CN107163291A - 一种碳纤维/聚苯硫醚复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳纤维/聚苯硫醚复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性碳纤维，它是经硼酚醛树脂上浆处理后的碳纤维。本发明还公开了一种碳纤维/聚苯硫醚复合材料，它包括以下重量份数的组分：前述碳纤维15份、聚苯硫醚75份。本发明还提供了前述改性碳纤维和碳纤维/聚苯硫醚复合材料的制备方法。本发明利用硼酚醛树脂作为上浆液，对碳纤维进行浸渍改性，有效改善了碳纤维与PPS之间的界面结合强度，从而制备得到了力学性能优良的碳纤维/聚苯硫醚复合材料，应用前景优良。

Description

一种碳纤维/聚苯硫醚复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纤维/聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)是分子主链中带有苯硫基的热塑性树脂，是一种具有优良综合性能的工程塑料,利用碳纤维(CF)增强PPS,可以制得具有高性能的碳纤维/聚苯硫醚复合材料,其中碳纤维与PPS的界面结合强度对碳纤维/聚苯硫醚复合材料的力学性能具有很大影响.
通常对PPS进行改性或对CF表面改性来增强碳纤维与聚苯硫醚的界面结合强度,文献Kun Zhang etal.,Effect of aminated polyphenylene sulfide on themechanical propertiesof short carbon fiber，Composites Science and Technology98(2014)57–63，通过加入5wt.％的胺化PPS与20wt.％的碳纤维和75wt.％的PPS共混，来改善CF与PPS的界面结合强度，来提高CF/PPS复合材料的力学性能。文献张坤等,界面改性剂对聚苯硫醚/碳纤维复合材料力学和热力学性能的影响.塑料工业,2013(01):第100-103页中，报道了利用界面改性剂环氧丙酮溶液处理碳纤维，改善其与PPS的界面结合强度，该方法加入了20wt.％的处理过的碳纤维与80wt.％PPS共混来增强CF/PPS复合材料的力学性能。
然而，前述现有方法通过对碳纤维进行处理，虽然在一定程度上提高了CF/PPS复合材料的力学性能，但是仍然不尽如人意，需要进一步改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性碳纤维以及碳纤维/聚苯硫醚复合材料。
本发明一种改性碳纤维，它是经硼酚醛树脂上浆处理后的碳纤维。
优选地，它是以硼酚醛树脂浓度为1wt.％～5wt.％的溶液作为上浆剂，优选浓度为2wt.％硼酚醛树脂溶液作为上浆剂。
优选地，所述溶液是硼酚醛树脂溶于有机溶剂制成的溶液，优选有机溶剂为乙醇。
优选地，所述碳纤维为无胶碳纤维。
优选地，所述上浆的方法如下：取碳纤维，浸渍于上浆剂中，取出，烘干，即可。
优选地，浸渍的时间为2～4小时，优选3h；浸渍的温度为常温；烘干的温度为40～80℃，优选60℃；烘干的时间为36～56h，优选48h。
本发明还提供了一种碳纤维/聚苯硫醚复合材料，其特征在于：它包括以下重量份数的组分：前述改性碳纤维15份、聚苯硫醚75份。
本发明还提供了前述碳纤维/聚苯硫醚复合材料的方法，步骤如下：取碳纤维，浸渍于上浆剂硼酚醛树脂溶液中，取出，烘干，即可。
本发明还提供了一种制备前述碳纤维/聚苯硫醚复合材料的方法，其特征在于：它包括以下步骤：取改性碳纤维和聚苯硫醚，挤出，造粒，注塑，得到碳纤维/聚苯硫醚复合材料。
其中，所述挤出温度从加料段到机头温度共有八段，分别为265,290,295,300,300,300,300,300℃，注塑温度从加料段到喷嘴处温度共有五段，分别为265,290,295,300,300℃。
本发明利用硼酚醛树脂(FB)与乙醇混合制备出上浆液，对碳纤维进行改性，可以改善碳纤维与PPS之间的界面结合强度，从而制备得到了力学性能优良的碳纤维/聚苯硫醚复合材料，应用前景优良。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为不同浓度上浆剂浸渍处理后的CF表面形貌
图2为不同浓度上浆剂浸渍处理后的CF/PPS复合材料的拉伸断面扫描电镜图
图3为不同浓度上浆剂浸渍处理的CF/PPS试样经烧蚀后的纤维长度分布
图4为不同浓度上浆剂浸渍处理后的CF/PPS试样的拉伸强度和杨氏模量
图5为不同种类上浆剂浸渍处理CF的表面形貌扫描电镜图
图6为不同种类上浆剂浸渍处理CF/PPS的拉伸断面扫描电镜图
图7为不同种类上浆剂浸渍处理CF/PPS烧蚀后CF的长度分布
图8为不同种类上浆剂浸渍处理CF/PPS复合材料的拉伸强度和杨氏模量
图9为不同种类上浆剂浸渍处理CF/PPS的DMA曲线(a)和TGA曲线(b)
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
实验原料
实验原料及厂家
实施例1本发明改性碳纤维以及碳纤维/聚苯硫醚复合材料的制备
1、制备方法
按照硼酚醛树脂(FB)浓度分别为1wt.％，2wt.％，3wt.％，4wt.％和5wt.％配制FB/乙醇上浆剂溶液。取3mm无胶CF,记为CF(DB3N)，分别浸渍于上述五种不同浓度的上浆剂溶液中，浸渍时间为3小时(常温浸渍)。浸渍完成后，取出CF置于60℃的真空烘箱中，烘干48小时，得到上浆剂处理后的CF(DB3B)。
取75gCF(DB3B)与425g聚苯硫醚(PPS)共混挤出得到粒料，最终注塑得到碳纤维/聚苯硫醚复合材料，其中，挤出温度从加料段到机头温度共有八段，分别为265℃，290℃，295℃，300℃，300℃，300℃，300℃，300℃，注塑温度从加料段到喷嘴处温度共有五段，分别为265℃，290℃，295℃，300℃，00℃。
2、结构表征:
2.1上浆CF的形貌结构分析
图1是不同浓度上浆剂浸渍处理后的CF表面形貌。从图中可以看出，对于未经过上浆处理的CF(DB3N)，可以观察到在CF表面有着清晰可见的沿着轴向的沟槽，这是CF在制备过程中所导致的表面特定形貌。对于后面五种不同浓度上浆剂处理过后的CF来说，整体上CF表面都有了一层上浆剂包覆存在。在上浆剂浓度较低时，如1wt.％，上浆剂包覆较少，还可以观察到些许的沟槽。在上浆剂浓度为2wt.％和3wt.％的时候，整个CF表面已基本被包覆完毕。当上浆剂浓度为4wt.％和5wt.％时，CF表面上浆剂的包覆更加厚重，整体上，沟槽几乎不可见。
2.2元素分析
表1 CF(DB3N)和经5wt.％上浆剂处理后的CF(DB3B)的EDS元素分析
表1是CF(DB3N)和经5wt.％上浆剂处理后的CF(DB3B)的EDS元素分析。从表中可以看出，DB3B表面B元素含量相比于DB3N有大量的出现，说明上浆处理的成功。而且O/C比值也有所提升，表明上浆处理后CF表面含氧官能团的数量增加。
2.3上浆CF/PPS复合材料的拉伸断面形貌
图2是不同浓度上浆剂浸渍处理后的CF/PPS复合材料的拉伸断面扫描电镜图。从图中可以看出，当上浆浓度为1wt.％，3wt.％和4wt.％的时候，拉伸断面的CF和基体之间有着明显的空隙。这表明CF表面与基体之间的结合力较弱，在拉伸受力时容易从基体中拔出，从而起不到应有的应力传递及承载的作用,不利于力学性能的提高。而当上浆剂浓度为2wt.％的时候，可以看出CF与基体之间的结合紧密，结合力较强，表明此时的CF可以起到良好的应力传递及承载作用,有助于提高力学性能。
3性能测试:
3.1CF/PPS复合材料烧蚀后的纤维长度分布
表2不同浓度上浆剂浸渍处理的CF/PPS试样经烧蚀后的纤维数均长度和长度分布指数
图3是不同浓度上浆剂浸渍处理的CF/PPS试样经烧蚀后的纤维长度分布图。取注塑CF/PPS试样在800℃马弗炉中煅烧1小时，烧蚀后的纤维作纤维长度分布图。从图中可以看出，经过上浆浸渍处理后的CF/PPS试样在烧蚀以后，CF的长度分布整体向较长的方向偏移。在长度范围0-50μ内，不同浓度上浆剂上浆后的CF在整体中的比例都有所下降，而在各个比例占比较大的150-250μ的长度范围呢，其在各自整体中的比例相比对未上浆CF都有所增大。这表明烧蚀试样中，上浆后的CF的整体平均长度要偏长，从表2中也可以看出，其中上浆剂浓度为2wt.％和3wt.％的上浆CF平均长度相较于其他CF要更长一点。
3.2上浆CF/PPS复合材料的宏观力学性能
表3不同浓度上浆剂浸渍处理后的CF/PPS试样的拉伸强度和杨氏模量
图4是不同浓度上浆剂浸渍处理后的CF/PPS复合材料的拉伸强度和杨氏模量。从图中可以看出，在所用上浆剂浓度较低时,随着上浆剂浓度的增大，CF/PPS复合材料的拉伸强度逐渐增大，在浓度为2wt.％时，CF/PPS复合材料的拉伸强度达到最大值155.69MPa，然而随着上浆剂浓度的继续增大,CF/PPS复合材料的拉伸强度又开始下降。这表明在上浆剂浓度为2wt.％时，上浆浓度达到最合适的值，此时CF与基体之间的结合达到最佳效果，相互作用达到最强。这是由于当上浆浓度过低时，CF与基体的结合力较弱，拉伸时CF容易被拔出，而当上浆浓度过高时，CF与基体之间的界面层过厚，结合效果也较弱，拉伸时CF容易被拔出，这两种效果均不利于力学性能的提高。而对于杨氏模量来说，也在浓度为2wt.％的时候达到了最大值，而后基本保持不变。
3.3上浆CF/PPS复合材料的微观力学性能
σc＝2ατ(Ln/D)Vf+σmVm(1)
表4不同浓度上浆剂浸渍处理后的CF/PPS复合材料的界面结合强度
表4是不同浓度上浆剂浸渍处理后的CF/PPS复合材料的界面结合强度，公式(1)是纤维增强复合材料拉伸强度的计算公式。其中σc为复合材料拉伸强度，Ln为纤维数均长度，α为纤维取向参数，在这里取1/5，D为纤维直径，在这里取7μm，τ为界面结合强度，σm为基体拉伸强度，Vf为纤维体积分数(为11.84％)，Vm为基体体积分数(为88.16％)。从公式(1)中可以看出，除去常量定值，复合材料拉伸强度主要由界面结合强度和纤维数均长度决定。换言之，当复合材料拉伸强度确定时，界面结合强度则主要由纤维数均长度影响决定。在上浆剂浓度为2wt.％时，虽然此时的纤维平均长度并不是最长，但是具有最大值的拉伸强度，表明此时的CF和基体之间有着最大的界面结合强度，利用表2、表3和公式(1)，可以得出表4，表4亦表明了当上浆剂浓度为2wt.％时，CF和基体之间有着最大的界面结合强度。
由上可知，配置不同浓度(1wt.％、2wt.％、3wt.％、4wt.％、5wt.％)的FB/乙醇上浆剂溶液对碳纤维浸渍，之后与PPS共混制备出复合材料，结果显示出当上浆剂浓度为2wt.％时，CF与PPS之间具有最优的界面结合强度，CF/PPS复合材料具有最优的力学性能；通过与酚醛环氧树脂上浆碳纤维/聚苯硫醚复合材料和商品化的丙烯酸树脂上浆碳纤维/聚苯硫醚复合材料进行结构和性能的对比，表明硼酚醛树脂上浆CF与PPS之间具有最优的界面结合强度，硼酚醛树脂上浆碳纤维/聚苯硫醚复合材料具有最优的力学性能。
实验结果说明，本发明方法制备得到了改性碳纤维，以其为原料制备的碳纤维/聚苯硫醚复合材料的力学性能优良，其中，硼酚醛树脂溶液浓度为2wt.％时上浆制备的改性碳纤维的性能特别优良。
以下实验例的方式来说明本发明的有益效果：
试验例1本发明为硼酚醛树脂上浆碳纤维/聚苯硫醚复合材料与其他上浆碳纤维/聚苯硫醚复合材料的性能比较
1、材料制备
(1)本发明中上浆碳纤维/聚苯硫醚复合材料：按照实施例1的方法制备，其中，上浆剂浓度配制为2wt.％。
(2)对比材料1(酚醛环氧树脂上浆碳纤维/聚苯硫醚复合材料)：按照如下方法制备：按酚醛环氧树脂(EPN)的浓度为2wt.％与乙醇混合配制EPN/乙醇上浆剂溶液。取3mm无胶CF,记为CF(DB3E)，浸渍于上浆剂溶液中，浸渍时间为3小时。浸渍完成后，取出CF置于60℃的真空烘箱中，烘干48小时，得到上浆剂处理后的CF(DB3E)。取75g CF(DB3E)与425g聚苯硫醚(PPS)共混挤出得到粒料，最终注塑得到碳纤维/聚苯硫醚复合材料，其中，挤出温度从加料段到机头温度共有八段，分别为265℃，290℃，295℃，300℃，300℃，300℃，300℃，300℃，注塑温度从加料段到喷嘴处温度共有五段，分别为265℃，290℃，295℃，300℃，00℃。
(3)对比材料2(商品化的丙烯酸树脂上浆碳纤维/聚苯硫醚复合材料)：按照如下方法制备：取市售的3mm浸胶CF(UTS50，购自日本东邦化学工业株式会社)，记为CF(DB3F)，取75g CF(DB3F)与425g聚苯硫醚(PPS)共混挤出得到粒料，最终注塑得到碳纤维/聚苯硫醚复合材料，其中，挤出温度从加料段到机头温度共有八段，分别为265℃，290℃，295℃，300℃，300℃，300℃，300℃，300℃，注塑温度从加料段到喷嘴处温度共有五段，分别为265℃，290℃，295℃，300℃，00℃。
2、结构比较
2.1上浆CF的形貌结构分析
图5是不同种类上浆剂浸渍处理CF的表面形貌扫描电镜图。从图中可以看出，没有上浆剂涂覆的无胶碳纤维DB3N表面有很明显的轴向沟槽，而后面三种经过2wt.％上浆剂包覆的碳纤维的沟槽明显减少，相比于DB3N，表面光滑度有所提升。DB3B和DB3F表面形貌类似，光洁度尚可，而且有略微可以观察到的沟槽。对于DB3E来说，表面过于光滑，而且低倍数电镜照片中可以看出上浆包覆以后整体粗细不均匀，说明对于DB3E来说包覆量可能过量。
2.2上浆CF/PPS复合材料的的断面形貌
图6是不同种类上浆剂浸渍处理CF/PPS的拉伸断面扫描电镜图。从图中可以看出，无上浆包覆的DB3N，在拉伸时有CF在横向界面直接被带出，而且CF与基体之间的结合力不强，缝隙过大。上浆量过高的DB3E的断面形貌也类似于DB3N。而对于DB3B和DB3F来说，CF与基体之间结合紧密，CF与基体间缝隙较小，裸露的CF表面也有PPS基体包覆的存在，在断面处也有PPS基体的粘接现象，表明这两种CF与基体之间的结合力较强。
3、性能测试:
3.1上浆CF/PPS复合材料的宏观力学性能
表5不同种类上浆剂浸渍处理CF/PPS烧蚀后CF的数均长度
图7是不同种类上浆剂浸渍处理CF/PPS烧蚀后CF的长度分布图。从图中可以看出，经过三种上浆剂浸渍处理后的CF，在其复合材料烧蚀后的长度分布整体向右偏移。在较低的长度范围0-50μ内，DB3B、DB3F和DB3E整体所占比例相对于DB3N都有所下降。而在151-450μ范围内，上述三种CF所占比例都有所上升。从表2-4中也可以看出，三种上浆后CF的数均长度都有明显的提升。这表明上浆包覆后的CF，在和PPS的共混挤出过程中起到了保护作用，减弱了挤出对CF的强剪切作用，避免了长度的进一步减小。而更长的纤维可以起到更好的应力承载和传递作用，对提高复合材料的机械性能有所帮助。
表6不同种类上浆剂浸渍处理CF/PPS复合材料的拉伸强度和杨氏模量
种类 拉伸强度(MPa) 标准差 杨氏模量(MPa) 标准差
PPS 78.84798 4.87015 2508.442 67.56408
DB3N/PPS 124.1841 3.21622 5734.034 139.8978
DB3B/PPS 155.6876 1.28577 7618.213 187.8725
DB3F/PPS 153.1559 2.73995 8105.083 244.9673
DB3E/PPS 134.1243 4.43667 6414.232 422.2224
图8是不同种类上浆剂浸渍处理CF/PPS复合材料的拉伸强度和杨氏模量。从图中可以看出，加入CF后，复合材料的拉伸强度和杨氏模量都比纯PPS有着明显的提升。而对于上浆剂包覆处理的横向对比中，其中DB3N为未有上浆剂包覆的CF，其拉伸强度和杨氏模量均处于最低值，这是由于表面未上浆CF与基体之间的结合力较弱，不能进一步起到应力传递和承载的作用。而对于DB3B、DB3F和DB3E三种上浆CF来说，DB3E的整体性能较差，这可能是因为对于DB3E来说，酚醛环氧的上浆量过大，从前面图1-4的电镜中也可以看出，CF包覆过后整体粗细不均，表面过高的上浆量会导致CF与基体之间的界面结合性较弱，不能起到增大界面强度的作用，而导致整体力学性能的下降。而DB3B和DB3F来说，两者性能较高而且相差无几，而且DB3B的拉伸强度略高于DB3F，表明2wt.％浓度的硼酚醛树脂包覆CF，会给CF和基体带来更好的界面结合强度，因而整体性能增强，达到相比于商品化CF具有更好的效果。
3.2上浆CF/PPS复合材料的的微观力学性能
σc＝2ατ(Ln/D)Vf+σmVm(2)
表7不同种类上浆剂浸渍处理CF/PPS复合材料的界面结合强度
表7是不同种类上浆剂浸渍处理CF/PPS复合材料的界面结合强度，公式(2)是纤维增强复合材料拉伸强度的计算公式。其中σc是复合材料拉伸强度，Ln是纤维数均长度，α是纤维取向参数，在这里取1/5，D是纤维直径，在这里取7μm，τ是界面结合强度，σm是基体拉伸强度，Vf是纤维体积分数(为11.84％)，Vm是基体体积分数(为88.16％)。由公式(2)结合表5和表6可以得到表7，由表7可以看出，DB3B和DB3F的界面结合强度远要大于DB3N和DB3E。这表明对CF进行上浆处理是对CF和基体直接的界面结合有所帮助和提升的，而且选择合适的上浆剂种类和浓度才能起到最大的提升作用。
3.3上浆CF/PPS复合材料的热性能
图9是不同种类上浆剂浸渍处理CF/PPS的DMA曲线(a)和TGA曲线(b)。从图(a)中可以看出，刚性纤维的加入会导致储能模量的提升，而纤维基体界面结合作用力增大，内摩擦增大，导致损耗模量的提升。储能模量增大程度较强，最终导致材料阻尼的下降。而对于图(b)中的TGA曲线来说，CF的加入会使得复合材料的残重有所提升，但是提升的幅度不大，仅相当于CF和PPS基体的线性加和，并未使得PPS本身的残重有较大提升。
实验结果说明，与已有文献中的利用胺化聚苯硫醚来提高碳纤维与聚苯硫醚之间的界面结合强度，以及利用界面改性剂环氧丙酮溶液处理碳纤维来改善其与聚苯硫醚的界面结合强度相比，本发明通过硼酚醛树脂改性的碳纤维，在碳纤维的用量降低的情况下，制备得到的碳纤维/聚苯硫醚复合材料的力学性能反而更高，效果优良。
综上，本发明通过硼酚醛树脂对碳纤维进行浸渍，制备得到了性能优良的改性碳纤维，以它为原料制备的碳纤维/聚苯硫醚复合材料力学性能优良，应用前景优良。

Claims (10)

1.一种改性碳纤维，其特征在于：它是经硼酚醛树脂上浆处理后的碳纤维。
2.根据权利要求1所述的改性碳纤维，其特征在于：上浆处理是以硼酚醛树脂浓度为1wt.％～5wt.％的溶液作为上浆剂，优选浓度为2wt.％硼酚醛树脂溶液作为上浆剂。
3.根据权利要求2所述的改性碳纤维，其特征在于：所述溶液是硼酚醛树脂溶于有机溶剂制成的溶液，优选有机溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的改性碳纤维，其特征在于：所述碳纤维为无胶碳纤维。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的改性碳纤维，其特征在于：所述上浆的方法如下：取碳纤维，浸渍于上浆剂中，取出，烘干，即可。
6.根据权利要求5所述的改性碳纤维，其特征在于：浸渍的时间为2～4小时，优选3h；浸渍的温度为常温；烘干的温度为40～80℃，优选60℃；烘干的时间为36～56h，优选48h。
7.一种碳纤维/聚苯硫醚复合材料，其特征在于：它包括以下重量配比的组分：权利要求1～6任意一项所述改性碳纤维15份、聚苯硫醚75份。
8.一种制备权利要求1～6任意一项所述改姓碳纤维复合材料的方法，其特征在于：步骤如下：取碳纤维，浸渍于上浆剂硼酚醛树脂溶液中，取出，烘干，即可。
9.一种制备权利要求7或8所述碳纤维/聚苯硫醚复合材料的方法，其特征在于：它包括以下步骤：取改性碳纤维和聚苯硫醚，挤出，造粒，注塑，得到碳纤维/聚苯硫醚复合材料。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述挤出温度从加料段到机头温度共有八段，分别为265,290,295,300,300,300,300,300℃，注塑温度从加料段到喷嘴处温度共有五段，分别为265,290,295,300,300℃。
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