CN115075056B - 一种具有定向水传输功能的碳纤维纸及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于燃料电池材料技术领域，公开了一种具有定向水传输功能的碳纤维纸及其制备方法与应用。所述的制备方法包括以下步骤：将聚四氟乙烯和去离子水分散均匀，得到聚四氟乙烯乳液；使用聚四氟乙烯乳液处理碳纸，得到疏水碳纸；将得到的疏水碳纸的一面进行等离子体处理，制得具有定向水传输功能的碳纤维纸。本发明的制备方法制备工艺简单，易于操作，适于工业化生产；所得产物能够增强质子交换膜燃料电池气体扩散层的输气排水功能，有效防止水淹现象的发生，并且增强碳纤维纸强度，有利于气体扩散层后续加工处理，具有良好的应用前景。

Description

一种具有定向水传输功能的碳纤维纸及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于燃料电池材料技术领域，具体涉及一种具有定向水传输功能的碳纤维纸及其制备方法与应用。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)被认为是21世纪首选的洁净、高效的发电技术，受到能源、汽车、家电等各个领域的广泛关注。其中气体扩散层(GDL)做为质子交换膜燃料电池的四大关键部件之一，占到燃料电池电堆总成本的六分之一到五分之一。气体扩散层基底材料一般选用多孔的碳纸或碳布，具有导电、导气、导热、导水、支撑催化层和质子交换膜、稳定电极等多种重要功能。
GDL选用的材料以及其亲疏水性都会影响PEMFC性能。理想状态下的GDL能够保证反应气体迅速且有效的扩散，以及反应产物例如水的及时排出。定向水传输结构是改善GDL导水、导气能力，提高PEMFC电化学反应效率的有效手段，并且有助于防止水淹现象的发生。
对GDL基底碳纸表面进行亲水改性使用等离子体处理。等离子体是一种全部或部分电离的气态物质，含有亚稳态和激发态的原子、分子、离子，并且电子、正离子、负离子的含量大致相等。等离子体中的电子、离子、原子、分子等都具有一定能量，可与材料表面相互作用，产生表面反应，使表面发生物理化学变化而实现表面改性。用N2产生的等离子体对碳纸进行处理，在碳纸表面导入羧基、羟基等官能团，可使碳纸的亲水性明显增强。
目前的研究多集中于对GDL的表面涂层进行改进，通过在GDL表面构建定向水转移结构以进行水、气管理方面的研究相对较少。2019年，天津工业大学公布了一种两亲改性碳纤维以及制备方法：CN110172819A[P/OL]，将碳纤维预处理后加入氧化剂铬酸溶液进行加热反应，加水洗涤并干燥后将氧化完成的碳纤维加入到8-12烷基醇中，以浓硫酸为催化剂加热反应，反应完成后利用有机溶剂清洗碳纤维并烘干，得到两亲性碳纤维。该方法的流程相对复杂，不利于碳纸的大规模生产。
发明内容
针对现有技术中质子交换膜燃料电池的气体扩散层的设计存在的不足，本发明的第一个目的是在于提供一种具有定向水传输功能的结构，该结构具有一侧亲水另一侧疏水的特点，与GDL结合可以明显增强其输气排水功能，有效防止水淹现象，提升PEMFC的功率和稳定性，有利于获得高效率、低成本、长寿命的PEMFC。
本发明的第二个目的是在于提供一种具有定向水传输功能结构的气体扩散层的制备方法，该方法利用聚四氟乙烯(PTFE)乳液处理气体扩散层所用碳纸以进行疏水改性，再通过等离子体处理使碳纸一侧获得亲水性。水滴可以很容易地散布在等离子体处理过的碳纸一面，但不能透过碳纸，通过将水滴反复滴到等离子体处理的碳纸面上，观察到类似的结果。然而，当水滴到同一碳纸的未经等离子体处理的碳纸面时，观察到水滴透过了碳纸。此结构能够降低GDL的“水淹”概率，提升最大功率和稳定性，为获得高效率、低成本、长寿命的PEMFC提供了可行的途径，且该方法操作简单，成本低，有利于大规模生产。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种具有定向水传输功能的碳纤维纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚四氟乙烯(PTFE)和去离子水分散均匀，得到聚四氟乙烯乳液；
(2)使用步骤(1)得到的聚四氟乙烯乳液处理碳纸，得到疏水碳纸；
(3)将步骤(2)得到的疏水碳纸的一面进行等离子体处理，制得具有定向水传输功能的碳纤维纸。
优选的，步骤(1)所述的去离子水电导率低于0.1us/cm；
优选的，步骤(1)所述的聚四氟乙烯乳液的质量浓度为3～15％。通过控制PTFE乳液的浓度可以调节碳纸的疏水性能，一般控制PTFE乳液的最佳浓度为5wt％左右。
优选的，步骤(1)制备聚四氟乙烯乳液具体为：称取聚四氟乙烯，加入去离子水中，进行超声分散，后使用磁力搅拌，制得分散均匀的聚四氟乙烯乳液。
进一步优选的，所述磁力搅拌的转速为90～150r/min，时间1.5h～2.5h；更优选的，所述磁力搅拌的转速为100r/min，时间2.5h；
进一步优选的，所述超声分散的超声频率为300～400w，时间20～40min。更优选的，所述超声分散的时间30min。
优选的，所述碳纸的厚度为0.13～0.15mm。
优选的，步骤(2)制备疏水碳纸具体为：将碳纸在聚四氟乙烯乳液中浸渍，取出后在烘箱或室温下干燥，后置于惰性气体气氛中热处理制得疏水碳纸。
进一步优选的，所述浸渍时间为3-5min。
进一步优选的，所述干燥的温度为20-50℃，时间为10-40min。更优选的，所述干燥的温度为50℃，时间为10min。
进一步优选的，所述热处理的程序控制为：升温至300-400℃，升温时间20～60min，然后保温20～50min；所述惰性气体为氮气。更优选的，所述热处理的程序控制为：升温至350℃，升温时间45min，然后保温20min。
优选的，步骤(3)所述等离子体处理处理的时间为1min～5min。
优选的，步骤(3)制备具有定向水传输功能的碳纤维纸具体为：将疏水碳纸一侧覆盖、另一侧暴露置于等离子体清洗机中，抽真空后用等离子体对疏水碳纸进行处理，制得具有定向水传输功能的碳纤维纸。
一种具有定向水传输功能的碳纤维纸，通过上述的制备方法制备得到。
上述的具有定向水传输功能的碳纤维纸在制备质子交换膜燃料电池中的应用，所述具有定向水传输功能的碳纤维纸作为气体扩散层。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的质子交换膜燃料电池气体扩散层所用定向水传输碳纤维纸制备方法制备工艺简单，易于操作，适于工业化生产；
(2)本发明制备的质子交换膜燃料电池气体扩散层定向水传输碳纤维纸具有定向水传输功能，水仅能从未经过等离子体处理面向经等离子体处理面传输，同时透气率也显著提升；能够改善PEMFC的导水、导气能力，降低发生水淹现象的概率，进而提高PEMFC电化学反应效率；
(3)处理完成后，质子交换膜燃料电池气体扩散层定向水传输碳纤维纸仍保持良好的机械强度，易于进行后续的加工以及表面处理操作，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1、2、3、4的原始碳纸的光学显微镜图。
图2为实施例1的步骤(2)经过PTFE乳液处理后碳纸光学显微镜图。
图3为实施例1的步骤(3)制备的具有定向水传输功能的碳纤维纸的经等离子体处理面水透过测试图。
图4为实施例1的步骤(3)制备的具有定向水传输功能的碳纤维纸的未经等离子体处理面水透过测试图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
本发明提供的一种质子交换膜燃料电池定向水传输气体扩散层的制备方法具体工艺步骤如下：
(1)聚四氟乙烯乳液的制备：
称取聚四氟乙烯5-10g，加入28-190g去离子水中，超声分散30-40min(超声频率为300～400w)，然后使用磁力搅拌以100-150r/min搅拌1.5-2h，制得分散均匀的质量浓度为5-15％的聚四氟乙烯乳液。
(2)疏水碳纸的制备：
取0.13～0.15mm厚的碳纸，裁切为5cm×10cm。将碳纸在聚四氟乙烯乳液(5-15wt％)中浸渍3-5min，取出后在25-50℃烘箱内干燥10-40min，将制备的样品置于氮气气氛管式炉当中热处理，升温程序为：从0℃升温至350℃，升温时间为30-45min，在350℃保温20min。
(3)单面亲水碳纸的制备
将(2)中制得的疏水碳纸一侧覆盖、另一侧暴露置于等离子体清洗机中，使用真空泵进行抽真空30s，后用氮气产生的等离子体对碳纸进行处理3-5min，在碳纸表面导入羟基官能团，得到覆盖一侧表面具有亲水性的碳纤维纸。
实施例1
(1)称取聚四氟乙烯5g，加入95g去离子水中，超声分散30min(超声频率为350w)，使用磁力搅拌以100r/min搅拌2h，制得分散均匀的质量浓度为5％的聚四氟乙烯乳液。
(2)取厚度均匀的碳纸(厚度0.13～0.15mm)，裁切为5cm×10cm。将碳纸在聚四氟乙烯乳液(5wt％)中浸渍5min，取出后在50℃烘箱内干燥10min，将制备的样品置于氮气气氛管式炉当中热处理，升温程序为：从0℃升温至350℃，升温时间为45min，在350℃保温20min。
(3)将制得的疏水碳纸一侧覆盖、另一侧暴露置于等离子体清洗机中，使用真空泵进行抽真空30s，后用氮气产生的等离子体对碳纸进行处理3min，在碳纸表面导入羟基官能团，制得具有定向水传输功能的碳纤维纸。
实施例2
(1)称取聚四氟乙烯10g，加入190g去离子水中，超声分散40min(超声频率为350w)，使用磁力搅拌以150r/min搅拌1.5h，制得分散均匀的质量浓度为5％的聚四氟乙烯乳液。
(2)取厚度均匀的碳纸(厚度0.13～0.15mm)，裁切为5cm×10cm。将碳纸在聚四氟乙烯乳液(5wt％)中浸渍3min，取出后在50℃烘箱内干燥10min，将制备的样品置于氮气气氛管式炉当中热处理，升温程序为：从0℃升温至350℃，升温时间为30min，在350℃保温20min。
(3)将制得的疏水碳纸一侧覆盖、另一侧暴露置于等离子体清洗机中，使用真空泵进行抽真空30s，后用氮气产生的等离子体对碳纸进行处理4min，在碳纸表面导入羟基官能团，制得具有定向水传输功能的碳纤维纸。
实施例3
(1)称取聚四氟乙烯5g，加入28g去离子水中，超声分散40min(超声频率为350w)，使用磁力搅拌以150r/min搅拌2h，制得分散均匀的质量浓度为15％的聚四氟乙烯乳液。
(2)取厚度均匀的碳纸(厚度0.13～0.15mm)，裁切为5cm×10cm。将碳纸在聚四氟乙烯乳液(15wt％)中浸渍5min，取出后在25℃室温下干燥30min，将制备的样品置于氮气气氛管式炉当中热处理，升温程序为：从0℃升温至350℃，升温时间为40min，在350℃保温20min。
(3)将制得的疏水碳纸一侧覆盖、另一侧暴露置于等离子体清洗机中，使用真空泵进行抽真空30s，后用氮气产生的等离子体对碳纸进行处理5min，在碳纸表面导入羟基官能团，制得具有定向水传输功能的碳纤维纸。
实施例4
(1)称取聚四氟乙烯5g，加入45g去离子水中，超声分散40min(超声频率为350w)，使用磁力搅拌以150r/min搅拌1.5h，制得分散均匀的质量浓度为10％的聚四氟乙烯乳液。
(2)取厚度均匀的碳纸(厚度0.13～0.15mm)，裁切为5cm×10cm。将碳纸在聚四氟乙烯乳液(10wt％)中浸渍5min，取出后在25℃室温下干燥40min，将制备的样品置于氮气气氛管式炉当中热处理，升温程序为：从0℃升温至350℃，升温时间为40min，在350℃保温20min。
(3)将制得的疏水碳纸一侧覆盖、另一侧暴露置于等离子体清洗机中，使用真空泵进行抽真空30s，后用氮气产生的等离子体对碳纸进行处理5min，在碳纸表面导入羟基官能团，制得具有定向水传输功能的碳纤维纸。
性能测试
(1)对本发明实施例1-4所使用原始碳纸(图1)进行亲疏水性接触角测试，测得接触角为107°；
实施例1步驟(2)经过PTFE乳液处理后的碳纸(图2)进行亲疏水接触角测试，测得接触角为132°，经过PTFE处理过后的碳纸疏水性能明显得到提高。
实施例1步驟(3)进行等离子体处理后的碳纸进行亲疏水接触角测试。测得经等离子体处理面(图3)的水接触角为129°，未处理面(图4)的水接触角＜10°。
(2)当将水滴在实施例1制备的具有定向水传输功能的碳纤维纸的经过等离子处理过后的碳纸表面(图3)上时，水滴停留在碳纸表面，不能透过碳纸。但是，当在实施例1制备的具有定向水传输功能的碳纤维纸的未经等离子体处理的碳纸表面滴入一定量的水时(图4)，观察到水滴能够透过碳纸表面。这种现象证明，经过处理的具有定向水传输功能的碳纸具有出色的定向水传输能力。
(3)参考方法GB/T20042.7-2014对原始碳纸进行透气率测试，得到测试结果为2100ml·mm/(cm2·hr·mmAq)。参考方法GB/T20042.7-2014对实施例1经过处理得到的具有定向水传输功能的碳纸进行透气率测试，得到测试结果为2521ml·mm/(cm2·hr·mmAq)。实验结果证明经处理的具有定向水传输功能的碳纸与原始碳纸相比透气率提升约20％。
以上实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有定向水传输功能的碳纤维纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚四氟乙烯和去离子水分散均匀，得到聚四氟乙烯乳液；所述的聚四氟乙烯乳液的质量浓度为3～15%；
（2）使用步骤（1）得到的聚四氟乙烯乳液处理碳纸，得到疏水碳纸；所述碳纸的厚度为0.13～0.15mm；
步骤（2）制备疏水碳纸具体为：将碳纸在聚四氟乙烯乳液中浸渍，取出后在烘箱或室温下干燥，后置于惰性气体气氛中热处理制得疏水碳纸；所述浸渍时间为3～5min；
（3）将步骤（2）得到的疏水碳纸的一面用氮气产生的等离子体进行处理，制得具有定向水传输功能的碳纤维纸；所述等离子体处理处理的时间为1min～5min；
步骤（3）制备具有定向水传输功能的碳纤维纸具体为：将疏水碳纸一侧覆盖、另一侧暴露置于等离子体清洗机中，抽真空后用氮气产生的等离子体对疏水碳纸进行处理，制得覆盖一侧的表面具有亲水性的碳纤维纸。
2.根据权利要求1所述的一种具有定向水传输功能的碳纤维纸的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的去离子水电导率低于0.1us/cm。
3.根据权利要求1所述的一种具有定向水传输功能的碳纤维纸的制备方法，其特征在于，步骤（1）制备聚四氟乙烯乳液具体为：称取聚四氟乙烯，加入去离子水中，进行超声分散，后使用磁力搅拌，制得分散均匀的聚四氟乙烯乳液。
4.根据权利要求3所述的一种具有定向水传输功能的碳纤维纸的制备方法，其特征在于，所述磁力搅拌的转速为90~150r/min，时间1.5h~2.5h；
所述超声分散的超声频率为300~400w，时间20~40min。
5.根据权利要求1所述的一种具有定向水传输功能的碳纤维纸的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述热处理的程序控制为：升温至300-400℃，升温时间20～60min，然后保温20～50min；所述惰性气体为氮气。
6.一种具有定向水传输功能的碳纤维纸，其特征在于，通过权利要求1~5任一项所述的制备方法制备得到。
7.权利要求6所述的具有定向水传输功能的碳纤维纸在制备质子交换膜燃料电池中的应用，其特征在于，所述具有定向水传输功能的碳纤维纸作为气体扩散层。
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