CN103468212B - 一种采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺 - Google Patents

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Abstract

一种采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺,步骤为:采用FeCl3的水解制备稳定的Fe2O3溶胶,然后用Fe2O3溶胶浸渍进行过表面处理的金刚石磨料,将磨料烘干焙烧后,获得表面均匀镀覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料;再利用ZrOCl2的水解制备稳定的ZrO2溶胶,用ZrO2溶胶浸渍表面镀覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料,将磨料烘干后焙烧,获得包覆有ZrO2/Fe2O3薄膜的金刚石磨料。该复合薄膜即能保护金刚石磨料在烧结过程中不与陶瓷结合剂产生有害的化学反应,又能提高金刚石磨料与陶瓷结合剂的润湿性,增加陶瓷结合剂对金刚石磨料的把持力,延长金刚石陶瓷磨具的使用寿命。

Description

一种采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺
技术领域
本发明涉及一种金刚石磨料表面改性技术,具体是一种采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺。
背景技术
金刚石是所有材料中硬度最高的物质,故常用来制备加工工具。但人工合成的金刚石主要为颗粒和粉末状,必须用称之为结合剂的材料将其结合并制备成具有一定形状和强度的工具。常用的结合剂材料有金属、树脂和陶瓷。其中,陶瓷结合剂金刚石砂轮具有弹性模量高、化学性质稳定、耐水、耐热、耐酸且成本低,自锐性强,磨削力小等特点,特别适用于非金属材料或复合材料的高效精密磨削。但与常用的树脂结合剂和金属结合剂金刚石砂轮相比,陶瓷结合剂金刚石砂轮的耐用度偏低,这主要是因为陶瓷结合剂对金刚石磨料润湿性较差,结合剂对磨料的把持力小,磨削过程中磨料易于脱落。同时,金刚石磨料的高温稳定性差,在700℃以上时会与空气中的氧或结合剂中的氧化物反应产生CO2,影响砂轮的强度。所以为了提高陶瓷金刚石磨具的使用寿命,目前工业上常采用的金刚石表面改性技术,通过物理或化学方法在金刚石镀覆某些强碳化物形成元素,如W、Cr、Ni、Cr等过渡金属或合金。主要方法有湿镀法和真空镀法。湿镀法主要包括化学镀和电镀,其工艺流程一般为:金刚石磨料→表面清洁→表面活化和敏化→化学镀(电镀) →清洗→干燥。但化学镀过程中镀层金属与磨粒表面不能产生化学键合,镀层与金刚石基体结合力弱,在外力或高温作用下,镀层容易脱落。电镀则存在镀层太厚,常常会使砂轮磨削效率大幅度降低的缺点。由于陶瓷结合剂的超硬磨具都需要高温烧成,在烧结过程中金刚石表面的金属镀层很容易被氧化,产生脱落,所以研究人员又开发了物理气相沉积法在金刚石表面镀覆金属膜技术,其中常用的有蒸镀法。
真空微蒸发:在真空条件下,将镀层材料置于料舟中,将料舟升温至金属材料气化温度,形成金属蒸气,金刚石磨料放置于有一定过冷度的目标位置,金属蒸气在金刚石表面沉积,并与表面的C原子发生键合作用,因此镀层金属与金刚石的结合强度高。但是镀覆金属薄膜在陶瓷磨具烧结过程中极易与陶瓷结合剂反应,使得结合剂与金刚石磨料的结合强度提高不大。
也有人采用了溶胶-凝胶法在金刚石表面镀覆TiO2薄膜和TiO2/ Al2O3薄膜,经该工艺处理过的金刚石磨料抗氧化性能有了较大幅度提高,但是TiO2薄膜与金刚石基体成键较为困难,薄膜与金刚石结合力较低;同时TiO2与陶瓷结合剂的润湿性也并不是非常良好;Al2O3薄膜虽然与陶瓷结合剂的润湿性较好,但其在陶瓷结合剂金刚石砂轮烧结过程中,会与陶瓷结合剂中的碱金属氧化物发生化学化学反应,生成铝氧八面体,溶解于陶瓷结合剂中,对金刚石磨料的保护性能有限,所以镀膜后金刚石磨料与陶瓷结合剂的结合强度提高不大。另外使用溶胶-凝胶法涂覆TiO2/ Al2O3薄膜时,需采用异丙醇铝作为有机前驱体,生产成本也较高。另外,采用溶胶凝胶技术在金刚石磨料表面镀覆TiO2和TiO2/ Al2O3薄膜,镀膜后的金刚石磨料的抗氧化性能有了较大幅度提高,但膜层与金刚石基体以及金刚石磨料表面的膜层与陶瓷结合剂结合力弱,无法大幅度提高陶瓷结合剂金刚石砂轮的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺,该工艺采用溶胶凝胶法先在金刚石磨粒表面镀覆Fe2O3薄膜,然后再在包覆有Fe2O3薄膜的金刚石表面利用溶胶凝胶法镀覆一层ZrO2膜,解决了上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺,包括以下步骤:
(1)对金刚石磨料进行表面处理;
(2)采用FeCl3的水解制备稳定的Fe2O3溶胶,然后用Fe2O3溶胶浸渍进行过表面处理的金刚石磨料,将磨料烘干焙烧后,获得表面均匀镀覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料;
(3)再利用ZrOCl2的水解制备稳定的ZrO2溶胶,用ZrO2溶胶浸渍表面镀覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料,将磨料烘干后焙烧,获得包覆有ZrO2/Fe2O3薄膜的金刚石磨料。
作为本发明进一步的方案:步骤(1)的步骤为:先将金刚石磨料浸入温度为70-90℃,浓度为90-99%的热硫酸中,对表面进行活化处理,处理时间为0.5-1.5小时,再用去离子水冲洗磨料表面,直至清洗液为pH为6.5-7.0,最后用频率为70-90KHz的超声波,在无水乙醇介质中清洗磨料表面0.5-1.5小时,将清洗后的金刚石磨料在60-80℃下烘干待用。
作为本发明再进一步的方案:步骤(1)的具体步骤为:先将金刚石磨料浸入温度为80℃,浓度为98%的热硫酸中,对表面进行活化处理,处理时间为1小时,再用去离子水冲洗磨料表面,直至清洗液为中性,最后用频率为80KHz的超声波,在无水乙醇介质中清洗磨料表面1小时,将清洗后的金刚石磨料在70℃下烘干待用。
作为本发明进一步的方案:步骤(2)的步骤为:将分析纯FeCl3粉末溶解于浓度为0.5-1.5mol/L的HCl溶液中,配制成FeCl3浓度为4-6wt%的溶液,2000-6000转/分下高速搅拌0.5-1.5小时,然后在高速搅拌条件下向FeCl3溶液中滴加氨水,将溶液浓度的pH值调整至2-3时停止滴加氨水,再高速搅拌0.5-1.5小时,利用FeCl3的水解制备了稳定的Fe2O3溶胶,将Fe2O3溶胶在室温下放置6-24小时,然后浸渍进行过表面处理的金刚石磨料,浸渍时间为1-5分钟,再将磨料从Fe2O3溶胶中捞出,在80-120℃下烘干后在400-600℃焙烧0.5-1.5小时,冷却获得表面均匀包覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料。
作为本发明再进一步的方案:步骤(2)的具体步骤为:将分析纯FeCl3粉末溶解于浓度为1mol/L的HCl溶液中,配制成FeCl3浓度为5wt%的溶液,高速搅拌1小时,然后在高速搅拌条件下向FeCl3溶液中滴加氨水,将溶液浓度的pH值调整至2-3时停止滴加氨水,再高速搅拌1小时,利用FeCl3的水解制备了稳定的Fe2O3溶胶,将Fe2O3溶胶在室温下放置12小时,然后浸渍进行过表面处理的金刚石磨料,浸渍时间为3分钟,再将磨料从Fe2O3溶胶中捞出,在100℃下烘干后在500℃焙烧1小时,随炉冷却,获得表面均匀包覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料;
作为本发明进一步的方案:步骤(3)的步骤为:将分析纯ZrOCl2粉末溶解于0.05-0.15mol/L的HCl溶液中,配制成ZrOCl2浓度为5-15wt%的溶液,然后在2000-6000转/分下高速搅拌条件下向ZrOCl2溶液中滴加氨水,将溶液浓度的pH值调整至5-6时停止滴加氨水,再高速搅拌0.5-1.5小时,利用ZrOCl2的水解制备了稳定的ZrO2溶胶,将ZrO2溶胶在室温下放置12-36小时,然后浸渍表面镀覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料,浸渍时间为1-5分钟,再将磨料从ZrO2溶胶中捞出,在80-120℃下烘干,按照上面交待的步骤重复浸渍ZrO2溶胶1-3次,将磨料在80-120℃烘干后在600-800℃焙烧,时间为0.5-1.5小时,冷却然后再将磨料过筛,选型,获得包覆有ZrO2/Fe2O3复合薄膜金刚石磨料。
作为本发明再进一步的方案:步骤(3)的具体步骤为:将分析纯ZrOCl2粉末溶解于0.1mol/L的HCl溶液中,配制成ZrOCl2浓度为10wt%的溶液,然后在4000转/分下高速搅拌条件下向ZrOCl2溶液中滴加氨水,将溶液浓度的pH值调整至5-6时停止滴加氨水,再高速搅拌1小时,利用ZrOCl2的水解制备了稳定的ZrO2溶胶,将ZrO2溶胶在室温下放置24小时,然后浸渍表面镀覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料,浸渍时间为3分钟,再将磨料从ZrO2溶胶中捞出,在100℃下烘干,按照上面交待的步骤重复浸渍ZrO2溶胶2次,将磨料在100℃烘干后在700℃焙烧,时间为1小时,随炉冷却然后再将磨料过筛,选型,获得包覆有ZrO2/Fe2O3复合薄膜金刚石磨料。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明采用溶胶凝胶法,先在金刚石磨料表面镀覆一层致密的Fe2O3薄膜,再在镀覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料表面镀覆一层ZrO2薄膜。该发明一方面,单质铁元素与金刚石的润湿性非常好,其界面接触角为0度,Fe2O3薄膜极易与金刚石基体形成Fe-O-C和Fe-C的化学键合,薄膜与金刚石基体的结合强度较高,但是Fe2O3与陶瓷结合剂的润湿性较差,在烧结过程中还会与结合剂产生化学反应,生成铁酸盐。另一方面,再在镀覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料表面镀覆一层ZrO2薄膜,金刚石用陶瓷结合剂其主要成分为硅酸盐类物质,ZrO2薄膜对陶瓷结合剂有较好的化学惰性,同时与陶瓷结合剂润湿性良好。该发明利用磨粒表面的ZrO2膜来保护次外层的Fe2O3膜和金刚石磨粒在烧结过程中不受陶瓷结合剂的侵蚀,提高结合剂对磨料的润湿性,大幅度增强结合剂对金刚石磨料的把持力。同时以Fe2O3薄膜充当ZrO2薄膜与金刚石基体之间的过渡层,解决了ZrO2薄膜与金刚石基体润湿性差,难于在金刚石表面形成连续致密薄膜的难题。
另外,本发明可以在金刚石磨料镀覆一层致密的ZrO2/Fe2O3复合薄膜,用镀膜后的金刚石磨料制备陶瓷结合剂砂轮时,复合薄膜即能保护金刚石磨料在烧结过程中不与陶瓷结合剂产生有害的化学反应,又能提高金刚石磨料与陶瓷结合剂的润湿性,增加陶瓷结合剂对金刚石磨料的把持力,延长金刚石陶瓷磨具的使用寿命。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图;
图2为金刚石表面薄膜SEM的表面形态照片;
图3为涂膜金刚石截面TEM的表面形态照片;
图4为未镀膜金刚石磨料制备的陶瓷结合剂砂轮的显微结构照片;
图5为表面镀覆ZrO2/Fe2O3薄膜金刚石磨料制备的陶瓷结合剂砂轮的显微结构照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1,本发明实施例中,一种采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺,包括以下步骤:
(1)对金刚石磨料进行表面处理:先将金刚石磨料浸入温度为80℃,浓度为98%的热硫酸中,对表面进行活化处理,处理时间为1小时,再用去离子水冲洗磨料表面,直至清洗液为中性,最后用频率为80KHz的超声波,在无水乙醇介质中清洗磨料表面1小时,将清洗后的金刚石磨料在70℃下烘干待用;
(2)制备Fe2O3溶胶并包覆Fe2O3薄膜:将分析纯FeCl3粉末溶解于浓度为1mol/L的HCl溶液中,配制成FeCl3浓度为5wt%的溶液,高速搅拌1小时,然后在高速搅拌条件下向FeCl3溶液中滴加氨水,将溶液浓度的pH值调整至2-3时停止滴加氨水,再高速搅拌1小时,利用FeCl3的水解制备了稳定的Fe2O3溶胶,将Fe2O3溶胶在室温下放置12小时,然后浸渍进行过表面处理的金刚石磨料,浸渍时间为3分钟,再将磨料从Fe2O3溶胶中捞出,在100℃下烘干后在500℃焙烧1小时,随炉冷却,获得表面均匀包覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料;
(3)制备ZrO2溶胶并包覆ZrO2薄膜:将分析纯ZrOCl2粉末溶解于0.1mol/L的HCl溶液中,配制成ZrOCl2浓度为10wt%的溶液,然后在高速搅拌条件下向ZrOCl2溶液中滴加氨水,将溶液浓度的pH值调整至5-6时停止滴加氨水,再高速搅拌1小时,利用ZrOCl2的水解制备了稳定的ZrO2溶胶,将ZrO2溶胶在室温下放置24小时,然后浸渍表面镀覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料,浸渍时间为3分钟,再将磨料从ZrO2溶胶中捞出,在100℃下烘干,按照上面交待的步骤重复浸渍ZrO2溶胶2次,将磨料在100℃烘干后在700℃焙烧,时间为1小时,随炉冷却然后再将磨料过筛,选型,获得包覆有ZrO2/Fe2O3复合薄膜金刚石磨料;
步骤(2)和(3)中所述的高速搅拌的搅拌速度为4000转/分;所述的室温为25℃。
实施例2
请参阅图1,本发明实施例中,一种采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺,包括以下步骤:
(1)对金刚石磨料进行表面处理:先将金刚石磨料浸入温度为90℃,浓度为99%的热硫酸中,对表面进行活化处理,处理时间为1.5小时,再用去离子水冲洗磨料表面,直至清洗液为pH为7.0,最后用频率为90KHz的超声波,在无水乙醇介质中清洗磨料表面1.5小时,将清洗后的金刚石磨料在80℃下烘干待用;
(2)制备Fe2O3溶胶并包覆Fe2O3薄膜:将分析纯FeCl3粉末溶解于浓度为1.5mol/L的HCl溶液中,配制成FeCl3浓度为6wt%的溶液,高速搅拌1.5小时,然后在高速搅拌条件下向FeCl3溶液中滴加氨水,将溶液浓度的pH值调整至3时停止滴加氨水,再高速搅拌1.5小时,利用FeCl3的水解制备了稳定的Fe2O3溶胶,将Fe2O3溶胶在室温下放置24小时,然后浸渍进行过表面处理的金刚石磨料,浸渍时间为5分钟,再将磨料从Fe2O3溶胶中捞出,在120℃下烘干后在600℃焙烧1.5小时,冷却获得表面均匀包覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料;
(3)制备ZrO2溶胶并包覆ZrO2薄膜:将分析纯ZrOCl2粉末溶解于0.15mol/L的HCl溶液中,配制成ZrOCl2浓度为15wt%的溶液,然后在高速搅拌条件下向ZrOCl2溶液中滴加氨水,将溶液浓度的pH值调整至6时停止滴加氨水,再高速搅拌1.5小时,利用ZrOCl2的水解制备了稳定的ZrO2溶胶,将ZrO2溶胶在室温下放置36小时,然后浸渍表面镀覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料,浸渍时间为5分钟,再将磨料从ZrO2溶胶中捞出,在120℃下烘干,按照上面交待的步骤重复浸渍ZrO2溶胶3次,将磨料在80-120℃烘干后在800℃焙烧,时间为1.5小时,冷却然后再将磨料过筛,选型,获得包覆有ZrO2/Fe2O3复合薄膜金刚石磨料;
步骤(2)和(3)中所述的高速搅拌的搅拌速度为6000转/分;所述的室温为35℃。
实施例3
请参阅图1,本发明实施例中,一种采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺,包括以下步骤:
(1)对金刚石磨料进行表面处理:先将金刚石磨料浸入温度为70℃,浓度为90%的热硫酸中,对表面进行活化处理,处理时间为0.5小时,再用去离子水冲洗磨料表面,直至清洗液为pH为6.5,最后用频率为70KHz的超声波,在无水乙醇介质中清洗磨料表面0.5小时,将清洗后的金刚石磨料在60℃下烘干待用;
(2)制备Fe2O3溶胶并包覆Fe2O3薄膜:将分析纯FeCl3粉末溶解于浓度为0.5mol/L的HCl溶液中,配制成FeCl3浓度为4wt%的溶液,高速搅拌0.5小时,然后在高速搅拌条件下向FeCl3溶液中滴加氨水,将溶液浓度的pH值调整至2时停止滴加氨水,再高速搅拌0.5小时,利用FeCl3的水解制备了稳定的Fe2O3溶胶,将Fe2O3溶胶在室温下放置6小时,然后浸渍进行过表面处理的金刚石磨料,浸渍时间为1分钟,再将磨料从Fe2O3溶胶中捞出,在80℃下烘干后在400℃焙烧0.5小时,冷却获得表面均匀包覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料;
(3)制备ZrO2溶胶并包覆ZrO2薄膜:将分析纯ZrOCl2粉末溶解于0.05mol/L的HCl溶液中,配制成ZrOCl2浓度为5wt%的溶液,然后在高速搅拌条件下向ZrOCl2溶液中滴加氨水,将溶液浓度的pH值调整至5-6时停止滴加氨水,再高速搅拌0.5小时,利用ZrOCl2的水解制备了稳定的ZrO2溶胶,将ZrO2溶胶在室温下放置12小时,然后浸渍表面镀覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料,浸渍时间为1分钟,再将磨料从ZrO2溶胶中捞出,在80℃下烘干,按照上面交待的步骤重复浸渍ZrO2溶胶1次,将磨料在80℃烘干后在600℃焙烧,时间为0.5小时,冷却然后再将磨料过筛,选型,获得包覆有ZrO2/Fe2O3复合薄膜金刚石磨料;
步骤(2)和(3)中所述的高速搅拌的搅拌速度为2000转/分;所述的室温为15℃。
对比图2和图3可知,采用上述实施例可以在金刚石磨料镀覆一层致密的ZrO2/Fe2O3复合薄膜;对比图4和图5可知,用镀膜后的金刚石磨料制备陶瓷结合剂砂轮时,磨料与陶瓷结合剂有良好的润湿性,可增加陶瓷磨具的使用寿命。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):对金刚石磨料进行表面处理;
步骤(2):采用FeCl3的水解制备稳定的Fe2O3溶胶,然后用Fe2O3溶胶浸渍进行过表面处理的金刚石磨料,将磨料烘干焙烧后,获得表面均匀镀覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料;
步骤(3):再利用ZrOCl2的水解制备稳定的ZrO2溶胶,用ZrO2溶胶浸渍表面镀覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料,将磨料烘干后焙烧,获得包覆有ZrO2/Fe2O3薄膜的金刚石磨料。
2.根据权利要求1所述的采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺,其特征在于,步骤(1)的步骤为:先将金刚石磨料浸入温度为70-90℃,浓度为90-99%的热硫酸中,对表面进行活化处理,处理时间为0.5-1.5小时,再用去离子水冲洗磨料表面,直至清洗液为pH为6.5-7.0,最后用频率为70-90kHz的超声波,在无水乙醇介质中清洗磨料表面0.5-1.5小时,将清洗后的金刚石磨料在60-80℃下烘干待用。
3.根据权利要求1或2所述的采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺,其特征在于,步骤(1)的具体步骤为:先将金刚石磨料浸入温度为80℃,浓度为98%的热硫酸中,对表面进行活化处理,处理时间为1小时,再用去离子水冲洗磨料表面,直至清洗液为中性,最后用频率为80kHz的超声波,在无水乙醇介质中清洗磨料表面1小时,将清洗后的金刚石磨料在70℃下烘干待用。
4.根据权利要求1所述的采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺,其特征在于,步骤(2)的步骤为:将分析纯FeCl3粉末溶解于浓度为0.5-1.5mol/L的HCl溶液中,配制成FeCl3浓度为4-6wt%的溶液,2000-6000转/分下高速搅拌0.5-1.5小时,然后在高速搅拌条件下向FeCl3溶液中滴加氨水,将溶液浓度的pH值调整至2-3时停止滴加氨水,再高速搅拌0.5-1.5小时,利用FeCl3的水解制备了稳定的Fe2O3溶胶,将Fe2O3溶胶在室温下放置6-24小时,然后浸渍进行过表面处理的金刚石磨料,浸渍时间为1-5分钟,再将磨料从Fe2O3溶胶中捞出,在80-120℃下烘干后在400-600℃焙烧0.5-1.5小时,冷却获得表面均匀包覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料。
5.根据权利要求1或4所述的采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺,其特征在于,步骤(2)的具体步骤为:将分析纯FeCl3粉末溶解于浓度为1mol/L的HCl溶液中,配制成FeCl3浓度为5wt%的溶液,高速搅拌1小时,然后在高速搅拌条件下向FeCl3溶液中滴加氨水,将溶液浓度的pH值调整至2-3时停止滴加氨水,再高速搅拌1小时,利用FeCl3的水解制备了稳定的Fe2O3溶胶,将Fe2O3溶胶在室温下放置12小时,然后浸渍进行过表面处理的金刚石磨料,浸渍时间为3分钟,再将磨料从Fe2O3溶胶中捞出,在100℃下烘干后在500℃焙烧1小时,随炉冷却,获得表面均匀包覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料。
6.根据权利要求1所述的采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺,其特征在于,步骤(3)的步骤为:将分析纯ZrOCl2粉末溶解于0.05-0.15mol/L的HCl溶液中,配制成ZrOCl2浓度为5-15wt%的溶液,然后在2000-6000转/分下高速搅拌条件下向ZrOCl2溶液中滴加氨水,将溶液浓度的pH值调整至5-6时停止滴加氨水,再高速搅拌0.5-1.5小时,利用ZrOCl2的水解制备了稳定的ZrO2溶胶,将ZrO2溶胶在室温下放置12-36小时,然后浸渍表面镀覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料,浸渍时间为1-5分钟,再将磨料从ZrO2溶胶中捞出,在80-120℃下烘干,按照同样的步骤重复浸渍ZrO2溶胶1-3次,将磨料在80-120℃烘干后在600-800℃焙烧,时间为0.5-1.5小时,冷却然后再将磨料过筛,选型,获得包覆有ZrO2/Fe2O3复合薄膜金刚石磨料。
7.根据权利要求1或6所述的采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺,其特征在于,步骤(3)的具体步骤为:将分析纯ZrOCl2粉末溶解于0.1mol/L的HCl溶液中,配制成ZrOCl2浓度为10wt%的溶液,然后在4000转/分下高速搅拌条件下向ZrOCl2溶液中滴加氨水,将溶液浓度的pH值调整至5-6时停止滴加氨水,再高速搅拌1小时,利用ZrOCl2的水解制备了稳定的ZrO2溶胶,将ZrO2溶胶在室温下放置24小时,然后浸渍表面镀覆有Fe2O3薄膜的金刚石磨料,浸渍时间为3分钟,再将磨料从ZrO2溶胶中捞出,在100℃下烘干,按照同样的步骤重复浸渍ZrO2溶胶2次,将磨料在100℃烘干后在700℃焙烧,时间为1小时,随炉冷却然后再将磨料过筛,选型,获得包覆有ZrO2/Fe2O3复合薄膜金刚石磨料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104479423B (zh) * 2014-12-30 2016-04-27 桂林创源金刚石有限公司 金刚石表面镀覆复合薄膜的工艺
CN106995918B (zh) * 2016-01-25 2018-12-18 江苏华东砂轮有限公司 一种在立方氮化硼表面镀覆CuO薄膜的工艺
CN105856086A (zh) * 2016-04-22 2016-08-17 柳州凯通新材料科技有限公司 高精密金属结合剂金刚石砂轮片的制备工艺
CN107473768B (zh) * 2017-08-10 2020-04-14 中南钻石有限公司 一种金刚石表面粗糙化处理方法
CN109456732A (zh) * 2018-11-09 2019-03-12 河南工业大学 一种金刚石磁性聚集磨料的制备方法
CN111732099B (zh) * 2020-06-09 2021-10-15 北京科技大学 一种基于催化反应减小纳米金刚石粒径的方法
CN115433582B (zh) * 2022-09-20 2023-06-06 湖南大学 一种金刚石颗粒表面的腐蚀方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02229878A (ja) * 1989-03-03 1990-09-12 Ishizuka Kenkyusho:Kk 被覆ダイヤモンド砥粒およびその製法
JPH1143782A (ja) * 1997-07-25 1999-02-16 Fuji Heavy Ind Ltd セラミック被膜の被覆方法及び被覆材料
CN101148034A (zh) * 2007-11-06 2008-03-26 浙江工业大学 多级粒度磨粒混合的半固着磨粒磨具
CN101200382A (zh) * 2006-12-11 2008-06-18 湖南大学 立方氮化硼表面溶胶凝胶法镀覆TiO2/Al2O3复合薄膜工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02229878A (ja) * 1989-03-03 1990-09-12 Ishizuka Kenkyusho:Kk 被覆ダイヤモンド砥粒およびその製法
JPH1143782A (ja) * 1997-07-25 1999-02-16 Fuji Heavy Ind Ltd セラミック被膜の被覆方法及び被覆材料
CN101200382A (zh) * 2006-12-11 2008-06-18 湖南大学 立方氮化硼表面溶胶凝胶法镀覆TiO2/Al2O3复合薄膜工艺
CN101148034A (zh) * 2007-11-06 2008-03-26 浙江工业大学 多级粒度磨粒混合的半固着磨粒磨具

Non-Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
acute *
D. Vollath and D.V. Szab&acute
D. Vollath and D.V. Szab&amp *
Effect of TiO2/Al2O3 film coated diamond abrasive particles by sol–gel technique;Weida Hu等;《Applied Surface Science》;20110131(第257期);5777–5783 *
o.Coated nanoparticles: A new way to improved nanocomposites.《Journal of Nanoparticle Research》.1999,235–242. *
Ti02薄膜对金刚石磨削性能的影响;刘小磐等;《中国有色金属学报》;20091230;第19卷(第12期);2204-2209 *
Weida Hu等.Effect of TiO2/Al2O3 film coated diamond abrasive particles by sol–gel technique.《Applied Surface Science》.2011,(第257期),
刘小磐等.Ti02薄膜对金刚石磨削性能的影响.《中国有色金属学报》.2009,第19卷(第12期),
溶觥胶法在金刚石表面涂覆纳米Ti02薄膜;胡伟达等;《湖南大学学报(自然科学版)》;20080830;第35卷(第8期);55-58 *
胡伟达等.溶觥胶法在金刚石表面涂覆纳米Ti02薄膜.《湖南大学学报(自然科学版)》.2008,第35卷(第8期),
胡伟达等.金刚石表面涂覆TiO2/Al2O3 薄膜及性能.《硅酸盐学报》.2011,第39卷(第5期),
金刚石表面涂覆TiO2/Al2O3 薄膜及性能;胡伟达等;《硅酸盐学报》;20110530;第39卷(第5期);829-835 *

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