CN101723679A - 一种碳/碳复合材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳/碳复合材料的制造方法，其步骤包含：含浸处理，将碳纤维布混合于高分子基材中，形成预浸渍布，第一高分子基材选用硼改性的酚醛树脂，再经热压固化成型使预浸渍布固化成前驱体，将上述复合体在经过树脂固化和后固化处理，最后进行碳化处理，使树脂碳化以形成碳/碳复合材料。本发明制备的碳/碳复合材料具有高强高效、重量轻、柔韧性好、施工便捷，施工质量易保证和良好的耐久性和耐腐蚀性的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/碳复合材料的制造方法。
背景技术
碳/碳复合材料(Carbon/Carbon Composite Material)是一种由高强度碳纤维和碳素基质构成的材料。该复合材料几乎完全由元素碳组成，可承受极高的温度和极大的加热速率，具有高强高模、比重轻、热膨胀系数小、抗腐蚀、抗热冲击、耐摩擦性能好、化学稳定性好等一系列优异性能，是一种新型的耐超高温复合材料。目前已广泛用于制造导弹的弹头部件火箭发动机喷管、航天飞机结构部件、飞机及赛车的刹车装置、热元件和机械紧固件、热交换器、航空发动机的热端部件、高功率电子装置的散热装置和撑杆等方面。
参照专利号为5869411美国专利，名称为：Carbon Fiber ReinforcedCarbon/Carbon Composite and Method of Its Manufacture(碳纤维增强碳/碳复合材料及其制备方法)，该专利是关于碳-碳复合材料的制备方法，其特点是采用碳纤维编制成三维成型体，然后进一步采用化学气相浸渍法(CVI)的方法沉积碳来制备碳-碳复合材料。但是该技术工艺复杂，生产周期长，成本及其昂贵，所以难以实现低成本制造高性能碳/碳复合材料的渗碳热处理架的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳/碳复合材料的制造方法。
为了达到以上目的，本发明采用的方案是：
一种碳/碳复合材料的制造方法，其步骤为：
(1)含浸处理：将碳纤维布含浸于盛装有第一高分子基材的塑料模内，所述的第一高分子基材选用液态硼改性的酚醛树脂，以60℃至100℃处理0.5小时至24小时，去除第一高分子基材中多余的溶剂，形成预浸渍布，
(2)热压固化成型：将所述的预浸渍布置于不锈钢模内，加压并升温至160℃，保温30分钟，使预浸渍布固化成前驱体，
(3)树脂固化：将所述的前驱体以100-120℃，保温1-1.5小时；升温至130-150℃，保温1.5-2小时；再升温至170-190℃，并加压至3.5-4.5MPa，保温0.5-1小时，
(4)后固化处理：将树脂固化后的复合材料以230-250℃、保温20-40小时的后固化机制进行后固化处理，得到碳纤维布和硼酚醛树脂的复合材料，
(5)碳化处理：将所述的碳纤维布和硼酚醛树脂的复合材料置于以碳化硅为发热体的高温炉中，通入流量为0.1-0.5升/分的氮气，并以5-15℃/分的升温速率升至1000℃，保温20-40分钟，使树脂碳化以形成碳/碳复合材料。
优选地，所述的浸渍处理采用真空含浸或高压含浸。
优选地，所述的前躯体包含40％-60％体积百分比的碳纤维布混合于酚醛树脂中。
优选地，所述的碳化处理机制在升温至520-700℃的过程中采取2-5℃/分钟的升温速率。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、抗拉强度是普通钢材的8-10倍以上，弹性模量优于钢材，具有优异的抗蠕变性能，耐腐蚀性和抗震性；
2、重量轻：碳纤维比强度高、重量仅为钢材的1/5，韧性好：可以盘卷，单卷长度250m供应而无须搭接；
3、施工便捷，施工质量易保证材料不用预加工，工序方便，型材允许交叉；
4、良好的耐久性和耐腐蚀性：耐酸、碱、盐及大气环境的腐蚀，不须定期维护。
具体实施方式
下面将详细阐述一下本发明的具体操作方法：
一种碳/碳复合材料的制造方法，将碳纤维布混合于高分子基材中，碳/碳复合材料常用的高分子基材是酚醛树脂及呋喃树脂，它们的产炭率在50-60wt％之间，而一些新型高产炭率树脂如聚苯撑、聚芳基乙炔等，其理论产炭率在90wt％以上，实际产炭率在70wt％以上。但是这些高产炭率树脂由于价格、产量、工艺性等方面的原因，目前仅局限于实验室，还未推广到实际应用。
本实施例采用的高分子基材是液态硼改性的酚醛树脂，即在酚醛树脂中引入硼元素，此外，常态下的酚醛树脂为固态，将其用溶剂溶解成为液态。经硼改性的酚醛树脂具有优异的热学性能、力学性能，另外硼改性的酚醛树脂具有很高的产炭率，超过目前的任何其他酚醛树脂，游离酚也较低，粘度较低，这容易浸透纤维束。
首先，将碳纤维布真空含浸或高压含浸于盛装有硼性酚醛树脂的塑料模内，以60℃至100℃处理0.5小时至24小时，去除用于溶解硼性酚醛树脂中多余的溶剂，而形成预浸渍布。
接着进行热压固化成型步骤，将上述预浸渍布置于不锈钢模内，然后加压并升温至160℃，持温30分钟，使预浸渍布固化成前驱体。此前驱体大约包含体积百分比介于40-60％的碳纤维布混合于硼性酚醛树脂中。
随后预浸渍布需进行树脂固化，根据DSC曲线及实验总结，来制定树脂的固化工艺制度，由于层压板在压机上固化，升温速率较快，因此本实施例采用的100-120℃，保温1-1.5小时；升温至130-150℃，保温1.5-2小时；再升温至170-190℃，并加压至3.5-4.5MPa，保温0.5-1小时。
树脂固化后需要通过后固化处理，一方面使未固化的树脂完全固化温度较低，另一方面是消除固化时由于碳纤维及基体的模里、热膨胀系数不匹配而产生的残余热应力，另外，后固化处理可增加交联程度，增加产碳值降低收缩，并使树脂基复合材料中残留的水、小分子可进一步溢出，这样就减少了碳化中小分子的挥发压力，从而对抑制分层起到一定的作用。本实施例硼酚醛树脂基复合材料，后固化温度取230-250℃、保温时间20-40h。
接下来进行碳化步骤，将前驱体置于以碳化硅为发热体的传统高温炉中，通入流量约为0.1-0.5升/分的氮气，并以5-15℃/分的升温速率至温度1000℃，持温20-40分钟，但是在520-700℃采取较慢的升温速率，大约在2-5℃/分钟，使树脂碳化以形成碳/碳复合材料。
当碳/碳复合材料制备完成后，根据复合材料板的厚度选择碳纤维布的层数，将板材根据具体图纸要求进行精确雕刻，最后将各个元件进行组装，完成各种热处理架的制造。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种碳/碳复合材料的制造方法，其特征在于：该制造方法包含以下步骤：
(1)含浸处理：将碳纤维布含浸于盛装有第一高分子基材的塑料模内，所述的第一高分子基材选用液态硼改性的酚醛树脂，以60℃至100℃处理0.5小时至24小时，去除第一高分子基材中多余的溶剂，形成预浸渍布，
(2)热压固化成型：将所述的预浸渍布置于不锈钢模内，加压并升温至160℃，保温30分钟，使预浸渍布固化成前驱体，
(3)树脂固化：将所述的前驱体以100-120℃，保温1-1.5小时；升温至130-150℃，保温1.5-2小时；再升温至170-190℃，并加压至3.5-4.5MPa，保温0.5-1小时，
(4)后固化处理：将树脂固化后的复合材料以230-250℃、保温20-40小时的后固化机制进行后固化处理，得到碳纤维布和硼酚醛树脂的复合材料，
(5)碳化处理：将所述的碳纤维布和硼酚醛树脂的复合材料置于以碳化硅为发热体的高温炉中，通入流量为0.1-0.5升/分的氮气，并以5-15℃/分的升温速率升至1000℃，保温20-40分钟，使树脂碳化以形成碳/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的制造方法，其特征在于：所述的含浸处理采用真空含浸。
3.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的制造方法，其特征在于：所述的含浸处理采用高压含浸。
4.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的制造方法，其特征在于：所述的前躯体包含40％-60％体积百分比的碳纤维布混合于酚醛树脂中。
5.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的制造方法，其特征在于：所述的碳化处理在升温至520-700℃的过程中采取2-5℃/分钟的升温速率。
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