CN112647343B - 一种燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法 - Google Patents

一种燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法：先把碳纤维原丝切成1~15mm的碳纤维短丝；将碳纤维短丝高温提纯后形成碳纤维短切纤维，再将提纯后的碳纤维短切纤维和酚醛树脂搅拌均匀形成碳纤维浆料；将碳纤维浆料涂布在PET膜或离型纸的一面得到预处理纤维纸；涂布完成后将预处理纤维纸放在烘箱内至碳纤维浆料升至固化的临界温度得到初步纤维纸；将初步纤维纸进行压力固化，压力固化后剥离PET膜或离型纸得到碳纤维纸;将碳纤维纸碳化，碳化后形成碳碳纤维纸。本发明中碳碳纤维纸为单层结构，碳碳纤维纸中前期纤维短切纤维和酚醛树脂均匀分布，后期孔隙更为均匀，透气效果更优。

Description

一种燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料的制备方法领域，尤其涉及一种燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法。
背景技术
燃料电池用碳碳纤维纸的性能好坏主要是通过四个指标来实现的，四个指标分别是1、抗拉强度 2、透气率 3、气孔均匀度 4、导电性能，现有技术中的燃料电池用碳碳纤维纸均是通过干法或湿法先制造出碳纤维纸，然后将碳纤维纸经过深加工后得到燃料电池用碳碳纤维纸，步骤工序较大、制造成本较高。由于干法、湿法工艺的原因，在制造过程中一般碳纤维长度控制在1~3mm，由于碳纤维过短，会影响燃料电池用碳碳纤维纸的抗拉强度，且通过干法、湿法制造的碳碳纤维纸为多层结构、导致气孔分布不均匀、透气率不行。
发明内容
本发明的目的是提供一种燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法。
本发明的创新点在于本发明中通过将碳纤维短切纤维和酚醛树脂搅拌均匀形成碳纤维浆料，将碳纤维浆料涂布在PET膜或离型纸上，后期固化后再剥离掉PET膜或离型纸，由于涂布工艺对纤维长度没有要求，所以碳纤维长度可以适当放长，这样搭接性就更好，抗拉强度越强，导电性能更优，且剥离后的碳碳纤维纸为单层结构，且碳碳纤维纸中前期纤维短切纤维和酚醛树脂均匀分布，后期孔隙更为均匀，透气效果更优。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）先把碳纤维原丝切成1~15mm的碳纤维短丝；
（2）将碳纤维短丝高温提纯后形成碳纤维短切纤维，再将提纯后的碳纤维短切纤维和酚醛树脂搅拌均匀形成碳纤维浆料；
（3）将碳纤维浆料涂布在PET膜或离型纸的一面得到预处理纤维纸，涂布厚度为0.1~1mm；
（4）涂布完成后将预处理纤维纸放在烘箱内至碳纤维浆料升至固化的临界温度得到初步纤维纸；
（5）将初步纤维纸进行压力固化，压力固化后剥离PET膜或离型纸得到碳纤维纸;
（6）将碳纤维纸碳化，碳化后形成碳碳纤维纸。
通过将碳纤维短切纤维和酚醛树脂搅拌均匀形成碳纤维浆料，将碳纤维浆料涂布在PET膜或离型纸上，后期固化后在剥离掉PET膜或离型纸，由于涂布工艺对纤维长度没有要求，所以碳纤维长度可以适当放长，这样搭接性就更好，抗拉强度越强，导电性能更优，且剥离后的碳碳纤维纸为单层结构，且碳碳纤维纸中前期纤维短切纤维和酚醛树脂均匀分布，后期孔隙更为均匀，透气效果更优。
进一步地，碳纤维原丝规格为3K、6K、12K、24K、48K中的一种或多种组合。
进一步地，步骤（2）中高温提纯时的温度为2000~3000℃。在前期就对碳纤维短丝进行高温提纯，更为节约能耗。
进一步地，碳纤维浆料中酚醛树脂的含量为30~60%。
进一步地，烘箱烘烤时分为四段，第一段停留时间为15分钟，温度为50℃，第二段停留时间为15分钟，温度为50℃，第三段停留时间为30分钟，温度为120℃，第四段停留时间为30分钟，温度为150℃。
进一步地，碳化时分为四段，第一段停留时间为15分钟，温度为400℃，第二段停留时间为30分钟，温度为600℃，第三段停留时间为30分钟，温度为800~950℃，第四段停留时间为30分钟，温度为1200℃。
缓慢提升温度，逐步碳化，便于定型和固化树脂。
进一步地，碳碳纤维纸冷却后在碳碳纤维纸一面涂布疏水性材料、另一面涂布疏水导电材料，再在400℃的温度下烧结，烧结完成后冷却成型。疏水性能够延长产品使用寿命、导线材质增加碳碳纤维纸的导电性能。
进一步地，疏水性材料的用量为1~20g/m2，所述涂布疏水导电材料的用量为1~50g/m2。
进一步地，疏水性材料为聚四氟乙烯。
进一步地，涂布疏水导电材料包括聚四氟乙烯和碳粉，所述碳粉的量为涂布疏水导电材料量的60~90%。
本发明的有益效果是：
1.本发明中通过将碳纤维短切纤维和酚醛树脂搅拌均匀形成碳纤维浆料，将碳纤维浆料涂布在PET膜或离型纸上，后期固化后在剥离掉PET膜或离型纸，由于涂布工艺对纤维长度没有要求，所以碳纤维长度可以适当放长，这样搭接性就更好，抗拉强度越强，导电性能更优，且剥离后的碳碳纤维纸为单层结构，且碳碳纤维纸中前期纤维短切纤维和酚醛树脂均匀分布，后期孔隙更为均匀，透气效果更优。
2、本发明中相对于湿法和干法工艺制作的碳碳纤维纸工序少，成本低，且基本无污水排放，更为环保节能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：一种燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法，先把碳纤维原丝切成1mm的碳纤维短丝；碳纤维原丝规格为3K。将碳纤维短丝高温提纯后形成碳纤维短切纤维，再将提纯后的碳纤维短切纤维和酚醛树脂搅拌均匀形成碳纤维浆料，碳纤维浆料中酚醛树脂的含量为30%；高温提纯时的温度为2000℃。将碳纤维浆料涂布在PET膜的一面得到预处理纤维纸，涂布厚度为0.1mm。涂布完成后将预处理纤维纸放在烘箱内至碳纤维浆料升至固化的临界温度得到初步纤维纸；烘箱烘烤时分为四段，第一段停留时间为15分钟，温度为50℃，第二段停留时间为15分钟，温度为50℃，第三段停留时间为30分钟，温度为120℃，第四段停留时间为30分钟，温度为150℃。将初步纤维纸进行压力固化，压力固化后剥离PET膜得到碳纤维纸。将碳纤维纸碳化，碳化后形成碳碳纤维纸。碳化时分为四段，第一段停留时间为15分钟，温度为400℃，第二段停留时间为30分钟，温度为600℃，第三段停留时间为30分钟，温度为800℃，第四段停留时间为30分钟，温度为1200℃。碳碳纤维纸冷却后在碳碳纤维纸一面涂布疏水性材料、另一面涂布疏水导电材料，再在400℃的温度下烧结，烧结完成后冷却成型；疏水性材料的用量为1g/m2，涂布疏水导电材料的用量为1g/m2，疏水性材料为聚四氟乙烯，涂布疏水导电材料包括聚四氟乙烯和碳粉，碳粉的量为涂布疏水导电材料量的60%。
实施例2：一种燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法，先把碳纤维原丝切成10mm的碳纤维短丝；碳纤维原丝规格为12K。将碳纤维短丝高温提纯后形成碳纤维短切纤维，再将提纯后的碳纤维短切纤维和酚醛树脂搅拌均匀形成碳纤维浆料，碳纤维浆料中酚醛树脂的含量为40%；高温提纯时的温度为2500℃。将碳纤维浆料涂布在离型纸的一面得到预处理纤维纸，涂布厚度为0.5mm。涂布完成后将预处理纤维纸放在烘箱内至碳纤维浆料升至固化的临界温度得到初步纤维纸；烘箱烘烤时分为四段，第一段停留时间为15分钟，温度为50℃，第二段停留时间为15分钟，温度为50℃，第三段停留时间为30分钟，温度为120℃，第四段停留时间为30分钟，温度为150℃。将初步纤维纸进行压力固化，压力固化后剥离离型纸得到碳纤维纸。将碳纤维纸碳化，碳化后形成碳碳纤维纸。碳化时分为四段，第一段停留时间为15分钟，温度为400℃，第二段停留时间为30分钟，温度为600℃，第三段停留时间为30分钟，温度为900℃，第四段停留时间为30分钟，温度为1200℃。碳碳纤维纸冷却后在碳碳纤维纸一面涂布疏水性材料、另一面涂布疏水导电材料，再在400℃的温度下烧结，烧结完成后冷却成型；疏水性材料的用量为10g/m2，涂布疏水导电材料的用量为25g/m2，疏水性材料为聚四氟乙烯，涂布疏水导电材料包括聚四氟乙烯和碳粉，碳粉的量为涂布疏水导电材料量的80%。
实施例3：一种燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法，先把碳纤维原丝切成15mm的碳纤维短丝；碳纤维原丝规格为6K。将碳纤维短丝高温提纯后形成碳纤维短切纤维，再将提纯后的碳纤维短切纤维和酚醛树脂搅拌均匀形成碳纤维浆料，碳纤维浆料中酚醛树脂的含量为60%；高温提纯时的温度为3000℃。将碳纤维浆料涂布在PET膜的一面得到预处理纤维纸，涂布厚度为1mm。涂布完成后将预处理纤维纸放在烘箱内至碳纤维浆料升至固化的临界温度得到初步纤维纸；烘箱烘烤时分为四段，第一段停留时间为15分钟，温度为50℃，第二段停留时间为15分钟，温度为50℃，第三段停留时间为30分钟，温度为120℃，第四段停留时间为30分钟，温度为150℃。将初步纤维纸进行压力固化，压力固化后剥离PET膜得到碳纤维纸;将碳纤维纸碳化，碳化后形成碳碳纤维纸。碳化时分为四段，第一段停留时间为15分钟，温度为400℃，第二段停留时间为30分钟，温度为600℃，第三段停留时间为30分钟，温度为950℃，第四段停留时间为30分钟，温度为1200℃。碳碳纤维纸冷却后在碳碳纤维纸一面涂布疏水性材料、另一面涂布疏水导电材料，再在400℃的温度下烧结，烧结完成后冷却成型；疏水性材料的用量为20g/m2，涂布疏水导电材料的用量为50g/m2，疏水性材料为聚四氟乙烯，涂布疏水导电材料包括聚四氟乙烯和碳粉，碳粉的量为涂布疏水导电材料量的90%。
实施例4：参考实施例1、2、3，碳纤维原丝规格为3K、6K、12K、24K、48K中的一种或多种组合。
所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1. 一种燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： （1）先把碳纤维原丝切成1~15mm的碳纤维短丝； （2）将碳纤维短丝高温提纯后形成碳纤维短切纤维，再将提纯后的碳纤维短切纤维和酚醛树脂搅拌均匀形成碳纤维浆料； （3）将碳纤维浆料涂布在PET膜或离型纸的一面得到预处理纤维纸，涂布厚度为0.1~1mm； （4）涂布完成后将预处理纤维纸放在烘箱内至碳纤维浆料升至固化的临界温度得到初步纤维纸； （5）将初步纤维纸进行压力固化，压力固化后剥离PET膜或离型纸得到碳纤维纸; （6）将碳纤维纸碳化，碳化后形成碳碳纤维纸； 其中，所述碳纤维浆料中酚醛树脂的含量为30~60%，所述步骤（4）中烘箱烘烤时分为四段，第一段停留时间为15分钟，温度为50℃，第二段停留时间为15分钟，温度为50℃，第三段停留时间为30分钟，温度为120℃，第四段停留时间为30分钟，温度为150℃。
2.根据权利要求1所述的燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法，其特征在于，所述碳纤维原丝规格为3K、6K、12K、24K、48K中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中高温提纯时的温度为2000~3000℃。
4.根据权利要求1所述的燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中碳化时分为四段，第一段停留时间为15分钟，温度为400℃，第二段停留时间为30分钟，温度为600℃，第三段停留时间为30分钟，温度为800~950℃，第四段停留时间为30分钟，温度为1200℃。
5.根据权利要求1所述的燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法，其特征在于，碳碳纤维纸冷却后在碳碳纤维纸一面涂布疏水性材料、另一面涂布疏水导电材料，再在400℃的温度下烧结，烧结完成后冷却成型。
6.根据权利要求5所述的燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法，其特征在于，所述疏水性材料的用量为1~20g/m2，所述涂布疏水导电材料的用量为1~50g/m2。
7.根据权利要求6所述的燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法，其特征在于，所述疏水性材料为聚四氟乙烯。
8.根据权利要求6所述的燃料电池用碳碳纤维纸的制备方法，其特征在于，所述涂布疏水导电材料包括聚四氟乙烯和碳粉，所述碳粉的量为涂布疏水导电材料量的60~90%。
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