CN101435174B - 一种燃料电池专用高性能碳纸的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种燃料电池专用高性能碳纸的制造方法，该方法包括以下工艺步骤：(1)对高分子膜表面进行处理；得预处理膜；(2)根据产品厚度要求，将若干张高分子膜叠加一起进行粘连，并加热烘干；(3)加热加压，制成厚度均匀的网状高分子膜；(4)进行固化处理，再放入高温炭化炉中，进行高温炭化处理，即得到碳纸；(5)将防水浆料均匀涂布在碳纸表面，烘干，即得产品。与现有技术相比，本发明具有工艺流程简单、易于控制产品质量，生产过程环保等特点。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池气体扩散层，尤其涉及一种燃料电池专用高性能碳纸的制造方法。
背景技术
能源已成为直接关系国家安全、社会稳定和国民经济发展的重要基础设施。燃料电池作为能源利用的新技术，具备高效、洁净等优点，已成为当今世界能源领域的开发热点。目前全球现有1000多家公司从事燃料电池的研发和经营业务，全世界约有20多个国家投入巨额的研发经费。质子交换膜燃料电池(PEMFC)以其高效率、高可靠性、良好的工作环境和操作性能，成为当前重要建筑物备用电源和移动装置电源领域的研究热点之一，但价格因素制约了它的发展，开发廉价的燃料电池系统，就要从其关键材料入手。
PEMFC电极是一种多孔的气体扩散电极，一般由气体扩散层和催化剂层组成。在质子交换膜燃料电池中，气体扩散层不仅起着支撑催化剂层、稳定电极结构的作用，还具备为电极反应提供气体通道、电子通道和排水通道的多种功能，也是影响电极性能的关键部件之一。选用高性能的气体扩散层材料有利于改善电极的综合性能。这种高性能的气体扩散层必须满足以下要求：(1)均匀的多孔质结构，赋予它优异的透气性能；(2)低的电阻率，赋予它高的电子传导能力；(3)结构紧密且表面平整，减小接触电阻，提高导电性能；(4)具有一定的机械强度，适当的刚性与柔性，利于电极的制作，提供长期操作条件下电极结构的稳定性；(5)适当的亲水/憎水平衡，防止过多的水分阻塞扩散层的孔隙层中的孔隙而导致气体透过性能的下降；(6)具有化学稳定性和热稳定性；(7)低的制造成本，高的性能/价格比。
高性能的碳纸是燃料电池中应用最为广泛的扩散层材料。目前日本Toray公司申请的碳纸专利较多，且最近几年仍在不断改进完善。US2005100498为日本MITSUBISHI RAYON公司于2003年申请的美国专利，2002年申请的JP2003323897介绍了一种具有高电导性和柔韧性的电极材料和碳纸材料，碳纸包括碳纤维和酸基团取代水溶性苯胺导体聚合物，聚合物还代有硫或羧基团。国内专利中也有较多国外(特别是日本)公司申请的专利，国内公司申请的专利还较少。
但是这些专利主要是采用湿法造纸成型法制造碳纸，此种方法虽然工艺技术成熟，但也存在许多不足之处。其缺点可以归纳为：
(1)碳纸品质难以控制。采用湿法造纸成型法，各种原材料在配比时采用的都是湿式配置的方法，由于各种原材料在溶剂的分散度不同，造成每批次产品的各技术指标不一致，影响产品的品质。
(2)生产工艺复杂，繁琐，不宜操作。
(3)生产原料的种类多，使产品的孔径分布的范围不易控制。
(3)生产工艺属于高耗能工艺，而且有些环节属于重复耗能。例如用此种方法生产碳纸，所用原料为碳纤维，在制造碳纤维时就需要高温炭化，在制造碳纸时也需要高温炭化，这就属于二次能耗。
因此，在开发一种产品质量易于控制，工艺简单，节能环保的碳纸制造方法成为目前急需解决的一个关键问题。
发明内容
本发明目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺流程简单、易于控制产品质量，生产过程环保的燃料电池专用高性能碳纸的制造方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种燃料电池专用高性能碳纸的制造方法，其特征在于，该方法包括以下工艺步骤：
(1)选择厚度均匀的高分子膜作为基材，采用湿式浸渍氧化法，以强氧化性化合物为浸渍液，对高分子膜表面进行处理，得预处理膜；
(2)根据产品厚度要求，以热固性树脂作为粘连剂，将粘连剂均匀涂布在预处理膜两侧，将若干张高分子膜叠加一起进行粘连，并加热烘干；
(3)将步骤(2)的目的产物，加热加压，制成厚度均匀的网状高分子膜；
(4)将步骤(3)的目的产物先在150℃～250℃的温度下固化处理5min～15min，再放入高温炭化炉中，进行高温炭化处理，即得到碳纸；
(5)将防水浆料均匀涂布在碳纸表面，烘干后，即得厚度为0.1～1.8毫米的燃料电池专用高性能碳纸。
所述的高分子膜包括高分子多孔膜、高分子微孔膜或双向拉伸膜。
所述的高分子多孔膜包括聚丙烯多孔膜、聚乙烯多孔膜，所述的高分子微孔膜，包括聚丙烯微孔膜、聚乙烯微孔膜、聚醚砜微孔膜，所述的双向拉伸膜包括聚丙烯双向拉伸膜、聚乙烯双向拉伸膜、聚苯乙烯双向拉伸膜、聚偏二氯乙烯双向拉伸膜、聚乙烯醇双向拉伸膜、聚氟乙烯双向拉伸膜、尼龙6双向拉伸膜。
所述的高分子膜作为制造碳纸的基材，其材料选用残碳率高于50％，厚度为0.01～0.20mm，孔的大小为0.01～300μm，孔隙率为30％～60％的高分子膜。
所述的强氧化性化合物包括HNO3、H2SO4、H2O2或KMnO4。
所述的热固性树脂的用量根据热固性树脂与高分子膜的质量百分比确定，其质量百分比公式＝(高分子膜的厚度×产品面积×高分子膜的孔隙率)/高分子膜的重量，热固性树脂的质量百分比为5％～60％。
所述的热固性树脂的材料包括不饱和聚酯树脂、环氧树脂、乙烯基酯树脂、酚醛树脂或聚酰亚胺树脂。
所述的步骤(2)和(3)的加热装置的加热方式包括电加热方式、辐射传导加热方式或微波辐射加热方式，所述的电加热方式包括电加热管、电加热板。
所述的步骤(5)的涂布方式包括凹印方式、反转凹印方式、轮转网印方式。
所述的步骤(5)的防水浆料为疏水性树脂，包括聚四氟乙烯，石油树酯，环氧树脂或油溶性酚醛树脂。
与现有技术比较，本发明的优点在于：
(1)采用了热压、涂布相结合的生产工艺，具有工艺流程简单、易于控制产品质量，生产过程环保等特点，并且所生产可以精确各原料的物料比；有利于控制产品品质；
(2)生产原料的种类单一，使产品的孔径分布等各项指标得到很好的控制。
(3)采用高分子膜为原材料，避免了重复耗能；以碳纤维为原料，在制造碳纤维时就需要高温炭化，在制造碳纸时也需要高温炭化，而以高分子膜为原材料，只有在生产碳纸时才需要高温炭化，从根本上避免了重复耗能。
(4)本发明的产品使用更方便，无需预处理就能直接作为制备燃料电池电极的基材。
具体实施方式
结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
选用聚丙烯微孔膜其厚度为0.16mm，孔径20μm，宽为10cm，长度为20cm，在Wt％＝20％的硝酸溶液中浸渍2h后，再放在电加热管上，电加热管的温度为50℃，烘干，得预处理膜。
用环氧树脂乙二醇溶液(含二亚乙基三胺0.5克)25克为粘接剂；用转辊网印方式，将粘接剂涂布在预处理膜两侧，经110℃温度干燥后得到钢性预处理膜，在190℃的热压机45kg/cm3压力下加压1min，得厚度均匀的网状高分子膜；200℃温度固化处理10min，再在2500℃高温炭化炉中高温炭化1h，得碳纸，5％的聚四氟乙烯溶液对碳纸做疏水性处理，370℃温度烧结得到厚度为0.11mm燃料电池专用高性能碳纸。测得电阻率5mΩ.cm2，气阻为8mm·H2O。
实施例2
选用聚丙烯微孔膜其厚度为0.16mm，孔径20μm，宽为10cm，长度为20cm，在Wt％＝15％的硝酸溶液中浸渍3h后，再放在电加热板上，电加热管的温度为50℃，烘干，得预处理膜。
用环氧树脂丙酮溶液25克(含双氰胺0.5克)为粘接剂；用转辊网印方式，将粘接剂涂布在预处理膜两侧，经110℃温度干燥后得到钢性预处理膜，在180℃的热压机55kg/cm3压力下加压1min，得厚度均匀的网状高分子膜；200℃温度固化处理10min，再在2800℃高温炭化炉中高温炭化1h，得碳纸，5％的聚四氟乙烯溶液对碳纸做疏水性处理，370℃温度烧结得到厚度为0.11mm燃料电池专用高性能碳纸。测得电阻率为3mΩ.cm2，气阻为8mm·H2O。
实施例3
选用两张聚丙烯微孔膜其厚度为0.16mm，孔径20μm，宽为10cm，长度为20cm，在Wt％＝15％的硝酸溶液中浸渍3h后，再放在电加热板上，电加热管的温度为50℃，烘干，得预处理膜。
用环氧树脂丙酮溶液45克(含双氰胺0.9克)为粘接剂；用转辊网印方式，将粘接剂涂布在两张预处理膜两侧，将涂有粘接剂的两张预处理膜叠加， 在110℃温度干燥后得到钢性预处理膜，在180℃的热压机55kg/cm3压力下加压1min，得厚度均匀的网状高分子膜，200℃温度固化处理10min，再在2800℃高温炭化炉中高温炭化1h，得碳纸，5％的聚四氟乙烯溶液对碳纸做疏水性处理，370℃温度烧结得到厚度为0.25mm燃料电池专用高性能碳纸。测得电阻率为3mΩ.cm2，气阻为11mm·H2O。
实施例4
一种燃料电池专用高性能碳纸的制造方法，该方法包括以下工艺步骤：
(1)以PES微孔膜作为制造碳纸的基材，该PES微孔膜的残碳率大于50％，厚度为0.01mm，孔的大小为0.2μm，孔隙率大于30％，采用湿式浸渍氧化法，以强氧化性化合物硝酸为浸渍液，对高分子膜表面进行处理；得预处理膜；
(2)根据产品厚度要求，采用多层复合技术，以热固性树脂作为粘连剂，将粘连剂均匀涂布在预处理膜两侧，将若干张高分子膜叠加一起进行粘连，并加热烘干；所述的热固性树脂的用量根据热固性树脂与高分子膜的质量百分比确定，其质量百分比公式＝(高分子膜的厚度×产品面积×高分子膜的孔隙率)/高分子膜的重量，热固性树脂的质量百分比为15％。
(3)将步骤(2)的目的产物，采用辐射传导加热方式，加热加压，制成厚度均匀的网状高分子膜；
(4)将步骤(3)的目的产物在200℃的温度下固化处理10min，再放入高温炭化炉中，进行高温炭化处理，即得到碳纸；
(5)将防水浆料油溶性酚醛树脂采用反转凹印方式均匀涂布在碳纸表面，烘干后，即得燃料电池专用高性能碳纸。
实施例5
一种燃料电池专用高性能碳纸的制造方法，该方法包括以下工艺步骤：
(1)以BOPP双向拉伸膜作为制造碳纸的基材，该BOPP双向拉伸膜的残碳率大于55％，厚度为0.20mm，孔的大小为30μm，孔隙率大于40％，采用湿式浸渍氧化法，以强氧化性化合物硝酸为浸渍液，对高分子膜表面进行处理；得预处理膜；
(2)根据产品厚度要求，采用多层复合技术，以热固性树脂作为粘连剂，将粘连剂均匀涂布在预处理膜两侧，将若干张高分子膜叠加一起进行粘连，并加热烘干；所述的热固性树脂的用量根据热固性树脂与高分子膜的质量百分比确定，其质量百分比公式＝(高分子膜的厚度×产品面积×高分子膜的孔隙率)/高分子膜的重量，热固性树脂的质量百分比为30％。
(3)将步骤(2)的目的产物，采用微波辐射加热方式，加热加压，制成厚度均匀的网状高分子膜；
(4)将步骤(3)的目的产物180℃的温度下固化处理10min，再放入高温炭化炉中，进行高温炭化处理，即得到碳纸；
(5)将防水浆料石油树酯采用轮转网印方式均匀涂布在碳纸表面，烘干后，即得燃料电池专用高性能碳纸。
实施例6
一种燃料电池专用高性能碳纸的制造方法，该方法包括以下工艺步骤：
(1)以BOPP双向拉伸膜作为制造碳纸的基材，该BOPP双向拉伸膜的残碳率大于55％，厚度为0.20mm，孔的大小为30μm，孔隙率大于30％，采用湿式浸渍氧化法，以强氧化性化合物硝酸为浸渍液，对高分子膜表面进行处理；得预处理膜；
(2)根据产品厚度要求，采用多层复合技术，以热固性树脂作为粘连剂，将粘连剂均匀涂布在预处理膜两侧，将若干张高分子膜叠加一起进行粘连，并加热烘干；所述的热固性树脂的用量根据热固性树脂与高分子膜的质量百分比确定，其质量百分比公式＝(高分子膜的厚度×产品面积×高分子膜的孔隙率)/高分子膜的重量，热固性树脂的质量百分比为30％。
(3)将步骤(2)的目的产物，采用微波辐射加热方式，加热加压，制成厚度均匀的网状高分子膜；
(4)将步骤(3)的目的产物220℃的温度下固化处理5min，再放入高温炭化炉中，进行高温炭化处理，即得到碳纸；
(5)将防水浆料石油树酯采用轮转网印方式均匀涂布在碳纸表面，烘干后，即得燃料电池专用高性能碳纸。
Claims (9)
1.一种燃料电池专用高性能碳纸的制造方法，其特征在于，该方法包括以下工艺步骤：
(1)选择厚度均匀的高分子膜作为基材，采用湿式浸渍氧化法，以强氧化性化合物为浸渍液，对高分子膜表面进行处理，得预处理膜；
(2)根据产品厚度要求，以热固性树脂作为粘连剂，将粘连剂均匀涂布在预处理膜两侧，将若干张高分子膜叠加一起进行粘连，并加热烘干；
(3)将步骤(2)的目的产物，加热加压，制成厚度均匀的网状高分子膜；
(4)将步骤(3)的目的产物先在150℃～250℃的温度下固化处理5min～15min，再放入高温炭化炉中，进行高温炭化处理，即得到碳纸；
(5)将防水浆料均匀涂布在碳纸表面，烘干后，即得厚度为0.1～1.8毫米的燃料电池专用高性能碳纸；
所述的高分子膜作为制造碳纸的基材，其材料选用残碳率高于50％，厚度为0.01～0.20mm，孔的大小为0.01～300μm，孔隙率为30％～60％的高分子膜。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池专用高性能碳纸的制造方法，其特征在于，所述的高分子膜包括高分子微孔膜或双向拉伸膜。
3.根据权利要求2所述的一种燃料电池专用高性能碳纸的制造方法，其特征在于，所述的高分子微孔膜，包括聚丙烯微孔膜、聚乙烯微孔膜、聚醚砜微孔膜，所述的双向拉伸膜包括聚丙烯双向拉伸膜、聚乙烯双向拉伸膜、聚苯乙烯双向拉伸膜、聚偏二氯乙烯双向拉伸膜、聚乙烯醇双向拉伸膜、聚氟乙烯双向拉伸膜、尼龙6双向拉伸膜。
4.根据权利要求1所述的一种燃料电池专用高性能碳纸的制造方法，其特征在于，所述的强氧化性化合物包括HNO3、H2SO4、H2O2或KMnO4。
5.根据权利要求1所述的一种燃料电池专用高性能碳纸的制造方法，其特征在于，所述的热固性树脂的用量根据热固性树脂与高分子膜的质量百分比确定，其质量百分比公式＝(高分子膜的厚度×产品面积×高分子膜的孔隙率)/高分子膜的重量，热固性树脂的质量百分比为5％～60％。
6.根据权利要求1或5所述的一种燃料电池专用高性能碳纸的制造方法，其特征在于，所述的热固性树脂的材料包括不饱和聚酯树脂、环氧树脂、乙烯基酯树脂、酚醛树脂或聚酰亚胺树脂。
7.根据权利要求1所述的一种燃料电池专用高性能碳纸的制造方法，其特征在于，所述的步骤(2)和(3)的加热装置的加热方式包括电加热方式、辐射传导加热方式或微波辐射加热方式，所述的电加热方式包括电加热管、电加热板。
8.根据权利要求1所述的一种燃料电池专用高性能碳纸的制造方法，其特征在于，所述的步骤(5)的涂布方式包括凹印方式、轮转网印方式。
9.根据权利要求1所述的一种燃料电池专用高性能碳纸的制造方法，其特征在于，所述的步骤(5)的防水浆料为疏水性树脂，包括聚四氟乙烯，石油树酯，环氧树脂或油溶性酚醛树脂。
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Granted publication date: 20101222 Termination date: 20161114 |