CN112551746A - 一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，包括骤：（1）向含镁废水中加入一定量的铝源，搅拌均匀，得到混合溶液A；（2）将碳酸钠与氢氧化钠按一定比例用水配置成混合溶液B；（3）将混合溶液A和混合溶液B快速混合，保持一定的温度、搅拌速度及体系pH值晶化，再将反应液过滤，滤饼用纯水洗涤至弱碱性或中性，干燥，得到镁铝层状双金属氢氧化物；（4）将步骤（3）得到的滤液和洗涤水混合后，调节pH至2‑4，加入FeSO4•7H2O和H2O2进行芬顿反应，处理后的废水COD可降至500mg/L以下。本发明可充分回收废水中的镁资源，具有工艺简单、成本低、处理效果好等优点。
Description
技术领域
本发明属水处理领域，具体涉及一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法。
背景技术
三异丙基氯硅烷，透明无色液体，分子式是C9H21SiCl，是一种重要的位阻型有机硅保护剂，主要用于保护各种类型的羟基，特别是在多官能羟基化合物中，可有选择性地进行保护和脱保护，这对合成核苷、核苷和糖类化合物十分重要，广泛应用于制药和有机合成中间体。
工业上三异丙基氯硅烷主要采用异丙醇、三氯氢硅和三甲氧基硅烷为原料，以异丙醇制备氯代异丙烷，再与镁粉反应制得格氏试剂异丙基氯化镁，再以三氯氢硅和三甲氧基硅烷与异丙基氯化镁反应生成三异丙基硅烷，之后用氯代法将三异丙基硅烷转化为三异丙基氯硅烷。
三异丙基氯硅烷有机硅保护剂生产过程中会产生大量的废水，该废水特征有：呈淡黄色、极强的酸性，氯化镁的含量极高，有刺鼻的气味。该废水含盐量高，COD高，处理难度大，给企业生产经营带来沉重的社会和经济压力。该废水方法主要有：蒸发浓缩回收氯化镁，该方法存在的问题是蒸发能耗高，回收的氯化镁含有机杂质纯度低，达不到副产标准，市场很难接受；或者直接加碱沉淀得到氢氧化镁，同样由于氢氧化镁颗粒太细，容易形成胶体状，分离困难。如何将有机硅保护剂生产过程中的含镁废水进行有效处理，并资源化利用镁资源，是一个迫切需要解决的难题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足之处，提供一种工艺简单、成本低、处理效果好、安全环保、能高效资源化利用镁资源的有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，包括以下步骤：
（1）向含镁废水中加入一定量的铝源，搅拌均匀，得到混合溶液A，备用；
（2）将碳酸钠与氢氧化钠按一定比例用水配置成混合溶液B，备用；
（3）将混合溶液A与混合溶液B在高速剪切搅拌下快速成核，保持一定的温度、搅拌速度及体系pH值晶化，再将反应液过滤，滤饼用纯水洗涤至弱碱性或中性，干燥，得到镁铝层状双金属氢氧化物；
（4）将步骤（3）得到的滤液和洗涤水混合后，调节pH至2-4，分别加入FeSO4•7H2O和H2O2进行芬顿反应，反应0.5-24小时后，再调pH值至7-8进行沉淀，过滤，得到处理后的废水COD降至500mg/L以下。
所述混合溶液A中Mg2+与Al3+的摩尔比优选为2:1-5:1。
所述混合溶液B中碳酸钠与氢氧化钠的物质的量之比优选为0:1-1:1。
所述混合溶液B中碳酸钠与氢氧化钠的物质的量之和优选为Mg2+和Al3+物质的量之和的0.5-4倍。
所述晶化的温度优选为25oC-100oC，时间优选为0.5-24小时。
所述晶化体系pH值优选为10-12。
所述H2O2的用量优选为1-40ml/L。
所述FeSO4•7H2O的用量优选为0.25-10g/L。
层状双金属氢氧化物(LDHs)是水滑石和类水滑石化合物的统称，广泛用于阻燃剂、水处理剂、吸附剂、催化剂等。本发明可将有机硅保护剂生产过程中含镁废水中的镁离子制备镁铝层状双金属氢氧化物(MgAl-LDHs)，进行资源化利用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1. 工艺简单、处理成本低，采用共沉淀法既去除了有机硅保护剂生产过程中含镁废水中的镁离子，同时也制备镁基层状双金属氢氧化物产品来进行回收利用，实现了资源化利用，产生了良好的经济效益；
2. 处理效果好，经本发明的方法处理后有机硅保护剂生产过程中含镁废水中的镁离子的含量在0.001mol/L以下，COD的含量为在500mg/L以下。
附图说明
图1为实施例1-3制备得到的镁铝双金属氢氧化物的XRD表征图。
由图1可知，在2θ(°)角为11、22处均出现了强的衍射峰，而且峰形窄且尖锐。不同镁铝摩尔配比的LDHs的晶体结构基本一致，有规整的层状结构，结晶度高。三种比例LDHs在2θ(°)值为60左右出现的衍射峰位置、峰型大致相同，表明不同镁铝比对其板层结构和组成无影响。谱图总体上表现出低且平稳的基线，杂峰稀少，衍射峰突出且窄，体现出来的结果是显示晶体结构单一、晶面有序度高，符合典型的水滑石类物质层状结构和特征衍射峰。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例中采用的有机硅保护剂生产过程中含镁废水中Mg2+的含量约为3.0-3.7mol/L，COD含量为2000-3000mg/L，pH为-1.7。
实施例1
一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，包括以下步骤：
（1）在200ml含镁废水中，加入11.7g氢氧化铝，搅拌溶解均匀，得到混合溶液A，所得混合溶液A中Mg2+与Al3+的摩尔比为4:1；
（2）在200ml水中，加入58.3碳酸钠与22g氢氧化钠配置成混合溶液B，备用；
（3）将混合溶液A与混合溶液B在高速剪切搅拌下快速成核，保持65℃、100r/min、pH值11条件下晶化24小时，再将反应液过滤，滤饼用纯水洗涤至弱碱性或中性，干燥，得到镁铝层状双金属氢氧化物（Mg4Al-LDHs）；
（4）将步骤（3）得到的滤液和洗涤水混合后，调节pH至3，分别加入1.25g FeSO4•7H2O和5ml H2O2(30%浓度)进行芬顿反应，反应8小时后，再调pH值至7-8进行沉淀，过滤，得到处理后的废水COD降至356mg/L。
实施例2
一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，包括以下步骤：
（1）在200ml含镁废水中，加入15.6g氢氧化铝，搅拌溶解均匀，得到混合溶液A，所得混合溶液A中Mg2+与Al3+的摩尔比为3:1；
（2）在200ml水中，加入63.6碳酸钠与24g氢氧化钠配置成混合溶液B，备用；
（3）将混合溶液A与混合溶液B在高速剪切搅拌下快速成核，保持100℃、100r/min、pH值12条件下晶化6小时，再将反应液过滤，滤饼用纯水洗涤至弱碱性或中性，干燥，得到镁铝层状双金属氢氧化物（Mg3Al-LDHs）；
（4）将步骤（3）得到的滤液和洗涤水混合后，调节pH至2，分别加入2. 5g FeSO4•7H2O和6ml H2O2(30%浓度)进行芬顿反应，反应8小时后，再调pH值至7-8进行沉淀，过滤，得到处理后的废水COD降至196mg/L。
实施例3
一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，包括以下步骤：
（1）在200ml含镁废水中，加入23.4g氢氧化铝，搅拌溶解均匀，得到混合溶液A，所得混合溶液A中Mg2+与Al3+的摩尔比为2:1；
（2）在200ml水中，加入74.2碳酸钠与28g氢氧化钠配置成混合溶液B，备用；
（3）将混合溶液A与混合溶液B在高速剪切搅拌下快速成核，保持80℃、100r/min、pH值11条件下晶化12小时，再将反应液过滤，滤饼用纯水洗涤至弱碱性或中性，干燥，得到镁铝层状双金属氢氧化物（Mg2Al-LDHs）；
（4）将步骤（3）得到的滤液和洗涤水混合后，调节pH至4，分别加入1.5g FeSO4•7H2O和4ml H2O2(30%浓度)进行芬顿反应，反应12小时后，再调pH值至7-8进行沉淀，过滤，得到处理后的废水COD降至487mg/L。
实施例4
一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，包括以下步骤：
（1）在200ml含镁废水中，加入23.4g拟薄水铝石，搅拌溶解均匀，得到混合溶液A，所得混合溶液A中Mg2+与Al3+的摩尔比为2:1；
（2）在200ml水中，加入84g氢氧化钠配置成混合溶液B，备用；
（3）将混合溶液A与混合溶液B在高速剪切搅拌下快速成核，保持100℃、100r/min、pH值11条件下晶化3小时，再将反应液过滤，滤饼用纯水洗涤至弱碱性或中性，干燥，得到镁铝层状双金属氢氧化物（Mg2Al-LDHs）；
（4）将步骤（3）得到的滤液和洗涤水混合后，调节pH至3，分别加入1.25g FeSO4•7H2O和5ml H2O2(30%浓度)进行芬顿反应，反应2小时后，再调pH值至7-8进行沉淀，过滤，得到处理后的废水COD降至279mg/L。
实施例5
一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，包括以下步骤：
（1）在200ml含镁废水中，加入22.31g六水合氯化铝，搅拌溶解均匀，得到混合溶液A，所得混合溶液A中Mg2+与Al3+的摩尔比为5:1；
（2）在200ml水中，加入62.4g氢氧化钠配置成混合溶液B，备用；
（3）将混合溶液A与混合溶液B在高速剪切搅拌下快速成核，保持60℃、200r/min、pH值11条件下晶化24小时，再将反应液过滤，滤饼用纯水洗涤至弱碱性或中性，干燥，得到镁铝层状双金属氢氧化物（Mg5Al-LDHs）；
（4）将步骤（3）得到的滤液和洗涤水混合后，调节pH至4，分别加入1.0g FeSO4•7H2O和4ml H2O2(30%浓度)进行芬顿反应，反应9小时后，再调pH值至7-8进行沉淀，过滤，得到处理后的废水COD降至416mg/L。
实施例6
一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，包括以下步骤：
（1）在1000ml含镁废水中，加入62.4克氢氧化铝和74.36g六水合氯化铝，搅拌溶解均匀，得到混合溶液A，所得混合溶液A中Mg2+与Al3+的摩尔比为3:1；
（2）在1000ml水中，加入128g氢氧化钠配置成混合溶液B，备用；
（3）将混合溶液A与混合溶液B在高速剪切搅拌下快速成核，保持90℃、200r/min、pH值12条件下晶化12小时，再将反应液过滤，滤饼用纯水洗涤至弱碱性或中性，干燥，得到镁铝层状双金属氢氧化物（Mg3Al-LDHs）；
（4）将步骤（3）得到的滤液和洗涤水混合后，调节pH至3，分别加入10.0g FeSO4•7H2O和40ml H2O2(30%浓度)进行芬顿反应，反应1小时后，再调pH值至7-8进行沉淀，过滤，得到处理后的废水COD降至185mg/L。
实施例7
一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，包括以下步骤：
（1）在1000ml含镁废水中，加入61.5g偏铝酸钠，搅拌溶解均匀，得到混合溶液A，所得混合溶液A中Mg2+与Al3+的摩尔比为4:1；
（2）在1000ml水中，加入80g氢氧化钠配置成混合溶液B，备用；
（3）将混合溶液A与混合溶液B在高速剪切搅拌下快速成核，保持65℃、50r/min、pH值11条件下晶化24小时，再将反应液过滤，滤饼用纯水洗涤至弱碱性或中性，干燥，得到镁铝层状双金属氢氧化物（Mg4Al-LDHs）；
（4）将步骤（3）得到的滤液和洗涤水混合后，调节pH至3，分别加入10.0g FeSO4•7H2O和40ml H2O2(30%浓度)进行芬顿反应，反应1小时后，再调pH值至7-8进行沉淀，过滤，得到处理后的废水COD降至129mg/L。
实施例8
一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，包括以下步骤：
（1）在100L含镁废水中，加入4.68Kg拟薄水铝石和1.23Kg偏铝酸钠，搅拌溶解均匀，得到混合溶液A，所得混合溶液A中Mg2+与Al3+的摩尔比为4:1；
（2）在100L水中，加入23.2Kg氢氧化钠配置成混合溶液B，备用；
（3）将混合溶液A与混合溶液B在高速剪切搅拌下快速成核，保持100℃、50r/min、pH值11条件下晶化6小时，再将反应液过滤，滤饼用纯水洗涤至弱碱性或中性，干燥，得到镁铝层状双金属氢氧化物（Mg4Al-LDHs）；
（4）将步骤（3）得到的滤液和洗涤水混合后，调节pH至3，分别加入10.0Kg FeSO4•7H2O和40LH2O2(30%浓度)进行芬顿反应，反应5小时后，再调pH值至7-8进行沉淀，过滤，得到处理后的废水COD降至187mg/L。
Claims (8)
1.一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向含镁废水中加入一定量的铝源，搅拌均匀，得到混合溶液A，备用；
（2）将碳酸钠与氢氧化钠按一定比例用水配置成混合溶液B，备用；
（3）将混合溶液A与混合溶液B在高速剪切搅拌下快速成核，保持一定的温度、搅拌速度及体系pH值晶化，再将反应液过滤，滤饼用纯水洗涤至弱碱性或中性，干燥，得到镁铝层状双金属氢氧化物；
（4）将步骤（3）得到的滤液和洗涤水混合后，调节pH至2-4，分别加入FeSO4•7H2O和H2O2进行芬顿反应，反应0.5-24小时后，再调pH值至7-8进行沉淀，过滤，得到处理后的废水COD降至500mg/L以下。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，其特征在于，加入的铝源为氯化铝、硝酸铝、氢氧化铝、拟薄水铝石、偏铝酸钠中的一种或两种混合使用。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，其特征在于，步骤（1）中，所加入的铝源中Al3+的物质的量为废水中Mg2+物质的量的1/5-1/2。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述混合溶液B中碳酸钠与氢氧化钠的物质的量之比为0:1-1:1。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述混合溶液B中碳酸钠与氢氧化钠的物质的量之和为Mg2+和Al3+物质的量之和的0.5-4倍。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，其特征在于，步骤（3）中，所述晶化的温度为25oC-100oC，时间为0.5-24小时。
7.根据权利要求1所述的一种有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，其特征在于，步骤（3）中，所述晶化体系pH值为10-12。
8.根据权利要求1所述的有机硅保护剂生产过程中含镁废水的处理方法，其特征在于，步骤（4）中，所述FeSO4•7H2O的加入量为0.25-10g/L，H2O2的加入量为1-40ml/L。
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