CN109056029A - 一种在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法，包括：对钛材料表面进行磨拋处理，并进行清洗和烘干，得到前处理后的钛材料；将所述前处理后的钛材料置于碱性电解液中，进行微弧氧化处理，从而得到表面覆盖有微弧氧化陶瓷层的钛材料；将所述表面覆盖有微弧氧化陶瓷层的钛材料置于氧化石墨烯溶胶中进行浸渍提拉，然后进行烘干，从而即可在钛材料表面制备出陶瓷和氧化石墨烯复合膜层。本发明不仅制备过程简单、环保无污染，而且能够有效降低钛材料表面由于微弧氧化所形成的放电通道和微裂纹带来的不良影响，从而能够进一步提高钛合金表面的耐磨性能。

Description

一种在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷和氧化石墨烯复合膜层领域，尤其涉及一种在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法。
背景技术
钛金属及钛合金具有低密度、高熔点、高比强度、耐腐蚀、高低温性能好、无磁性等优点，因此已经广泛应用于航空航天、海洋制造、生物医药等诸多领域。但是钛金属及钛合金的耐磨性较差，这限制了其在一些特定领域的应用，因此钛金属和钛合金需要进行表面处理以达到耐磨性能上的要求。
目前，微弧氧化处理作为一种简单环保的表面处理工艺，已经应用于多种轻金属的表面改性中。在现有技术中，虽然微弧氧化处理所得到的陶瓷层可以大幅提高钛金属及钛合金表面的硬度和耐磨性，但在经过微弧氧化处理后，钛金属及钛合金表面会由于微弧氧化过程中的放电作用和内应力作用形成很多放电通道(微孔)和微裂纹，而这些放电通道和微裂纹在一定程度上降低了钛金属及钛合金的耐磨性能。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法，不仅制备过程简单、环保无污染，而且能够有效降低钛材料表面由于微弧氧化所形成的放电通道和微裂纹带来的不良影响，从而能够进一步提高钛合金表面的耐磨性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法，包括以下步骤：
步骤A、对钛材料表面进行磨拋处理，并进行清洗和烘干，得到前处理后的钛材料；
步骤B、将所述前处理后的钛材料置于碱性电解液中，进行微弧氧化处理，从而得到表面覆盖有微弧氧化陶瓷层的钛材料；
步骤C、将所述表面覆盖有微弧氧化陶瓷层的钛材料置于氧化石墨烯溶胶中进行浸渍提拉，然后进行烘干，从而在钛材料表面制备出陶瓷和氧化石墨烯复合膜层。
优选地，所述浸渍提拉的工艺参数包括：浸渍提拉的速度为1～2cm/min、浸渍时间为5～10min、间隔时间为5～10min、提拉次数为3～6。
优选地，所述氧化石墨烯溶胶的浓度为0.25～1wt％。
优选地，所述碱性电解液由NaOH和Na2SiO3混合而成，并且NaOH的浓度为5～15g/L，Na2SiO3的浓度为10～20g/L。
优选地，所述微弧氧化处理包括：电源的恒压模式下电压为320～380V、电源的频率为500～1000Hz、电源的占空比为20～50％，微弧氧化处理时间为5～20min。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法是先利用微弧氧化处理在钛材料表面制备出微弧氧化陶瓷层，然后利用浸渍提拉的方法将氧化石墨烯包覆在微弧氧化陶瓷层上，通过对微弧氧化处理的工艺参数、浸渍提拉的工艺参数以及氧化石墨烯溶胶的浓度进行有效控制，从而在钛材料表面形成了具有优异的自润滑作用的陶瓷和氧化石墨烯复合膜层，这不仅能够有效降低钛材料表面由于微弧氧化所形成的放电通道和微裂纹所带来的不良影响，使钛合金表面的耐磨性能得到够进一步提高，而且制备过程简单、环保无污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1中在纯钛工件表面制备出的陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的X射线衍射图谱(XRD图)。
图2为本发明实施例1中在纯钛工件表面制备出的陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的红外谱图。
图3为本发明实施例1中在纯钛工件表面制备出的陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的扫描电子显微镜拍摄的形貌(SEM形貌图)。
图4为本发明实施例1中在纯钛工件表面制备出的陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的能量色散谱图(EDS谱图)。
图5为本发明实施例1中在纯钛工件表面制备出的陶瓷和氧化石墨烯复合膜层与现有技术中微弧氧化陶瓷层的摩擦系数对比图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法进行详细描述。本发明中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
一种在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法，包括以下步骤：
步骤A、对钛材料表面进行磨拋处理，并采用去离子水和乙醇进行清洗，再进行烘干，从而得到前处理后的钛材料。其中，所述钛材料可以为纯钛工件，也可以为钛合金工件，例如：所述钛材料可以尺寸(长×宽×厚)为20mm×20mm×1mm的纯钛工件。所述的磨拋处理可以砂纸或现有技术中的磨拋设备进行处理。
步骤B、将所述前处理后的钛材料置于碱性电解液中，进行微弧氧化处理，从而得到表面覆盖有微弧氧化陶瓷层的钛材料。其中，所述碱性电解液由NaOH和Na2SiO3混合而成，并且NaOH的浓度为5～15g/L，Na2SiO3的浓度为10～20g/L；所述微弧氧化处理的工艺参数包括：电源的恒压模式下电压为320～380V、电源的频率为500～1000Hz、电源的占空比为20～50％，微弧氧化处理时间为5～20min。
步骤C、将所述表面覆盖有微弧氧化陶瓷层的钛材料置于浓度为0.25～1wt％的氧化石墨烯溶胶中进行浸渍提拉，浸渍提拉的速度为1～2cm/min、浸渍时间为5～10min、间隔时间为5～10min、提拉次数为3～6，然后进行烘干，从而在钛材料表面制备出具有优异的自润滑作用的陶瓷和氧化石墨烯复合膜层。
具体地，本发明所提供的在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法是先利用微弧氧化处理在钛材料表面制备出微弧氧化陶瓷层，然后利用浸渍提拉的方法将氧化石墨烯包覆在微弧氧化陶瓷层上，通过对微弧氧化处理的工艺参数、浸渍提拉的工艺参数以及氧化石墨烯溶胶的浓度进行有效控制，从而在钛材料表面形成了具有优异的自润滑作用的陶瓷和氧化石墨烯复合膜层，这不仅能够有效降低钛材料表面由于微弧氧化所形成的放电通道和微裂纹所带来的不良影响，使钛合金表面的耐磨性能得到够进一步提高，而且制备过程简单、环保无污染。
综上可见，本发明实施例不仅制备过程简单、环保无污染，而且能够有效降低钛材料表面由于微弧氧化所形成的放电通道和微裂纹所带来的不良影响，从而能够进一步提高钛合金表面的耐磨性能。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法进行详细描述。
实施例1
一种在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法，用于对尺寸(长×宽×厚)为20mm×20mm×1mm的纯钛工件进行处理，具体包括以下步骤：
步骤a、依次采用400#、600#、800#和1200#的砂纸对所述纯钛工件进行打磨，并用抛光布抛光，然后采用去离子水和乙醇进行清洗，再进行烘干，从而得到前处理后的纯钛工件。
步骤b、将所述前处理后的纯钛工件置于由浓度为5～15g/L的NaOH和浓度为10～20g/L的Na2SiO3组成的碱性电解液中，并进行微弧氧化处理，其电源参数为恒压模式下电压380V、电源的频率为500Hz、电源的占空比为40％，微弧氧化处理时间为10min，从而得到表面覆盖有微弧氧化陶瓷层的纯钛工件。
步骤c、将所述表面覆盖有微弧氧化陶瓷层的纯钛工件置于浓度为0.25wt％的氧化石墨烯溶胶中进行浸渍提拉，提拉和浸渍速度为2cm/min、浸渍时间为10min、间隔时间为5min、提拉次数为6，然后进行烘干，从而即可在纯钛工件表面制备出具有优异的自润滑作用的陶瓷和氧化石墨烯复合膜层。
具体地，对本发明实施例1中在纯钛工件表面制备出的陶瓷和氧化石墨烯复合膜层进行形貌和性能检测，从而得到如图1所示的XRD图、如图2所示的红外谱图、如图3所示的SEM形貌图、如图4所示的EDS谱图以及如图5所示的与现有技术中微弧氧化陶瓷层的摩擦系数对比图。由图1至图5可以看出：(1)本发明实施例1中制备的陶瓷和氧化石墨烯复合膜层主要由金红石相TiO2、锐钛矿相TiO2和氧化石墨烯组成，并且表面富含Si、O、Ti和C元素；(2)本发明实施例1制备的陶瓷和氧化石墨烯复合膜层相比于单纯的微弧氧化膜层，摩擦系数降低了大约0.15。
综上可见，本发明实施例不仅制备过程简单、环保无污染，而且能够有效降低钛材料表面由于微弧氧化所形成的放电通道和微裂纹所带来的不良影响，从而能够进一步提高钛合金表面的耐磨性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、对钛材料表面进行磨拋处理，并进行清洗和烘干，得到前处理后的钛材料；
步骤B、将所述前处理后的钛材料置于碱性电解液中，进行微弧氧化处理，从而得到表面覆盖有微弧氧化陶瓷层的钛材料；
步骤C、将所述表面覆盖有微弧氧化陶瓷层的钛材料置于氧化石墨烯溶胶中进行浸渍提拉，然后进行烘干，从而在钛材料表面制备出陶瓷和氧化石墨烯复合膜层。
2.根据权利要求1所述在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法，其特征在于，所述浸渍提拉的工艺参数包括：浸渍提拉的速度为1～2cm/min、浸渍时间为5～10min、间隔时间为5～10min、提拉次数为3～6。
3.根据权利要求1或2所述在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶胶的浓度为0.25～1wt％。
4.根据权利要求1或2所述在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法，其特征在于，所述碱性电解液由NaOH和Na2SiO3混合而成，并且NaOH的浓度为5～15g/L，Na2SiO3的浓度为10～20g/L。
5.根据权利要求1或2所述在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法，其特征在于，所述微弧氧化处理包括：电源的恒压模式下电压为320～380V、电源的频率为500～1000Hz、电源的占空比为20～50％，微弧氧化处理时间为5～20min。
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