CN113817977A - 一种等离子喷涂Al-Fe金属间化合物粉末制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种等离子喷涂Al‑Fe金属间化合物粉末制备方法，步骤包括纳米氧化铝粉放入稀盐酸中浸泡预处理、铁盐溶液内加入一定量的表面活性剂、超声混合、水解反应、喷雾干燥、煅烧等步骤。上述步骤所制备的纳米Al‑Fe复合金属粉末不仅组分均匀，而且是球形核‑壳结构，纳米Al粉作为核，Fe粉作为壳，球形的核壳结构保证了Al与Fe的接触面，使得金属间化合物更容易形成，涂层的结合性能更好，涂层更加均匀。
Description
技术领域
本发明涉及金属间化合物材料制备领域，具体为一种等离子喷涂Al-Fe金属间化合物粉末制备方法。
背景技术
陶瓷材料由于其具有高硬度、高熔点、化学性能稳定等特点，长被用于金属材料的表面处理，但是陶瓷材料中的化学键是以共价键为主，晶粒中的滑移面较少，表现为脆性大，耐热震性差，抗冲击性能差，与金属基体的结合强度弱，使用寿命短的缺点，这一问题也是限制金属基陶瓷复合材料向前发展的关键问题。Al-Fe金属间合物是一种半陶瓷材料，热性能处于金属材料与陶瓷材料之间，与金属基体有较好的结合性，可用于改善金属表面的硬度、耐磨等性能。传统的Al-Fe复合粉体是采用铝粉和铁粉机械混合的方式进行，机械混合虽然简单易行，但是对于易于团聚的纳米粉而言，无法进行均匀的混合，所喷涂出来的涂层性能较差，而且Al粉表面活性高，在机械混合过程中容易被氧化，形成致密的氧化膜，造成Al和Fe无法形成金属间化合物。为了更好的发挥Al-Fe涂层的优良性能，亟需一种纳米级的，组分均匀的Al-Fe喷涂粉体。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种等离子喷涂Al-Fe金属间化合物粉末制备方法，通过水解法在纳米Al粉的表面包覆一层纳米Fe2O3，然后采用还原煅烧工艺，将纳米Fe2O3还原成Fe粉，该发明所制备的纳米复合粉体不仅组分均匀、结合性能好，而且还具有核壳结构，比单一的分相结构性能更好。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种等离子喷涂Al-Fe金属间化合物粉末制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米氧化铝粉放入稀盐酸中浸泡预处理，除去铝粉表面的氧化膜；纳米氧化为外购，利用其多孔性，高分散和高活性特征，为铁原子结晶提供良好载体。
(2)配置一定浓度的铁盐溶液，并加入一定量的表面活性剂；
(3)将步骤(1)中的铝粉取出，并迅速用去离子水冲洗，然后倒入上述步骤(2)的铁盐溶液中，超声搅拌2h～3h，得到混合溶液；
(4)将步骤(3)中的混合溶液置于反应釜中进行水解反应，得到复合水解浆料；
(5)将步骤(4)中的复合水解浆料取出，进行喷雾干燥，得到复合粉；
(6)将步骤(5)中复合粉与碳粉混合，在600℃～800℃的含NO或S或CO的还原气氛下煅烧2h～2.5h,得到Al-Fe复合粉体。
进一步的，所述步骤(2)中铁盐的浓度为0.1～1mol/L；表面活性剂至少为PEG600、Span80、CTAB、AOS其中的一种，表面活性剂的添加量为0.1wt％～1wt％。
进一步的，所述步骤(3)中铁盐中实际Fe的量与加入Al粉的质量比为2.5:7.5～3.5:6.5。
进一步的，所述步骤(4)中水解反应温度为85℃～110℃，反应时间为15h～30h。
进一步的，所述步骤(5)中喷雾干燥温度为200℃～500℃。
进一步的，所述步骤(6)中还原气氛为CO或H2气氛。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本制备方法步骤简单、能耗低，在更小的尺度下将Al粉和Fe粉进行混合，Al和Fe以纳米形式存在，在喷涂时更容易生成Al-Fe金属间化合物；所采用的还原气氛可以使用工业生产中含有CO、S、NO的废气，减少生产成本。并且球形的核-壳结构的喷涂粉末使得涂层组分、组织更加均匀，涂层结合性能更好，涂层的使用寿命更长，在喷涂时，粉末的流动性好，不易堵塞，喷涂的涂层厚度更加均匀。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步的详细说明。
本发明的一种等离子喷涂Al-Fe金属间化合物粉末制备方法，包括如下步骤：(1)将纳米氧化铝粉放入稀盐酸中浸泡预处理，除去铝粉表面的氧化膜；纳米氧化为外购，利用其多孔性，高分散和高活性特征，为铁原子结晶提供良好载体。
(2)配置一定浓度的铁盐溶液，并加入一定量的表面活性剂；表面活性剂至少为PEG600、Span80、CTAB、AOS其中的一种，表面活性剂的添加量为0.1wt％～1wt％。PEG600优选活性物含量为99％的聚乙二醇；
(3)将步骤(1)中的铝粉取出，并迅速用去离子水冲洗，然后倒入上述步骤(2)的铁盐溶液中，超声搅拌2h～3h，得到混合溶液；
(4)将步骤(3)中的混合溶液置于反应釜中进行水解反应，得到复合水解浆料；
(5)将步骤(4)中的复合水解浆料取出，进行喷雾干燥，得到复合粉；
(6)将步骤(5)中复合粉与碳粉混合，在600℃还原气氛下煅烧2h～2.5h,得到Al-Fe复合粉体。
步骤(2)中铁盐的浓度为0.1～1mol/L；。
步骤(3)中铁盐中实际Fe的量与加入Al粉的质量比为2.5:7.5～3.5:6.5。
步骤(4)中水解反应温度为85℃～110℃，反应时间为15h～30h。
步骤(5)中喷雾干燥温度为200℃～500℃，优选为350℃。
步骤(6)中还原气氛为CO或H2气氛。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种等离子喷涂Al-Fe金属间化合物粉末制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纳米氧化铝粉放入稀盐酸中浸泡预处理，除去铝粉表面的氧化膜；
(2)配置一定浓度的铁盐溶液，并加入一定量的表面活性剂；
(3)将步骤(1)中的铝粉取出，并迅速用去离子水冲洗，然后倒入上述步骤(2)的铁盐溶液中，超声搅拌2h～3h，得到混合溶液；
(4)将步骤(3)中的混合溶液置于反应釜中进行水解反应，得到复合水解浆料；
(5)将步骤(4)中的复合水解浆料取出，进行喷雾干燥，得到复合粉；
(6)将步骤(5)中复合粉与碳粉混合，在600℃～800℃的含NO或S或CO的还原气氛下煅烧2h～2.5h,得到Al-Fe复合粉体。
2.根据权利要求1所述的等离子喷涂Al-Fe金属间化合物粉末制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中铁盐的浓度为0.1～1mol/L；表面活性剂至少为PEG600、Span80、CTAB、AOS其中的一种，表面活性剂的添加量为0.1wt％～1wt％。
3.根据权利要求1所述的等离子喷涂Al-Fe金属间化合物粉末制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中铁盐中实际Fe的量与加入Al粉的质量比为2.5:7.5～3.5:6.5。
4.根据权利要求1所述的等离子喷涂Al-Fe金属间化合物粉末制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中水解反应温度为85℃～110℃，反应时间为15h～30h。
5.根据权利要求1所述的等离子喷涂Al-Fe金属间化合物粉末制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中喷雾干燥温度为200℃～500℃。
6.根据权利要求1所述的等离子喷涂Al-Fe金属间化合物粉末制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中还原气氛为CO或H2气氛。
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