JP2006089791A - 高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高密度、高強度、高比抵抗および高飽和磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法を提供する。
【解決手段】容量比でアルコキシシラン溶液：１に対してマグネシウムアルコキシド溶液：１〜３の範囲内の一定比率で混合して得られたＭｇＯとＳｉＯ２混合酸化物ゾル溶液を軟磁性金属粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２混合酸化物ゲル被覆層を形成した混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を圧粉成形したのち、温度：５００〜１３００℃で燒結する高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
【選択図】 なし
【解決手段】容量比でアルコキシシラン溶液：１に対してマグネシウムアルコキシド溶液：１〜３の範囲内の一定比率で混合して得られたＭｇＯとＳｉＯ２混合酸化物ゾル溶液を軟磁性金属粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２混合酸化物ゲル被覆層を形成した混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を圧粉成形したのち、温度：５００〜１３００℃で燒結する高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
【選択図】 なし
Description
この発明は、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの製造に使用される高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材、特に高比抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法に関するものである。
一般に、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの磁心には鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、これらを軟磁性金属粉末と総称する）を燒結して得られた軟磁性焼結材料が用いられることは知られている。
前記軟磁性金属粉末などを燒結して得られた軟磁性焼結材料は、磁束密度が高いが、高周波特性が悪い。これを改良するために、前記軟磁性金属粉末の粒子間に高固有抵抗物質を介在させた複合磁性材料が提案されている。一例として、軟磁性金属粉末と、ＳｉＯ２を生成する化合物と、ＭｇＣＯ３またはＭｇＯの粉末からなる混合物を圧縮成形して成形体を作製し、この成形体を温度：５００〜１１００℃に保持することにより軟磁性金属粉末の粒子間にＳｉＯ２とＭｇＯを主成分とするガラス相を形成し、軟磁性金属粉末粒子間の絶縁を確保することにより圧粉磁心の製造方法が知られている（特許文献１参照）
特開２００３−２１７９１９号公報
前記従来の高固有抵抗物質を軟磁性金属粉末に添加し焼結して得られた複合軟磁性焼結材は、密度、抗折強度、比抵抗および磁束密度の内でも特に比抵抗が十分でなく、尚一層高比抵抗を有する複合軟磁性焼結材が求められていた。
そこで、本発明者らは、密度、抗折強度、比抵抗および磁束密度の内でもなお一層高比抵抗を有する複合軟磁性焼結材を得るべく研究を行った。その結果、
（イ）容量比でアルコキシシラン溶液：１に対してマグネシウムアルコキシド溶液：１〜３の範囲内の一定比率で混合して得られたＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を軟磁性金属粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を形成した混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を圧粉成形したのち、温度：５００〜１３００℃で燒結することにより得られた複合軟磁性焼結材は、軟磁性金属粉末の粒間にフォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）を主体とした酸化物が形成され、このフォルステライトはＳｉＯ２とＭｇＯを主成分とするガラス相に比べて金属に対する密着性が高いことから、従来の複合軟磁性焼結材に比べて一層高強度の複合軟磁性焼結材が得られる、という研究結果が得られたのである。
（イ）容量比でアルコキシシラン溶液：１に対してマグネシウムアルコキシド溶液：１〜３の範囲内の一定比率で混合して得られたＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を軟磁性金属粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を形成した混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を圧粉成形したのち、温度：５００〜１３００℃で燒結することにより得られた複合軟磁性焼結材は、軟磁性金属粉末の粒間にフォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）を主体とした酸化物が形成され、このフォルステライトはＳｉＯ２とＭｇＯを主成分とするガラス相に比べて金属に対する密着性が高いことから、従来の複合軟磁性焼結材に比べて一層高強度の複合軟磁性焼結材が得られる、という研究結果が得られたのである。
したがって、この発明は、
（１）容量比でアルコキシシラン溶液：１に対してマグネシウムアルコキシド溶液：１〜３の範囲内の一定比率で混合して得られたＭｇＯとＳｉＯ２混合酸化物ゾル溶液を軟磁性金属粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２混合酸化物ゲル被覆層を形成した混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を圧粉成形したのち、温度：５００〜１３００℃で燒結する高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、に特徴を有するものである。
（１）容量比でアルコキシシラン溶液：１に対してマグネシウムアルコキシド溶液：１〜３の範囲内の一定比率で混合して得られたＭｇＯとＳｉＯ２混合酸化物ゾル溶液を軟磁性金属粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２混合酸化物ゲル被覆層を形成した混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を圧粉成形したのち、温度：５００〜１３００℃で燒結する高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、に特徴を有するものである。
前記（１）記載のこの発明の高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材は、特に高比抵抗を有するものの、強度が十分でなく、そのために本発明者らは、高抵抗を有しかつ一層の高強度を有する複合軟磁性焼結材を得るべく研究を行った。その結果、
（ロ）容量比でアルコキシシラン溶液：１に対するマグネシウムアルコキシド溶液の割合を１〜３の範囲内で変えて配合した複数のＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を作製し、
この複数のＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液の内で最初にマグネシウムアルコキシド溶液含有量の最も多いＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を軟磁性合金粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯを最も多く含むＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層（この層を以下、初層という）を形成し、
引き続いてマグネシウムアルコキシド溶液含有量の次に多いＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を、前記初層を形成した軟磁性合金粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の初層の表面にＭｇＯを次に多く含むＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層（この層を以下、中間層という）を形成し、
最後にマグネシウムアルコキシド溶液含有量の最も少ないＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を前記初層および中間層を形成した軟磁性合金粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより中間層の表面にＭｇＯを最も少なく含むＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層（この層を以下、最表面層という）を形成することにより、ＭｇＯの濃度が軟磁性合金粉末の表面から外に向って小さくなるＭｇＯ濃度勾配を有するＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を軟磁性金属粉末の表面に形成した混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末（以下、この粉末を勾配混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末という）を作製し、この勾配混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を圧粉成形したのち、温度：５００〜１３００℃で燒結すると、
前記勾配混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末は、軟磁性金属粉末に接して形成されているＭｇＯを最も多く含む初層の熱膨張係数が軟磁性金属粉末の熱膨張係数に最も近似していることからホットプレス後の軟磁性金属粉末に対する密着性はフォルステライトのみの層よりも優れたものとなり、さらに最表面層はＳｉＯ２を最も多く含むためにフォルステライトのみの層よりも焼結性に優れたものとなり、前記勾配混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を圧粉成形したのち、温度：５００〜１３００℃で燒結することにより得られた複合軟磁性焼結材は、高比抵抗を維持しつつなお一層高強度の複合軟磁性焼結材が得られる、という研究結果が得られたのである。
（ロ）容量比でアルコキシシラン溶液：１に対するマグネシウムアルコキシド溶液の割合を１〜３の範囲内で変えて配合した複数のＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を作製し、
この複数のＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液の内で最初にマグネシウムアルコキシド溶液含有量の最も多いＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を軟磁性合金粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯを最も多く含むＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層（この層を以下、初層という）を形成し、
引き続いてマグネシウムアルコキシド溶液含有量の次に多いＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を、前記初層を形成した軟磁性合金粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の初層の表面にＭｇＯを次に多く含むＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層（この層を以下、中間層という）を形成し、
最後にマグネシウムアルコキシド溶液含有量の最も少ないＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を前記初層および中間層を形成した軟磁性合金粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより中間層の表面にＭｇＯを最も少なく含むＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層（この層を以下、最表面層という）を形成することにより、ＭｇＯの濃度が軟磁性合金粉末の表面から外に向って小さくなるＭｇＯ濃度勾配を有するＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を軟磁性金属粉末の表面に形成した混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末（以下、この粉末を勾配混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末という）を作製し、この勾配混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を圧粉成形したのち、温度：５００〜１３００℃で燒結すると、
前記勾配混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末は、軟磁性金属粉末に接して形成されているＭｇＯを最も多く含む初層の熱膨張係数が軟磁性金属粉末の熱膨張係数に最も近似していることからホットプレス後の軟磁性金属粉末に対する密着性はフォルステライトのみの層よりも優れたものとなり、さらに最表面層はＳｉＯ２を最も多く含むためにフォルステライトのみの層よりも焼結性に優れたものとなり、前記勾配混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を圧粉成形したのち、温度：５００〜１３００℃で燒結することにより得られた複合軟磁性焼結材は、高比抵抗を維持しつつなお一層高強度の複合軟磁性焼結材が得られる、という研究結果が得られたのである。
したがって、この発明は、
（２）容量比でアルコキシシラン溶液：１に対するマグネシウムアルコキシド溶液の割合を１〜３の範囲内で変えて配合した複数のＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を作製し、
この複数のＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液の内で最初にマグネシウムアルコキシド溶液含有量の最も多いＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を軟磁性合金粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面に初層を形成し、
引き続いてマグネシウムアルコキシド溶液含有量の次に多いＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を、前記初層を形成した軟磁性合金粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の初層の表面に中間層を形成し、
最後にマグネシウムアルコキシド溶液含有量の最も少ないＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を前記初層および中間層を形成した軟磁性合金粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより中間層の表面に最表面層を形成することにより勾配混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この勾配混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を圧粉成形したのち、温度：５００〜１３００℃で燒結する高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、に特徴を有するものである。
（２）容量比でアルコキシシラン溶液：１に対するマグネシウムアルコキシド溶液の割合を１〜３の範囲内で変えて配合した複数のＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を作製し、
この複数のＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液の内で最初にマグネシウムアルコキシド溶液含有量の最も多いＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を軟磁性合金粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面に初層を形成し、
引き続いてマグネシウムアルコキシド溶液含有量の次に多いＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を、前記初層を形成した軟磁性合金粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の初層の表面に中間層を形成し、
最後にマグネシウムアルコキシド溶液含有量の最も少ないＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を前記初層および中間層を形成した軟磁性合金粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより中間層の表面に最表面層を形成することにより勾配混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この勾配混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を圧粉成形したのち、温度：５００〜１３００℃で燒結する高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、に特徴を有するものである。
前記中間層は、単相であっても良く、また複数層であっても良い。中間層が複数層である場合は、初層に接する中間層の最下層を中間層の内でＭｇＯを最も多く含むＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を使用して形成し、最表面層に接する中間層の最上層を中間層の内でＳｉＯ２を最も多く含むＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を使用して形成する。したがって、この発明は、
（３）前記中間層は、初層を形成するときに使用したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液に比べてマグネシウムアルコキシド溶液含有量が少ないが前記最表面層を形成するときに使用したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液に比べてマグネシウムアルコキシド溶液含有量を多く含むマグネシウムアルコキシド溶液含有量の異なるＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を複数溶液作製し、前記複数溶液の内でマグネシウムアルコキシド溶液含有量の最も多いＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を用いてＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を前記初層の表面に形成し、引き続いてマグネシウムアルコキシド溶液含有量の次に多いＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を用いてＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆を形成し、これを繰り返すことでＭｇＯの含有量が異なる複数ゲル被覆を形成することにより作製する前記（２）記載の高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、に特徴を有するものである。
（３）前記中間層は、初層を形成するときに使用したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液に比べてマグネシウムアルコキシド溶液含有量が少ないが前記最表面層を形成するときに使用したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液に比べてマグネシウムアルコキシド溶液含有量を多く含むマグネシウムアルコキシド溶液含有量の異なるＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を複数溶液作製し、前記複数溶液の内でマグネシウムアルコキシド溶液含有量の最も多いＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を用いてＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を前記初層の表面に形成し、引き続いてマグネシウムアルコキシド溶液含有量の次に多いＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を用いてＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆を形成し、これを繰り返すことでＭｇＯの含有量が異なる複数ゲル被覆を形成することにより作製する前記（２）記載の高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、に特徴を有するものである。
この発明において、アルコキシシラン溶液とマグネシウムアルコキシド溶液の混合比を容量比で１〜３の範囲内にしたのは、アルコキシシラン溶液：１に対してマグネシウムアルコキシド溶液：１未満を混合して得られたＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を使用して作製した混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を圧粉成形したのち、温度：５００〜１３００℃で燒結することにより得られた複合軟磁性焼結材は、軟磁性金属粉末の粒間にＳｉＯ２が多く介在し、そのために十分な量のフォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）が形成されなくなるので好ましくなく、一方、アルコキシシラン溶液：１に対してマグネシウムアルコキシド溶液：３を越えて混合して得られたＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を使用して作製すると、複合軟磁性焼結材の軟磁性金属粉末の粒間に介在する絶縁層はＭｇＯが多くなり過ぎて十分な量のフォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）が形成されないので好ましくないという理由によるものである。
また、この発明において混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末の圧粉成形体を温度：５００〜１３００℃で燒結するのは、５００℃未満で燒結してもフォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）が形成されないので好ましくなく、一方、１３００℃を越える温度で燒結すると、複合軟磁性金属粉末の焼結が進行し過ぎて前記軟磁性金属粉末の粒子間の絶縁を確保することが困難となるので好ましくないという理由によるものである。
また、この発明において混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末の圧粉成形体を温度：５００〜１３００℃で燒結するのは、５００℃未満で燒結してもフォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）が形成されないので好ましくなく、一方、１３００℃を越える温度で燒結すると、複合軟磁性金属粉末の焼結が進行し過ぎて前記軟磁性金属粉末の粒子間の絶縁を確保することが困難となるので好ましくないという理由によるものである。
前記（１）および（２）記載の軟磁性金属粉末は、従来から一般に知られている鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末または絶縁処理Ｆｅ粉末である。一層具体的には、
鉄粉末は純鉄粉末であり、
Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末はＡｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−１５％Ａｌからなる組成を有するアルパーム粉末）であり、
Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末はＮｉ：３５〜８５％を含有し、必要に応じてＭｏ：５％以下、Ｃｕ：５％以下、Ｃｒ：２％以下、Ｍｎ：０．５％以下の内の１種または２種以上を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−４９％Ｎｉ粉末）であり、
Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末はＣｒ：１〜２０％を含有し、必要に応じてＡｌ：５％以下、Ｎｉ：５％以下の内の１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末でり、
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｃｏ：０．１〜５２％、Ｖ：０．１〜３％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｐ：０．６％（以上、％は質量％を示す）を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末、
絶縁処理Ｆｅ粉末は、Ｆｅ粉末の表面にリン酸塩被膜を形成した粉末であることが好ましいが、特にこれらに限定されるものではない。
そして、これら軟磁性金属粉末は平均粒径：５〜５００μｍの範囲内にある軟磁性金属粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が５μｍより小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、軟磁性金属粉末の体積割合が低くなるために磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が５００μｍより大きすぎると、軟磁性金属粉末内部の渦電流が増大して高周波における損失が増大するので好ましくないことによるものである。
鉄粉末は純鉄粉末であり、
Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末はＡｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−１５％Ａｌからなる組成を有するアルパーム粉末）であり、
Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末はＮｉ：３５〜８５％を含有し、必要に応じてＭｏ：５％以下、Ｃｕ：５％以下、Ｃｒ：２％以下、Ｍｎ：０．５％以下の内の１種または２種以上を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−４９％Ｎｉ粉末）であり、
Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末はＣｒ：１〜２０％を含有し、必要に応じてＡｌ：５％以下、Ｎｉ：５％以下の内の１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末でり、
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｃｏ：０．１〜５２％、Ｖ：０．１〜３％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｐ：０．６％（以上、％は質量％を示す）を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末、
絶縁処理Ｆｅ粉末は、Ｆｅ粉末の表面にリン酸塩被膜を形成した粉末であることが好ましいが、特にこれらに限定されるものではない。
そして、これら軟磁性金属粉末は平均粒径：５〜５００μｍの範囲内にある軟磁性金属粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が５μｍより小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、軟磁性金属粉末の体積割合が低くなるために磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が５００μｍより大きすぎると、軟磁性金属粉末内部の渦電流が増大して高周波における損失が増大するので好ましくないことによるものである。
この発明の複合軟磁性焼結材の製造方法によると、従来の複合軟磁性焼結材に比べて一層高比抵抗かつ高強度を有する複合軟磁性焼結材を製造することができる。
軟磁性原料粉末として、いずれも平均粒径：７０μｍを有する、
純鉄粉末、
Ａｌ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｎｉ：４９質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｒ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｓｉ：３質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｓｉ：３質量％、Ａｌ：３質量を含有し、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｏ：３０％、Ｖ：２％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、をそれぞれ用意した。
純鉄粉末、
Ａｌ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｎｉ：４９質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｒ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｓｉ：３質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｓｉ：３質量％、Ａｌ：３質量を含有し、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｏ：３０％、Ｖ：２％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、をそれぞれ用意した。
実施例１および比較例１
水と塩酸を添加した前加水分解アルコキシシラン溶液およびマグネシウムアルコキシド溶液を用意し、前加水分解アルコキシシラン溶液：１に対してマグネシウムアルコキシド溶液を表１に示される容量比で混合してＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を作製し、このＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を先に用意した純鉄粉末に対してＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．２質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製した。この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法１および比較法１〜２を実施した。この本発明法１および比較法１〜２で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表１に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表１に示した。
水と塩酸を添加した前加水分解アルコキシシラン溶液およびマグネシウムアルコキシド溶液を用意し、前加水分解アルコキシシラン溶液：１に対してマグネシウムアルコキシド溶液を表１に示される容量比で混合してＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を作製し、このＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を先に用意した純鉄粉末に対してＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．２質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製した。この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法１および比較法１〜２を実施した。この本発明法１および比較法１〜２で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表１に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表１に示した。
従来例１
先に用意した純鉄粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を表１に示される割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、従来法１を実施した。この従来法１で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表１に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表１に示した。
先に用意した純鉄粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を表１に示される割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、従来法１を実施した。この従来法１で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表１に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表１に示した。
表１に示される結果から、本発明法１で作製した複合軟磁性焼結材は従来法１で作製した複合軟磁性焼結材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法１〜２で作製した複合軟磁性焼結材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
実施例２および比較例２
実施例１で作製したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を先に用意したＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に対してＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．２質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製した。この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法２および比較法３〜４を実施した。この本発明法２および比較法３〜４で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表２に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表２に示した。
実施例１で作製したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を先に用意したＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に対してＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．２質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製した。この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法２および比較法３〜４を実施した。この本発明法２および比較法３〜４で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表２に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表２に示した。
従来例２
先に用意したＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を表２に示される割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、従来法２を実施した。この従来法２で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表２に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表２に示した。
先に用意したＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を表２に示される割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、従来法２を実施した。この従来法２で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表２に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表２に示した。
表２に示される結果から、本発明法２で作製した複合軟磁性焼結材は従来法２で作製した複合軟磁性焼結材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法３〜４で作製した複合軟磁性焼結材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
実施例３および比較例３
実施例１で作製したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を先に用意したＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末に対してＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．２質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製した。この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法３および比較法５〜６を実施した。この本発明法３および比較法５〜６で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表３に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表３に示した。
実施例１で作製したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を先に用意したＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末に対してＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．２質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製した。この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法３および比較法５〜６を実施した。この本発明法３および比較法５〜６で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表３に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表３に示した。
従来例３
先に用意したＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を表３に示される割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、従来法３を実施した。この従来法３で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表３に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表３に示した。
先に用意したＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を表３に示される割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、従来法３を実施した。この従来法３で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表３に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表３に示した。
表３に示される結果から、本発明法３で作製した複合軟磁性焼結材は従来法３で作製した複合軟磁性焼結材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法５〜６で作製した複合軟磁性焼結材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
実施例４および比較例４
実施例１で作製したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を先に用意したＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末に対してＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．２質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製した。この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法４および比較法７〜８を実施した。この本発明法４および比較法７〜８で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表４に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表４に示した。
実施例１で作製したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を先に用意したＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末に対してＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．２質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製した。この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法４および比較法７〜８を実施した。この本発明法４および比較法７〜８で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表４に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表４に示した。
従来例４
先に用意したＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を表４に示される割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、従来法４を実施した。この従来法４で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表４に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表４に示した。
先に用意したＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を表４に示される割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、従来法４を実施した。この従来法４で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表４に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表４に示した。
表４に示される結果から、本発明法４で作製した複合軟磁性焼結材は従来法４で作製した複合軟磁性焼結材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法７〜８で作製した複合軟磁性焼結材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
実施例５および比較例５
実施例１で作製したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を先に用意したＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末に対してＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．２質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製した。この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法５および比較法９〜１０を実施した。この本発明法５および比較法９〜１０で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表５に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表５に示した。
実施例１で作製したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を先に用意したＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末に対してＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．２質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製した。この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法５および比較法９〜１０を実施した。この本発明法５および比較法９〜１０で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表５に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表５に示した。
従来例５
先に用意したＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を表５に示される割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、従来法５を実施した。この従来法５で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表５に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表５に示した。
先に用意したＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を表５に示される割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、従来法５を実施した。この従来法５で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表５に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表５に示した。
表５に示される結果から、本発明法５で作製した複合軟磁性焼結材は従来法５で作製した複合軟磁性焼結材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法９〜１０で作製した複合軟磁性焼結材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
実施例６および比較例６
実施例１で作製したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を先に用意したＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に対してＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．２質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製した。この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法６および比較法１１〜１２を実施した。この本発明法６および比較法１１〜１２で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表６に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表６に示した。
実施例１で作製したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を先に用意したＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に対してＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．２質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製した。この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法６および比較法１１〜１２を実施した。この本発明法６および比較法１１〜１２で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表６に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表６に示した。
従来例６
先に用意したＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を表６に示される割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、従来法６を実施した。この従来法６で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表６に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表６に示した。
先に用意したＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を表６に示される割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、従来法６を実施した。この従来法６で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表６に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表６に示した。
表６に示される結果から、本発明法６で作製した複合軟磁性焼結材は従来法６で作製した複合軟磁性焼結材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法１１〜１２で作製した複合軟磁性焼結材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
実施例７および比較例７
実施例１で作製したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を先に用意したＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末に対してＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．２質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製した。この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法７および比較法１３〜１４を実施した。この本発明法７および比較法１３〜１４で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表７に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表７に示した。
実施例１で作製したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を先に用意したＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末に対してＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．２質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製した。この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法７および比較法１３〜１４を実施した。この本発明法７および比較法１３〜１４で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表７に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表７に示した。
従来例７
先に用意したＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を表７に示される割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、従来法７を実施した。この従来法７で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表７に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表７に示した。
先に用意したＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末に対してシリコーン樹脂およびＭｇＯ粉末を表７に示される割合となるように混合して従来混合粉末を作製し、得られた従来混合粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、従来法７を実施した。この従来法７で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表７に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表７に示した。
表７に示される結果から、本発明法７で作製した複合軟磁性焼結材は従来法７で作製した複合軟磁性焼結材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法１３〜１４で作製した複合軟磁性焼結材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
実施例８
実施例１で用意した前加水分解アルコキシシラン溶液およびマグネシウムアルコキシド溶液を、容量比で、前加水分解アルコキシシラン溶液：１に対してマグネシウムアルコキシド溶液：３となるように混合することによりＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を作製し（以下、このＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を「ゾル液Ａ」という）、
さらに、容量比で、前加水分解アルコキシシラン溶液：１に対してマグネシウムアルコキシド溶液：２となるように混合することによりＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を作製し（以下、このＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を「ゾル液Ｂ」という）、
さらに、容量比で、前加水分解アルコキシシラン溶液：１に対してマグネシウムアルコキシド溶液：１となるように混合することによりＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を作製した（以下、このＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を「ゾル液Ｃ」という）。
先に用意した軟磁性原料粉末である純鉄粉末に、先ず、ゾル液ＡをＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．１質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面に混合比がＭｇＯ：ＳｉＯ２＝３：１の混合酸化物ゲル被覆層（以下、この混合酸化物ゲル被覆層を「ゲル層Ａ」という）有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、次に、このゲル層Ａを有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末にゾル液ＢをＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．１質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末のゲル層Ａの表面に混合比がＭｇＯ：ＳｉＯ２＝２：１の混合酸化物ゲル被覆層（以下、この混合酸化物ゲル被覆層を「ゲル層Ｂ」という）有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、さらにこのゲル層ＡおよびＢを有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末にゾル液ＣをＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．１質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末のゲル層Ｂ表面に混合比がＭｇＯ：ＳｉＯ２＝１：１の混合酸化物ゲル被覆層（以下、この混合酸化物ゲル被覆層を「ゲル層Ｃ」という）有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製した。
実施例１で用意した前加水分解アルコキシシラン溶液およびマグネシウムアルコキシド溶液を、容量比で、前加水分解アルコキシシラン溶液：１に対してマグネシウムアルコキシド溶液：３となるように混合することによりＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を作製し（以下、このＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を「ゾル液Ａ」という）、
さらに、容量比で、前加水分解アルコキシシラン溶液：１に対してマグネシウムアルコキシド溶液：２となるように混合することによりＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を作製し（以下、このＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を「ゾル液Ｂ」という）、
さらに、容量比で、前加水分解アルコキシシラン溶液：１に対してマグネシウムアルコキシド溶液：１となるように混合することによりＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を作製した（以下、このＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を「ゾル液Ｃ」という）。
先に用意した軟磁性原料粉末である純鉄粉末に、先ず、ゾル液ＡをＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．１質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面に混合比がＭｇＯ：ＳｉＯ２＝３：１の混合酸化物ゲル被覆層（以下、この混合酸化物ゲル被覆層を「ゲル層Ａ」という）有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、次に、このゲル層Ａを有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末にゾル液ＢをＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．１質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末のゲル層Ａの表面に混合比がＭｇＯ：ＳｉＯ２＝２：１の混合酸化物ゲル被覆層（以下、この混合酸化物ゲル被覆層を「ゲル層Ｂ」という）有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、さらにこのゲル層ＡおよびＢを有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末にゾル液ＣをＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物換算で０．１質量％添加し混合し、得られた混合粉末を温度：１５０℃で加熱乾燥することにより混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末のゲル層Ｂ表面に混合比がＭｇＯ：ＳｉＯ２＝１：１の混合酸化物ゲル被覆層（以下、この混合酸化物ゲル被覆層を「ゲル層Ｃ」という）有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製した。
このようにして得られたゲル層Ａ、ＢおよびＣを有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃、３０分保持の条件で焼結することにより板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法１−１を実施した。この本発明法１−１で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表８に示した。
実施例９
軟磁性原料粉末としてＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を使用する以外は実施例８と同様にしてゲル層Ａ、ＢおよびＣを有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を用いて実施例８と同様にして板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法２−１を実施した。この本発明法２−１で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表８に示した。
軟磁性原料粉末としてＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を使用する以外は実施例８と同様にしてゲル層Ａ、ＢおよびＣを有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を用いて実施例８と同様にして板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法２−１を実施した。この本発明法２−１で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表８に示した。
実施例１０
軟磁性原料粉末としてＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を使用する以外は実施例８と同様にしてゲル層Ａ、ＢおよびＣを有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を用いて実施例８と同様にして板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法３−１を実施した。この本発明法３−１で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表８に示した。
軟磁性原料粉末としてＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を使用する以外は実施例８と同様にしてゲル層Ａ、ＢおよびＣを有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を用いて実施例８と同様にして板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法３−１を実施した。この本発明法３−１で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表８に示した。
実施例１１
軟磁性原料粉末としてＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を使用する以外は実施例８と同様にしてゲル層Ａ、ＢおよびＣを有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を用いて実施例８と同様にして板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法４−１を実施した。この本発明法４−１で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表８に示した。
軟磁性原料粉末としてＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を使用する以外は実施例８と同様にしてゲル層Ａ、ＢおよびＣを有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を用いて実施例８と同様にして板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法４−１を実施した。この本発明法４−１で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表８に示した。
実施例１２
軟磁性原料粉末としてＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を使用する以外は実施例８と同様にしてゲル層Ａ、ＢおよびＣを有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を用いて実施例８と同様にして板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法５−１を実施した。この本発明法５−１で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表８に示した。
軟磁性原料粉末としてＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を使用する以外は実施例８と同様にしてゲル層Ａ、ＢおよびＣを有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を用いて実施例８と同様にして板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法５−１を実施した。この本発明法５−１で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表８に示した。
実施例１３
軟磁性原料粉末としてＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を使用する以外は実施例８と同様にしてゲル層Ａ、ＢおよびＣを有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を用いて実施例８と同様にして板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法６−１を実施した。この本発明法６−１で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表８に示した。
軟磁性原料粉末としてＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を使用する以外は実施例８と同様にしてゲル層Ａ、ＢおよびＣを有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を用いて実施例８と同様にして板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法６−１を実施した。この本発明法６−１で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表８に示した。
実施例１４
軟磁性原料粉末としてＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を使用する以外は実施例８と同様にしてゲル層Ａ、ＢおよびＣを有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を用いて実施例８と同様にして板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法７−１を実施した。この本発明法７−１で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表８に示した。
軟磁性原料粉末としてＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を使用する以外は実施例８と同様にしてゲル層Ａ、ＢおよびＣを有する混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を用いて実施例８と同様にして板状およびリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製し、本発明法７−１を実施した。この本発明法７−１で得られた板状焼結体からなる複合軟磁性焼結材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表８に示した。
表８の本発明法１−１〜７−１で作製した複合軟磁性焼結材と軟磁性原料粉末が同じである表１〜７の従来法１〜７で作製した複合軟磁性焼結材をそれぞれ比較すると、本発明法１−１〜７−１で作製した複合軟磁性焼結材は軟磁性原料粉末が同じである従来法１〜７で作製した複合軟磁性焼結材よりも抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。
また、実施例８の本発明法１−１で作製した複合軟磁性焼結材と実施例１の軟磁性原料粉末が同じである本発明法１で作製した複合軟磁性焼結材、
実施例９の本発明法２−１で作製した複合軟磁性焼結材と実施例２の軟磁性原料粉末が同じである本発明法２で作製した複合軟磁性焼結材、
実施例１０の本発明法３−１で作製した複合軟磁性焼結材と実施例３の軟磁性原料粉末が同じである本発明法３で作製した複合軟磁性焼結材、
実施例１１の本発明法４−１で作製した複合軟磁性焼結材と実施例４の軟磁性原料粉末が同じである本発明法４で作製した複合軟磁性焼結材、
実施例１２の本発明法５−１で作製した複合軟磁性焼結材と実施例５の軟磁性原料粉末が同じである本発明法５で作製した複合軟磁性焼結材、
実施例１３の本発明法６−１で作製した複合軟磁性焼結材と実施例６の軟磁性原料粉末が同じである本発明法６で作製した複合軟磁性焼結材、
実施例１４の本発明法７−１で作製した複合軟磁性焼結材と実施例７の軟磁性原料粉末が同じである本発明法７で作製した複合軟磁性焼結材とをそれぞれ比較すると、本発明法１−１〜７−１で作製した複合軟磁性焼結材は、本発明法１〜７で作製した複合軟磁性焼結材で作製した複合軟磁性焼結材よりもいずれも抗折強度および比抵抗が共に一層優れていることが分かる。
また、実施例８の本発明法１−１で作製した複合軟磁性焼結材と実施例１の軟磁性原料粉末が同じである本発明法１で作製した複合軟磁性焼結材、
実施例９の本発明法２−１で作製した複合軟磁性焼結材と実施例２の軟磁性原料粉末が同じである本発明法２で作製した複合軟磁性焼結材、
実施例１０の本発明法３−１で作製した複合軟磁性焼結材と実施例３の軟磁性原料粉末が同じである本発明法３で作製した複合軟磁性焼結材、
実施例１１の本発明法４−１で作製した複合軟磁性焼結材と実施例４の軟磁性原料粉末が同じである本発明法４で作製した複合軟磁性焼結材、
実施例１２の本発明法５−１で作製した複合軟磁性焼結材と実施例５の軟磁性原料粉末が同じである本発明法５で作製した複合軟磁性焼結材、
実施例１３の本発明法６−１で作製した複合軟磁性焼結材と実施例６の軟磁性原料粉末が同じである本発明法６で作製した複合軟磁性焼結材、
実施例１４の本発明法７−１で作製した複合軟磁性焼結材と実施例７の軟磁性原料粉末が同じである本発明法７で作製した複合軟磁性焼結材とをそれぞれ比較すると、本発明法１−１〜７−１で作製した複合軟磁性焼結材は、本発明法１〜７で作製した複合軟磁性焼結材で作製した複合軟磁性焼結材よりもいずれも抗折強度および比抵抗が共に一層優れていることが分かる。
Claims (5)
- 容量比でアルコキシシラン溶液：１に対してマグネシウムアルコキシド溶液：１〜３の範囲内の一定比率で混合して得られたＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を軟磁性金属粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を形成した混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を作製し、この混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を圧粉成形したのち、温度：５００〜１３００℃で燒結することを特徴とする高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
- 容量比でアルコキシシラン溶液：１に対するマグネシウムアルコキシド溶液の割合を１〜３の範囲内で変えて配合した複数のＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を作製し、
この複数のＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液の内で最初にマグネシウムアルコキシド溶液含有量の最も多いＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を軟磁性合金粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の表面にＭｇＯを最も多く含むＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層（この層を以下、初層という）を形成し、
引き続いてマグネシウムアルコキシド溶液含有量を次に多いＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を、前記初層を形成した軟磁性合金粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより軟磁性金属粉末の前記初層の表面にＭｇＯを次に多く含むＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層（この層を以下、中間層という）を形成し、
最後にマグネシウムアルコキシド溶液含有量の最も少ないＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を前記初層および中間層を形成した軟磁性合金粉末に添加し混合したのち加熱乾燥することにより前記中間層の表面にＭｇＯを最も少なく含むＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層（この層を以下、最表面層という）を形成することにより、ＭｇＯの濃度が軟磁性合金粉末の表面から外に向って小さくなるＭｇＯ濃度勾配を有するＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を軟磁性金属粉末の表面に形成した混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末（以下、この粉末を勾配混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末という）を作製し、この勾配混合酸化物ゲル被覆軟磁性金属粉末を圧粉成形したのち、温度：５００〜１３００℃で燒結することを特徴とする高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。 - 前記中間層は、初層を形成するときに使用したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液に比べてマグネシウムアルコキシド溶液含有量が少ないが前記最表面層を形成するときに使用したＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液に比べてマグネシウムアルコキシド溶液含有量を多く含むマグネシウムアルコキシド溶液含有量の異なるＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を複数溶液作製し、前記複数溶液の内でマグネシウムアルコキシド溶液含有量の最も多いＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を用いてＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆層を前記初層の表面に形成し、引き続いてマグネシウムアルコキシド溶液含有量の次に多いＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゾル溶液を用いてＭｇＯとＳｉＯ２の混合酸化物ゲル被覆を形成し、これを繰り返すことでＭｇＯの含有量が異なる複数ゲル被覆を形成することにより作製することを特徴とする請求項２記載の高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
- 前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末または絶縁処理Ｆｅ粉末であることを特徴とする請求項１、２または３記載の高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
- 請求項１、２、３または４記載の方法で製造した高密度、高強度、高比抵抗および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材。
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