MX2010010205A - Composicion de polvo ferromagnetico y metodo para su produccion. - Google Patents

Composicion de polvo ferromagnetico y metodo para su produccion.

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Hilmar Vidarsson
Bjoern Skaarman
Zhou Ye
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Abstract

La presente invención se refiere a una composición de polvo ferromagnético que comprende partículas de núcleo a base de hierro magnéticas blandas, en donde la superficie de las partículas de núcleo se provee con una primera capa aislante inorgánica y al menos una capa orgánica de metal, ubicada fuera de la primera capa, de un compuesto orgánico de metal que tiene la siguiente fórmula general: R1[(R1)x(R2)y(MOn-1)]n R1, en donde M es un átomo central seleccionado de Si, Ti, Al, o Zr; O es oxígeno; R1 es un grupo hidrolizable; R2 es una porción orgánica y en donde al menos un R2 contiene al menos un grupo amino; en donde n es el número de unidades repetibles siendo un entero entre 1 y 20; en donde x es un entero entre 0 y 1; en donde y es un entero entre 1 y 2; en donde un compuesto particulado metálico o semimetálico que tiene una dureza de Mohs de menos de 3.5 se adhiere a por lo menos una capa orgánica de metal; y en donde la composición de polvo comprende además un lubricante particulado; la invención se refiere además a un procedimiento para producir la composición y un método para la fabricación de componentes mixtos magnéticos blandos preparados a partir de la composición, así como el componente obtenido.

Description

COMPOSICIÓN DE POLVO FERROMAGNÉTICO Y MÉTODO PARA SU PRODUCCIÓN CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a una composición de polvo que comprende un polvo a base de hierro eléctricamente aislado y a un procedimiento para producir el mismo. La invención se refiere además a un método para la fabricación de componentes mixtos magnéticos blandos preparados a partir de la composición, así como el componente obtenido.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Los materiales magnéticos blandos se usan para aplicaciones, tales como materiales de núcleo en inductores, estatores y rotores para máquinas eléctricas, accionadores, sensores y núcleos de transformador. De manera tradicional, los núcleos magnéticos blandos, tales como rotores y estatores en máquinas eléctricas, se hacen de laminados de acero apilados. Los materiales Mixtos Magnéticos Blandos (SMC) se basan en partículas magnéticas blandas, usualmente a base de hierro, con un revestimiento eléctricamente aislante en cada partícula. Los componentes SMC se obtienen compactando las partículas aisladas usando un procedimiento de compactación de metalurgia de polvos (PM) tradicional, opcionalmente junto con lubricantes y/o aglutinantes. Usando la técnica de metalurgia de polvos es posible producir materiales que tienen un grado más alto de libertad en el diseño del componente SMC que usando los laminados de acero, ya que el material SMC puede llevar un flujo magnético tridimensional, y puesto que se pueden obtener formas tridimensionales mediante el procedimiento de compactación.
Dos características clave de un componente de núcleo de hierro son sus características de permeabilidad magnética y pérdida de núcleo. La permeabilidad magnética de un material es una indicación de su capacidad de ser magnetizado o su capacidad de llevar un flujo magnético. La permeabilidad se define como la relación del flujo magnético inducido a la fuerza magnetizante o intensidad de campo. Cuando un material magnético es expuesto a un campo variable, ocurren pérdidas de energía debido tanto a pérdidas por histéresis como pérdidas por corrientes parásitas. La pérdida por histéresis (pérdida por CD), la cual constituye la mayoría de las pérdidas de núcleo total en la mayoría de aplicaciones de motor, es causada por el consumo de energía necesario para superar las fuerzas magnéticas retenidas dentro del componente de núcleo de hierro. Las fuerzas pueden ser reducidas al mínimo mejorando la pureza y calidad del polvo de base, pero de manera más importante incrementando la temperatura y/o tiempo del tratamiento térmico (es decir, liberación de esfuerzo) del componente. La pérdida por corrientes parásitas (pérdida por CA) es causada por la producción de corrientes eléctricas en el componente de núcleo de hierro debido al flujo cambiante causado por condiciones de corriente alterna (CA). Una resistividad eléctrica alta del componente es deseable a fin de reducir al mínimo las corrientes parásitas. El nivel de resistividad eléctrica que se requiere para reducir al mínimo las pérdidas por CA depende del tipo de aplicación (frecuencia de operación) y el tamaño del componente.
La investigación en la fabricación pulvimetalúrgica de componentes de núcleo magnéticos usando polvos a base de hierro revestidos ha estado dirigida al desarrollo de composiciones de polvo de hierro que mejoran ciertas propiedades físicas y magnéticas sin afectar en forma dañina otras propiedades del oponente final. Las propiedades deseadas de los componentes incluyen, por ejemplo, una permeabilidad alta a través de un rango de frecuencia extendido, pérdidas de núcleo bajas, inducción de saturación alta y resistencia mecánica alta. Las propiedades del polvo deseadas incluyen además ser adecuado para técnicas de moldeo por compresión, lo que significa que el polvo puede ser moldeado fácilmente a un componente de alta densidad, el cual puede ser fácilmente expulsado del equipo de moldeo sin daños en la superficie del componente.
Ejemplos de patentes publicadas se explican en forma resumida a continuación.
US 6309748 a Lashmore describe un polvo ferromagnético que tiene un tamaño de diámetro de aproximadamente 40 a aproximadamente 600 mieras y un revestimiento de óxidos inorgánicos dispuesto en cada partícula.
US 6348265 a Jansson muestra un polvo de hierro revestido con un recubrimiento delgado que contiene fósforo y oxígeno, el polvo revestido es adecuado para compactación en núcleos magnéticos blandos que pueden ser tratados térmicamente.
US 4601765 a Soileau muestra un núcleo de hierro compactado que utiliza polvo de hierro que es revestido primero con una película de un silicato de metal alcalino y después se le aplica un revestimiento superior con un polímero de resina de silicón.
US 6149704 a Moro describe un polvo ferromagnético eléctricamente aislado con un revestimiento de una resina de fenol y/o resina de silicón y opcionalmente un sol de óxido de titanio u óxido de circonio. El polvo obtenido es mezclado con un lubricante de estearato de metal y compactado en un núcleo de polvo.
US 7235208 a Moro muestra un núcleo de polvo hecho de polvo ferromagnético que tiene un aglutinante aislante en el cual el polvo ferromagnético es dispersado, en donde el aglutinante aislante comprende una resina de alquil-fenil silicón trifuncional y opcionalmente un óxido, carburo o nitruro inorgánico.
Otros documentos dentro del campo de materiales magnéticos blandos son la solicitud de patente japonesa JP 2005-322489, con el número de publicación JP 2007-129154, a Yuuichi; solicitud de patente japonesa JP 2005-274124, con el número de publicación JP 2007-088156, a Maeda; solicitud de patente japonesa JP 2004-203969, con el número de publicación JP 2006-0244869, a Masaki; solicitud de patente japonesa 2005-051149, con el número de publicación 2006-233295, a Ueda y solicitud de patente japonesa 2005-057193, con el número de publicación 2006-245183, a Watanabe.
Objetos de la invención Un objeto de la invención es proveer una composición de polvo a base de hierro, que comprende un polvo a base de hierro eléctricamente aislado, que va a ser compactado en componentes magnéticos blandos que tienen una resistencia alta, el componente puede ser tratado térmicamente a una temperatura de tratamiento térmico óptima sin que el revestimiento eléctricamente aislado del polvo a base de hierro se deteriore.
Un objeto de la invención es proveer una composición de polvo a base de hierro que comprende un polvo a base de hierro eléctricamente aislado, que va a ser compactado en componentes magnéticos blandos que tienen una resistencia alta, una permeabilidad máxima alta, y una inducción alta mientras reduce al mínimo la pérdida por histéresis y mantiene la pérdida por corrientes parásitas a un nivel bajo.
Un objeto de la invención es proveer un método para producir la composición de polvo a base de hierro, sin necesidad de solventes tóxicos o desfavorables para el medio ambiente o procedimientos de secado.
Un objeto es proveer un procedimiento para producir un componente mixto a base de hierro magnético blando compactado y opcionalmente tratado térmicamente, que tiene una pérdida de núcleo baja en combinación con suficiente resistencia mecánica y densidad de flujo magnético aceptable (inducción) y permeabilidad máxima.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Para lograr al menos uno de los objetos antes mencionados y/u otros objetos no mencionados, los cuales surgirán a partir de la siguiente descripción, la presente invención se refiere a una composición de polvo ferromagnético que comprende partículas de núcleo a base de hierro magnéticas blandas, en donde la superficie de las partículas de núcleo se provee con una primera capa aislante inorgánica a base de fósforo y al menos una capa orgánica de metal, ubicada fuera de la primera capa, de un compuesto orgánico de metal que tiene la siguiente fórmula general: Rl[(Rl)x(R2)y(MOn-1)]n R, en donde M es un átomo central seleccionado de Si, Ti, Al, o Zr; O es oxígeno; Ri es un grupo hidrolizable; R2 es una porción orgánica y en donde al menos un R2 contiene al menos un grupo amino; en donde n es el número de unidades repetibles siendo un entero entre 1 y 20; en donde x es un entero entre 0 y 1 ; en donde y es un entero entre 1 y 2; en donde un compuesto particulado metálico o semimetálico que tiene una dureza de Mohs de menos de 3.5 se adhiere a por lo menos una capa orgánica de metal; y en donde la composición de polvo comprende además un lubricante particulado.
La invención se refiere además a un procedimiento para la preparación de una composición de polvo ferromagnético que comprende: a) mezclar partículas de núcleo a base de hierro magnéticas blandas, la superficie de las partículas de núcleo está eléctricamente aislada por una capa aislante inorgánica a base de fósforo, con un compuesto orgánico de metal como se menciona anteriormente; b) opcionalmente mezclar las partículas obtenidas con otro compuesto orgánico de metal como se menciona con anterioridad; c) mezclar el polvo con un compuesto particulado metálico o semimetálico que tiene una dureza de Mohs de menos de 3.5; y d) mezclar el polvo con un lubricante particulado. Opcionalmente el paso c, además de después del paso b, se puede realizar antes del paso b, o en lugar de después del paso b, se puede realizar antes del paso b.
La invención se refiere además a un procedimiento para la preparación de materiales mixtos magnéticos blandos que comprende: compactar uniaxialmente una composición de acuerdo con la invención en un dado a una presión de compactación de por lo menos aproximadamente 600 MPa; opcionalmente precalentar el dado a una temperatura por debajo de la temperatura de fusión del lubricante particulado agregado; expulsar el cuerpo verde obtenido; y opcionalmente tratar térmicamente el cuerpo. Un componente mixto de acuerdo con la invención típicamente tendrá un contenido de P entre 0.01-0.1% en peso, un contenido de Si agregado al polvo de base entre 0.02-0.12% en peso, y un contenido de Bi entre 0.05-0.35% en peso.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Polvo de base Las partículas de núcleo magnéticas blandas a base de hierro pueden ser de un polvo atomizado con agua, un polvo atomizado con gas o un polvo de esponja de hierro, aunque se prefiere un polvo atomizado con agua.
Las partículas de núcleo magnéticas blandas a base de hierro se pueden seleccionar del grupo que consiste de hierro esencialmente puro, hierro aleado Fe-Si que tiene hasta 7% en peso, de preferencia hasta 3% en peso de silicio, hierro aleado seleccionado de los grupos Fe-Al, Fe-Si-Al, Fe-Ni, Fe-Ni-Co, o combinaciones de los mismos. Se prefiere hierro esencialmente puro, es decir, hierro con impurezas inevitables.
Las partículas pueden ser de forma esférica o irregular, se prefieren partículas de forma irregular. La DA puede ser entre 2.8 y 4.0 g/cm3, de preferencia entre 3.1 y 3.7 g/cm3.
El tamaño de partícula promedio de las partículas de núcleo a base de hierro es entre 25 y 600 µ??, de preferencia entre 45 y 400 µ??, con preferencia superlativa entre 60 y 300 µ?t?.
Primera capa de revestimiento (inorgánica) Las partículas de núcleo se proveen con una primera capa aislante inorgánica, la cual de preferencia es a base de fósforo. Esta primera capa de revestimiento se puede obtener tratando polvo a base de hierro con ácido fosfórico disuelto ya sea en agua o solventes orgánicos. En un solvente a base de agua se añaden opcionalmente inhibidores de óxido y agentes tensoactivos. Un método preferido de revestimiento de las partículas de polvo a base de hierro se describe en US 6348265. El tratamiento de fosfatización puede ser repetido. El revestimiento inorgánico aislante a base de fósforo de las partículas de núcleo a base de hierro es de preferencia sin adiciones tales como impurificadores, inhibidores de óxido o agentes tensoactivos.
El contenido de fosfato en la capa 1 puede ser entre 0.01 y 0.1% en peso de la composición.
Capa orgánica de metal (segunda capa de revestimiento) Al menos una capa orgánica de metal está ubicada fuera de la primera capa a base de fósforo. La capa orgánica de metal es de un compuesto orgánico de metal que tiene la fórmula general: Rl[(Rl)x(R2)y(MOn-l)]n Rl en donde: M es un átomo central seleccionado de Si, Ti, Al, o Zr; O es oxígeno; Ri es un grupo hidrolizable; R2 es una porción orgánica y en donde al menos un R2 contiene al menos un grupo amino; en donde n es el número de unidades repetibles siendo un entero entre 1 y 20; en donde x es un entero entre 0 y 1 ; en donde y es un entero entre 1 y 2 (por ende, x puede ser 0 o 1 y y puede ser 1 o 2).
El compuesto orgánico de metal se puede seleccionar de los siguientes grupos: modificadores de superficie, agentes de acoplamiento o agentes de entrelazamiento.
R1 en el compuesto orgánico de metal puede ser un grupo alcoxi que tiene menos de 4, de preferencia menos de 3 átomos de carbono.
R2 es una porción orgánica, lo que significa la que el grupo R2 contiene una parte o porción orgánica. R2 puede incluir 1-6, de preferencia 1-3 átomos de carbono. R2 puede incluir además uno o más heteroátomos seleccionados del grupo que consiste de N, O, S y P. El grupo R2 puede ser lineal, ramificado, cíclico o aromático.
R2 puede incluir uno o más de los siguientes grupos funcionales: amina, diamina, amida, imida, epoxi, hidroxilo, óxido de etileno, ureido, uretano, isocianato, acrilato, acrilato de glicerilo, bencil-amino, vinil-bencil-amino. El grupo R2 puede variar entre cualquiera de los grupos R2 funcionales mencionados y un grupo alquilo hidrofóbico con unidades repetibles.
El compuesto orgánico de metal se puede seleccionar de derivados, intermediarios u oligómeros de silanos, siloxanos y silsesquioxanos o los titanatos, aluminatos o zirconatos correspondientes.
De acuerdo con una modalidad al menos un compuesto orgánico de metal en una capa orgánica de metal es un monómero (n=1).
De acuerdo con otra modalidad al menos un compuesto orgánico de metal en una capa orgánica de metal es un oligómero (n=2-20).
De acuerdo con otra modalidad la capa orgánica de metal ubicada fuera de la primera capa es de un monómero del compuesto orgánico de metal y en donde la capa orgánica de metal más exterior es de un oligómero del compuesto orgánico de metal. La funcionalidad química del monómero y el oligómero no es necesariamente la misma. La relación en peso de la capa del monómero del compuesto orgánico de metal y la capa del oligómero del compuesto orgánico de metal puede ser entre 1 :0 y 1 :2; de preferencia entre 2:1-1 :2.
Si el compuesto orgánico de metal es un monómero se puede seleccionar del grupo de trialcoxi y dialcoxi silanos, titanatos, aluminatos o zirconatos. El monómero del compuesto orgánico de metal se puede seleccionar así de 3-aminopropil-trimetoxisilano, 3-aminopropil-trietoxisilano, 3-aminopropil-metil-dietoxisilano, N-aminoetil-3-aminopropil-trimetoxisilano, N-aminoetil-3-aminopropil-metil-dimetoxisilano, 1 ,7-bis(trietoxisilil)-4-azaheptano, propil-trimetoxisilano triamino funcional, 3-ureidopropil-trietoxisilano, 3-isocianatopropil-trietoxisilano, tris(3-trimetoxisililpropil)-isocianurato, 0-(propargiloxi)-N-(trietoxisililpropil)-uretano, 1-aminometil-trietoxisilano, 1-aminoetil-metil-dimetoxisilano, o mezclas de los mismos.
Un oligómero del compuesto orgánico de metal se puede seleccionar de alquil-alcoxi-oligómeros de silanos, titanatos, aluminatos, o zirconatos con grupo alcoxi terminal. El oligómero del compuesto orgánico de metal se puede seleccionar así de amino-silsesquioxanos, amino-siloxanos, 3-aminopropil-metoxi-silano oligomérico, 3-aminopropil/propil-alcoxi-silanos, N-aminoetil-3-aminopropil-alcoxi-silanos, o N-aminoetil-3-aminopropil/metil-alcoxi-silanos con grupo metoxi, etoxi o acetoxi terminal.
La cantidad total de compuesto orgánico de metal puede ser 0.05-0.6 %, de preferencia 0.05-0.5%, con mayor preferencia 0.1-0.4%, y con preferencia superlativa 0.2-0.3% en peso de la composición. Estos tipos de compuestos orgánicos de metal se pueden obtener comercialmente de compañías, tales como Evonik Ind., Wacker Chemie AG, Dow Corning, etc.
El compuesto orgánico de metal tiene un carácter alcalino y puede incluir también propiedades de acoplamiento, es decir, un llamado agente de acoplamiento que se acoplará a la primera capa inorgánica del polvo a base de hierro. La sustancia debe neutralizar el exceso de ácidos y subproductos ácidos de la primera capa. Si se usan agentes de acoplamiento del grupo de aminoalquil alcoxi-silanos, -titanatos, -aluminatos, o -zirconatos, la sustancia se hidrolizará y polimerizará parcialmente (algunos de los grupos alcoxi se hidrolizarán con la formación de alcohol como corresponde). Se cree también que las propiedades de acoplamiento o entrelazamiento de los compuestos orgánicos de metal se acoplan al compuesto particulado metálico o semimetálico lo cual puede mejorar la estabilidad mecánica del componente mixto compactado.
Compuesto particulado metálico o semimetálico El polvo a base de hierro magnético blando revestido debe contener también al menos un compuesto, un compuesto particulado metálico o semimetálico. El compuesto particulado metálico o semimetálico debe ser blando teniendo una dureza de Mohs menor a 3.5 y debe estar constituido de partículas finas o coloides. El compuesto puede, de preferencia, tener un tamaño de partícula promedio por debajo de 5 µ??, de preferencia por debajo de 3 µ??, y con preferencia superlativa por debajo de 1 µ??. El compuesto particulado metálico o semimetálico puede tener una pureza de más de 95%, de preferencia más de 98%, y con preferencia superlativa más de 99% en peso. La dureza de Mohs del compuesto particulado metálico o semimetálico es de preferencia 3 o menos, con mayor preferencia 2.5 o menos. S1O2, AI2O3, MgO y T¡02 son abrasivos y tienen una dureza de Mohs muy por arriba de 3.5 y no se encuentran dentro del alcance de la invención. Los compuestos abrasivos, incluso como partículas de nanotamaño, causan daños irreversibles al revestimiento eléctricamente aislante dando propiedades de expulsión deficientes y propiedades magnéticas y/o mecánicas peores del componente tratado térmicamente.
El compuesto particulado metálico o semimetálico puede ser al menos uno seleccionado del grupo de: plomo, indio, bismuto, selenio, boro, molibdeno, manganeso, tungsteno, vanadio, antimonio, estaño, zinc, cerio.
El compuesto particulado metálico o semimetálico puede ser un óxido, hidróxido, hidrato, carbonato, fosfato, fluoruro, sulfuro, sulfato, sulfito, oxicloruro o una mezcla de los mismos.
De acuerdo con una modalidad preferida el compuesto particulado metálico o semimetálico es bismuto, o con mayor preferencia óxido de bismuto (III). El compuesto particulado metálico o semimetálico se puede mezclar con un segundo compuesto seleccionado de metales alcalinos o alcalinotérreros, en donde el compuesto puede ser carbonato, de preferencia carbonatos de calcio, estroncio, bario, litio, potasio o sodio.
El compuesto particulado metálico o semimetálico o mezcla de compuestos puede estar presente en una cantidad de 0.05-0.5%, de preferencia 0.1-0.4%, y con preferencia superlativa 0.15-0.3% en peso de la composición.
El compuesto particulado metálico o semimetálico se adhiere a por lo menos una capa orgánica de metal. En una modalidad de la invención el compuesto particulado metálico o semimetálico se adhiere a la capa orgánica de metal más exterior.
Lubricante La composición de polvo de acuerdo con la invención comprende un lubricante particulado. El lubricante particulado juega un papel importante y permite la compactación sin necesidad de aplicar lubricación a la pared del dado. El lubricante particulado se puede seleccionar del grupo que consiste de amidas de ácidos grasos primarias y secundarias, trans-amidas (bisamidas) o alcoholes de ácidos grasos. La porción lubricante del lubricante particulado puede ser una cadena saturada o insaturada que contiene entre 12-22 átomos de carbono. El lubricante particulado se puede seleccionar, de preferencia, de estearamida, erucamida, estearil-erucamida, erucil-estearamida, alcohol behenílico, alcohol erucílico, etilen-bisestearamida (es decir, cera EBS o de amida). El lubricante particulado puede estar presente en una cantidad de 0.15-0.55%, de preferencia 0.2-0.4% en peso de la composición.
Procedimiento de preparación de la composición El procedimiento para la preparación de la composición de polvo ferromagnético de acuerdo con la invención comprende: a) mezclar partículas de núcleo a base de hierro magnéticas blandas, la superficie de las partículas de núcleo está eléctricamente aislada por una capa aislante inorgánica a base de fósforo, con un compuesto orgánico de metal como se describe anteriormente; b) opcionalmente mezclar las partículas obtenidas con otro compuesto orgánico de metal como se describe anteriormente; c) mezclar el polvo con un compuesto particulado metálico o semimetálico que tiene una dureza de Mohs de menos de 3.5; y d) mezclar el polvo con un lubricante particulado. Opcionalmente el paso c, además de después del paso b, se puede realizar antes del paso b, o en lugar de después del paso b, se puede realizar antes del paso b.
Las partículas de núcleo provistas con una primera capa aislante inorgánica se pueden tratar previamente con un compuesto alcalino antes de mezclarse con el compuesto orgánico de metal. Un tratamiento previo puede mejorar los requisitos previos para acoplamiento entre la primera capa y la segunda capa, lo cual podría mejorar tanto la resistividad eléctrica como la resistencia mecánica del componente mixto magnético. El compuesto alcalino se puede seleccionar de amoniaco, hidroxilamina, hidróxido de tetraalquilamonio, alquilaminas, alquilamidas. El tratamiento previo se puede , realizar usando cualquiera de las sustancias químicas antes listadas, de preferencia diluidas en un solvente adecuado, mezcladas con el polvo y opcionalmente secadas.
Procedimiento para producir componentes magnéticos blandos El procedimiento para la preparación de materiales mixtos magnéticos blandos de acuerdo con la invención comprende: compactar uniaxialmente la composición de acuerdo con la invención en un dado a una presión de compactación de al menos aproximadamente 600 MPa; opcionalmente precalentar el dado a una temperatura por debajo de la temperatura de fusión del lubricante particulado agregado; expulsar el cuerpo verde obtenido; y opcionalmente tratar térmicamente el cuerpo.
La compactación puede ser compactación en dado en frío, compactación en dado en caliente, o compactación a alta velocidad, de preferencia se usa una temperatura de dado controlada (50-120°C) con un polvo no calentado.
El procedimiento de tratamiento térmico puede ser en atmósferas de vacío, no reductora, inerte o en atmósferas débilmente oxidantes, por ejemplo, 0.01 a 3% oxígeno, o en vapor, que puede facilitar la formación de la red inorgánica, pero sin incrementar la coercividad del producto compacto. Opcionalmente el tratamiento térmico se realiza en una atmósfera inerte y después es expuesto rápidamente en una atmósfera oxidante, tal como vapor, para formar una costra superficial de resistencia más alta. La temperatura puede ser hasta 700°C.
Las condiciones de tratamiento térmico deben permitir que el lubricante sea evaporado tan completamente como sea posible. Esto se obtiene normalmente durante la primera parte del ciclo de tratamiento térmico, por arriba de aproximadamente 300 a 500°C. A temperaturas más altas, el compuesto metálico o semimetálico puede reaccionar con el compuesto orgánico de metal y formar parcialmente una red vitrea. Esto mejoraría aún más la resistencia mecánica, así como la resistividad eléctrica del componente. A temperatura máxima (600-700°C), el producto compacto puede alcanzar una completa liberación de esfuerzo a la cual la coercividad y, por ende, la pérdida por histéresis del material mixto se reducen al mínimo.
El material mixto magnético blando, compactado y tratado térmicamente preparado de acuerdo con la presente invención de preferencia tiene un contenido de P entre 0.01-0.1% en peso del componente, un contenido de Si agregado al polvo de base entre 0.02-0.12% en peso del componente, y un contenido de Bi entre 0.05-0.35% en peso del componente.
La invención se ilustra aún más mediante los siguientes ejemplos.
EJEMPLO 1 Un polvo atomizado con agua a base de hierro que tiene un tamaño de partícula promedio de aproximadamente 220 µp? y menos de 5% de las partículas tienen un tamaño de partícula por debajo de 45 µ?t? (polvo malla 40). Este polvo, el cual es un polvo de hierro puro, se proveyó primero con una capa a base de fósforo delgada eléctricamente aislante (el contenido de fósforo es aproximadamente 0.045% por peso del polvo revestido). Después se mezcló agitando con 0.2% en peso de un oligómero de un aminoalquil-alcoxi silano (Dynasylan®1146, Evonik Ind.). La composición se mezcló además con 0.2% en peso de un polvo fino de óxido de bismuto (III). Polvos correspondientes sin modificación de superficie usando silano y bismuto, respectivamente, se usaron para comparación. Los polvos fueron finalmente mezclados con un lubricante particulado, EBS, antes de la compactación. La cantidad del lubricante usado fue 0.3% en peso de la composición.
Toroides magnéticos con un diámetro interno de 45 mm, un diámetro externo de 55 mm y una altura de 5 mm fueron compactados uniaxialmente en un solo paso a dos diferentes presiones de compactación 800 y 1100 MPa, respectivamente; temperatura del dado 60°C. Después de la compactación las partes fueron tratadas térmicamente a 650°C durante 30 minutos en nitrógeno. Los materiales de referencia han sido tratados a 530°C durante 30 minutos en aire (A6, A8) y vapor (A7). Los toroides tratados térmicamente obtenidos fueron enrollados con 100 vueltas en secundario y 100 vueltas en primario. Las mediciones magnéticas se hicieron en muestras de toroides que tienen 100 vueltas en primario y 100 vueltas en secundario usando un histeresígrafo Brockhaus. La pérdida de núcleo total se midió a 1 Tesla, 400 Hz y 1000 Hz, respectivamente. La Resistencia a la Ruptura Transversal (TRS) se midió de acuerdo con ISO 3995. La resistividad eléctrica específica se midió en las muestras de anillo mediante un método de medición de cuatro puntos.
El siguiente cuadro 1 muestra los resultados obtenidos.
CUADRO 1 * Lube: el sistema lubricante de materiales Somaloy®3P.
Las propiedades magnéticas y mecánicas son afectadas de manera negativa si una o más de las capas de revestimiento se excluyen. Dejar fuera la capa a base de fosfato dará una resistividad eléctrica inaceptable, por ende altas pérdidas por corrientes parásitas (A3). Dejar fuera el compuesto orgánico de metal dará ya sea una resistividad eléctrica o una resistencia mecánica inaceptables (A4, A5).
En comparación con el material de referencia comercial existente, tal como Somaloy®700 o Somaloy®3P obtenidos de Hóganás AB, Suecia (A6-A8), los materiales mixtos de la presente invención pueden ser tratados térmicamente a una temperatura más alta reduciendo así la pérdida por histéresis (pérdida /ciclo CD) de manera considerable.
EJEMPLO 2 Un polvo atomizado con agua a base de hierro que tiene un tamaño de partícula promedio de aproximadamente 95 µ?? y 10-30% menos de 45 µ?? (polvo malla 100) con una densidad aparente de 3.3 g/cm3, las partículas de hierro rodeadas por un revestimiento eléctricamente aislante a base de fosfato, se usó como material de partida. El polvo revestido fue mezclado además agitando con 0.2% en peso de un aminoalquil-trialcoxi silano (Dynasylan®Ameo), y después 0.2% en peso de un oligómero de un aminoalquil/alquil-alcoxi silano (Dynasylan®1146), ambos producidos por Evonik Ind. La composición se mezcló además con 0.2% en peso de un polvo fino de óxido de bismuto (III). Los polvos fueron finalmente mezclados con un lubricante particulado, EBS, antes de la compactación. La cantidad del lubricante usado fue 0.4% en peso de la composición. Las composiciones de polvo fueron procesadas aún más como se describe en el ejemplo 1 , pero usando 600 y 800 MPa, respectivamente. El cuadro 2 muestra los resultados obtenidos.
CUADRO 2 EJEMPLO 3 Se usó el mismo polvo de base que en el ejemplo 1 que tiene la misma capa aislante a base de fósforo. Este polvo se mezcló agitando con diferentes cantidades primero de un aminoalquil-alcoxi silano (Dynasylan®Ameo) y después con un oligómero de un aminoalquil/alquil-alcoxi silano (Dynasylan®1146), usando una relación 1 :1 , ambos producidos por Evonik Ind. La composición se mezcló además con diferentes cantidades de un polvo fino de óxido de bismuto (III) (>99% en peso; D50 -0.3 µ?t?). La muestra C5 se mezcla con un Bi203 con una pureza más baja y un tamaño de partícula más grande (>98% en peso; D50 -5 µ?t?). Los polvos fueron finalmente mezclados con diferentes cantidades de cera de amida (EBS) antes de la compactación a 1100 MPa. Las composiciones de polvo fueron procesadas aún más como se describe en el ejemplo 1. Los resultados se muestran en el cuadro 3 y muestran el efecto en las propiedades magnéticas y resistencia mecánica (TRS).
CUADRO 3 Las muestras C1 a C4 ilustran el efecto de usar diferentes cantidades de compuesto orgánico de metal, óxido de bismuto o lubricante. En la muestra C5 la resistividad eléctrica es más baja, pero la TRS es ligeramente mejorada, en comparación con la muestra C6.
EJEMPLO 4 Se usó el mismo polvo de base que en el ejemplo 1 que tiene la misma capa aislante a base de fósforo, excepto por las muestras D10 (0.06% en peso P) y D11 (0.015% en peso P). Las muestras de polvo D1 a D11 fueron tratadas además de acuerdo con el cuadro 4. Todas las muestras fueron finalmente mezcladas con 0.3% en peso EBS y compactadas a 800 MPa. Los componentes magnéticos blandos fueron después tratados térmicamente a 650°C durante 30 minutos en nitrógeno.
Las muestras D1 a D3 ilustran que ya sea la capa 2-1 o 2-2 puede ser omitida, pero los mejores resultados se obtendrán combinando ambas capas. Las muestras D4 y D5 ilustran polvos previamente tratados usando amoniaco diluido seguido de secado a 120°C, 1 h en aire. Los polvos previamente tratados fueron mezclados además con silanos oligoméricos amina-funcionales, dando propiedades aceptables.
Las muestras D10 y D11 ilustran el efecto del contenido de fósforo de la capa 1. Dependiendo de las propiedades del polvo de base, tal como distribución de tamaño de partícula y morfología de las partículas, existe una concentración de fósforo óptima (entre 0.01 y 0.1% en peso) para obtener todas las propiedades deseadas.
EJEMPLO 5 Se usó el mismo polvo de base que en el ejemplo 1 que tiene la misma capa aislante a base de fósforo. Las tres muestras fueron procesadas de manera similar a la muestra D1 , excepto por la adición del compuesto metálico que es diferente. La muestra E1 ilustra que la resistividad eléctrica es mejorada si se añade carbonato de calcio en cantidad menor a óxido de bismuto (III). La muestra E2 muestra el efecto de otro compuesto metálico blando, M0S2.
A diferencia de la adición de compuestos abrasivos y duros con dureza de Mohs menor a 3.5, la adición de compuestos abrasivos y duros con dureza de Mohs muy por arriba de 3.5, tales como corindón (Al203) o cuarzo (S1O2) (E3), a pesar de ser partículas de nanotamaño, las propiedades magnéticas blandas serán inaceptables debido a una resistividad eléctrica y resistencia mecánica deficientes.
CUADRO 4 CUADRO 4 (CONTINUACIÓN) * Tratamiento previo usando NH3 en acetona seguido de secado a 120°C 1 h en aire;** la muestra D8 no incluye compuestos orgánicos de metal funcionalizados con base de Lewis; *** la capa 1 contiene 0.06% en peso P; **** la capa 1 contiene 0.015% en peso P.
CUADRO 5

Claims (5)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES
1.- Una composición de polvo ferromagnético que comprende partículas de núcleo a base de hierro magnéticas blandas, en donde la superficie de las partículas de núcleo se provee con una primera capa aislante inorgánica a base de fósforo y al menos una capa orgánica de metal, ubicada fuera de la primera capa, de un compuesto orgánico de metal que tiene la siguiente fórmula general: Ri[(Ri)x(R2)y(MOn-i)]n Ri, en donde M es un átomo central seleccionado de Si, Ti, Al, o Zr; O es oxígeno; Ri es un grupo hidrolizable; R2 es una porción orgánica y en donde al menos un R2 contiene al menos un grupo amino; en donde n es el número de unidades repetibles siendo un entero entre 1 y 20; en donde x es un entero entre 0 y 1 ; en donde y es un entero entre 1 y 2; en donde un compuesto particulado metálico o semimetálico que tiene una dureza de Mohs de menos de 3.5 se adhiere a por lo menos una capa orgánica de metal; y en donde la composición de polvo comprende además un lubricante particulado.
2.- La composición de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizada además porque el compuesto orgánico de metal en una capa orgánica de metal es un monómero (n=1).
3. - La composición de conformidad con la reivindicación 1 o 2, caracterizada además porque el compuesto orgánico de metal en una capa orgánica de metal es un oligómero (n=2-20).
4. - La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-3, caracterizada además porque Ri en el compuesto orgánico de metal es un grupo alcoxi que tiene menos de 4, de preferencia menos de 3 átomos de carbono. 5. - La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-4, caracterizada además porque R2 incluye 1-6, de preferencia 1-3 átomos de carbono. 6. - La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-5, caracterizada además porque el grupo R2 del compuesto orgánico de metal incluye uno o más heteroátomos seleccionados del grupo que consiste de N, O, S y P. 7.- La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-6, caracterizada además porque R2 incluye uno o más de los siguientes grupos funcionales: amina, diamina, amida, ¡mida, epoxi, mercapto, disulfuro, cloroalquilo, hidroxilo, óxido de etileno, ureido, uretano, isocianato, acrilato, acrilato de glicerilo. 8.- La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-7, caracterizada además porque el compuesto orgánico de metal es un monómero seleccionado de trialcoxi y dialcoxi silanos, titanatos, aluminatos o zirconatos. 9.- La composición de conformidad con la reivindicación 1-7, caracterizada además porque el compuesto orgánico de metal es un oligómero seleccionado de alquil/alcoxi oligómeros de silanos, titanatos, aluminatos o zirconatos con grupo alcoxi terminal. 10.- La composición de conformidad con la reivindicación 3, caracterizada además porque el oligómero del compuesto orgánico de metal se selecciona de amino-silsesquioxanos, amino-siloxanos, 3-aminopropil-alcoxi-silano oligomérico, 3-aminopropil/propil-alcoxi-silano, N-aminoetil-3-aminopropil-alcoxi-silano, o N-aminoetil-3-aminopropil/metil-alcoxi-silano con grupo alcoxi terminal, o mezclas de los mismos. 11. - La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-10, caracterizada además porque el compuesto particulado metálico o semimetálico es bismuto, o de preferencia óxido de bismuto (III). 12. - Un procedimiento para la preparación de una composición de polvo ferromagnético que comprende: a) mezclar partículas de núcleo a base de hierro magnéticas blandas, la superficie de las partículas de núcleo está eléctricamente aislada por una capa aislante inorgánica a base de fósforo, con un compuesto orgánico de metal de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-11 ; b) opcionalmente mezclar las partículas obtenidas con otro compuesto orgánico de metal de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-11 ; c) mezclar el polvo con un compuesto particulado metálico o semimetálico que tiene una dureza de Mohs de menos de 3.5; y d) mezclar el polvo con un lubricante particulado; opcionalmente el paso c, además de después del paso b, se puede realizar antes del paso b, o en lugar de después del paso b, se puede realizar antes del paso b. 13.- Una composición de polvo ferromagnético que se puede obtener de acuerdo con la reivindicación 12. 14.- Un procedimiento para la preparación de materiales mixtos magnéticos blandos que comprende: a) compactar uniaxialmente una composición de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-11 en un dado a una presión de compactación de por lo menos aproximadamente 600 MPa; b) opcionalmente precalentar el dado a una temperatura por debajo de la temperatura de fusión del lubricante particulado agregado; c) expulsar el cuerpo verde obtenido; y d) opcionalmente tratar térmicamente el cuerpo.
5.- Un material mixto magnético blando compactado y tratado térmicamente preparado de acuerdo con la reivindicación 14 que tiene un contenido de P entre 0.01-0.1% en peso del componente, un contenido de Si agregado al polvo de base entre 0.02-0.12% en peso del componente, y un contenido de Bi entre 0.05-0.35% en peso del componente.
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