CN113564442A - 一种高强度高塑性的铝铁铬镍高熵合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度高塑性的铝铁铬镍高熵合金的制备方法，大幅度提高铝铁铬镍高熵合金的综合力学性能。一种高强度高塑性的铝铁铬镍高熵合金的制备方法，该方法是采用如下步骤实现的：S1：原材料准备；S2：熔炼：熔炼电流为260A‑280A，并在合金呈液态后停留2.5min‑3min，熔炼次数为五次；S3：热处理试样的切割；S4：热处理：热处理温度设定为900℃，热处理时间设定为15h；S5：拉伸样品的切割、表面处理；S6：用拉伸样品进行室温拉伸性能测试。本发明制备的Al0.5FeCrNi高熵合金成品，在时效热处理之后，材料的抗拉强度从465MPa提高到了1297MPa，延伸率提升到了12%，具有广泛的工业应用前景。

Description

一种高强度高塑性的铝铁铬镍高熵合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度高塑性的铝铁铬镍高熵合金的制备方法，属金属材料热处理技术领域。
背景技术
叶均蔚等学者在2004年提出的高熵合金引起了全世界研究者的广泛关注。由于其优异的性能，如高机械强度和延展性、良好的高温抗氧化性和各种物理性能，高熵合金在金属领域具有广阔的应用前景。现有研究表明，FCC结构高熵合金往往具有较高的塑性和较低的强度，BCC结构高熵合金则恰恰相反，双相结构高熵合金则具有较好的强塑性匹配。铸态高熵合金组织为典型的枝晶组织，有元素偏析、疏松疏孔等缺陷存在，限制了其工业应用。热处理工艺可以细化晶粒、消除偏析、降低内应力，使合金的组织和性能更加均匀。
发明内容
发明目的
本发明的目的在于提供一种高强度高塑性的铝铁铬镍高熵合金的制备方法，大幅度提高铝铁铬镍高熵合金的综合力学性能。
技术方案
一种高强度高塑性的铝铁铬镍高熵合金的制备方法，该方法是采用如下步骤实现的：
S1：原材料准备：分别取分析纯的铝、铁、铬、镍颗粒，打磨表面氧化物后使用无水乙醇在超声波设备中清洗，清洗后干燥，而后用电子天平分别称量，铝、铁、铬、镍的摩尔比为0.5：1：1：1；
S2：熔炼：
S2.1：使用无水乙醇将真空电弧熔炼炉内的水冷铜模和炉腔壁清洗洁净；
S2.2：将称量好的铝、铁、铬、镍颗粒放入水冷铜模主熔池内，将钛锭放入水冷铜模辅助熔池内；
S2.3：关闭真空电弧熔炼炉的炉门，打开水冷系统，然后依次打开机械泵、分子泵进行抽真空，直至炉内压强达到0.005Pa以下，关闭真空阀；
S2.4：打开氩气阀，向真空电弧熔炼炉内充入高纯氩气，直至炉内压强达到0.5Pa，关闭氩气阀；
S2.5：引弧后先熔炼钛锭，吸附炉内残余氧气；
S2.6：开始熔炼合金，引弧后逐渐升高熔炼电流，直至熔炼电流达到260A-280A；保持熔炼电流为260A-280A，继续熔炼直至合金呈液态，并在合金呈液态后停留2.5min-3min，而后关闭电弧，得到合金铸锭；
S2.7：当合金铸锭在水冷铜模上冷却后，利用机械臂翻转合金铸锭；
S2.8：按照步骤S2.6-步骤S2.7的方法再次熔炼合金铸锭，所述方法再重复四次后得到铸态铝铁铬镍高熵合金；
S3：热处理试样的切割：利用线切割机将铸态铝铁铬镍高熵合金切割成25mm长、20mm宽、10mm厚的热处理试样；
S4：热处理：热处理温度设定为900℃，热处理时间设定为15h，热处理后即制得铝铁铬镍高熵合金成品；
S5：拉伸样品的切割、表面处理：利用线切割机将铝铁铬镍高熵合金成品切割成标距为10mm的骨头状拉伸试样，并将所述拉伸试样的正反面、两个侧面均打磨、抛光；
S6：用拉伸样品进行室温拉伸性能测试。
进一步地，步骤S2.2中，四种高熵合金原材料按照熔点从低到高的顺序依次放入水冷铜模主熔池内。
进一步地，步骤S4所述的热处理过程是采用如下步骤实现的是：a）将箱式电阻炉升温至900℃；b）当温度升至900℃后，将热处理试样放入箱式电阻炉，热处理试样随箱式电阻炉保温；c）保温时间达到15h后，将热处理试样从箱式电阻炉中取出并水淬。
有益效果
本发明制备的铝铁铬镍高熵合金成品（Al0.5FeCrNi高熵合金成品），在时效热处理之后，材料的抗拉强度从465MPa提高到了1297MPa，延伸率提升到了12%，具有广泛的工业应用前景。
附图说明
图1是本发明中铸态铝铁铬镍高熵合金的X射线衍射图谱；
图2是本发明中铸态铝铁铬镍高熵合金的金相图；
图3是本发明中铝铁铬镍高熵合金成品的金相图；
图4是本发明中拉伸样品的结构示意图；
图5是本发明中铸态铝铁铬镍高熵合金、铝铁铬镍高熵合金成品的应力应变曲线。
具体实施方式
实施例1
一种高强度高塑性的铝铁铬镍高熵合金的制备方法，该方法是采用如下步骤实现的：
S1：原材料准备：分别取纯度高于99.9%的分析纯的铝、铁、铬、镍颗粒，打磨表面氧化物后使用无水乙醇在超声波设备中清洗，清洗后干燥，而后用电子天平分别称量，铝、铁、铬、镍的摩尔比为0.5：1：1：1，且称量值与计算值的差值控制在0.001g内；
S2：熔炼：
S2.1：使用无水乙醇将真空电弧熔炼炉内的水冷铜模和炉腔壁清洗洁净；
S2.2：将称量好的铝、铁、铬、镍颗粒按照熔点从低到高的顺序依次放入水冷铜模主熔池内，将钛锭放入水冷铜模辅助熔池内；
S2.3：关闭真空电弧熔炼炉的炉门，打开水冷系统，然后依次打开机械泵、分子泵进行抽真空，直至炉内压强达到0.005Pa以下，关闭真空阀；
S2.4：打开氩气阀，向真空电弧熔炼炉内充入纯度为99.999%的高纯氩气，直至炉内压强达到0.5Pa，关闭氩气阀；
S2.5：引弧后先熔炼钛锭，吸附炉内残余氧气；
S2.6：开始熔炼合金，引弧后逐渐升高熔炼电流，直至熔炼电流达到280A；保持熔炼电流为280A，继续熔炼直至合金呈液态，并在合金呈液态后停留3min，而后关闭电弧，得到合金铸锭；
S2.7：当合金铸锭在水冷铜模上冷却后，利用机械臂翻转合金铸锭；
S2.8：按照步骤S2.6-步骤S2.7的方法再次熔炼合金铸锭，所述方法再重复四次后得到组织均匀的铸态铝铁铬镍高熵合金；
S3：铸态铝铁铬镍高熵合金的表征：a）将步骤S2.8得到的铸态铝铁铬镍高熵合金使用日本理学公司X射线衍射仪进行物相分析，检测时工作电压为40KV、工作电流为100mA，X射线源为Cu Kα射线（λ=0.1542nm）；检测结果如附图1所示；b）将步骤S2.8得到的铸态铝铁铬镍高熵合金使用型号为Leica DMi8的金相显微镜进行微观组织表征，结果如附图2所示；
S4：热处理试样的切割：铸态铝铁铬镍高熵合金由于其内部缩孔缩松等缺陷较多，使用热处理消除内部缺陷并强化合金；热处理前利用线切割机将铸态铝铁铬镍高熵合金切割成25mm长、20mm宽、10mm厚的热处理试样；
S5：热处理：热处理设备为型号为SRJX29的箱式电阻炉，热处理温度设定为900℃，热处理时间设定为15h，所述的热处理过程是采用如下步骤实现的是：a）将箱式电阻炉升温至900℃；b）当温度升至900℃后，将热处理试样放入箱式电阻炉，热处理试样随箱式电阻炉保温；c）保温时间达到15h后，将热处理试样从箱式电阻炉中取出并水淬，由此得到铝铁铬镍高熵合金成品；而后将铝铁铬镍高熵合金成品使用型号为Leica DMi8的金相显微镜进行微观组织表征，结果如附图3所示；
S6：拉伸样品的切割、表面处理：首先分别将步骤S2.8制得的铸态铝铁铬镍高熵合金、步骤S5制得的铝铁铬镍高熵合金成品固定在加工台上，利用线切割机将二者均切割成标距为10mm的骨头状拉伸试样，如附图4所示，并将两种拉伸试样的正反面、两个侧面均打磨、抛光；
S7：用两种拉伸样品进行室温拉伸性能测试；拉伸性能测试使用型号为AG-X PLUS电子万能试验机来进行，并设定应变率为10-3s-1，两种拉伸试样测得的应力应变曲线如附图5所示。
本实施例制备的铝铁铬镍高熵合金成品（Al0.5FeCrNi高熵合金成品），在时效热处理之后，材料的抗拉强度从465MPa提高到了1297MPa，延伸率提升到了12%，具有广泛的工业应用前景。
实施例2
一种高强度高塑性的铝铁铬镍高熵合金的制备方法，该方法是采用如下步骤实现的：
S1：原材料准备：分别取纯度高于99.9%的分析纯的铝、铁、铬、镍颗粒，打磨表面氧化物后使用无水乙醇在超声波设备中清洗，清洗后干燥，而后用电子天平分别称量，铝、铁、铬、镍的摩尔比为0.5：1：1：1，且称量值与计算值的差值控制在0.001g内；
S2：熔炼：
S2.1：使用无水乙醇将真空电弧熔炼炉内的水冷铜模和炉腔壁清洗洁净；
S2.2：将称量好的铝、铁、铬、镍颗粒按照熔点从低到高的顺序依次放入水冷铜模主熔池内，将钛锭放入水冷铜模辅助熔池内；
S2.3：关闭真空电弧熔炼炉的炉门，打开水冷系统，然后依次打开机械泵、分子泵进行抽真空，直至炉内压强达到0.005Pa以下，关闭真空阀；
S2.4：打开氩气阀，向真空电弧熔炼炉内充入纯度为99.999%的高纯氩气，直至炉内压强达到0.5Pa，关闭氩气阀；
S2.5：引弧后先熔炼钛锭，吸附炉内残余氧气；
S2.6：开始熔炼合金，引弧后逐渐升高熔炼电流，直至熔炼电流达到260A；保持熔炼电流为260A，继续熔炼直至合金呈液态，并在合金呈液态后停留2.5min，而后关闭电弧，得到合金铸锭；
S2.7：当合金铸锭在水冷铜模上冷却后，利用机械臂翻转合金铸锭；
S2.8：按照步骤S2.6-步骤S2.7的方法再次熔炼合金铸锭，所述方法再重复四次后得到组织均匀的铸态铝铁铬镍高熵合金；
S3：热处理试样的切割：铸态铝铁铬镍高熵合金由于其内部缩孔缩松等缺陷较多，使用热处理消除内部缺陷并强化合金；热处理前利用线切割机将铸态铝铁铬镍高熵合金切割成25mm长、20mm宽、10mm厚的热处理试样；
S4：热处理：热处理设备为型号为SRJX29的箱式电阻炉，热处理温度设定为900℃，热处理时间设定为15h，所述的热处理过程是采用如下步骤实现的是：a）将箱式电阻炉升温至900℃；b）当温度升至900℃后，将热处理试样放入箱式电阻炉，热处理试样随箱式电阻炉保温；c）保温时间达到15h后，将热处理试样从箱式电阻炉中取出并水淬，由此得到铝铁铬镍高熵合金成品；
S5：拉伸样品的切割、表面处理：首先分别将步骤S2.8制得的铸态铝铁铬镍高熵合金、步骤S4制得的铝铁铬镍高熵合金成品固定在加工台上，利用线切割机将二者均切割成标距为10mm的骨头状拉伸试样，如附图4所示，并将两种拉伸试样的正反面、两个侧面均打磨、抛光；
S6：用两种拉伸样品进行室温拉伸性能测试。
实施例3
一种高强度高塑性的铝铁铬镍高熵合金的制备方法，该方法是采用如下步骤实现的：
S1：原材料准备：分别取纯度高于99.9%的分析纯的铝、铁、铬、镍颗粒，打磨表面氧化物后使用无水乙醇在超声波设备中清洗，清洗后干燥，而后用电子天平分别称量，铝、铁、铬、镍的摩尔比为0.5：1：1：1，且称量值与计算值的差值控制在0.001g内；
S2：熔炼：
S2.1：使用无水乙醇将真空电弧熔炼炉内的水冷铜模和炉腔壁清洗洁净；
S2.2：将称量好的铝、铁、铬、镍颗粒按照熔点从低到高的顺序依次放入水冷铜模主熔池内，将钛锭放入水冷铜模辅助熔池内；
S2.3：关闭真空电弧熔炼炉的炉门，打开水冷系统，然后依次打开机械泵、分子泵进行抽真空，直至炉内压强达到0.005Pa以下，关闭真空阀；
S2.4：打开氩气阀，向真空电弧熔炼炉内充入纯度为99.999%的高纯氩气，直至炉内压强达到0.5Pa，关闭氩气阀；
S2.5：引弧后先熔炼钛锭，吸附炉内残余氧气；
S2.6：开始熔炼合金，引弧后逐渐升高熔炼电流，直至熔炼电流达到270A；保持熔炼电流为270A，继续熔炼直至合金呈液态，并在合金呈液态后停留2.8min，而后关闭电弧，得到合金铸锭；
S2.7：当合金铸锭在水冷铜模上冷却后，利用机械臂翻转合金铸锭；
S2.8：按照步骤S2.6-步骤S2.7的方法再次熔炼合金铸锭，所述方法再重复四次后得到组织均匀的铸态铝铁铬镍高熵合金；
S3：热处理试样的切割：铸态铝铁铬镍高熵合金由于其内部缩孔缩松等缺陷较多，使用热处理消除内部缺陷并强化合金；热处理前利用线切割机将铸态铝铁铬镍高熵合金切割成25mm长、20mm宽、10mm厚的热处理试样；
S4：热处理：热处理设备为型号为SRJX29的箱式电阻炉，热处理温度设定为900℃，热处理时间设定为15h，所述的热处理过程是采用如下步骤实现的是：a）将箱式电阻炉升温至900℃；b）当温度升至900℃后，将热处理试样放入箱式电阻炉，热处理试样随箱式电阻炉保温；c）保温时间达到15h后，将热处理试样从箱式电阻炉中取出并水淬，由此得到铝铁铬镍高熵合金成品；
S5：拉伸样品的切割、表面处理：首先分别将步骤S2.8制得的铸态铝铁铬镍高熵合金、步骤S4制得的铝铁铬镍高熵合金成品固定在加工台上，利用线切割机将二者均切割成标距为10mm的骨头状拉伸试样，如附图4所示，并将两种拉伸试样的正反面、两个侧面均打磨、抛光；
S6：用两种拉伸样品进行室温拉伸性能测试。

Claims (3)

1.一种高强度高塑性的铝铁铬镍高熵合金的制备方法，其特征在于：该方法是采用如下步骤实现的：
S1：原材料准备：分别取分析纯的铝、铁、铬、镍颗粒，打磨表面氧化物后使用无水乙醇在超声波设备中清洗，清洗后干燥，而后用电子天平分别称量，铝、铁、铬、镍的摩尔比为0.5：1：1：1；
S2：熔炼：
S2.1：使用无水乙醇将真空电弧熔炼炉内的水冷铜模和炉腔壁清洗洁净；
S2.2：将称量好的铝、铁、铬、镍颗粒放入水冷铜模主熔池内，将钛锭放入水冷铜模辅助熔池内；
S2.3：关闭真空电弧熔炼炉的炉门，打开水冷系统，然后依次打开机械泵、分子泵进行抽真空，直至炉内压强达到0.005Pa以下，关闭真空阀；
S2.4：打开氩气阀，向真空电弧熔炼炉内充入高纯氩气，直至炉内压强达到0.5Pa，关闭氩气阀；
S2.5：引弧后先熔炼钛锭，吸附炉内残余氧气；
S2.6：开始熔炼合金，引弧后逐渐升高熔炼电流，直至熔炼电流达到260A-280A；保持熔炼电流为260A-280A，继续熔炼直至合金呈液态，并在合金呈液态后停留2.5min-3min，而后关闭电弧，得到合金铸锭；
S2.7：当合金铸锭在水冷铜模上冷却后，利用机械臂翻转合金铸锭；
S2.8：按照步骤S2.6-步骤S2.7的方法再次熔炼合金铸锭，所述方法再重复四次后得到铸态铝铁铬镍高熵合金；
S3：热处理试样的切割：利用线切割机将铸态铝铁铬镍高熵合金切割成25mm长、20mm宽、10mm厚的热处理试样；
S4：热处理：热处理温度设定为900℃，热处理时间设定为15h，热处理后即制得铝铁铬镍高熵合金成品；
S5：拉伸样品的切割、表面处理：利用线切割机将铝铁铬镍高熵合金成品切割成标距为10mm的骨头状拉伸试样，并将所述拉伸试样的正反面、两个侧面均打磨、抛光；
S6：用拉伸样品进行室温拉伸性能测试。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高塑性的铝铁铬镍高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤S2.2中，四种高熵合金原材料按照熔点从低到高的顺序依次放入水冷铜模主熔池内。
3.根据权利要求1所述的一种高强度高塑性的铝铁铬镍高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤S4所述的热处理过程是采用如下步骤实现的是：a）将箱式电阻炉升温至900℃；b）当温度升至900℃后，将热处理试样放入箱式电阻炉，热处理试样随箱式电阻炉保温；c）保温时间达到15h后，将热处理试样从箱式电阻炉中取出并水淬。
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