JP2007129154A - 軟磁性圧粉体、磁性粉および軟磁性体の処理液ならびに処理方法、圧粉体を用いたモータ - Google Patents

Abstract

【課題】耐熱性のある絶縁被膜を有する磁性粉および比抵抗が高く、鉄損等の少ない圧粉磁心の圧粉成形体を提供すること。
【解決手段】鉄粉末または鉄を主成分とする合金粉末の表面に形成された絶縁膜を有する磁性粉の圧粉成形体であって、密度が７．５ｇ／ｃｍ^３以上で、上記磁性粉の平均粒径が３０〜２００μｍであって、上記絶縁膜の平均厚さが１〜７００ｎｍであって、ヒステリシス損Ｗｈ_{１Ｔ／４００Ｈｚ}が４５Ｗ／ｋｇ以下であり、比抵抗が１０００μΩ・ｃｍ以上であり、渦電流損Ｗｅ_{１Ｔ／４００Ｈｚ}が５１０Ｗ／ｋｇ以下であり、鉄損Ｗ_{１Ｔ／４００Ｈｚ}が５０Ｗ／ｋｇ以下であることを特徴とする圧粉磁心、およびその磁心を得るための磁性粉、ならびに処理液。
【選択図】図４

Description

本発明は、軟磁性圧粉体、磁性粉および軟磁性体の処理液ならびに処理方法、圧粉体を用いたモータに関する。

上記のような用途に用いられる圧粉磁心は、低鉄損でかつ高磁束密度であることは勿論のこと、それらの磁気特性が低周波から高周波の領域においても低下しないことが求められている。鉄損には磁心の比抵抗と関係の大きい渦電流損と鉄粉の製造の過程およびその後のプロセス履歴から生じる鉄粉内の歪に影響を受けるヒステリシス損とがある。そして、鉄損（Ｗ）は下記（式１）のように渦電流損（Ｗｅ）とヒステリシス損（Ｗｈ）の和で示すことができる。（式１）中、ｆは周波数、Ｂｍは励磁磁束密度、ρは比抵抗、ｔは材料の厚さ、ｋ_１とｋ_２は係数である。
Ｗ＝Ｗｅ＋Ｗｈ＝（ｋ_１Ｂｍ^２ｔ^２／ρ）ｆ^２＋ｋ_２Ｂｍ^１．６ｆ・・・・（式１）
（式１）から、渦電流損（Ｗｅ）は周波数ｆの二乗に比例して大きくなるので、特に、高周波での磁気特性を低下させないためには、その渦電流損（Ｗｅ）の抑制が不可欠である。圧粉磁心の渦電流の発生を抑えるためには、用いる磁粉のサイズを小さくし、かつ、磁粉一つ一つの表面に絶縁膜を形成させ、その磁粉を用い圧縮成形した圧粉磁心を用いる必要がある。

このような圧粉磁心において、絶縁が不十分であると比抵抗ρが低下して、渦電流損（Ｗｅ）が大きくなる。一方、絶縁性を高めるために絶縁被膜を厚くすると、磁心中の軟磁性粉の占める容積の割合が低下し、磁束密度が低下する。また、磁束密度を向上させるために、軟磁性粉の圧縮成形を高圧で行って、軟磁性粉の密度を増加させると、成形時の軟磁性粉の歪が避けられず、ヒステリシス損（Ｗｈ）が大きくなるため、結果として鉄損（Ｗ）の抑制は難しい。特に、低周波領域においては渦電流損（Ｗｅ）が小さいため、鉄損（Ｗ）中のヒステリシス損（Ｗｈ）の影響が大きくなる。

従来の圧粉磁心の製造方法として、軟磁性粉と絶縁性粒子を混合して軟磁性粉粒子の表面に絶縁層を形成する方法（特許文献１）がある。また、絶縁層が形成された軟磁性粉に結着剤として樹脂を混合後、圧縮成形により圧粉磁心を製造する方法（特許文献２）が知られている。

特開２００３−３３２１１６号公報 特開２００４−２８８９８３号公報

しかしながら、上記のような製造方法では、絶縁層による絶縁が不十分であると、渦電流損（Ｗｅ）が大きくなるという欠点がある。絶縁性を良くするために絶縁層を厚くすることが考えられるが、絶縁層が厚くなると軟磁性粉の占積率が低下し、上記したように磁束密度が低下してしまう。また、磁束密度を向上させるために密度を上げようとして、高圧力で圧縮成形すると、形成された絶縁層が破壊されて渦電流損（Ｗｅ）が増加したり、軟磁性粉に残留する成形時の歪が大きくなり、ヒステリシス損（Ｗｈ）が大きくなるため、最終的に鉄損（Ｗ）が増加する。

一方、通常信頼性の高い絶縁層は無機物であり、無機物は硬度が高いため、無機絶縁層を磁粉表面に形成した磁粉を用いた圧縮成形による磁心は空隙率が高く、磁心の磁束密度は低下し易い。その際、磁心中の軟磁性粉の密度を向上させるために、圧縮成形の圧力を大きくすると、成形時の磁粉の歪が大きくなり、ヒステリシス損（Ｗｈ）の増大を招くため、鉄損（Ｗ）の抑制は難しくなる。特に、低周波領域においては渦電流損（Ｗｅ）が小さいため、鉄損（Ｗ）中のヒステリシス損（Ｗｈ）の影響が大きくなる。そのため、広い周波数帯で用いる磁心は渦電流損（Ｗｅ）とヒステリシス損（Ｗｈ）の両方を小さくすることが必要不可欠となる。しかし、このヒステリシス損（Ｗｈ）の低減については絶縁層の耐熱性向上の対策が難しく、良好な解決法がなかったのが現状である。

本発明は、軟磁性粉の占積率を高めて磁束密度を向上させるとともに、軟磁性粉表面の絶縁層による被覆を良好なものとし、渦電流損（Ｗｅ）を抑制しつつ、軟磁性粉中の圧縮残留歪によるヒステリシス損（Ｗｈ）を抑えた圧粉磁心用軟磁性粉を提供することが目的である。またそれを用いて得られる圧粉成形体ならびに磁性紛の絶縁層の形成処理液とそれを用いて絶縁層を形成した磁粉を用いて形成した圧粉磁心とその製造方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明は、高密度で、抵抗値が高く、磁気特性に優れた圧粉磁心とそれを得るのに適した磁性粉を提供するものである。

本発明による圧粉磁心は、鉄粉末または鉄を主成分とする合金粉末の表面に形成された絶縁膜を有する磁性粉の圧粉成形体であって、密度が７．５ｇ／ｃｍ^３以上で、上記磁性粉の平均粒径が３０〜２００μｍであって、上記絶縁膜の平均厚さが１〜７００ｎｍであって、実質的に残留応力が認められず、ヒステリシス損Ｗｈ_{１Ｔ／４００Ｈｚ}が４５Ｗ／ｋｇ以下であり、比抵抗が１０００μΩ・ｃｍ以上であり、渦電流損Ｗｅ_{１Ｔ／４００Ｈｚ}が５１０Ｗ／ｋｇ以下であり、鉄損Ｗ_{１Ｔ／４００Ｈｚ}が５０Ｗ／ｋｇ以下であることを特徴とするものである。

また、本発明による磁性粉は、鉄粉末または鉄を主成分とする合金粉末の表面に形成された絶縁膜を有する磁性粉であって、上記磁性粉の平均粒径が３０〜２００μｍであって、上記絶縁膜の平均厚さが１〜７００ｎｍであって、密度が７．５ｇ／ｃｍ^３の圧粉成形体を製造したときに、ヒステリシス損Ｗｈ_{１Ｔ／４００Ｈｚ}が４５Ｗ／ｋｇ以下であり、比抵抗が１０００μΩ・ｃｍ以下であり、渦電流損Ｗｅ_{１Ｔ／４００Ｈｚ}が１０Ｗ／ｋｇ以下であり、鉄損Ｗ_{１Ｔ／４００Ｈｚ}が５０Ｗ／ｋｇ以下である特性を与えることができることを特徴とするものである。この磁性粉は、上記圧粉磁心を得るのに適している。

上記の磁気特性は、圧粉磁心を製造するのに最も標準的であると考えられる６００℃で圧粉成形体を焼鈍した時の磁気特性を基準として示した。従って、焼鈍温度が変われば磁気的特性も当然変わり得るが、本発明はこれらを排除するものではないことは当然である。例えば、表１に示した本発明の実施例のデータに拠れば、焼鈍温度が７００℃、８００℃、９００℃と上昇するにつれて、ヒステリシス損は減少する傾向にあり、比抵抗も同様である。渦電流損および鉄損は温度の上昇とともにやや増加する傾向にある。しかし、６００℃での特性が上記の特性を満足するならば、本発明の目的を達成することができる。従って本発明の範囲内である。

本発明において、磁性粉の絶縁膜が３〜５００ｎｍの時に６００℃で焼鈍して得られる圧粉磁心（焼成体）の残留応力は実質的に認められず、ヒステリシス損Ｗｈ_{１Ｔ／４００Ｈｚ}が、４５Ｗ／ｋｇ以下であり、比抵抗は１０００〜５０００μΩ・ｃｍであり、渦電流損Ｗｅ_{１Ｔ／４００Ｈｚ}が５１０Ｗ／ｋｇ以下であり、鉄損Ｗ_{１Ｔ／４００Ｈｚ}が４５５０Ｗ／ｋｇ以下であることが望ましい。

本発明による圧粉磁心用軟磁性粉の絶縁層形成処理液は、アルコキシシランおよびその誘導体から選ばれる１種以上と、アルコールおよび水を含有するものである。

本発明によれば、耐熱性が高く、比抵抗の高い高密度圧粉成形体およびそれを得ることができる磁性粉ならびにその磁性粉を製造するのに好適な処理剤を得ることができる。

最初に本発明に磁性粉と公知の磁性粉との相違点について図面を用いて説明する。図４は本発明による圧粉磁心の断面構造を模式的に示し、５は絶縁被覆６を有する磁性粉５である。図１は本発明による磁性粉の断面構造を模式的に示すものであって、鉄または鉄を主体とする合金の粉末の粒子１の表面に、酸化物などの絶縁性膜２が形成されている。この絶縁性磁性粉の平均粒径は３０〜２００μｍが好ましく、特に４０〜１００μｍがより好ましい。絶縁性膜２は磁性粉を製造した際は、実質的に連続している。その理由は後で説明する処理液中で金属粉（軟磁性粉）を処理するいわば、湿式法をとるためである。しかしこの磁性粉を成形し焼鈍すると、図２に示すように、金属粉と絶縁膜の熱膨張係数の違いにより、絶縁膜２’に亀裂が入り、図１の絶縁膜と比べると、絶縁膜の連続性または被覆率は低下する。

図１および図２における絶縁性膜２、２’の平均厚さは１〜７００ｎｍで、好ましくは３０〜２００ｎｍ、特に好ましくは４０〜１００ｎｍである。この絶縁膜の厚さは、処理時間、温度、処理液の組成などにより調節することができる。

しかし、図３の公知の方法による絶縁粒子４が金属粒子３に付着しているものとは異なり、本発明の磁性粉には実質的に絶縁膜の連続性があり、従って抵抗値が高くなる。また、絶縁膜の連続性あるいは被覆率が図３のものよりもはるかに優れているために、漏れ磁束が少なく、圧粉磁心の磁気特性が優れているのである。

図３の磁性粉の構造は、特許文献１に記載した方法によるもので、金属粉３と酸化物粒子４をいわば乾式方法で混合して、金属粉粒子の表面に酸化物粒子を付着させたものであり、従って、本発明の磁性粉よりも絶縁膜の連続性は明らかに劣るのである。

また、特許文献２においては、シリコーン樹脂を金属粒子に被覆して熱処理する技術が開示されているが、シリコーン樹脂の炭素分が磁性粉の粒子内に拡散するため、磁性粉の磁気特性が低下することが懸念される。本発明で好適な処理液はそのような問題が無い。しかも公知の燐酸成分含有液で処理して得られる絶縁性被膜の耐熱性が低いという問題があるが、本発明の処理液を用いて得られる絶縁膜は、耐熱性があり、従って十分高い温度で焼鈍または熱処理することができるので、圧粉磁心の磁気特性が優れている。

本発明の磁性粉は、樹脂を含有しない無機物からなる絶縁層で表面が絶縁被覆処理された軟磁性粉末粒子であり、かつ軟磁性粉末粒子に圧縮残留歪がないことを特徴としている。上記構成の圧粉磁心にあっては、樹脂を含有しない無機物からなる被覆の平均厚さが１〜７００ｎｍの絶縁層で表面が絶縁被覆処理された軟磁性粉末粒子のみで構成されている。従って、絶縁層の絶縁性が高く、結果として、軟磁性粉の占積率を高めて磁束密度を向上させることができ、渦電流損（Ｗｅ）を小さく抑えることができる。また、絶縁層が６００℃以上の耐熱性を有するＳｉＯ_２であるため、上記構成の圧粉磁心は６００℃以上の温度で焼鈍が可能であり、軟磁性粉の圧縮残留歪を減少させることが可能である。更に、ヒステリシス損（Ｗｈ）を小さく抑えることができ、結果として極めて低く抑えた鉄損（Ｗ）を実現することができる。

ここで、上記圧粉磁心は、望まれる磁気特性を確実に得るために、密度比が９５％以上であり、かつ圧粉磁心中の軟磁性粉の占積率が９０％以上であることが望ましく、これまで多用されている珪素鋼板の飽和磁束密度１．８〜１．９Ｔ（テスラ）程度の飽和磁束密度が得られる。なお、この場合の占積率は、絶縁層を除いた軟磁性粉そのものの占積率である。

軟磁性粉末表面の絶縁層であるＳｉＯ_２の平均厚さは１〜７００ｎｍが好ましい。絶縁層が１ｎｍ以下の厚さになるとトンネル電流が発生し、絶縁性を低下させる。一方、絶縁層が７００ｎｍになると圧粉磁心中のＳｉＯ_２の占積率が無視できなくなり、さらに硬度の高い絶縁層を表面に有する軟磁性粉末は圧縮成形による軟磁性粉の高密度化が困難となり、結果的に高磁束密度を得ることが出来ない。

尚、圧粉磁心に対して機械的強度が必要な場合は、ＳｉＯ_２による表面処理後の軟磁性粉末の表面に無機バインダーとして使用可能な水に溶解したＮａ_２Ｏ／ＳｉＯ_２系水ガラスまたは燐酸／硼酸／マグネシア系の溶液を用いた表面処理を行い、圧縮成形後に焼鈍を実施すれば良い。６００℃以上の温度での焼鈍の際に前記無機バインダーは軟化し、ＳｉＯ_２による表面処理後の軟磁性粉末の表面に前記無機バインダー材は濡れ拡がり、焼鈍終了後に前記無機バインダー材は固化し、圧粉磁心の強度は確保される。その際、固化した無機バインダー材の圧粉磁心中の体積分率は磁気特性を確保するため３ｖｏｌ％以下である必要がある。

本発明の圧粉磁心は低鉄損を目的とした磁心であることから、使用する軟磁性粉末は平均で３０〜２００μｍの粒径サイズを有することが望ましい。圧粉磁心を使用する周波数領域に依存するが、軟磁性粉末の平均粒径サイズが２００μｍより大きくなると、軟磁性粉末内で発生する粒内渦電流の値が大きくなる。一方、軟磁性粉末の平均粒径サイズが３０μｍより小さくなると軟磁性粉末に対する絶縁層の厚さが無視できなくなり、圧粉磁心における絶縁層の占積率を小さくすることが難しくなると同時に、硬度の高い絶縁層により軟磁性粉末の圧縮性が著しく低下し、高磁束密度を得ることが出来なくなる。

本発明の代表的な実施形態は次の通りである。圧粉磁心用軟磁性粉の表面に絶縁層を形成する絶縁層形成処理液が、アルコキシシランおよびその誘導体の少なくとも一種を含み、アルコールと水、更には必要な場合加水分解用触媒を含有してなることを特徴とする圧粉磁心用軟磁性粉の絶縁層形成処理液である。

また、本発明は軟磁性粉の表面に絶縁層を形成する圧粉磁心用軟磁性粉の絶縁層形成方法を提供するものである。すなわち、絶縁層形成処理液がアルコキシシランおよびその誘導体の少なくとも一種を含み、アルコールと水、更には必要な場合加水分解用触媒を含み、前記軟磁性粉に絶縁層形成処理液を混合し、所定温度で熱処理することにより平均厚さが１〜７００ｎｍの絶縁層を形成することができる。アルコキシシランの誘導体とは、上記のようにアルコキシシランの加水分解生成物、その脱水縮合物およびアルコキシシロキサンを含む。

また、軟磁性粉の表面に絶縁層を形成する圧粉磁心用軟磁性粉の絶縁層形成処理液が、アルコキシシランおよびその誘導体の少なくとも一種と、アルコールおよび水、更には必要な場合加水分解用触媒を含むものである。これにより、前記軟磁性粉に絶縁層形成処理液を混合し、所定温度で熱処理することにより平均厚さが１〜７００ｎｍの絶縁層を形成することができる。

絶縁膜の平均厚さが１〜７００ｎｍの絶縁層を表面に有する圧粉磁心用軟磁性粉を用いて加圧成形した圧粉磁心は６００〜９００℃の熱処理を施すことで、鉄損、特にヒステリシス損の低減化を可能にした。本発明の圧粉磁心はより高い磁束密度が必要なモータ用鉄心やディーゼルエンジンおよびガソリンエンジンの電子制御式燃料噴射装置に組み込まれる電磁弁用のソレノイドコア（固定鉄心）及びプランジャ、その他各種アクチュエータ用のコア部品として適用できる。

絶縁層形成処理液中のアルコキシシロキサンおよびアルコキシシランの一般式はそれぞれ（式１）および（式２）で表され、それぞれに示すような末端基及び側鎖にアルコキシ基を有する化合物が挙げられる。

また、溶媒のアルコールにはアルコキシシロキサン、アルコキシシラン中のアルコキシ基と同じ骨格の化合物が好ましいがこれらに限られるものではない。具体的にはメタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール等が挙げられる。

また、加水分解及び脱水縮合用触媒としては酸触媒、塩基触媒、中性触媒のいずれでも良いが中性触媒が金属の腐食を最小限に抑えられるので最も好ましい。中性触媒としては、オルガノスズ触媒が効果的で、具体的にはビス（２−エチルヘキサノエート）スズ、ｎ−ブチルトリス（２−エチルヘキサノエート）スズ、ジ−ｎ−ブチルビス（２−エチルヘキサノエート）スズ、ジ−ｎ−ブチルビス（２，４−ペンタンジオネート）スズ、ジ−ｎ−ブチルジラウリルスズ、ジメチルジネオデカノエートスズ、ジオクチルジラリル酸スズ、ジオクチルジネオデカノエートスズ等が挙げられるがこれらに限られるものではない。また、酸触媒としては希塩酸、希硫酸、希硝酸、蟻酸、酢酸等が、塩基触媒としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水等が挙げられるがこれらに限られるものではない。

絶縁層形成処理液中の、アルコキシシロキサン、アルコキシシラン、その加水分解生成物、及びその脱水縮合物総量の含有量は体積分率として０．２〜６０ｖｏｌ％が好ましい。アルコキシシロキサン、アルコキシシラン、その加水分解生成物、及びその脱水縮合物総量の含有量が０．２ｖｏｌ％以下になると、加水分解時にアルコキシシロキサン、アルコキシシランに対する水の添加量の制御が難しくなる。即ち、アルコール中の水及び絶縁層形成処理時の水の混入量が処理液中の水に対して無視できなくなるからである。一方、アルコキシシロキサン、アルコキシシラン、その加水分解生成物、及びその脱水縮合物総量の含有量が６０ｖｏｌ％以上になると、絶縁層形成処理時に軟磁性粉が凝集し易くなり、その後の圧粉磁心製造時に、圧粉磁心中の軟磁性粉の占める容積の割合に低下が生じる。

絶縁層形成処理液中のアルコキシシロキサンと水とは化学反応式（１）に示した加水分解反応を生じ、アルコキシシランと水とは化学反応式（２）に示した加水分解反応を生じる。

この際、水の添加量がアルコキシシロキサン又はアルコキシシランの加水分解反応の進行度を支配する因子の一つとなる。加水分解反応は軟磁性粉の表面処理を行う上で必要である。それはシラノールのＯＨ基が軟磁性粉表面のＯ原子又はＯＨ基と相互作用が強いからである。しかしながら、加水分解反応が進みシラノール基の濃度が高くなるとシラノール基を含む有機ケイ素化合物（アルコキシシロキサン又はアルコキシシランの加水分解生成物）同士の脱水縮合反応が進行し、有機ケイ素化合物の分子量が大きくなる。その結果、処理液による軟磁性粉表面の被覆率の低下、軟磁性粉同士の凝集が発生し易くなる。これは表面処理液としては適正な状態ではない。従って、絶縁層形成処理液中のアルコキシシロキサン又はアルコキシシランに対する適正な水の添加量が必要となる。ここで、絶縁層形成処理液中の水の添加量として、化学反応式（２）に示した加水分解反応における反応当量の１／１０〜１１／１０が好ましい。

水の添加量が化学反応式（２）に示した加水分解反応における反応当量の１／１０以下では、有機ケイ素化合物のシラノール基の濃度が低いため、有機ケイ素化合物と軟磁性粉表面との相互作用が低く、軟磁性粉に対する適切な絶縁処理が難しい。一方、水の添加量が化学反応式（２）に示した加水分解反応における反応当量の１１／１０以上では、有機ケイ素化合物の分子量が大きくなるため、処理液による軟磁性粉表面の被覆率の低下、軟磁性粉同士の凝集が発生し易くなる。

絶縁層形成処理液の添加量は、軟磁性粉１ｋｇに対して２５〜２００ｍｌが望ましく、２００ｍｌより多いと軟磁性粉表面の絶縁被膜が厚くなり過ぎるのと、軟磁性粉同士の凝集が発生し易くなるために圧粉磁心作製時の磁束密度の低下又はヒステリシス損の増加を招く。また、２５ｍｌより少ないと絶縁性が悪く、処理液で軟磁性粉が濡れない部分が生じ、磁心中での渦電流損の増加が生じる。

また、軟磁性粉としては純鉄、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、パーマロイ、センダストなどの鉄系合金粉末であれば良いが、磁束密度が高く、成形性が良好で価格の安い純鉄が望ましい。

［実施例］本発明を実施例に基づき具体的に説明する。
［実施例１］
軟磁性粉として平均粒径が５８μｍの鉄粉を用いた。絶縁層形成処理液にはＣＨ_３Ｏ−（Ｓｉ（ＣＨ_３Ｏ）_２−Ｏ）_ｍ−ＣＨ_３（ｍは３〜５、平均は４）を２．５ｍｌ、水０．４８ｍｌ、脱水メチルアルコール４７．５ｍｌ、ジラウリン酸ジブチル錫０．０２５ｍｌを混合し、１昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。
（１）鉄粉１ｋｇに対し、５０ｍｌの絶縁層形成処理液を添加し、攪拌した。その処理磁粉に対し、真空中で攪拌しながら１５０℃、１時間の熱処理を行った。尚、平均絶縁被膜厚さは４０ｎｍであった。
（２）（１）で作製した処理鉄粉を成形型に充填し、圧粉磁心の密度比が９５％になるように、７〜２０ｔ／ｃｍ^２の圧力で縦２０ｍｍ、横３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を得た。
（３）（２）で作製した試験片について４００から１０００℃の熱処理を不活性雰囲気中で２時間実施した。

得られた試験片について、１Ｔ、４００Ｈｚの条件下で各種磁気特性を測定した。尚、試験片の外周面は、成形時において成形型と接触し、加圧による歪を受けて最も残留応力が高い部分を含んでいる。各試験片の熱処理温度、残留応力および磁気特性の測定結果を表１に示した。

この結果、５００℃以下の熱処理では鉄粉の残留応力の開放は不充分であるが、６００℃以上の熱処理では鉄粉の残留応力は小さくなり、その結果ヒステリシス損を低減することができた。一方、試験片の比抵抗は熱処理温度の増加と伴に減少する傾向にあった。しかし、９００℃以下の熱処理では試験片の渦電流損は一定値であるため、絶縁性に問題はない。従って、６００〜９００℃の熱処理を施した試験片は鉄損の低減化に関して良好であることが確認できた。

［実施例２］
軟磁性粉として平均粒径が５８μｍの鉄粉を用いた。絶縁層形成処理液にはＣＨ_３Ｏ−（Ｓｉ（ＣＨ_３Ｏ）_２−Ｏ）_ｍ−ＣＨ_３（ｍは３〜５、平均は４）を２５ｍｌ、水４．８ｍｌ、脱水メチルアルコール２０．２ｍｌ、ジラウリン酸ジブチル錫０．０２５ｍｌを混合し、１昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。
（１）鉄粉１ｋｇに対し、５０ｍｌの絶縁層形成処理液を添加し、攪拌した。その処理磁粉に対し、真空中で攪拌しながら１５０℃、１時間の熱処理を行った。尚、平均絶縁被膜厚さは５００ｎｍであった。
（２）（１）で作製した処理鉄粉を成形型に充填し、圧粉磁心の密度比が９５％になるように、７〜２０ｔ／ｃｍ^２の圧力で縦２０ｍｍ、横３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を得た。
（３）（２）で作製した試験片について４００から１０００℃の熱処理を不活性雰囲気中で２時間実施した。

得られた試験片について、１Ｔ、４００Ｈｚの条件下で各種磁気特性を測定した。尚、試験片の外周面は、成形時において成形型と接触し、加圧による歪を受けて最も残留応力が高い部分を含んでいる。各試験片の熱処理温度、残留応力および磁気特性の測定結果を表１に示した。

この結果、５００℃以下の熱処理では鉄粉の残留応力の開放は不充分であるが、６００℃以上の熱処理では鉄粉の残留応力は小さくなり、その結果ヒステリシス損を低減することができた。一方、試験片の比抵抗は熱処理温度の増加とともに減少する傾向にあった。しかし、１０００℃以下の熱処理で試験片の渦電流損は一定値であるため、絶縁性に問題はない。従って、６００〜１０００℃の熱処理を施した試験片は鉄損の低減化に関して良好であることが確認できた。
［実施例３］
軟磁性粉として平均粒径が５８μｍの鉄粉を用いた。絶縁層形成処理液にはＣＨ_３Ｏ−（Ｓｉ（ＣＨ_３Ｏ）_２−Ｏ）_ｍ−ＣＨ_３（ｍは３〜５、平均は４）を０．２５ｍｌ、水０．０４８ｍｌ、脱水メチルアルコール４９．８ｍｌ、ジラウリン酸ジブチル錫０．０２５ｍｌを混合し、１昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。
（１）鉄粉１ｋｇに対し、５０ｍｌの絶縁層形成処理液を添加し、攪拌した。その処理磁粉に対し、真空中で攪拌しながら１５０℃、１時間の熱処理を行った。尚、平均絶縁被膜厚さは３ｎｍであった。
（２）（１）で作製した処理鉄粉を成形型に充填し、圧粉磁心の密度比が９５％になるように、７〜２０ｔ／ｃｍ^２の圧力で縦２０ｍｍ、横３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を得た。
（３）（２）で作製した試験片について４００から１０００℃の熱処理を不活性雰囲気中で２時間実施した。

得られた試験片について、１Ｔ、４００Ｈｚの条件下で各種磁気特性を測定した。尚、試験片の外周面は、成形時において成形型と接触し、加圧による歪を受けて最も残留応力が高い部分を含んでいる。各試験片の熱処理温度、残留応力および磁気特性の測定結果を表１に示した。

この結果、５００℃以下の熱処理では鉄粉の残留応力の開放は不充分であるが、６００℃以上の熱処理では鉄粉の残留応力は小さくなり、その結果ヒステリシス損を低減することができた。一方、試験片の比抵抗は熱処理温度の増加と伴に減少する傾向にあった。しかし、９００℃以下の熱処理では試験片の渦電流損は一定値であるため、絶縁性に問題はない。従って、６００〜９００℃の熱処理を施した試験片は鉄損の低減化に関して良好であることが確認できた。
［実施例４］
軟磁性粉として平均粒径が５８μｍの鉄粉を用いた。絶縁層形成処理液にはＳｉ（ＣＨ_３Ｏ）_４を２．５ｍｌ、水０．５９ｍｌ、脱水メチルアルコール４７ｍｌ、ジラウリン酸ジブチル錫０．０２５ｍｌを混合し、１昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。
（１）鉄粉１ｋｇに対し、５０ｍｌの絶縁層形成処理液を添加し、攪拌した。その処理磁粉に対し、真空中で攪拌しながら１５０℃、１時間の熱処理を行った。尚、平均絶縁被膜厚さは２５ｎｍであった。
（２）（１）で作製した処理鉄粉を成形型に充填し、圧粉磁心の密度比が９５％になるように、７〜２０ｔ／ｃｍ^２の圧力で縦２０ｍｍ、横３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を得た。
（３）（２）で作製した試験片について４００から１０００℃の熱処理を不活性雰囲気中で２時間実施した。

得られた試験片について、１Ｔ、４００Ｈｚの条件下で各種磁気特性を測定した。尚、試験片の外周面は、成形時において成形型と接触し、加圧による歪を受けて最も残留応力が高い部分を含んでいる。各試験片の熱処理温度、残留応力および磁気特性の測定結果を表１に示した。

この結果、５００℃以下の熱処理では鉄粉の残留応力の開放は不充分であるが、６００℃以上の熱処理では鉄粉の残留応力は小さくなり、その結果ヒステリシス損を低減することができた。一方、試験片の比抵抗は熱処理温度の増加と伴に減少する傾向にあった。しかし、６００℃以下の熱処理では試験片の渦電流損は一定値であるため、絶縁性に問題はない。従って、６００℃の熱処理を施した試験片は鉄損の低減化に関して良好であることが確認できた。
［比較例１］
軟磁性粉として平均粒径が５８μｍの鉄粉を用いた。絶縁層形成処理液にはリン酸１ｇ、ほう酸０．２ｇ、酸化マグネシウム０．２ｇ、パーフルオロ系界面活性剤０．０５ｇ、水４９ｇを混合した溶液を用いた。
（１）鉄粉１ｋｇに対し、５０ｍｌの絶縁層形成処理液を添加し、攪拌した。その処理磁粉に対し、真空中で攪拌しながら１５０℃、１時間の熱処理を行った。尚、平均絶縁被膜厚さは４０ｎｍであった。
（２）（１）で作製した処理鉄粉を成形型に充填し、圧粉磁心の密度比が９５％になるように、７〜２０ｔ／ｃｍ^２の圧力で縦２０ｍｍ、横３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を得た。
（３）（２）で作製した試験片について４００から１０００℃の熱処理を不活性雰囲気中で２時間実施した。

得られた試験片の外周面について、１Ｔ、４００Ｈｚの条件下で各種磁気特性を測定した。尚、試験片の外周面は、成形時において成形型と接触し、加圧による歪を受けて最も残留応力が高い部分を含んでいる。各試験片の熱処理温度、残留応力および磁気特性の測定結果を表２に示した。

この結果、５００℃以下の熱処理では鉄粉の残留応力の開放は不充分であるが、６００℃以上の熱処理では鉄粉の残留応力は小さくなり、その結果ヒステリシス損を低減することができた。一方、試験片の比抵抗は熱処理温度の増加と伴に減少する傾向にあり、５００℃以上の熱処理で試験片の渦電流損は上昇するため、ヒステリシス損および渦電流損の低減可能な熱処理温度が見出せない。従って、本比較例の作製法では鉄損を低減化した試験片の作製が困難であることが分かった。
［比較例２］
軟磁性粉として平均粒径が５８μｍの鉄粉を用いた。絶縁層形成処理液にはＣＨ_３Ｏ−（Ｓｉ（ＣＨ_３Ｏ）_２−Ｏ）_ｍ−ＣＨ_３（ｍは３〜５、平均は４）を４０ｍｌ、水７．７ｍｌ、脱水メチルアルコール２．３ｍｌ、ジラウリン酸ジブチル錫０．０２５ｍｌを混合し、１昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。
（１）鉄粉１ｋｇに対し、５０ｍｌの絶縁層形成処理液を添加し、攪拌した。その処理磁粉に対し、真空中で攪拌しながら１５０℃、１時間の熱処理を行った。尚、鉄粉は凝集がひどく、また平均絶縁被膜は１０００ｎｍより厚く観測された。
（２）（１）で作製した処理鉄粉を成形型に充填し、２０ｔ／ｃｍ^２の圧力で圧粉磁心の成形を試みたが密度比が７６％の試験片しか得られなかった。また、その試験片は機械強度に乏しく各種磁気特性の評価は困難であった。

従って、本比較例のように絶縁層形成処理液中のアルコキシシロキサンの加水分解生成物、及びその脱水縮合物総和の体積分率が７０ｖｏｌ％以上になると表面鉄粉の凝集の程度が大きく、圧粉磁心の密度比が９５％以上の試験片の作製が困難であることが分かった。
［比較例３］
軟磁性粉として平均粒径が５８μｍの鉄粉を用いた。絶縁層形成処理液にはＣＨ_３Ｏ−（Ｓｉ（ＣＨ_３Ｏ）_２−Ｏ）_ｍ−ＣＨ_３（ｍは３〜５、平均は４）を０．０２５ｍｌ、水０．００４８ｍｌ、脱水メチルアルコール５０ｍｌ、ジラウリン酸ジブチル錫０．０２５ｍｌを混合し、１昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。
（１）鉄粉１ｋｇに対し、５０ｍｌの絶縁層形成処理液を添加し、攪拌した。その処理磁粉に対し、真空中で攪拌しながら１５０℃、１時間の熱処理を行った。尚、平均絶縁被膜厚さは観測が難しく１ｎｍ未満であった。
（２）（１）で作製した処理鉄粉を成形型に充填し、圧粉磁心の密度比が９５％になるように、７〜２０ｔ／ｃｍ^２の圧力で縦２０ｍｍ、横３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を得た。
（３）（２）で作製した試験片について４００から１０００℃の熱処理を不活性雰囲気中で２時間実施した。

得られた試験片について、１Ｔ、４００Ｈｚの条件下で各種磁気特性を測定した。尚、試験片の外周面は、成形時において成形型と接触し、加圧による歪を受けて最も残留応力が高い部分を含んでいる。各試験片の熱処理温度、残留応力および磁気特性の測定結果を表２に示した。

この結果、５００℃以下の熱処理では鉄粉の残留応力の開放は不充分であるが、６００℃以上の熱処理では鉄粉の残留応力は小さくなり、その結果ヒステリシス損を低減することができた。一方、試験片の比抵抗は熱処理温度の増加と伴に減少する傾向にあり、４００℃以上の熱処理で試験片の渦電流損は上昇するため、ヒステリシス損および渦電流損の低減可能な熱処理温度が見出せない。従って、本比較例のように鉄粉表面の絶縁被膜厚さが１ｎｍ未満になると渦電流損の上昇を抑えることが難しく、鉄損を低減化した試験片の作製が困難であることが分かった。
［実施例５］
軟磁性粉として平均粒径が５８μｍの鉄粉を用いた。絶縁層形成処理液にはＣＨ_３Ｏ−（Ｓｉ（ＣＨ_３Ｏ）_２−Ｏ）_ｍ−ＣＨ_３（ｍは３〜５、平均は４）を２．５ｍｌ、水０．０４８ｍｌ、脱水メチルアルコール４７．５ｍｌ、ジラウリン酸ジブチル錫０．０２５ｍｌを混合し、１昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。
（１）鉄粉１ｋｇに対し、５０ｍｌの絶縁層形成処理液を添加し、攪拌した。その処理磁粉に対し、真空中で攪拌しながら１５０℃、１時間の熱処理を行った。尚、平均絶縁被膜厚さは２０ｎｍであった。
（２）（１）で作製した処理鉄粉を成形型に充填し、圧粉磁心の密度比が９５％になるように、７〜２０ｔ／ｃｍ^２の圧力で縦２０ｍｍ、横３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を得た。
（３）（２）で作製した試験片について４００から１０００℃の熱処理を不活性雰囲気中で２時間実施した。

得られた試験片について、１Ｔ、４００Ｈｚの条件下で各種磁気特性を測定した。尚、試験片の外周面は、成形時において成形型と接触し、加圧による歪を受けて最も残留応力が高い部分を含んでいる。各試験片の熱処理温度、残留応力および磁気特性の測定結果を表１に示した。

この結果、５００℃以下の熱処理では鉄粉の残留応力の開放は不充分であるが、６００℃以上の熱処理では鉄粉の残留応力は小さくなり、その結果ヒステリシス損を低減することができた。一方、試験片の比抵抗は熱処理温度の増加と伴に減少する傾向にあった。しかし、９００℃以下の熱処理では試験片の渦電流損は一定値であるため、絶縁性に問題はない。従って、６００〜９００℃の熱処理を施した試験片は鉄損の低減化に関して良好であることが確認できた。比較例において得られた磁性粉を用いた圧粉成形体の特性を表２に示す。

［実施例６］
軟磁性粉として平均粒径が５８μｍの鉄粉を用いた。絶縁層形成処理液にはＣＨ_３Ｏ−（Ｓｉ（ＣＨ_３Ｏ）_２−Ｏ）_ｍ−ＣＨ_３（ｍは３〜５、平均は４）を２．５ｍｌ、水０．９６ｍｌ、脱水メチルアルコール４７．５ｍｌ、ジラウリン酸ジブチル錫０．０２５ｍｌを混合し、１昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。
（１）鉄粉１ｋｇに対し、５０ｍｌの絶縁層形成処理液を添加し、攪拌した。その処理磁粉に対し、真空中で攪拌しながら１５０℃、１時間の熱処理を行った。尚、平均絶縁被膜厚さは５０ｎｍであった。
（２）（１）で作製した処理鉄粉を成形型に充填し、圧粉磁心の密度比が９５％になるように、７〜２０ｔ／ｃｍ^２の圧力で縦２０ｍｍ、横３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を得た。
（３）（２）で作製した試験片について４００から１０００℃の熱処理をフッ化英雰囲気中で２時間実施した。

得られた試験片について、１Ｔ、４００Ｈｚの条件下で各種磁気特性を測定した。尚、試験片の外周面は、成形時において成形型と接触し、加圧による歪を受けて最も残留応力が高い部分を含んでいる。各試験片の熱処理温度、残留応力および磁気特性の測定結果を表１に示した。

この結果、５００℃以下の熱処理では鉄粉の残留応力の開放は不充分であるが、６００℃以上の熱処理では鉄粉の残留応力は小さくなり、その結果ヒステリシス損を低減することができた。一方、試験片の比抵抗は熱処理温度の増加と伴に減少する傾向にあった。しかし、９００℃以下の熱処理では試験片の渦電流損は一定値であるため、絶縁性に問題はない。従って、６００〜９００℃の熱処理を施した試験片は鉄損の低減化に関して良好であることが確認できた。
〔実施例７〕
図５は、本発明の中空軸となる永久磁石モータの断面図を示す。図において、１０１は回転子バックヨークコア（圧粉磁心成形体）、１０２は回転子磁石、１０３はシャフト、１０４は固定子バックヨークコア、１０５は固定子コイルである。この例は回転子磁極数１１０、固定子コイル数１１２の３相ブラシレスモータである。固定子側は、固定子ヨークを実施例１〜６に示した高密度な圧粉磁心とし、径方向に極めて薄いコイル成形体で固定子側を構成している。

この固定子に圧粉磁心を用いる理由としては、このモータが多極であり、回転磁界によって発生する渦電流を小さくするために必須となっているためである。回転子側は、粉末材料を成形して構成し、その成形体は結合材および磁石粉末を主とするボンド磁石部と、結合材および軟磁性粉末を主とする軟磁性部とを有し、圧縮成形手段を用いて形成された永久磁石型のロータであって、前記ボンド磁石部は磁極の少なくとも１面が前記軟磁性部に機械的に結合されていることを特徴とするロータ構造とすることで課題を解決しようとするものである。また、そのボンド磁石はセグメント毎に仮成形によって製作されるもので、仮成形時に異方性を付与し、その異方性を付与された仮成形体を、複数極を有するロータとして本成形により成形してロータを得た後に、着磁磁界によって着磁される構造のモータ用ロータとなることを特徴とする。

図６には回転子磁石の仮成形方法を示す。図において、１０８は磁石粉末、１０９はバインダー（樹脂）、１１１は仮成形金型（ダイ）、１１２は磁界発生用コイル、１１３は仮成形金型（パンチ）、１１５はコイルの電源である。図６（ａ）は磁性紛とバインダー樹脂との混合工程を示し、図６（ｂ）は圧粉成形体の成形工程を示す。

磁石の仮成形は、磁場配向可能な金型を用いて行なう。磁石粉末と熱可塑性、または熱硬化性の結合材とでなる材料を必要な磁気特性を得ることが可能な適正配合量でブレンドし、金型内に充填し、圧縮成形、または、射出成形などの手段を用いて成形する。その際、金型内に配置した、磁場配向用のコイルに通電しながら成形を行なうことにより、磁石の磁場を精度良く配向させることができる。次に磁場配向を精度良くした仮成形体は、圧粉磁心ヨークと一体成形（本成形）する。

図７に本成形のイメージを示す。図において、１０１ａは圧粉磁心材料、１０２ａは磁石仮成形体、１０３はシャフト、１２１は本成形金型（下型）である。

また、図８には圧縮成形金型構造を示す。図において、１２１は本成形金型（下型）、１２２は本成形金型（中子）、１２３は本成形金型（上プレート）、１２４は本成形金型（シャフト押えプレート）、１２５は本成形金型（第１パンチ）、１２６は本成形金型（第２パンチ）である。

図９は、圧縮成形状態の金型の位置関係を示す。図８と同じ符号は同じ意味である。図９（ａ）は成形工程を示し、図９（ｂ）は本発明によって製造されたロータの斜視図を示し、図９（ｃ）は圧粉粒子の結合状態を説明する図である。

まず、金型中へ、シャフト１０３、圧粉磁心材料粉１０１ａ、ボンド磁石仮成形体１０２ａをそれぞれ必要な位置に配置する。このとき、仮成形体は、周方向には充分な隙間を空けて簡単に配置でき、かつ、しっくりと配置される寸法関係となっている。シャフトは、外径部分を下型１２１によって保持し、内径を中子１２２によって保持する。シャフト１０３と磁石の間には圧粉磁心材料粉１０１ａを配置し、成形後に所定の密度となるような量を計量して挿入する。

シャフトは上部より押えプレート１２４によって軸方向に固定された状態で、上パンチの独立して上下する第１パンチ１２５と第２パンチ１２６がそれぞれ圧縮力を伝える構造とする。例には、上プレート２３からバネを介して圧縮力を伝える構造を示す。この構造は、それぞれが独立した圧縮機構となっていても良い。上プレートがプレス等の圧縮駆動源によって下降すると、バネ力によって中子と第２パンチ１２６へそのバネたわみ量分の加圧力が加わる。第１パンチは上プレートと直接結合され、上プレートの圧縮応力を直接圧粉磁心の圧縮成形力として伝え、その必要寸法での圧縮を行なう。その際、第２プレートにも、充分な圧縮力がかかるものとし、もとの仮成形体の軸方向寸法を縮める寸法関係までの圧縮を行なうものとする。圧縮後のパンチの位置関係は図９に示すとおりとなり、シャフトを金型内に挿入した状態で圧粉磁心ヨーク１とボンド磁石成形体２を一体成形（２色成形と呼ぶ）するものである。

図９（ｂ）に金型から取り出した成形体の斜視図を示す。シャフト１０３、圧粉磁心ヨーク部１０１，ボンド磁石成形体１０２が強固に結合した成形体を得ることができる。その結合部分をミクロに見た状態を図９（ｃ）に示す。圧粉磁心粉と磁石仮成形体の磁石粉は、その結合面で、バインダー（樹脂材料）による接着効果での結合のほかに、機械的に圧縮成形時の塑性変形による、粉粒子同士の絡みつきが発生し、その結合面の機械的強度を高くすることができる。

従来、焼結で得られる焼結希土類リング磁石、セグメント磁石や射出成形で得られるボンド磁石を接着によってシャフトに結合する場合には、ガラス、炭素繊維入りのバインドテープなどでの表面側保護が必要であったが、本方法によれば、その保護が必要ない程度の引張り強さ（４０〜６０ＭＰａ）を得ることができる。これにより、ガラス、炭素繊維入りのバインドテープなどでの表面側保護の不要な回転子を得ることが可能となる。

図１１にはこの回転子構造を採用した中空軸コアレスモータの構造例を示す。まず、固定子側には、珪素鋼板積層、圧粉磁心などを用いたリング状のバックヨークに径方向に非常に薄いコイルを円周状に配置する。そのコイル、コアをモールド、あるいは接着などの手段によって、コイルが電磁力で動くことがないように一体化して固定する。回転子側では、前述の２色成形により径寸法、軸方向、同心度などの精度の非常に良い回転子を得る。このとき、固定子と回転子の機械的空隙寸法は、少ない組立公差を考慮した設計とすることができる。

この回転子磁石は、希土類ボンド磁石のため、焼結希土類磁石に比べて磁石の最大エネルギー積が小さい。このため、出来るかぎり磁石の外径部を大きくして有効な誘起電圧を大きくする設計とすることが望ましい。このため、内径部分は不要な部分となるため、図示するようにシャフト１０３の内径は中空とする設計となる。これらの固定子と回転子を組立して得られるモータ構造を図１１（ｃ）に示す。固定子コアはハウジングによって保持され、ハウジングの両端には、インロー部分によってエンドブラケット（軸受保持部）が配置される。そのエンドブラケットには、軸受が保持され、軸受を介してシャフトが保持される構造となっている。前述したとおり、回転子磁石の径を大きくして、固定子コイルを薄くしているため、シャフトは中空構造となる。

図１０には、本発明のモータと従来構造のモータの構造比較を示す。固定子の外径寸法と軸方向長さを固定して検討した例を示す。（ａ）図には本発明のコアレス方式、２色成形回転子を備える中空軸モータを示す。固定子の内径は５８ｍｍとし、回転子外径を５７．２ｍｍとした。０．４ｍｍの空隙寸法は、２色成形することによるシャフトからの磁石表面寸法公差を考慮しても充分達成可能な空隙寸法である。磁石の残留磁束密度はＢｒ＝０．８８Ｔとし、図示する方向の異方性を設けた２色成形で製作するものとした。

（ｂ）図には、従来のスロット型コア付モータを示す。固定子の内径寸法は、３４．８ｍｍ、回転子外径を３４ｍｍとし、空隙寸法は０．４ｍｍと（ａ）の構造のものと同じとした。磁石の残留磁束密度はＢｒ＝１．２Ｔであり、焼結のリング磁石で厚さ３ｍｍを採用した。小径のリング磁石の場合、内径側に０．１ｍｍ程度の接着領域を設け、粘性の高い接着剤にて接着することにより充分な接着強度を得られるため、よほど過酷な温度条件で用いないかぎりギャップは０．４ｍｍで構わない為、本発明のギャップ寸法と同程度に設定した。この構造は従来モータとして多い構造であるが、中空軸とならない。

（ｃ）図には、コアレス方式で焼結希土類ラジアルリング磁石を用いる場合の構造を示す。この場合には、トルク伝達径が大きくなっているため、磁石の厚みを４ｍｍまで大きくした。磁石の厚みを大きくすることで、磁束量増加、機械的強度は増すが、磁石の成形時に精度の良いラジアル配向を得ることが困難となるため、残留磁束密度を１．０５Ｔと設定した。また、ラジアル異方性を有する場合、径方向と周方向に著しく熱膨張係数が異なる為、径の大きい本構造では磁石の強度確保が必須となる。このため、磁石の組立時の内径側の接着領域１０３と磁石の表面のガラス、炭素繊維入りのバインドテープ、またはステンレスなどの薄い非磁性体による表面保護領域が必要となる。このため、磁気回路的に見た空隙寸法は（ａ）の構造に比べて大きくなり、固定子内径を同一の５８ｍｍとした場合の回転子外径は、５６ｍｍとせざるを得ないことになる。

本実施例の２色成形回転子を有するモータは磁石の残留磁束密度が小さいにも関わらず、大きい出力を得ながら中空軸構造とすることができる。

本実施例では内転形モータの例を示したが、回転子が外側となる外転形のモータにおいても同様の結果となる。
〔実施例８〕
次に第８の実施例を説明する。本発明の中空軸永久磁石モータの圧粉磁心と磁石は、成形密度が高く、かつ、絶縁性に優れているほどモータとしての特性が向上する。成形密度を向上するためにはプレス成形する圧力を高くする必要があるが、圧力が高すぎると磁性粉表面の絶縁被膜が破壊され、渦電流損が増加する。絶縁性保護の為に絶縁被膜を厚めに設定すると磁石のエネルギー積の低下や、密度不足による透磁率低下となり、モータ特性が著しく低下してしまう。この相反する特性を同時に満足する為に磁性粉の被膜を強化する方法が考えられる。

絶縁膜を形成する方法として、粒界に板状のフッ素化合物を形成しフッ素化合物と主相との界面を増やすこと、フッ素化合物の厚さを薄くすること、あるいはフッ素化合物を強磁性相にすることが挙げられる。前者はフッ素化合物の粉末形成の際に板状あるいは扁平状になるような手法を採用することが有効である。従来例である特開２００３−２８２３１２にはＮｄＦ_３の場合平均粒径０．２μｍのＮｄＦ_３粉末とＮｄＦｅＢ合金粉末を自動乳鉢を使用して混合しており、フッ化物の形状についての記載はなく、焼結後のフッ化物の形状は塊状になっている。

これに対し本手法の一例は、フッ化物の粉末の形状を磁石形成後に層状にしている。磁石形成後にフッ素化合物粉の形状を層状にするために、使用するフッ素化合物の粉末形状を板状にしている。板状にするためにフッ化物を溶解急冷することがその手法の一例である。溶解温度は約２０００℃で真空溶解後、急冷速度は１０^５℃／秒で急冷する。急冷することで厚さ１０μｍ以下でアスペクト比２以上の板状を得ることが可能となる。

このような板状粉を使用すること以外に、主相とフッ素化合物を加熱加圧してフッ素化合物が粒界に沿って層状になるように成形する手法もある。フッ素化合物が成形後に層状になっていれば、塊状あるいは粒状になっているよりもフッ素化合物と主相との界面積は増加し、成形後の粒界に沿って形成される。フッ化物が層状になることにより、塊状よりもフッ化物の混合量が少なくともフッ化物による磁気特性向上が達成される。

また、フッ素化合物の強磁性化については、フッ素化合物にＦｅあるいはＣｏを添加し急冷プロセスを経て粉体あるいは薄帯を形成する。フッ素化合物は、常磁性であり室温での磁化が小さい。そのため、フッ化物を主相に混合すれば残留磁束密度が混合量にほぼ比例して残留磁束密度が減少する。残留磁束密度の減少は、エネルギー積の著しい低下につながる。したがって磁石の磁束密度を高く設計している磁気回路においては、従来のフッ素化合物を含む磁石の形成は困難であったがフッ素化合物を強磁性化できれば、フッ素化合物の添加量が同じ場合でも飽和磁束密度及び残留磁束密度の値が強磁性フッ化物の添加により増加させることが可能である。またフッ素化合物が強磁性を示していても、フッ素化合物自身の保磁力が高くならないと、主相の保磁力あるいは角形性に悪影響を及ぼす。

主相保磁力を保持しながら角形性も確保して残留磁束密度を高めるには、フッ素化合物の保磁力を高くする必要がある。フッ素化合物自身の保磁力を１ｋＯｅ以上にすることにより、主相保磁力や角形性を確保して残留磁束密度の減少を低減することが可能である。このような保磁力をもったフッ素化合物の形成には、フッ素化合物と強磁性体を溶解急冷する手法を適用する。急冷には単ロール法、双ロール法がある。

具体的な製作例を以下に示す。ＮｄＦｅＢ合金は水素化脱水素処理を施した粒径約１００μｍの粉であり、この粉末の保磁力は１６ｋＯｅである。このＮｄＦｅＢ粉末に混合するフッ素化合物はＮｄＦ_３である。ＮｄＦ_３原料粉を急冷装置を用いて急冷し、板状あるいはリボン状粉末を形成する。原料粉１０２をタングステン電極１０３によるアーク溶解で不活性ガス雰囲気１０１中にて溶解し、ノズル１０４からシャッタ１０７を開けてロール１０５上に溶解したＮｄＦ_３を吹き付ける。不活性ガスにはＡｒガスを、単ロール１０５にはＣｕあるいはＦｅ系材料を使用し、５００から５０００ｒｐｍで回転した単ロールの上にＡｒガスで加圧し差圧を利用して吹きつける。

得られるＮｄＦ３粉末は板状となり、このＮｄＦ_３粉末とＮｄＦｅＢ粉末をＮｄＦ_３が約１０ｗｔ％となるように混合した。この混合粉末を１０ｋＯｅの磁界で配向、圧縮し、Ａｒガス中で加熱圧縮成形した。成形条件は、加熱温度７００℃、圧縮圧力３〜５ｔ／ｃｍ^２であり７ｍｍ×７ｍｍ×５ｍｍの異方性磁石を作製した。作製した成形体の密度はいずれも７．４ｇ／ｃｍ^３以上であった。成形した異方性磁石の異方性方向に３０ｋＯｅ以上のパルス磁界を印加し、減磁曲線を２０℃で測定した。ＮｄＦ_３厚さは主相のＮｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ粒子の粒界にあるＮｄＦ_３層の平均の厚さである。ＮｄＦ_３厚さは、ＮｄＦ_３粉末形成条件や加熱圧縮成形条件及びＮｄＦｅＢ粉末形状などにより異なる。ＮｄＦ_３厚さを変えるために、ＮｄＦ_３粉末作製時のロール回転数を５００から５０００ｒｐｍに変えて作製し、粉砕した粉をさらにメッシュなどにより分級している。

回転数が高く圧縮成形圧力が大きい方がＮｄＦ_３厚さを薄くすることができる。ＮｄＦ_３が０．０１μｍから厚くなるとＢｒ（残留磁束密度）、ｉＨｃ（保磁力）及びＢｈｍａｘ（エネルギー積）の値が増加する傾向にある。ＮｄＦ３厚さが０．１から１０μｍの範囲でｉＨｃが顕著に増加し、Ｂｒも増加している。ＮｄＦ_３が界面に存在することにより保磁力が増加するが、厚くなると減少するのはＮｄＦ_３が常磁性体のため、粒子間の強磁性結合が弱くなるためと推定される。Ｂｒが増加するのは、低磁界での磁束密度が増加しているためである。

ＮｄＦ_３厚さが１．０μｍとなった磁石の保磁力の温度依存性を大気中加熱で測定した結果、保磁力の温度係数はＮｄＦ_３無添加磁石の場合５．０％／℃である。ＮｄＦ_３厚さを厚くすることにより保磁力の温度係数が小さくなる。その効果はＮｄＦ_３厚さが０．１μｍから１０μｍであり、保磁力の温度係数は最小で３．４％／℃になる。これは、ＮｄＦ_３が主相の酸化を防止していること、高保磁力化による磁区安定化に関係していると推定される。フッ化物の主相に対する平均被覆率が約５０％の結果は、ＮｄＦ_３厚さが０．１−１０μｍの時、被覆率が変化した場合は被覆率依存性を示す。被覆率は、フッ化物粉末の混合状態、フッ化物粉末の粒度、ＮｄＦｅＢ粉末の粒度、ＮｄＦｅＢ粉末の形状、配向磁界、配向時の圧力、加熱条件などのパラメータ及び条件が関係する。被覆率が増加すると、保磁力は増加する傾向にある。

上記の方法で作成した磁性粉を用いて中空軸モータ用回転子を作成することにより、回転子は熱減磁しにくく、保磁力の温度係数が小さい硬質磁性材料の適用により、逆磁界に強く、誘起電圧の温度依存性が小さく、高温まで安定した出力を得ることが可能である。
〔実施例９〕
次に本発明の中空軸モータを利用したシステムについて説明する。図１２には、本発明の中空軸モータを利用することで効果の期待できるシステムの例を示す。図９（ａ）は自動車用のステアリング装置をモデル化して示した図を示す。自動車用のパワーステアリング装置は、従来は油圧駆動であったが、モータの高性能化が進み、電動で駆動するシステムも出始めてきている。このステアリング装置を駆動するモータは、人がハンドル操作をするとそれをアシストするように回転し、駆動力を発生してタイヤの向きを変える役割を果たす。しかし、モータのハンドル操作によって、モータが回されるときの重みを除去する為に、モータ自体のロストルクを小さくしておく必要がある。

このため、コアを有しないモータはコアのヒステリシス損を無くすることができるため、その目的を達成することができる。また、一定出力領域での効率が珪素鋼板を用いる場合よりも高くできる為、自動車のようなバッテリーから電力を供給され、燃費を考慮しなければならない用途に最適なシステムといえる。また、コアを必要としないため、巻線の占積率も向上でき、モータの体格（体積）も小さく出来る。また、（ｂ）図に示すように、中空部分を利用して遊星ギア１４３や、（ｃ）図に示すようなボールネジ機構１４４などの機構部品を内部に配置可能なため、自動車の限られた車載スペースへの実装も容易になる。
［比較例４］
軟磁性粉として平均粒径が５８μｍの鉄粉を用いた。絶縁層形成処理液にはＣＨ_３Ｏ−（Ｓｉ（ＣＨ_３Ｏ）_２−Ｏ）_ｍ−ＣＨ_３（ｍは３〜５、平均は４）を２．５ｍｌ、水１．９２ｍｌ、脱水メチルアルコール４７．５ｍｌ、ジラウリン酸ジブチル錫０．０２５ｍｌを混合し、１昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。

（１）鉄粉１ｋｇに対し、５０ｍｌの絶縁層形成処理液を添加し、攪拌した。その処理磁粉に対し、真空中で攪拌しながら１５０℃、１時間の熱処理を行った。尚、平均絶縁被膜厚さは８０ｎｍであるが、鉄粉に凝集が認められた。

（２）（１）で作製した処理鉄粉を成形型に充填し、２０ｔ／ｃｍ^２の圧力で圧粉磁心の成形を試みたが密度比が８９％の試験片しか得られなかった。また、その試験片は機械強度に乏しく各種磁気特性の評価は困難であった。

従って、本比較例のようにアルコキシシロキサンの総量に対して、水の添加量が加水分解反応当量の１１／１０以上になると磁性鉄粉同士の凝集の程度が大きく、圧粉磁心の密度比が９５％以上の試験片の作製が困難であることが分かった。
［比較例５］
軟磁性粉として平均粒径が５８μｍの鉄粉を用いた。絶縁層形成処理液にはＣＨ_３Ｏ−（Ｓｉ（ＣＨ_３Ｏ）_２−Ｏ）_ｍ−ＣＨ_３（ｍは３〜５、平均は４）を２．５ｍｌ、水０．００９６ｍｌ、脱水メチルアルコール４７．５ｍｌ、ジラウリン酸ジブチル錫０．０２５ｍｌを混合し、１昼夜２５℃の温度で放置した溶液を用いた。

（１）鉄粉１ｋｇに対し、５０ｍｌの絶縁層形成処理液を添加し、攪拌した。その処理磁粉に対し、真空中で攪拌しながら１５０℃、１時間の熱処理を行った。尚、平均絶縁被膜厚さは１５ｎｍであり、絶縁膜には多数のクラックが認められた。

（２）（１）で作製した処理鉄粉を成形型に充填し、圧粉磁心の密度比が９５％になるように、７〜２０ｔ／ｃｍ^２の圧力で縦２０ｍｍ、横３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を得た。

（３）（２）で作製した試験片について４００から１０００℃の熱処理を不活性雰囲気中で２時間実施した。

得られた試験片の外周面について、１Ｔ、４００Ｈｚの条件下で各種磁気特性を測定した。尚、試験片の外周面は、成形時において成形型と接触し、加圧による歪を受けて最も残留応力が高い部分を含んでいる。各試験片の熱処理温度、残留応力および磁気特性の測定結果を表２に示した。

この結果、５００℃以下の熱処理では鉄粉の残留応力の開放は不完全であるが、６００℃以上の熱処理では鉄粉の残留応力は小さくなり、その結果ヒステリシス損を低減することがでた。一方、試験片の比抵抗は熱処理温度の増加と伴に減少する傾向にあり、６００℃以上の熱処理で試験片の渦電流損は上昇するため、ヒステリシス損および渦電流損の低減可能な熱処理温度が見出せない。従って、本比較例のようにアルコキシシロキサンの総量に対して、水の添加量が加水分解反応当量の１／１０未満になると鉄粉表面の絶縁被膜の膜質が低下し渦電流損の上昇を抑えることが難しく、鉄損を低減化した試験片の作製が困難であることが分かった。

本発明は、成形時の磁気特性の劣化について渦電流損を抑えながら加熱処理することができ、ヒステリシス損あるいは渦電流損の小さなコア部品さらには高い磁束密度が必要なモータ用鉄心やディーゼルエンジンおよびガソリンエンジンの電子制御式燃料噴射装置に組み込まれる電磁弁用のソレノイドコア（固定鉄心）及びプランジャ、その他各種アクチュエータ用のコア部品として利用される。

本発明の磁成粉の断面模式図。 本発明の焼鈍後の磁性粉の断面模式図。 公知の磁性粉の断面模式図。 本発明による圧粉磁心の断面模式図。 本発明の中空軸となる永久磁石モータの断面図である。 本発明の回転子磁石の仮成形方法を示す図面である。 本発明の２色成形のイメージを説明する図面である。 本発明の２色成形の圧縮成形金型構造を示す図面である。 本発明の２色成形の圧縮成形時の金型位置関係を示す図面である。 本発明のモータと従来構造のモータの構造比較を示す図面である。 本発明の２色成形回転子構造を採用した中空軸モータの構造例を示す。 自動車用パワーステアリングシステムに本発明のモータを使用したシステムを示した説明図である。

符号の説明

１、３…軟磁性粉、２、２’…酸化膜、４…酸化物粒子、５…軟治性粉、６…ＳｉＯ_２処理膜、１０１…回転子バックヨークコア（圧粉磁心成形体）、１０１ａ…圧粉磁心材料、１０２…回転子磁石、１０２ａ…磁石仮成形体、１０３…シャフト、１０４…固定子バックヨークコア、１０５…固定子コイル、１０６…固定子コア、１０８…磁石粉末、１０９…バインダー（樹脂）、１１１…仮成形金型（ダイ）、１１２…磁界発生用コイル、１１３…仮成形金型（パンチ）、１２１…本成形金型（下型）、１２２…本成形金型（中子）、１２３…本成形金型（上プレート）、１２４…本成形金型（シャフト押えプレート）、１２５…本成形金型（第１パンチ）、１２６…本成形金型（第２パンチ）、１３１…接着層、１３２…バインド層（炭素繊維，ガラス繊維）、１３３…モールド材、１３４…ベアリング（軸受）、１３５，１３６…エンドブラケット、１３７…ハウジング、１４１…ハンドル、１４２…パワーステアリング用モータ、１４３…遊星ギア、１４４…ボールネジ。

Claims (23)

1. 鉄粉末または鉄を主成分とする合金粉末の表面に、アルコキシシランおよびその誘導体から選ばれる１種以上と、アルコールおよび水を含有する処理液を用いて形成された絶縁膜を有する磁性粉の圧粉成形体であって、密度が７．５ｇ／ｃｍ^３以上で、上記磁性粉の平均粒径が３０〜２００μｍであって、上記絶縁膜の平均厚さが１〜７００ｎｍであって、比抵抗が１０００μΩ・ｃｍ以上であることを特徴とする圧粉磁心。
2. 上記絶縁膜の平均厚さが３０〜２００ｎｍであることを特徴とする請求項１記載の圧粉磁心。
3. 上記絶縁膜の平均厚さが４０〜１００ｎｍであることを特徴とする請求項１記載の圧粉磁心。
4. 鉄粉末または鉄を主成分とする合金粉末の表面に、アルコキシシランおよびその誘導体から選ばれる１種以上と、アルコールおよび水を含有する処理液を用いて形成された絶縁膜を有する磁性粉であって、上記磁性粉の平均粒径が３０〜２００μｍであって、上記絶縁膜の平均厚さが１〜７００ｎｍであって、密度が７．５ｇ／ｃｍ^３の圧粉成形体を製造したときに、比抵抗が１０００μΩ・ｃｍ以上である特性を与えることができることを特徴とする磁性粉。
5. 上記磁性粉の平均粒径が４０〜１００μｍであることを特徴とする請求項４記載の磁性粉。
6. アルコキシシランおよびその誘導体から選ばれる１種以上と、アルコールおよび水を含有してなることを特徴とする圧粉磁心用軟磁性粉の絶縁層形成処理液。
7. 更に加水分解用触媒を含有してなることを特徴とする請求項６記載の圧粉磁心用軟磁性粉の絶縁層形成処理液。
8. 上記加水分解用触媒が中性触媒であることを特徴とする請求項７記載の圧粉磁心用軟磁性粉の絶縁層形成処理液。
9. 上記中性触媒が錫触媒であることを特徴とする請求項８記載の圧粉磁心用軟磁性粉の絶縁層形成処理液。
10. アルコキシシランの誘導体は、その加水分解生成物、その脱水縮合物およびアルコキシシロキサンのいずれかである請求項６記載の圧粉磁心用軟磁性粉の絶縁層形成処理液。
11. 上記アルコキシシランおよびその誘導体の体積分率が、処理液の０．２〜６０ｖｏｌ％であることを特徴とする請求項６記載の圧粉磁心用軟磁性粉の絶縁層形成処理液。
12. 絶縁層形成処理液中の水の含有量が、加水分解反応当量の１／１０〜１１／１０であることを特徴とする圧粉磁心用軟磁性粉の絶縁層形成処理液。
13. 軟磁性粉の表面に絶縁層を形成する圧粉磁心用軟磁性粉の絶縁層形成方法において、絶縁層形成処理液がアルコキシシランおよびその誘導体の少なくとも一種を含み、アルコールと水、更には必要な場合加水分解用触媒を含み、前記軟磁性粉に絶縁層形成処理液を混合し、所定温度で熱処理することにより平均厚さが１〜７００ｎｍの絶縁層を形成することを特徴とする圧粉磁心用軟磁性粉の絶縁層形成方法。
14. 上記加水分解用触媒として中性触媒を含有してなることを特徴とする圧粉磁心用軟磁性粉の請求項１３に記載の絶縁層形成方法。
15. 中性触媒が錫触媒であることを特徴とする請求項１３記載の圧粉磁心用軟磁性粉の絶縁層形成方法。
16. 絶縁層形成処理液中のアルコキシシランおよびその誘導体総和の体積分率が０．２〜６０ｖｏｌ％であることを特徴とする請求項１３に記載の圧粉磁心用軟磁性粉の絶縁層形成方法。
17. 固定子と回転子を備え、回転子に請求項１に記載の圧粉磁心を用いたことを特徴としたモータ。
18. 固定子として円周上に配置された空芯コイルを有する中空軸のモータにおいて、回転子は請求項１に記載の圧粉磁心と磁石で構成され、その圧粉磁心と磁石を同時に圧縮成形することにより得られる成形体を採用することを特徴としたモータ。
19. 請求項１８のモータにおいて、前記磁石、圧粉磁心、シャフトを同一の金型内において、少なくとも圧粉磁心、または磁石部分に軸方向に同時に圧縮方向圧力を加えて一体成形して製作される回転子を備えたことを特徴としたモータ。
20. 請求項１８のモータにおいて、前記磁石は、磁石磁化方向の形成と所定の初期形状を得るためにあらかじめ仮成形される磁石仮成形体を磁石部分に用いて圧粉磁心または、圧粉磁心、シャフトと一体成形して製作される回転子を備えたことを特徴としたモータ。
21. 請求項１８のモータにおいて、前記磁石は、１極あたりが複数の仮成形体に分割され、その磁化配向方向が、一点集中型の磁場配向となるように磁石磁化方向を仮成形時に仮成形される磁石仮成形体を磁石部分に用いて圧粉磁心または、圧粉磁心、シャフトと一体成形して製作される回転子を備えたことを特徴としたモータ。
22. 請求項１８のモータにおいて、回転子の表面に機械的強度部材のガラスあるいは炭素繊維バインド材の補強がなされない回転子を用いたモータ。
23. 請求項１８のモータにおいて、回転子の磁石と圧粉磁心、またはシャフトと圧粉磁心などの界面において、圧縮応力による粉の元の形状からの塑性変形による結合により結合された部分を有する回転子を備えたことを特徴としたモータ。

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