CN116580912A - 软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种软磁复合材料及其制备方法。该软磁复合材料，包括羰基铁粉末、依次包覆于所述羰基铁粉末表面的第一绝缘覆层、第二绝缘包覆层和第三绝缘包覆层；其中，所述第一绝缘包覆层为磷基包覆层，所述第二绝缘包覆层为包含有硅基化合物和镁基化合物的混合包覆层，所述第三绝缘包覆层为绝缘碳基包覆层。与现有技术相比，本发明的软磁复合材料通过三层绝缘包覆，能够使得软磁复合材料具有较好的绝缘耐压性能，在提高稳定性的同时，降低涡流损耗，提高磁导率和饱和磁通密度，提高磁性性能。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料制备技术领域，尤其涉及一种软磁复合材料及其制备方法。
背景技术
软磁材料是一类具有低矫顽力和低磁滞损耗的材料，被广泛应用于电源、通信和各种电子产品等领域。用于制造电感器、变压器、电动机等电磁元器件。软磁材料通常分为铁磁材料和非铁磁材料，而铁磁材料由于其较高的磁感应强度和磁导率等优点，仍然是目前软磁材料的主流材料。
羰基铁粉是铁磁材料的一种，其有着特殊的洋葱头结构，具有高的饱和磁感应强度和磁导率，因此被广泛应用于移动通讯、智能制造、汽车电子与电子新能源等领域。然而，羰基铁粉的电阻率较低，稳定性较差，在170℃以上极易发生氧化，导致羰基铁粉在高频条件下的涡流损耗较大，磁性能严重下降。
为了提高羰基铁粉的稳定性和磁性能，降低其涡损耗，一般会对羰基铁粉进行表面改进，例如，通过磷酸盐包覆羰基铁粉以提高其稳定性，但是磷酸盐包覆后的磷化羰基铁粉在200KHz以上，仍然具有较高的涡流损耗，导致磁性能较低。
有鉴于此，确有必要提供一种新的软磁复合材料及其制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稳定性强、涡流损耗低、磁导率高的软磁复合材料。
为实现上述目的，本发明提供了一种软磁复合材料，包括羰基铁粉末、依次包覆于所述羰基铁粉末表面的第一绝缘包覆层、第二绝缘包覆层和第三绝缘包覆层；其中，所述第一绝缘包覆层为磷基包覆层，所述第二绝缘包覆层为包含有硅基化合物和镁基化合物的混合包覆层，所述第三绝缘包覆层为绝缘碳基包覆层。
作为本发明的进一步改进，所述镁基化合物与所述硅基化合物的比例范围：5：25~：36：67，且所述镁基化合物相对所述硅基化合物靠近所述第一绝缘包覆层。
作为本发明的进一步改进，第二绝缘包覆层中的硅基化合物包括有机硅化合物和无机硅化合物，所述无机硅化合物相对所述有机硅化合物靠近镁基绝缘层，且所述有机硅化合物与所述无机硅化合物的比例范围为5：95~30：70。
作为本发明的进一步改进，所述磷基包覆层中的磷源包括三苯基膦、三苯基膦衍生物、植酸、植酸的铵盐中的至少一种；所述镁基化合物为氧化镁；所述第二绝缘包覆层中的硅基化合物包括有机硅化合物和无机硅化合物，所述无机硅化合物为纳米二氧化硅，所述有机硅化合物为硅烷偶联剂；所述绝缘碳基包覆层中的碳源为经改性后的绝缘碳复合材料。
作为本发明的进一步改进，所述第一绝缘包覆层的质量占软磁复合材料的质量的1.5％～7％，所述第二绝缘包覆层的质量占软磁复合材料的质量的0.5％～2.5％；所述第三绝缘包覆层的质量占软磁复合材料的质量的5％～40％。
作为本发明的进一步改进，所述第一绝缘包覆层的厚度为30-100nm；所述第二绝缘包覆层的厚度为60~100nm；所述第三绝缘包覆层的厚度为50~300nm。
本发明的另一目的在于提供一种软磁复合材料的制备方法，用于制备上述软磁复合材料。
为实现上述目的，本发明提供了一种软磁复合材料的制备方法，用于制备上述的软磁复合材料，所述制备方法包括：
S1：将预处理后的羰基铁粉溶解在有机溶剂中，形成羰基铁前体；
S2：将有机磷化合物溶解在有机溶剂中，制备成有机磷酸溶液；
S3：在保护气体的作用下，将有机磷酸溶液加入到羰基铁前体溶液中进行反应，得到团簇或簇状的磷化羰基铁；
S4：在S3所得的产物中依次加入镁基化合物、无机硅化合物和有机硅化合物，通过溶胶凝胶法在磷化羰基铁的表面包覆含有镁基化合物和硅基化合物的第二绝缘层，并且镁基化合物形成的绝缘层相对硅基化合物形成的绝缘层靠近磷化羰基铁，无机硅化合物形成的绝缘层相对有机硅化合物形成的绝缘层靠近镁基绝缘层；
S5：在S4所得的产物中加入绝缘碳基材料进行反应，从而使得含有硅基包裹层的磷化羰基铁的外表面包裹一层绝缘碳基包覆膜；
S6：将S5所得的产物进行退火处理后得到软磁复合材料。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，在保护气体的作用下，有机磷酸溶液缓慢加入到羰基铁前体溶液中，搅拌0.5~5h，保持反应体系的温度为30℃~80℃，pH值为6.5~7.5，混合均匀后，于60~100℃下进行干燥；然后在保护气体的作用下，于200~1200℃还原碳化处理1~24h，获得纳米团簇或簇状的磷化羰基铁。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中，将磷化羰基铁和无机硅化合物分别溶解在醇溶液中，搅拌均匀后，在超声条件下进行混合搅拌3~5h后，再加入有机硅化合物制备的醇溶液，再次在超声条件下进行混合搅拌3~5h后，于50℃~80℃下进行真空干燥。
作为本发明的进一步改进，步骤S5中，保护气体为氮气或氢气，保护气体的载气流量为20-100sccm。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的软磁复合材料以羧基铁粉为核心，在其表面包覆三层绝缘包覆层，该三层绝缘包覆层之间协同作用，以使得软磁复合材料具有较好的绝缘耐压性能，在提高稳定性的同时，降低涡流损耗，提高磁导率和饱和磁通密度，提高磁性性能。
附图说明
图1是本发明的软磁复合材料的扫描电镜图。
图2是本发明的软磁复合材料的制备流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
请参阅图1所示，本发明提供了一种软磁复合材料，该软磁复合材料包括包括羰基铁粉末、依次包覆于所述羰基铁粉末表面的第一绝缘覆层、第二绝缘包覆层和第三绝缘包覆层；其中，所述第一绝缘包覆层为磷基包覆层，所述第二绝缘包覆层为包含有硅基化合物和镁基化合物的混合包覆层，所述第三绝缘包覆层为绝缘碳基包覆层。如此设置，以羧基铁粉为核心，在其表面包覆三层绝缘包覆层，该三层绝缘包覆层之间协同作用，以使得软磁复合材料具有较好的绝缘耐压性能，在提高稳定性的同时，降低涡流损耗，提高磁导率和饱和磁通密度，提高磁性性能。通过多层绝缘包覆层以隔离低电阻率的磁性颗粒，杜绝基体颗粒间的直接接触，有效地避免在高频下引发较强的颗粒间涡流，赋予磁粉芯高频低损耗的特性。均匀致密的绝缘层把导电性能较优的金属软磁材料变成近乎绝缘的复合材料，保证了磁粉芯的高电阻率与频率稳定性。
优选地，该羰基铁粉为黑色粉末，含铁量在97%~99%，为圆球状颗粒，呈葱头状结构，粒径为4~5um。本领域人员可知，未经过表面处理的羰基铁粉末在单独使用时会出现很高的涡流损耗，同时粉末的导电性也会降低电感器的耐电压特性，从而降低器件的可靠性与稳定性。
进一步地，磷基包覆层中的磷源包括三苯基膦、三苯基膦衍生物、植酸、植酸的铵盐中的至少一种。
羰基铁粉末与所述磷基包覆层发生配位反应，形成团簇或簇状的磷化羰基铁。通过在羰基铁粉末表面包覆磷基包覆层，可以提高软磁的饱和磁通密度、磁导率和矫顽力等性能，提高软磁的磁性能。而且，团簇或簇状的结构能够提高软磁复合材料的磁性能的均一性和稳定性，使得软磁复合材料在高温或高磁场下能够保持稳定的磁性能。此外，磷化羰基铁的团簇或簇状结构还可以增加材料的化学惯性，提高软磁复合材料的耐腐蚀性和耐久性。
进一步地，在磷基包覆层的外表面再包覆一层含有镁基化合物的硅基包覆层，其中，镁基化合物与所述硅基化合物的比例范围：5：25~：36：67，且所述镁基化合物相对所述硅基化合物靠近所述第一绝缘包覆层。
所述镁基化合物为氧化镁；所述无机硅化合物为纳米二氧化硅，所述有机硅化合物为硅烷偶联剂。
通过在磷基包覆层的外表面再包覆一层含有镁基化合物的硅基包覆层，可以在团簇或簇状的磷化羰基铁的表面形成一种保护性的绝缘层，保护团簇或簇状的磷化羰基铁不被氧化或腐蚀。同时，硅基包裹层的存在也可以促进团簇或簇状的磷化羰基铁的分散和稳定性，提高软磁复合材料的性能和稳定性。在添加硅烷偶联剂的过程中，可以更加均匀地分散团簇或簇状的磷化羰基铁，同时也可以提高软磁复合材料的黏附性和稳定性，使包裹层更加牢固和稳定。这样可以更好地控制团簇或簇状的磷化羰基铁的大小和形状，从而提高软磁性能和稳定性。
进一步地，所述有机硅化合物与所述无机硅化合物的比例范围为5：95~30：70。
进一步地，在含有硅基包裹层的磷化羰基铁的表面包覆绝缘碳基包覆层，以提高软磁材料的电学性能和热学稳定性，同时保护软磁复合材料不被外界环境氧化或腐蚀。
本发明另外提供了一种软磁复合材料的制备方法，用于制备上述软磁复合材料，所述制备方法包括：
S1：将预处理后的羰基铁粉溶解在有机溶剂中，形成羰基铁前体。
S2：将有机磷化合物溶解在有机溶剂中，制备成有机磷酸溶液。
S3：在保护气体的作用下，将有机磷酸溶液加入到羰基铁前体溶液中进行反应，得到团簇或簇状的磷化羰基铁。
进一步地，在保护气体的作用下，有机磷酸溶液缓慢加入到羰基铁前体溶液中，搅拌0.5~5h，保持反应体系的温度为30℃~80℃，pH值为6.5~7.5，混合均匀后，于60~100℃下进行干燥；然后在保护气体的作用下，于200~1200℃还原碳化处理1~24h，获得纳米团簇或簇状的磷化羰基铁。
S4：制备无机硅化合物和有机硅化合物的溶胶凝胶溶液，在无机硅化合物的溶胶凝胶溶液中加入磷化羰基铁进行反应得到无机硅化合物包裹的磷化羰基铁，然后将无机硅化合物包裹的磷化羰基铁加入到有机硅化合物的溶胶凝胶溶液中进行反应，得到含有硅基包裹层的磷化羰基铁。
进一步地，将磷化羰基铁和无机硅化合物分别溶解在醇溶液中，搅拌均匀后，在超声条件下进行混合搅拌3~5h后，再加入有机硅化合物制备的醇溶液，再次在超声条件下进行混合搅拌3~5h后，于50℃~80℃下进行真空干燥。
S5：在保护气体的作用下通过化学沉积法在含有硅基包裹层的磷化羰基铁的外表面包裹一层绝缘碳基包覆膜。
进一步地，保护气体为氮气或氢气，保护气体的载气流量为20-100sccm。
进一步地，该绝缘碳基包覆层的绝缘碳材料包括：碳纤维/PTFE复合材料、碳/ SiC复合材料、碳/ BN 复合材料、碳/ SiO2 复合材料中的一种或几种。
S6：经分离、洗涤和真空干燥后得到软磁复合材料。
该软磁复合材料中，所述磷基包覆层的质量占软磁复合材料的质量的1.5％～7％，所述硅基包覆层的质量占软磁复合材料的质量的0.5％～2.5％，所述碳基包覆层的质量占软磁复合材料的质量的5％～40％。
进一步地，所述硅基包覆层的厚度为60~100nm，所述碳基包覆层的厚度为50~300nm。
进一步地，制备的软磁复合材料可以应用在一体成型的电感，以使得一体成型电感性的绝缘耐压性能好、磁损耗低、磁导率稳定。
该制备方法中，通过将羰基铁前体和有机磷酸溶液混合，得到团簇或簇状的磷化羰基铁，然后在该材料表面包裹含有氧化镁的硅基包裹层和绝缘碳基包裹层等材料，最终通过退火处理获得软磁复合材料。这种制备方法相比其他方法更容易实施和控制，可制备出表现出良好的软磁性能且具有优异的物理和化学性质的软磁复合材料。
实施例1
制备软磁复合材料：
S1：将预处理后的羰基铁粉（平均粒径为5μm）溶解在甲苯中，形成羰基铁前体；
S2：将三苯基膦（TPP）溶解在甲苯中，制备成有机磷酸溶液；
S3：在氮气的作用下，将有机磷酸溶液缓慢加入到羰基铁前体溶液中进行反应，搅拌2h，保持反应体系的温度为50℃，pH值为7.0，混合均匀后，在80℃下进行干燥；然后在氮气的作用下，在800℃还原碳化处理4h，获得团簇或簇状的磷化羰基铁；
S4：将氧化镁、纳米二氧化硅分别溶解在乙醇中，在超声条件下进行混合搅拌3~5h后，再加入硅烷偶联剂KH450制备的醇溶液，在超声条件下进行混合搅拌4h后，在50℃下进行真空干燥。
S5：在氮气的作用下通过化学沉积法在含有硅基包裹层的团簇或簇状的磷化羰基铁的外表面包裹一层碳纤维/PTFE复合材料，其中，保护气体为氮气，保护气体的载气流量为50sccm；
S6：将S5所得的产物进行退火处理后得到软磁复合材料。
性能测试：
制备的软磁复合材料的扫描电镜图如图1所示，软磁复合材料粒径均匀，球形度高，分散性好，包覆层均匀，致密。
通过VSM (Vibrating Sample Magnetometer) 设备测量软磁复合材料的饱和磁化强度、剩磁密度、矫顽力及铁磁化率。
软磁复合材料表现出良好的磁性能，其饱和磁化强度为2.16 T，剩磁密度为0.25T，矫顽力为1.08kA/m，铁磁化率为3.16 mol/kg。
将软磁复合材料制备成一体成型的电感，热处理后使用电阻率测试仪测试磁环直径处绝缘电阻，之后将磁环绕制线圈，使用WK6500B LCR测试磁环电感值，并根据公式μe=(L*Le )/( 4*3 .14*Ae*N2)计算磁环有效磁导率，其中，μe：有效磁导率，L：电感量（μH），Le：有效磁路长度（mm），Ae：有效截面积（mm2），N：线圈匝数，结果为绝缘等级为高，耐压测试通过，直流电阻为368MΩ，磁导率为54，饱和磁通量为93%。
实施例2
S1：将预处理后的羰基铁粉（平均粒径为5μm）溶解在甲苯中，形成羰基铁前体；
S2：将植酸溶解在甲苯中，制备成有机磷酸溶液；
S3：在氮气的作用下，将有机磷酸溶液缓慢加入到羰基铁前体溶液中进行反应，搅拌3h，保持反应体系的温度为60℃，pH值为6.8，混合均匀后，在90℃下进行干燥；然后在氮气的作用下，在1000℃还原碳化处理3.5h，获得团簇或簇状的磷化羰基铁；
S4：将氧化镁、纳米二氧化硅分别溶解在乙醇中，超声条件下进行混合搅拌4h后，再加入硅烷偶联剂KH550制备的醇溶液，再次在超声条件下进行混合搅拌3.5h后，于70℃下进行真空干燥；
S5：在氮气的作用下通过化学沉积法在含有硅基包裹层的团簇或簇状的磷化羰基铁的外表面包裹一层碳/ SiO2 复合材料，其中，保护气体为氮气，保护气体的载气流量为40sccm；
S6：将S5所得的产物进行在纯氮气气氛中退火处理3 h，在铁峰温度为700℃的条件下处理2 h，制备软磁复合材料。
性能参数：
测定方法与实施例1相同，得到的软磁复合材料的饱和磁化强度为2.21 T，剩磁密度为0.23 T，矫顽力为1.1 kA/m，铁磁化率为3.6 mol/kg。
将软磁复合材料制备成一体成型的电感，测量方法与实施例1相同，结果为绝缘等级为高，耐压测试通过，直流电阻为296MΩ，磁导率为48，饱和磁通量为89%。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种软磁复合材料，其特征在于，包括羰基铁粉末、依次包覆于所述羰基铁粉末表面的第一绝缘包覆层、第二绝缘包覆层和第三绝缘包覆层；
其中，所述第一绝缘包覆层为磷基包覆层，所述第二绝缘包覆层为包含有硅基化合物和镁基化合物的混合包覆层，所述第三绝缘包覆层为绝缘碳基包覆层；
所述羰基铁粉末与所述磷基包覆层发生配位反应，形成团簇或簇状的磷化羰基铁；
所述磷基包覆层中的磷源包括三苯基膦、三苯基膦衍生物、植酸、植酸的铵盐中的至少一种；所述绝缘碳基包覆层中的碳源为经改性后的绝缘碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于，所述镁基化合物与所述硅基化合物的比例范围：5：25~：36：67，且所述镁基化合物相对所述硅基化合物靠近所述第一绝缘包覆层。
3.根据权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于，所述第二绝缘包覆层中的硅基化合物包括有机硅化合物和无机硅化合物，所述无机硅化合物相对所述有机硅化合物靠近镁基绝缘层，且所述有机硅化合物与所述无机硅化合物的比例范围为5：95~30：70。
4.根据权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于，所述镁基化合物为氧化镁；所述第二绝缘包覆层中的硅基化合物包括有机硅化合物和无机硅化合物，所述无机硅化合物为纳米二氧化硅，所述有机硅化合物为硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于，所述第一绝缘包覆层的质量占软磁复合材料的质量的1.5％～7％，所述第二绝缘包覆层的质量占软磁复合材料的质量的0.5％～2.5％；所述第三绝缘包覆层的质量占软磁复合材料的质量的5％～40％。
6.根据权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于，所述第一绝缘包覆层的厚度为30-100nm；所述第二绝缘包覆层的厚度为60~100nm；所述第三绝缘包覆层的厚度为50~300nm。
7.一种软磁复合材料的制备方法，用于制备如权利要求1~6任意一项所述的软磁复合材料，其特征在于，所述制备方法包括：
S1：将预处理后的羰基铁粉的溶解在有机溶剂中，形成羰基铁前体；
S2：将有机磷化合物溶解在有机溶剂中，制备成有机磷酸溶液；
S3：在保护气体的作用下，将有机磷酸溶液加入到羰基铁前体溶液中进行反应，得到团簇或簇状的磷化羰基铁；
S4：在S3所得的产物中依次加入镁基化合物、无机硅化合物和有机硅化合物，通过溶胶凝胶法在磷化羰基铁的表面包覆含有镁基化合物和硅基化合物的第二绝缘层，并且镁基化合物形成的绝缘层相对硅基化合物形成的绝缘层靠近磷化羰基铁，无机硅化合物形成的绝缘层相对有机硅化合物形成的绝缘层靠近镁基绝缘层；
S5：在S4所得的产物中加入绝缘碳基材料进行反应，从而使得含有硅基包裹层的磷化羰基铁的外表面包裹一层绝缘碳基包覆膜；
S6：将S5所得的产物进行退火处理后得到软磁复合材料。
8.根据权利要求7所述的软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，在保护气体的作用下，有机磷酸溶液缓慢加入到羰基铁前体溶液中，搅拌0.5~5h，保持反应体系的温度为30℃~80℃，pH值为6.5~7.5，混合均匀后，于60~100℃下进行干燥；然后在保护气体的作用下，于200~1200℃还原碳化处理1~24h，获得纳米团簇或簇状的磷化羰基铁。
9.根据权利要求7所述的软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，将磷化羰基铁和无机硅化合物分别溶解在醇溶液中，搅拌均匀后，在超声条件下进行混合搅拌3~5h后，再加入有机硅化合物制备的醇溶液，再次在超声条件下进行混合搅拌3~5h后，于50℃~80℃下进行真空干燥。
10.根据权利要求7所述的软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，在保护气体的作用下通过化学沉积法在含有硅基包裹层的磷化羰基铁的外表面包裹一层绝缘碳基包覆膜，其中，保护气体为氮气或氢气，保护气体的载气流量为20-100sccm。
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