CN115262230A - 一种纤维预处理方法及其上浆剂获得方法和复合材料纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纤维预处理方法及其上浆剂获得方法和复合材料纤维，属于复合材料制造技术领域，包括以下内容，将碳纤维进行去胶处理；对去胶处理的碳纤维进行干燥处理；将干燥处理的碳纤维浸入包含PU和纳米SiO2的上浆剂中进行浸渍上浆；对浸渍上浆的碳纤维再次进行干燥处理，得到碳纤维复合材料。本发明通过将干燥处理的碳纤维浸入包含PU和纳米SiO2的上浆剂中进行浸渍上浆，能够改善碳纤维与尼龙基体的界面结合性能，增强纤维和基体的界面结合强度，提高复合材料的力学性能。

Description

一种纤维预处理方法及其上浆剂获得方法和复合材料纤维
技术领域
本发明涉及复合材料制造技术领域，特别是涉及一种纤维预处理方法及其上浆剂获得方法和复合材料纤维。
背景技术
纤维基体结合界面是影响连续纤维复合材料性能的关键因素。现有技术中，改善纤维基体结合界面的重要方法之一就是对纤维进行表面处理，而处理纤维的具体方法多种多样。在众多处理方法中，上浆处理因其工艺简单、成本较低、环境友好而成为目前纤维处理的主要方法。
授权公告号为CN 107620208 B的中国专利公开了一种连续氮化物陶瓷纤维用浸润剂及其涂覆方法，该连续氮化物陶瓷纤维用浸润剂，由硅溶胶集束剂和聚氨酯上浆剂组成。通过两步法先涂硅溶胶再涂聚氨酯，一方面通过纳米尺寸的硅溶胶填补纤维表面缺陷和纳米孔隙，解决了纤维上浆时吸附量大的问题，另一方面通过硅溶胶在纤维表面成膜，改变了纤维表面化学结构，可降低束丝强度的离散性，有利于后续编织，还可有效改善连续纤维的外观、柔韧性以及毛丝现象。
另外，申请公布号为CN 104389177 A的中国专利公开了一种碳纤维上浆剂及其上浆方法，在环氧树脂上浆剂中加入聚氨酯树脂，并且对上浆后的烘干温度进行严格的控制，可以获得同时具有良好的耐摩擦性能和开纤性能的碳纤维束，从而解决以环氧树脂为主要成分的上浆剂难以同时满足良好的耐摩擦性和开纤性两方面的要求的问题。
上述现有技术中，均采用了聚氨酯进行上浆的方式，可见，碳纤维对改善连续纤维的性能方面具有积极的作用，研究表明，针对碳纤维和尼龙复合材料，采用聚氨酯作为上浆剂对碳纤维进行处理，可以改善碳纤维和尼龙界面的结合性能，但是还有进一步提升的空间。
申请公布号为CN 105544119 A的中国专利公开了一种碳纤维上浆干燥工艺，通过对导向滚筒的转动实现对碳纤维的循环浸润上浆，使上浆过程操作简单，上浆均匀，有效阻止了碳纤维表面的脱乳；将上浆后的碳纤维先通过干燥输送带预干燥，再进入卧式干燥炉进行干燥，可严格控制温度，保持了碳纤维原有的形状和色泽。该方案从干燥工艺方面进行了改善，在一定程度上改善了碳纤维上浆后的性能，但主要是在形状和色泽方面有所改善，主要力学性能方面改善程度有限。
发明内容
本发明的目的是提供一种纤维预处理方法及其上浆剂获得方法和复合材料纤维，以解决上述现有技术存在的问题，通过将干燥处理的碳纤维浸入包含PU和纳米SiO2的上浆剂中进行浸渍上浆，能够改善碳纤维与尼龙基体的界面结合性能，增强纤维和基体的界面结合强度，提高复合材料的力学性能。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种纤维预处理方法，包括以下内容：
将碳纤维进行去胶处理；
对去胶处理的碳纤维进行干燥处理；
将干燥处理的碳纤维浸入包含PU和纳米SiO2的上浆剂中进行浸渍上浆；
对浸渍上浆的碳纤维再次进行干燥处理，得到碳纤维复合材料。
优选地，采用的上浆剂为25wt％PU与0.4wt％纳米SiO2混合。
优选地，对碳纤维进行去胶处理包括浸入环氧树脂去除剂中进行去胶的步骤和浸入去离子水中进行水洗的步骤。
优选地，对去胶处理的碳纤维进行干燥处理时的干燥温度为120℃。
优选地，对浸渍上浆的碳纤维再次进行干燥处理时的干燥温度为140℃。
优选地，进行连续纤维预处理，在去胶前进行放卷，在再次干燥处理后进行收卷，放卷和收卷速度为5mm/s。
本发明提供一种上浆剂获得方法，包括以下内容：
制备含有不同PU浓度的若干第一上浆剂；
将碳纤维浸入不同PU浓度的第一上浆剂内进行上浆处理，对上浆处理的碳纤维分别进行纤维拔出实验，得到碳纤维与基体的界面结合强度最大的第一上浆剂，即最佳第一上浆剂；
在最佳第一上浆剂中添加不同含量纳米SiO2得到含有不同纳米SiO2浓度的第二上浆剂；
将碳纤维浸入不同纳米SiO2浓度的第二上浆剂内进行上浆处理，对上浆处理的碳纤维分别进行纤维拔出实验，得到碳纤维与基体的界面结合强度最大的第二上浆剂，即最佳第二上浆剂。
优选地，第一上浆剂的PU含量为2wt％～30wt％，第二上浆剂的纳米SiO2含量为0.1wt％～0.6wt％。
优选地，最佳第二上浆剂为25wt％PU与0.4wt％纳米SiO2的混合上浆剂。
本发明还提供一种复合材料纤维，包括碳纤维本体以及浸渍上浆在所述碳纤维本体上的PU和纳米SiO2混合上浆剂，上浆剂采用如前文记载的所述的上浆剂获得方法获得，应用如前文记载的所述的纤维预处理方法处理而成。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
(1)本发明通过将干燥处理的碳纤维浸入包含PU和纳米SiO2的上浆剂中进行浸渍上浆，能够改善碳纤维与尼龙基体的界面结合性能，增强纤维和基体的界面结合强度，提高复合材料的力学性能；以25wt％PU与0.4wt％纳米SiO2作为上浆剂能够达到更佳的提高界面结合强度的效果；
(2)本发明先筛选出最优的PU浓度，在此基础上混合纳米SiO2后再筛选出最佳的PU和SiO2含量，按照此方法能够获得最佳的上浆剂，利用该上浆剂获得最佳的界面结合强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明纤维预处理工艺的流程图；
图2为限位拔出实验示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种纤维预处理方法及其上浆剂获得方法和复合材料纤维，以解决现有技术存在的问题，通过将干燥处理的碳纤维浸入包含PU和纳米SiO2的上浆剂中进行浸渍上浆，能够改善碳纤维与尼龙基体的界面结合性能，增强纤维和基体的界面结合强度，提高复合材料的力学性能。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，本发明提供一种纤维预处理方法，包括以下内容：
将碳纤维进行去胶处理，碳纤维中包含有一定量的环氧树脂，例如，包含0.8％环氧树脂，去除环氧树脂后能够更好的与上浆剂结合。
对去胶处理的碳纤维进行干燥处理，干燥环境为干燥箱或烘道，如果是连续供丝可以选择烘道，并可以设定到适宜温度范围，所设定的温度与碳纤维的供给速度相匹配。
将干燥处理的碳纤维浸入包含PU和纳米SiO2的上浆剂中进行浸渍上浆，该上浆剂可以通过先制备PU上浆剂，再加入纳米SiO2经过超声振动分散后形成。在浸渍上浆时，可以采用转动辊限定碳纤维的走丝方向，使得碳纤维在经过浸渍上浆位置时，有效的浸入上浆剂中。对于浸渍上浆时间的控制，可以通过限定或调整供丝的速度以及浸渍在上浆剂中的长度来实现，例如，浸渍的长度越长、供丝的速度越慢，则浸渍上浆的时间越长，反之越短。
对浸渍上浆的碳纤维再次进行干燥处理，同样的，可以采用前次干燥处理时所采用的相同的设备和方式来进行，干燥温度适当高于(例如，高出10℃)前次的干燥温度，最终在干燥完毕后得到碳纤维复合材料。
本发明通过将干燥处理的碳纤维浸入包含PU和纳米SiO2的上浆剂中进行浸渍上浆，能够改善碳纤维与尼龙基体的界面结合性能，增强纤维和基体的界面结合强度，提高复合材料的力学性能。
进一步的，上浆剂中包括PU和SiO2，二者的含量在一定范围内能够达到最佳的处理效果，本发明通过试验确定最佳的浓度为25wt％PU与0.4wt％纳米SiO2混合。
对碳纤维进行去胶处理包括将碳纤维浸入环氧树脂去除剂中进行去胶的步骤和浸入去离子水中进行水洗的步骤。先去胶再水洗，水洗完毕后进行干燥处理。
对去胶处理的碳纤维进行干燥处理时的干燥温度可以为110℃～130℃范围，优选为120℃。该温度范围或温度值能够保证碳纤维快速干燥的同时，不会影响碳纤维本身的性能，为后续浸渍上浆处理做好前期准备。
对浸渍上浆的碳纤维再次进行干燥处理时的干燥温度可以为120℃～150℃，优选为140℃。该温度范围或温度值能够保证浸渍上浆剂后的碳纤维快速干燥，便于后续的收卷处理。
通过本发明所采用的连续工艺步骤，可以进行连续纤维预处理，碳纤维缠绕在卷轴上，由卷轴进行放卷，顺次经过去胶、水洗、干燥、上浆，在再次干燥处理后由另一卷轴进行收卷，在中间各过程中，均可以设置有用于对碳纤维进行支撑和导向的转动辊，转动辊连接的放卷和收卷速度可以为5mm/s。在该速度下，去胶、水洗、干燥、上浆、再干燥等步骤均能够满足各自的需求，达到各自的处理效果。
本发明提供一种上浆剂获得方法，包括以下内容：
制备含有不同PU浓度的若干第一上浆剂；
将碳纤维浸入不同PU浓度的第一上浆剂内进行上浆处理，对上浆处理的碳纤维分别进行纤维拔出实验，得到碳纤维与基体的界面结合强度最大的第一上浆剂，即最佳第一上浆剂；
在最佳第一上浆剂中添加不同含量纳米SiO2得到含有不同纳米SiO2浓度的第二上浆剂；
将碳纤维浸入不同纳米SiO2浓度的第二上浆剂内进行上浆处理，对上浆处理的碳纤维分别进行纤维拔出实验，得到碳纤维与基体的界面结合强度最大的第二上浆剂，即最佳第二上浆剂。
结合图2所示，纤维拔出实验是一种直接测定界面参数的方法，可确定界面的粘接和摩擦系数等参数。将碳纤维丝镶嵌在基体中间，纤维嵌入长度l为3mm，试样直径为10mm，然后通过力学试验机将纤维拉出，得到拉出载荷的大小，通过公式(1)计算纤维与基体的界面剪切强度，用来评估纤维与基体的界面结合性能。
Figure BDA0003821703450000061
其中，τIFSS为界面剪切强度；
Fmax为作用于纤维的最大载荷；
df为纤维直径；
l为纤维嵌入长度。
第一上浆剂的PU含量的区间范围可以为2wt％～30wt％，例如可以选择离散值分别为2wt％、5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％，即按照上述各值制备第一上浆剂后分别进行试验，测出相应的界面剪切强度值，选择最大的界面剪切强度值所对应的PU含量值。第二上浆剂的纳米SiO2含量的区间范围可以为0.1wt％～0.6wt％，例如，可以选择离散值为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％，即按照上述各值制备第二上浆剂后分别进行试验，测出相应的界面剪切强度值，选择最大的界面剪切强度值所对应的SiO2含量。
经过试验确定最佳第二上浆剂为25wt％PU与0.4wt％纳米SiO2的混合上浆剂。
具体的，获得最佳第二上浆剂可以包括以下步骤：
1、PU上浆剂制备：将原溶液用去离子水进行稀释，调配不同固含量的PU上浆剂，其固含量分别为2wt％、5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％；
2、最佳PU浓度测定：采用如图1所示的纤维预处理装置和工艺，以不同浓度的PU溶液作为上浆剂对碳纤维进行处理，然后采用纤维拔出实验对比不同浓度PU处理后的碳纤维与基体的界面结合强度，得出处理效果最佳的浓度为25wt％，该浓度处理后的界面结合强度为16.01MPa；
3、PU-SiO2上浆剂制备：将改性纳米SiO2添加到最佳浓度的PU上浆剂中，通过超声振动混合，改性纳米SiO2含量分别为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％；
4、最佳PU-SiO2浓度测定：采用如图1所示的纤维预处理装置和工艺，以不同纳米SiO2含量的PU-SiO2溶液对纤维进行处理，然后采用纤维拔出实验对比不同浓度PU-SiO2处理后的碳纤维与基体的界面结合强度，得出处理效果最佳的浓度为25wt％PU与0.4wt％纳米SiO2混合，该浓度上浆剂处理后的界面结合强度为20.65MPa。
5、优化效果：经本发明方案对碳纤维进行处理之后，界面结合强度从原始未经处理的碳纤维的2.84MPa提升到了20.65MPa，增强效果显著。
本发明还提供一种复合材料纤维，包括碳纤维本体以及浸渍上浆在碳纤维本体上的PU和纳米SiO2混合上浆剂，上浆剂采用如前文记载的上浆剂获得方法获得，应用如前文记载的纤维预处理方法处理而成。上浆后的碳纤维集束明显改善，有利于纤维间载荷传递。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种纤维预处理方法，其特征在于，包括以下内容：
将碳纤维进行去胶处理；
对去胶处理的碳纤维进行干燥处理；
将干燥处理的碳纤维浸入包含PU和纳米SiO2的上浆剂中进行浸渍上浆；
对浸渍上浆的碳纤维再次进行干燥处理，得到碳纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的纤维预处理方法，其特征在于：采用的上浆剂为25wt％PU与0.4wt％纳米SiO2混合。
3.根据权利要求1所述的纤维预处理方法，其特征在于：对碳纤维进行去胶处理包括浸入环氧树脂去除剂中进行去胶的步骤和浸入去离子水中进行水洗的步骤。
4.根据权利要求1所述的纤维预处理方法，其特征在于：对去胶处理的碳纤维进行干燥处理时的干燥温度为120℃。
5.根据权利要求1所述的纤维预处理方法，其特征在于：对浸渍上浆的碳纤维再次进行干燥处理时的干燥温度为140℃。
6.根据权利要求1所述的纤维预处理方法，其特征在于：进行连续纤维预处理，在去胶前进行放卷，在再次干燥处理后进行收卷，放卷和收卷速度为5mm/s。
7.一种上浆剂获得方法，其特征在于，包括以下内容：
制备含有不同PU浓度的若干第一上浆剂；
将碳纤维浸入不同PU浓度的第一上浆剂内进行上浆处理，对上浆处理的碳纤维分别进行纤维拔出实验，得到碳纤维与基体的界面结合强度最大的第一上浆剂，即最佳第一上浆剂；
在最佳第一上浆剂中添加不同含量纳米SiO2得到含有不同纳米SiO2浓度的第二上浆剂；
将碳纤维浸入不同纳米SiO2浓度的第二上浆剂内进行上浆处理，对上浆处理的碳纤维分别进行纤维拔出实验，得到碳纤维与基体的界面结合强度最大的第二上浆剂，即最佳第二上浆剂。
8.根据权利要求7所述的上浆剂获得方法，其特征在于：第一上浆剂的PU含量为2wt％～30wt％，第二上浆剂的纳米SiO2含量为0.1wt％～0.6wt％。
9.根据权利要求8所述的上浆剂获得方法，其特征在于：最佳第二上浆剂为25wt％PU与0.4wt％纳米SiO2的混合上浆剂。
10.一种复合材料纤维，其特征在于：包括碳纤维本体以及浸渍上浆在所述碳纤维本体上的PU和纳米SiO2混合上浆剂，上浆剂采用如权利要求7-9任一项所述的上浆剂获得方法获得，应用如权利要求1-6任一项所述的纤维预处理方法处理而成。
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