、焼成することで、所望の厚さのも
のが生産される。

本坊による短繊維製造元によれば、繊維長は５〜３００
ＩＩ１１程度の範囲で調製できる。このような範囲の繊
ｍ長の繊維はマット状物に堆積する場合更にそれを二一
ルドパンチ等によりフェルト状物とする場合においてど
の範囲のものでも使用することができる。また厚みはコ
ンベアの速度やローラーではさみ圧縮するなどして変え
うるが、フェルト状物とし更に断熱材として使用するに
当っては１１１１１以上の好ましくは５−■以上の見か
け厚さのものが良い。このようなマット状物の嵩密度は
一般的には０．０１〜０．２ｇ／ｃ−の範囲であり、こ
のようなマット状物をフェルト状物としたものの嵩密度
も概ね同様範囲であるが、フェルト状物の嵩密度は使用
マー２トや二一ルドパンチの速度、マットの重ね方等々
により、ある程度任意に変えることができる。

フェルト状物はマット状物に比し極めて高い形状安定性
があるため、このもの自体断熱材として使用することも
当然可能である。しかしながら全量の粉塵の発生や寸法
安定性などが求められる用途に対しては、フェルト状物
をバインダーを用い成形し、その後樹脂分を炭化して得
られる成形体に加工する必要がある。Ｉ＆形体を生産す
る際に用いる樹脂バインダーとしては特に制限はなイ、
−般的に人手しうるエポキシ樹脂やノボラックあるいは
レゾール型のフェノール樹脂、アクリル系樹脂などを使
用しうるが、生産コストや樹脂の炭化率を考えた場合、
好ましくはフェノール樹脂ないしそれを主体とした樹脂
系が望ましい。一方、フェルト樹脂の含浸にあたっては
フェルト自体がなおかなり嵩高い為、フェルト全体にわ
たって均一に含浸させることが特に肝要である。この目
的の為には、フェルトｒｆｇ％に対する樹脂分の割合及
び樹脂の溶剤による希釈の程度が問題となる。

フェルト重！１ｋに対する樹脂固形分の割合は、−般的
には０．１〜３倍、好ましくは０．２〜２倍である。

樹脂分の割合は、樹脂自体の炭化率に大きく依存するが
、少なくては含浸がある程度フェルトの内部まで行われ
ないのでフェルト間の十分な接着が得られなくなる。一
方、あまり多く含浸させると炭化後に得られる成形体の
密度が大きくなり断熱特性が悲くなるとか、あるいは重
くなり取扱いずらくなるなどの短所が生じてくる。

樹脂の溶剤による希釈にあたっては、樹脂濃度は一般的
には１〜７０重是％、好ましくは５〜５０屯！１″Ｌ％
のものを使用することが望まれる。

またフェルト全体を均一に含浸させる為には、フェルト
の両面から樹脂をスプレー散布し、更にフェルトの表面
をロール等により圧縮すれば良い。工業的連続生産を行
う場合においてもＬ足操作は何ら問題はない。

一方、使用するフェルトの厚さ、嵩密度などは任意のも
ので良いが、見かけ厚さがあまり薄いと厚い成形体を得
るのに多数枚重ねなければならず手間がかかり、また厚
すぎると含浸する際不便であるため、好ましくは５〜３
０■■程度のものが良い。

上記のようにして樹脂が均一に含浸されたフェルトを温
風乾燥機中にて溶剤の留去を行う。温度、時間は使用す
る溶剤、樹脂の性質フェルトの厚さ等により異なるが、
例えば樹脂としてレゾール型フェノール樹脂（例えば大
日本インキ化学Ｔ業（株）製の商品名“プライオーフェ
ン”）を用い、希釈溶剤としてメチルエチルケトンない
しアセトンを用いた場合は、８０〜１３０℃にて３〜８
分間の乾燥で十分である。このようにして得られたフェ
ルトを何枚か重ね合せ所定の厚さとし、あらかじめスペ
ーサーをはさんだプレス板にセットし圧縮成形すること
により、所定の厚さの成形体が得られる。引き続きこの
ものを不活性ガス雰囲気中１０００〜２０００°で炭化
焼成することにより、断熱成形体を得ることができる。

焼成時間、温度などは断熱体の厚さ、樹脂の炭化率、使
用フェルト（又はフェルト加工前のマー２ト）の焼成温
度等により異なる。

また必ずしもプレスによる圧縮成形でなくとも、例えば
スペーサーにより厚さを固定できるようにしてプレート
間にフェルトを積重ね万力で固定したのち乾燥機中にて
樹脂を硬化することもｔｊ（能である。この方法は、件
、νに厚い成形体を作る際には、周囲より熱が均等に伝
わるので硬化時間の短縮を計ることができる。

一方、　３ｃｍ以上のような厚い成形体を作るにはフェ
ルトを多数枚重ねることにより直接生産することも当然
可能であるが、予め内い成形体を作り、それを含浸乾燥
したフェルトを間に介して東ね合せることにより、目的
とする厚い成形体を作ることも口ｒｆＥである。また更
に断熱特性を高める［１的で、あるいは、より粉塵の発
生を防ｌ卜する目的で、フェルト表面を炭素ｍ！ａペー
パーあるいはＵＣＣ社製“Ｇｒａｆｏｉｌ”などに代表
される黒鉛シートによって被覆することも口ｆ能である
。

本発明の炭素ｌＰｉ維断熱材は、ピッチ系炭素繊維の短
繊維マット状物をフェルト状物となし、それを出発素材
とし、安価で、軽にかつ、粉塵発生の極めて少ない断熱
特性に優れた断熱材をもたらすことができるものである
。

次に、本発明を実施例により更に詳しく説明する。

実施例１ 渦流繊維化法により生産したピッチ系炭素繊維の短１１
Ｊｌａ−／−／　ト（平均線！長５〜３００＋Ｉ■、　
見カＬｔ厚さ１５〜２０ｍ５、嵩密度０．０１５〜０．
０２０ｇ／ｃ層３）を２ないし３枚重ね二一ルドパンチ
することによりフェルトとした。３枚重ねたものの見か
け厚さは約１５〜２０ｍｍ、嵩密度は約０．０４５ｇ／
ａｓ３であった。また１枚づつを二−ルドパンチし、得
られたフェルトを４枚重ねて更に二一ルドパンチするこ
とにより、見かけ厚さが１５−組目付が７００ｇ／ｃ■
２、嵩密度々約０．０５ｇ／ｃｓ３の、より形状の安定
なフェルトを得た。得られたフェルトを減圧（約０．Ｏ
１層■Ｈｇ）Ｆ、不活性ガス雰囲気中、１８００’及び
２８００℃にて黒鉛化処理を行った。２〜３％の寸法収
縮があったが、焼成前後の形状には殆ど変化がなかった
。

１８００℃焼成品のＴＧＡによる空気中及び窒素雰囲気
中での重量減少は表１の通りであった（ガス流量２００
ｍ１／分、昇温速度１０１７分）。

表　　　ｌ 実施例２ 実施例１記載のマット３枚重ねを二一ルドパンチして得
たフェルト（見かけ厚！５〜２０腸■、嵩密度０．０４
５ｇ／ｃ■３）を用い、フェルトの両面にレゾール型フ
ェノール樹脂（大日本インキ化学工業（株）製“プライ
オーフェン″）の不揮発分を約８重湯％に希釈したもの
を、スプレーにより均一に散布し続いてローラーをかけ
ることにより、含浸させた。フェルト重量に対する樹脂
固形分の割合は０．３５倍である。含浸後、フェルトを
１１０℃にて３分間乾燥した。

このようにして得られたフェルトを８枚重ね合せ、両面
に炭素繊維ペーパーを貼り、３Ｃ−のスペーサーを予め
はさんだ金型にはさみ、プレスにより２２０℃にて１時
間３０分圧縮成形することにより、３Ｃ■厚の嵩比重が
約０．２２１／ｃ−の予備成形体を得た。この予備成形
体をコークス中に埋込み且つ窒素雰囲気中で１０００℃
まで段階的に昇温することにより、樹脂を炭化させた。

更に、このものを減圧下（約０．０１ｓ＋ｅＨｇ）　、
　９１素雰囲気中で２０００℃で焼成した。

得られた成形体の嵩比重は約０．１８ｇ／ｃ−であった
、真空中（０，０１ｍ−１ｇ）及びアルゴン雰囲気中で
の熱伝導率は、炉内温度１０００℃の場合各々的０．０
７及び０．１２（Ｋｃａｌ／ｍ、ｈｒ、　”Ｃ）、１５
００℃の場合各々的０、１２及び０．１９（Ｋｃａｌ／
ｍ、ｈｒ、　”Ｏ）であった、また１５００℃における
真空中及びアルゴン雰囲気中で熱損失は各々約６．４及
び８．１（ＫＷ／■りであった。

実施例３ 実施例１記載のマット３枚重ねを二一ルドパンチして得
たフェルト（見かけ厚１５〜２抛■、嵩密度０．０４５
ｇ／ｃ腸３）を用い、フェルト両面にレゾール型フェノ
ール樹脂（大日本インキ化学工業（株）製“プライオー
フェン″）の不揮発分を約１０重量％に希釈したものを
、スプレーにより均一に散布し続いてローラーをかける
ことにより、含浸させた。フェルト重量に対する樹脂固
形分の割合は０．５倍である。含浸後フェルトを１１０
℃にて３分間乾燥した。

このようにして得られたフェルトを１２枚重ね合せ、両
面にＵＣＣ社製黒鉛シード“Ｇｒａｆｏｉｌ″を貼り合
せ、４ｃ園のスペーサーを予めはさんだ金型にはさみ、
プレスにより２２０℃にて１時間３０分圧ｖａｔ形する
ことにより、４ｃ■厚の嵩比重が約０．２６ｇ／ａｍ”
の予ｗ４成形体を得た。また同様のものは、フェルト５
枚を予めプレス成形し、できた２層の成形体を２枚のフ
ェルトを間にはさみ接着することによっても、得ること
ができた。

得られた成形体について実施例２と同様にして２０００
℃までの焼成を行った。得られた成形体の嵩比重は約０
　、１９ｇ／ｃ−であった、このものの真空中（０，０
１−■Ｈｇ）及びアルゴン雰囲気中での熱伝導率は、炉
内温度１０００℃の場合界々約０．０６及び０．１０（
Ｋｃａｌ／ｍ、ｈｒ、　”Ｏ）、１５００℃の場合界々
約０．ｌＯ及び０．１８（Ｋｃａｌ／ｓ、ｈｒ、　”Ｃ
）であった。

実施例４ 予め１８００℃にて黒鉛化処理を行ったフェルト（嵩密
度０．０５ｇ／ｃｍ３　、見かけ厚さ１４〜１８ｍｍ）
を用い、実施例２と同様の操作により３ｃｍ厚の嵩比重
が約０．２３ｇ／ｃ−の予備成形体を得た。このものを
１０００℃まで段階的昇温することで樹脂を炭化させた
。

得られた成形体の嵩比重は約０．１８ｇ／ｃｍ３であっ
た。このものの真空中及びアルゴン雰囲気中での熱伝導
率は、炉内温度１０００℃の場合界々約０．０６及び０
．１１（Ｋｃａｌ／ｍ、ｈｒ、　”０）、１５００℃の
場合界々約０．１０及び０．１７（Ｋｃａｌ／ｓ、ｈｒ
、　”０）　テあった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　粘稠状態にあるピッチを流出オリフィスから流出させ
   、前記オリフィスの周りに周方向に間隔を置いて配置し
   た少なくとも３本の気体噴出ノズルから直線上に高速熱
   気体流を吹き出させ、ここにおいて前記気体流の各々は
   前記ピッチの中心軸線を横断する断面の外周に沿う接線
   方向の成分と前記ピッチの流出方向に向って先ず前記ピ
   ッチの中心軸線に徐々に接近し次に前記中心軸線から徐
   々に離れてゆく成分とを有しており、それにより前記粘
   稠状態にあるピッチの流出流れが中心軸線の周りに自転
   しながら徐々に細まり、渦巻状に飛び出され、引き伸ば
   されて繊維化され、堆積されたピッチ系炭素繊維のマッ
   ト状物をフェルト状物とし、これを用いてなる炭素繊維
   断熱材。