JPS62263359A - 炭素繊維断熱材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 罵　　　２茎日日ａ）百≠η羽プシ　囮日日本発明は、
渦流繊維化法により製造されるピッチ系炭素繊維の短繊
維を堆積して得られるマット状物を出発素材とした炭素
繊維断熱材に関するものであり、焼成炉・蒸着炉・結晶
成長炉等の高温炉用などに用いられ得る炭素繊維断熱材
に関するものである。

近年、超硬金属・セラミックス等の焼結、シリコン・ガ
リウム等の結晶成長などの目的に用いられる高温炉の断
熱においては短時間での昇高混、消費電力の節減、設備
の小型化等を目的として炭素繊維断熱材が広く用いられ
るようになってきた、炭素繊維断熱材としては必ずしも
高い機械的強度が要求されないために経済的な意味から
比較的安価なピッチ系炭素繊維が用いられる。かかる繊
維は断熱材として用いるにあたってはトウ、チョップ、
フェルト等の形状ないしチョップあるいはフェルトを接
着成形し炭素化した成形体に加工して使用される。どの
形状のものを使用するかにあたっては設備や使用目的に
応じて異なるがトウ、チョップのままでの使用では粉塵
がたち易いなどの欠点を有するため実際上はフェルトな
いしそれを成形体に加工した形で使用される。

一方、現在工業的に生産され市販されている比較的安価
なピッチ系炭素繊維は等方性ピッチを原料とした溶融遠
心紡糸法によるものである。かかる製法に基づき得られ
る炭素繊維は平均長３０５１程度であり、これを束ねト
ウとし、更にチョップ、フェルトなどに加工をしている
。

該方法により得られた炭素繊維からマット状物を加工す
る場合はチョップとし更に適当なバインダーなどを用い
て加工する必要があり、かかる方法では厚いマットを生
産することは難しい、従って、このようなマットを出発
素材としてα５１１！ｌ＋１以上の厚みのある成形体を
得るには不適当であシ且つマット自体を断熱材として使
用する場合においても生産行程を多く要するととによシ
ネ経済である。

本発明者らは経済性に優れたピッチ系炭素繊維のマット
状物を素材とした炭素繊維断熱材を鋭意検討し、本発明
に到達した。すなわち、例えば特公昭５６−５７３７４
号公報に記載された方法（粘稠状態にあるピッチを流出
オリアイスから流出させ、前記オリフィスの周りに周方
向に間隔を置いて配置した少なくとも３本の気体噴出ノ
ズルから直線状に高速気体流を吹き出させ、ここにおい
て前記気体流の各々は前記物質の中心軸線を横断する断
面の外周に沿う接線方向の成分と前記物質の流出方向に
向って先ず前記物質の中心軸線に徐々に接近し次に前記
中心軸線から徐々に離れてゆく成分とを有してお９、そ
れにより前記粘稠状態にあるピッチの流出流れが中心軸
線の周シに自転しながら徐々に細ま９、繊維状にされ、
渦巻状に飛び出され、引き伸ばされて繊維化される、い
わゆる渦流繊維化法）によるピッチ系炭素繊維の短繊維
をベルトコンベア等の水平移動物上に堆積し、焼成する
ことで、所望の厚さのマット状物を直接生産することが
可能となった。

本法による短繊維製造法によれば、繊維長は５〜５００
ｖｍ程度の範囲で調製できる。このような範囲の繊維長
の繊維はマット状物に堆積する場合また更に断熱材とし
てもどの範囲のものでも使用することができる。また厚
みはコンベアの速度や硝酸などによる処理あるいはロー
ラーではさむことなどにより変えうるが、断熱材として
使用するに当っては１慴以上の好ましくは５瓢以上の見
かけ厚さのものが良い、このようなマット状物の嵩密度
は一般的にはα０１〜α１９／ｃａｒ”の範囲である。

硝酸などＫよる処理及び焼成して得られたマット状物自
体一定の安定した形状を保っているので、そのもの自体
でも断熱材として供することができる。しかしながら、
粉塵等の飛散がおこシうるので、粉塵の発生が特に問題
となる用途においては、バインダーを用い成形し、その
後樹脂分を炭化して得られる成形体に加工する必要があ
る。

成形体を生産する際に用いる樹脂バインダーとしては特
に制限はなく、一般的に入手しうるエポキシ樹脂やノボ
ラックあるいはレゾール型のフェノール樹脂、アクリル
系樹脂などを使用しうるが、生産コストや樹脂の炭化率
を考えた場合、好まし？Ｈ・フェ　ノール紺Ｂ費も１八
１　、シ刹ル土石ζＬｊ　　４冊（２）系が望ましい、
一方、マットへの樹脂の含浸にあたってはマット自体が
かなり嵩高いため、マット全体にわたって均一に含浸さ
せることが特に肝要である。この目的のためには、マッ
ト重量に対する樹脂分の割合及び樹脂の溶剤による希釈
の程度が問題となる。

マット重量に対する樹脂固型分の割合は、一般的にはα
５〜４倍、好ましくは（Ｌ７〜３倍である。

樹脂分の割合は、樹脂自体の炭化率に大きく依存するが
、少なくては、含浸がある程度マットの内部まで行われ
ないのでフット間の十分な接着が得られなくなる。一方
、あま９多く含浸させると、炭化後に得られる成形体の
嵩密度が大きくなり断熱特性が悪くなる、あるいは重く
なり取扱いずらくなるなどの短所が生じてくる。、樹脂
の溶剤による希釈にあたっては、樹脂濃度は一般的には
１〜７０ｉ量チ、好ましくは５〜５０重量−のものを使
用することが望まれる。

また、マット全体を均一に含浸させるためには、マット
の両面から樹脂をスプレー散布し、更にマットの表面を
ロール等による操作を施せば良いつ工業的連続生産を行
う場合においても、上記操作は何ら問題はない。

上記のようにして樹脂が均一に含浸されたマットを湯風
乾燥機中にて溶媒の留去を行う、温度、時間は使用する
溶剤、樹脂の性質、マットの厚さ等により異なるが、例
えば樹脂としてレゾール型フェノール樹脂（例えば大日
本インキ化学工業（株）社製の商品名″ブライオーフェ
ン１）を用い、希釈溶剤としてメチルエチルケトンない
しアセトンを用いた場合は、８０〜１３０℃にて２〜５
分間の乾燥で十分である。このようにして得られたマン
トを何枚か重ね合せ所定の厚さとし、あらかじめスペー
サーをはさんだプレス板にセットし圧縮成形することに
より、所定の厚さの成形体が得られる。引き続きこのも
のを不活性ガス雰囲気中１０００〜２０００℃で５〜６
０分間炭化処理を行うことにより、断熱成形体を得るこ
とができる。

また必ずしもプレスによる圧縮成形でなくとも、例えば
スペーサーによシ厚さを固定できるようにしてグレート
間にマットを積重ね万力で固定した上で、乾燥機中にて
樹脂を硬化することも可能である。この方法は、特に厚
い成形体を作る際には、周囲より熱が均等に伝わるので
硬化時間の短縮を計ることができる。

一方、３ＬＭ以上の↓うな厚い成形体を作るにはマット
を多層重ねることにより直接生産することも轟然可能で
ちるが、予め薄い成形体を作り、それを含浸乾燥したマ
ットを間に介して重ね合せることにより、目的とする厚
い成形体を作ることも可能である。また更に断熱特性を
高める目的において、あるいはより粉塵の発生を特に防
止する目的等において、マット表面に炭素繊維ペー・々
−あるいはＵＣＣ社製”Ｇｒａｆｏｉｌ”などに代表さ
れる黒鉛シートを貼シ合せることも可能でるる。

本発明の炭素Ｐ１．維断熱材は、ピッチ系炭素繊維の短
ｆξ２維マット状物を出発素材とし、安価で、軽量かつ
断熱特性に優れた断熱利をもたらすことができるもので
ある。

次に、本発明を実施例により更に詳しく説明する。用い
たピッチ系炭素繊維の短繊維マットは、渦流繊維化法に
よシ製造される平均繊維長５〜３００鵡、嵩＠度［１０
１〜α１２／α３、見かけ厚さ５〜２０鷹のもので、１
０００〜２０００℃で焼成したものでおる。

実施例　１ 繊維長が３０〜５０蝙、嵩密度が約α０２２／ｃｎＩ３
．１０００℃で焼成したマットを用いた。このものの見
かけ厚さは５〜６０であった。

このものの熱特性は表１に示した。

ぢ　Ｑ　　　　− ９に−に 朗　　　　　　３ 実施例　２ 実施例１記載と同様のマットを用い、マットの両面にレ
ゾール型フェノール樹脂（大日本インキ化学工業（株）
製１プライオーフェン”）を、不揮発分を約３０重量％
に希釈したものをスプレーによシ均一に散布し続いてロ
ー２−をかけることにより、含浸させた。マットに対す
る樹脂固型分の割合は１．７５倍である。含浸後、マッ
トを１１０℃にて２分間乾燥した。

こうして得られたマットを２８枚重ね合せ、３（１）の
スペーサーを予めはさんだ金型にはさみ、プレスにより
１８０℃にて３０分間圧縮成形することで、３ｅＰＲ厚
の予備成形体を得た。このものは、５ｃｍのス４−サー
を介し金型間に万力で固定し１８０℃の温風乾燥機中に
２０分間おくことによっても、作り得た。更に予備成形
体を窒素雰囲気中１０００℃及び２０００℃にて５０分
間の炭化処理を行った。

この成形体の嵩密度は約（Ｌ　１　’５　ｆ　／　ｔｓ
”であった、２０００℃における炭化処理成形体の真空
中及びアルゴン雰囲気中での熱伝導率は、炉内温度１０
００℃の場合各々的１０７及びα１２（Ｋｃ−ａ１／ｍ
−ｈｒ　・℃）、　１５００℃の場合各々的α１１及び
α１９　（Ｋｃａｌ／ｍ−ｈｒ・’ｃ）　でちった。

実施例　３ 繊維長が３０〜５０■、嵩密度が［Ｌ０５ｔ／♂、１２
００℃にて焼成した見かけ厚さ９〜１２ｍのマットを用
いた。

含浸用樹脂として、大日本インキ化学工業（株）製フェ
ノール樹脂１グ２イオーフエン”５０部に、ビスフェノ
ールＡ壓エポキシ樹脂（エポキシ当量１９０）５０部、
ジシアンジアミド５．４部及びエピクロンＢ−６０５１
Ｍ（犬日本インキ化学工業（株）製の促進剤）３部を配
合したものをアセトンにて希釈し、樹脂固型分として２
５重量％溶液とした。マット重量に対し樹脂固型分とし
て１．５倍相当の樹脂液をスプレーによりマット両面に
均一に含浸させ、ローラーではさむことにより、内部ま
で樹脂液を浸透させた。含浸後のマットを１１０℃にて
２分間乾燥した。

こうして得られたリットを１４枚重ね合せ、両面に予め
含浸、乾燥した炭素繊維ペー７９−を重ね２ｃｍのスペ
ーサーを介し、１５０℃で３０分間プレスにより圧縮成
形した。得られた２ｃｍ厚の予備成形体を窒素雰囲気中
１０００℃及び２０００℃にて３０分間炭化処理を行い
成形体を得た。

この成形体の嵩密度は約０１３ｆ／ｃｎｓ”であった、
２０００℃における炭化処理成形体の真空中及びアルゴ
ン雰囲気中での熱伝導率は、炉内湿度１０００℃の場合
各々的ｃＬ０８及びα１３（Ｋｃａｌ／ｍ＝ｈｒ・℃）
、１５００℃の場合各々的α１３及びα２３（Ｋｃａｌ
／ｍ−ｈｒ・℃）であった。

実施例　４ 実施例３と同様にして作成した２ｔｙｓ厚の予備成形体
２枚を、予め含浸、乾燥した見かけ厚約１ｃｒ１１のマ
ットを介してはさみ、１８０℃で２０分圧縮成形するこ
とにより、はシ合せた。このものを窒素雰囲気中２００
０℃にて５０分間炭化処理をすることにより、厚さ約４
ｃｍ、嵩密度的α１３２／口３の成形体を禍だ、

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　粘稠状態にあるピッチを流出オリフィスから流出させ
   、前記オリフィスの周りに周方向に間隔を置いて配置し
   た少なくとも３本の気体噴出ノズルから直線状に高速熱
   気体流を吹き出させ、ここにおいて前記気体流の各々は
   前記ピッチの中心軸線を横断する断面の外周に沿う接線
   方向の成分と前記ピッチの流出方向に向つて先ず前記ピ
   ッチの中心軸線に徐々に接近し次に前記中心軸線から徐
   々に離れてゆく成分とを有しており、それにより前記粘
   稠状態にあるピッチの流出流れが中心軸線の周りに自転
   しながら徐々に細まり、繊維状にされ渦巻状に飛び出さ
   れ、引き伸ばされて繊維化される、いわゆる渦流法で繊
   維化され堆積されたピッチ系炭素繊維のマット状物を用
   いた炭素繊維断熱材。