CN109650417A - 一种电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法，属于化工材料制备技术领域，该方法包括：采用2～3道浆化洗涤工序，浆洗温度控制均在88～92℃；浆化洗涤工序之间进行浆洗压滤，压滤液返回利用；浆化洗涤完成后，进行离心分离，得到碳酸锂滤饼，离心滤液返回浆化洗涤作为浆洗液，离心过程采用RO水对碳酸锂滤饼进行淋洗，淋洗液返回浆化洗涤作为浆洗液；对淋洗后的碳酸锂滤饼进行干燥、除磁、粉碎处理，即得电池级碳酸锂。本发明电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法，可以实现电池级碳酸锂中的杂质离子进一步脱除，降低蒸汽消耗，提高产品的质量和市场竞争力，增加企业效益。

Description

一种电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法

技术领域

本发明属于化工材料制备技术领域，具体涉及一种电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法。

背景技术

近年来，随着锂离子电池在移动电话、笔记本电脑、电动汽车的应用不断增加，因此，为了应对未来市场对新能源需求的增加，对于锂的战略资源管理变得尤为重要。

锂的主要资源包括锂矿石和含锂卤水，目前国内仍以矿石提锂为主。卤水提锂和矿石提锂各有优劣。矿石提锂技术成熟稳定，工艺简单，产品质量稳定可靠，矿石提锂工艺灵活，可实现多种锂化合物同时产出，在生产电池级碳酸锂、氢氧化锂中有一定优势。卤水直接提取碳酸锂直接成本较低，蒸发沉淀适用于从低镁高锂(即低Mg/Li比)的盐湖中提取回收锂，根据盐湖所处的地理气候条件，利用大面积盐田日晒的方法蒸发生成浓缩卤水，然后运到工厂进行碳酸锂沉定精制加工。

但是，无论采用矿石提锂、卤水提锂的生产方式，都需要对粗碳酸锂进行提纯，传统的电池级碳酸锂生产中，由于只有1道浆化洗涤工序，离心得到的碳酸锂滤饼中，Na⁺和Cl^-等可溶杂质离子还未能得到充分的溶解，进而进入电池级碳酸锂产品中。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法，在不降低碳酸锂回收率，也不增加浆洗RO水消耗的前提下，实现电池级碳酸锂中的杂质离子进一步脱除，降低蒸汽消耗，提高产品的质量和市场竞争力，增加企业效益。

本发明提供一种电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法，该方法包括：

采用2～3道浆化洗涤工序，浆洗温度控制均在88～92℃；

浆化洗涤工序之间进行浆洗压滤，压滤液返回利用；

浆化洗涤完成后，进行离心分离，得到碳酸锂滤饼，离心滤液返回浆化洗涤作为浆洗液，离心过程采用RO水对碳酸锂滤饼进行淋洗，淋洗液返回浆化洗涤作为浆洗液；

对淋洗后的碳酸锂滤饼进行干燥、除磁、粉碎处理，即得电池级碳酸锂。

作为优选，所述电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法，采用2道浆化洗涤工序，包括以下步骤：

1.1)一级浆化洗涤：将转化沉锂得到的粗碳酸锂与二级浆化的离心滤液进行一级浆化洗涤，一级浆洗料经压滤后得到一级碳酸锂滤饼；

1.2)二级浆化洗涤：将步骤1.1)所得一级碳酸锂滤饼与碳酸锂滤饼的淋洗液进行二级浆化洗涤，二级浆洗料经离心分离后得到二级碳酸锂滤饼，二级浆化的离心滤液返回一级浆化洗涤，离心过程采用RO水对二级碳酸锂滤饼进行淋洗，二级碳酸锂滤饼的淋洗液返回二级浆化洗涤；

1.3)将步骤1.2)所得淋洗后的二级碳酸锂滤饼进行干燥、除磁、粉碎处理，即得电池级碳酸锂。

作为优选，所述电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法，采用3道浆化洗涤工序，包括以下步骤：

2.1)一级浆化洗涤：将转化沉锂得到的粗碳酸锂与二级浆化的压滤液进行一级浆化洗涤，一级浆洗料经压滤后得到一级碳酸锂滤饼；

2.2)二级浆化洗涤：将步骤2.1)所得一级碳酸锂滤饼与三级浆化的离心滤液进行二级浆化洗涤，二级浆洗料经压滤后得到二级碳酸锂滤饼，二级浆化的压滤液返回一级浆化洗涤；

2.3)三级浆化洗涤：将步骤2.2)所得二级碳酸锂滤饼与碳酸锂滤饼的淋洗液进行三级浆化洗涤，三级浆洗料经离心分离后得到三级碳酸锂滤饼，三级浆化的离心滤液返回二级浆化洗涤，离心过程采用RO水对三级碳酸锂滤饼进行淋洗，三级碳酸锂滤饼的淋洗液返回三级浆化洗涤；

2.4)将步骤2.3)所得淋洗后的三级碳酸锂滤饼进行干燥、除磁、粉碎处理，即得电池级碳酸锂。

进一步的技术方案，步骤1.1)中，具体为：

转化沉锂料浆经隔膜压滤机压榨和吹扫后得到的一级碳酸锂滤饼；

粗碳酸锂经料斗进入压滤机下方的一级浆洗槽，浆洗液采用二级浆化的离心滤液，一级浆洗槽达到一定液位后在搅拌下控制浆洗温度维持在88～92℃，一级碳酸锂滤饼与浆洗液发生溶解和重结晶过程，使一级碳酸锂滤饼中的杂质离子进入液相并使碳酸锂充分结晶析出，得到的一级浆洗料经隔膜压滤机压榨和吹扫后得到的一级碳酸锂滤饼，压滤液中溶解的碳酸锂和杂质离子一同返回前端工序利用，以提高碳酸锂的回收率。

进一步的技术方案，步骤1.2)中，具体为：

一级碳酸锂滤饼经料斗进入二级浆洗槽，浆洗液采用碳酸锂滤饼的淋洗液，在搅拌下控制浆洗温度维持在88～92℃，一级碳酸锂滤饼与浆洗液发生溶解和重结晶过程，使一级碳酸锂滤饼中剩余的杂质离子进入液相并使碳酸锂充分结晶析出；

二级浆洗料经离心分离后得到碳酸锂滤饼，离心滤液温度为80～90℃，返回一级浆化洗涤作为浆洗液，以减少一级浆化洗涤蒸汽消耗；

离心过程中，碳酸锂滤饼采用88～92℃的RO水淋洗，淋洗液温度为80～90℃，淋洗液返回二级浆化洗涤作为浆洗液用，并减少二级浆化洗涤蒸汽消耗。

与现有技术相比，本发明的有益技术效果：

本发明在传统电池级碳酸锂生产中单级浆洗生产工艺的基础上，采用2道浆化洗涤工序，利用碳酸锂离心滤液作为一级浆化洗涤的浆洗液，离心滤液中溶解的碳酸锂已经饱和，并含部分杂质离子，加热搅拌状态下，一级碳酸锂滤饼与浆洗液发生溶解和重结晶过程，使一级碳酸锂滤饼中的杂质离子进入液相并使碳酸锂充分结晶析出；一级浆洗料经压滤后得到一级碳酸锂滤饼，经过与传统的浆洗生产工艺相同的步骤得到电池级碳酸锂，一级浆洗压滤液返回前端工序利用，以提高碳酸锂的回收率。

本发明采用3道浆化洗涤工序，使粗碳酸锂中的杂质离子进一步溶解，同时溶解的碳酸锂充分结晶析出，从而实现了电池级碳酸锂中的杂质离子进一步脱除，提高了产品的质量和市场竞争力，全面提升了增加了企业经济效益。

附图说明

图1为本发明实施例1中电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法的流程图。

图2为本发明实施例2中电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法的流程图。

图3为对比例1中电池级碳酸锂的提纯方法流程图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。

实施例1

如图1所示，本发明提供的电池级碳酸锂多级浆洗提纯的方法，将沉锂料浆经压滤得到的一级碳酸锂滤饼，经过一级浆化洗涤、压滤、二级浆化洗涤、离心分离得到电池级碳酸锂，具体步骤如下：

步骤1、一级浆化洗涤

沉锂料浆经压滤得到的粗碳酸锂，经料斗进入一级浆洗槽，浆洗液采用二级浆化的离心滤液，在搅拌下控制浆洗温度维持在90℃，一级碳酸锂滤饼与浆洗液发生溶解和重结晶过程，使一级碳酸锂滤饼中的杂质离子进入液相并使碳酸锂充分结晶析出；

步骤2、一级浆洗压滤

一级浆洗料经压滤后得到一级碳酸锂滤饼，压滤液中溶解的碳酸锂和杂质离子一同返回前端工序利用，以提高碳酸锂的回收率；

步骤3、二级浆化洗涤

一级碳酸锂滤饼经料斗进入二级浆洗槽，浆洗液采用二级碳酸锂滤饼的淋洗液，在搅拌下控制浆洗温度维持在90℃，一级碳酸锂滤饼与浆洗液发生溶解和重结晶过程，使一级碳酸锂滤饼中剩余的杂质离子进入液相并使碳酸锂充分结晶析出；

步骤4、离心分离

二级浆洗料经离心分离后得到二级碳酸锂滤饼，离心滤液返回一级浆化洗涤作为浆洗液用；离心过程中，二级碳酸锂滤饼采用90℃的RO水淋洗，淋洗液返回二级浆化洗涤作为浆洗液用；

步骤5、干燥、除磁、粉碎处理

淋洗后的二级碳酸锂滤饼经过干燥、除磁、粉碎达到电池级碳酸锂的标准，即可包装外售。

实施例2

如图2所示，本发明提供的电池级碳酸锂多级浆洗提纯的方法，将沉锂料浆经压滤得到的一级碳酸锂滤饼，经过一级浆化洗涤、压滤、二级浆化洗涤、压滤、三级浆化洗涤、离心分离得到电池级碳酸锂，具体步骤如下：

步骤1、一级浆化洗涤

沉锂料浆经压滤得到的一级碳酸锂滤饼，经料斗进入一级浆洗槽，浆洗液采用二级浆化的压滤液，在搅拌下控制浆洗温度维持在90℃，一级碳酸锂滤饼与浆洗液发生溶解和重结晶过程，使一级碳酸锂滤饼中的杂质离子进入液相并使碳酸锂充分结晶析出；

步骤2、一级浆洗压滤

一级浆洗料经压滤后得到一级碳酸锂滤饼，压滤液中溶解的碳酸锂和杂质离子一同返回前端工序利用，以提高碳酸锂的回收率；

步骤3、二级浆化洗涤

一级碳酸锂滤饼经料斗进入二级浆洗槽，浆洗液采用三级浆化的离心滤液，在搅拌下控制浆洗温度维持在90℃，一级碳酸锂滤饼与浆洗液发生溶解和重结晶过程，使一级碳酸锂滤饼中剩余的杂质离子进入液相并使碳酸锂充分结晶析出；

步骤4、二级浆洗压滤

二级浆洗料经压滤后得到二级碳酸锂滤饼，二级浆化的压滤液返回一级浆化洗涤；

步骤5、三级浆化洗涤

二级碳酸锂滤饼经料斗进入三级浆洗槽，浆洗液采用三级碳酸锂滤饼的淋洗液，在搅拌下控制浆洗温度维持在90℃，二级碳酸锂滤饼与浆洗液发生溶解和重结晶过程，使二级碳酸锂滤饼中剩余的杂质离子进入液相并使碳酸锂充分结晶析出；

步骤6、离心分离

三级浆洗料经离心分离后得到三级碳酸锂滤饼，离心滤液返回二级浆化洗涤作为浆洗液用；离心过程中，三级碳酸锂滤饼采用90℃的RO水淋洗，淋洗液返回三级浆化洗涤作为浆洗液用；

步骤7、干燥、除磁、粉碎

淋洗后的三级碳酸锂滤饼经过干燥、除磁、粉碎达到电池级碳酸锂的标准，可包装外售。

对比例1

如图3所示，采用传统的电池级碳酸锂提纯工艺：浆洗液采用碳酸锂滤饼的淋洗液；浆洗料经离心分离工序后得到碳酸锂滤饼，离心滤液返回前端工序利用，采用RO水淋洗碳酸锂滤饼，淋洗液返回浆化洗涤作为浆洗液；淋洗后的碳酸锂滤饼经过干燥、除磁、粉碎即得到电池级碳酸锂。

下面对本发明实施例1～2和对比例1制备的电池级碳酸锂产品进行测定。

表1实施例1～2和对比例1制备的电池级碳酸锂产品成分、含量

由表1可知，实施例1由于有两级浆洗过程，将离心滤液浆洗粗碳酸锂，相比对比例1，杂质Na、Cl^-、Mg、SO₄ ^2-的含量均有所降低；实施例2由于有三级浆洗过程，将二级浆洗压滤液浆洗粗碳酸锂，相比实施例1，杂质Na、Cl^-、Mg的含量进一步降低。

Claims (5)

1.一种电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法，其特征在于包括：

采用2～3道浆化洗涤工序，浆洗温度均控制在88～92℃；

浆化洗涤工序之间进行浆洗压滤，压滤液返回利用；

浆化洗涤完成后，进行离心分离，得到碳酸锂滤饼，离心滤液返回浆化洗涤作为浆洗液，离心过程采用RO水对碳酸锂滤饼进行淋洗，淋洗液返回浆化洗涤作为浆洗液；

对淋洗后的碳酸锂滤饼进行干燥、除磁、粉碎处理，即得电池级碳酸锂。

2.根据权利要求1所述的电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法，其特征在于，采用2道浆化洗涤工序，包括以下步骤：

1.1)一级浆化洗涤：将转化沉锂得到的粗碳酸锂与二级浆化的离心滤液进行一级浆化洗涤，一级浆洗料经压滤后得到一级碳酸锂滤饼；

1.2)二级浆化洗涤：将步骤1.1)所得一级碳酸锂滤饼与二级碳酸锂滤饼的淋洗液进行二级浆化洗涤，二级浆洗料经离心分离后得到二级碳酸锂滤饼，二级浆化的离心滤液返回一级浆化洗涤，离心过程采用RO水对二级碳酸锂滤饼进行淋洗，淋洗液返回二级浆化洗涤；

1.3)将步骤1.2)所得淋洗后的二级碳酸锂滤饼进行干燥、除磁、粉碎处理，即得电池级碳酸锂。

3.根据权利要求1所述的电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法，其特征在于，采用3道浆化洗涤工序，包括以下步骤：

2.1)一级浆化洗涤：将转化沉锂得到的粗碳酸锂与二级浆化的压滤液进行一级浆化洗涤，一级浆洗料经压滤后得到一级碳酸锂滤饼；

2.2)二级浆化洗涤：将步骤2.1)所得一级碳酸锂滤饼与三级浆化的离心滤液进行二级浆化洗涤，二级浆洗料经压滤后得到二级碳酸锂滤饼，二级浆化的压滤液返回一级浆化洗涤；

2.3)三级浆化洗涤：将步骤2.2)所得二级碳酸锂滤饼与三级碳酸锂滤饼的淋洗液进行三级浆化洗涤，三级浆洗料经离心分离后得到三级碳酸锂滤饼，三级浆化的离心滤液返回二级浆化洗涤，离心过程采用RO水对三级碳酸锂滤饼进行淋洗，淋洗液返回三级浆化洗涤；

2.4)将步骤2.3)所得淋洗后的三级碳酸锂滤饼进行干燥、除磁、粉碎处理，即得电池级碳酸锂。

4.根据权利要求2所述的电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法，其特征在于，步骤1.1)中，具体为：

转化沉锂料浆经隔膜压滤机压榨和吹扫后得到的一级碳酸锂滤饼；

一级碳酸锂滤饼经料斗进入压滤机下方的一级浆洗槽，浆洗液采用二级浆化的离心滤液，一级浆洗槽达到一定液位后在搅拌下控制浆洗温度维持在88～92℃，一级碳酸锂滤饼与浆洗液发生溶解和重结晶过程，使一级碳酸锂滤饼中的杂质离子进入液相并使碳酸锂充分结晶析出，得到的一级浆洗料经隔膜压滤机压榨和吹扫后得到的一级碳酸锂滤饼，压滤液中溶解的碳酸锂和杂质离子一同返回前端工序利用，以提高碳酸锂的回收率。

5.根据权利要求2所述的电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法，其特征在于，步骤1.2)中，具体为：

一级碳酸锂滤饼经料斗进入二级浆洗槽，浆洗液采用碳酸锂滤饼的淋洗液，在搅拌下控制浆洗温度维持在88～92℃，一级碳酸锂滤饼与浆洗液发生溶解和重结晶过程，使一级碳酸锂滤饼中剩余的杂质离子进入液相并使碳酸锂充分结晶析出；

二级浆洗料经离心分离后得到碳酸锂滤饼，离心滤液温度为80～90℃，返回一级浆化洗涤作为浆洗液，以减少一级浆化洗涤蒸汽消耗；

离心过程中，碳酸锂滤饼采用88～92℃的RO水淋洗，淋洗液温度为80～90℃，淋洗液返回二级浆化洗涤作为浆洗液用，并减少二级浆化洗涤蒸汽消耗。