CN109852833A - 一种烧结溶解法制备的多孔铝材料 - Google Patents

Abstract

为了改善粉末合金的硬度，耐磨性，设计了一种烧结溶解法制备的多孔铝材料。采用纯Al粉，纯Mg粉及水溶性造孔剂为原料，所制得的烧结溶解法制备的多孔铝材料，其硬度，致密化程度，抗弯强度都得到大幅提升。其中，随着烧结温度的升高，生成孔边缘由尖锐逐渐变得圆滑，间隙孔数量减少，致密化程度增大，在650℃烧结效果最好，延长烧结时间有利于烧结的进行，过长的烧结时间容易引起铝颗粒熔化，影响造孔剂颗粒的脱除。在Al粉中加入少量Mg颗粒，可以破除Al2O3薄膜，促进Al颗粒间冶金结合，促使孔结构收缩，同时在孔隙内壁生成质硬高强的MgAl2O4尖晶石，有利于多孔铝材料力学性能的提升。本发明能够为制备高性能的多孔铝材料提供一种新的生产工艺。

Description

一种烧结溶解法制备的多孔铝材料

所属技术领域

本发明涉及一种粉末冶金材料，尤其涉及一种烧结溶解法制备的多孔铝材料。

背景技术

烧结是将粉末或压坯在低于主要组分熔点的温度下的热处理，目的在于通过颗粒间的冶金结合以提高其强度。在高温下，陶瓷生坯固体颗粒的相互键联，晶粒长大，空隙(气孔)和晶界渐趋减少，通过物质的传递，其总体积收缩，密度增加，最后成为具有某种显微结构的致密多晶烧结体。固态中分子间存在互相吸引，通过加热使质点获得足够的能量进行迁移，使粉末体产生颗粒黏结，产生强度并导致致密化和再结晶

多孔材料是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料，孔洞的边界或表面由支柱或平板构成。相对连续介质材料而言, 多孔材料一般具有相对密度低、比强度高、比表面积高、重量轻、隔音、隔热、渗透性好等优点。

发明内容

本发明的目的是为了改善粉末合金的硬度，耐磨性，设计了一种烧结溶解法制备的多孔铝材料。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

烧结溶解法制备的多孔铝材料的制备原料包括：纯Al粉，纯Mg粉及水溶性造孔剂。

烧结溶解法制备的多孔铝材料的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重，配料，配好后倒入硬质合金球磨罐中进行湿磨，将制得的粒料进行真空干燥，干燥时间为40min，干燥温度为20℃，随后加入成形剂进行制粒。将制好的粉末加至单柱液压机中进行压制成形，放入真空烧结炉中进行烧结。

烧结溶解法制备的多孔铝材料的检测步骤为：显微组织采用Nano230型高分辨率场发射扫描电子显微镜，物相分析采用能谱衍射仪分析，物相组成采用DMAX250X型射线衍射仪分析，压缩强度采用Ins3369型材料力学试验机测试，维氏硬度采用BULER型微压痕显微硬度试验机测试。

所述的烧结溶解法制备的多孔铝材料，随着烧结温度的升高，生成孔边缘由尖锐逐渐变得圆滑，间隙孔数量减少，致密化程度增大，在650℃烧结效果最好，延长烧结时间有利于烧结的进行，过长的烧结时间容易引起铝颗粒熔化，影响造孔剂颗粒的脱除。

所述的烧结溶解法制备的多孔铝材料，在Al粉中加入少量Mg颗粒，可以破除Al2O3薄膜，促进Al颗粒间冶金结合，促使孔结构收缩，同时在孔隙内壁生成质硬高强的MgAl2O4尖晶石，有利于多孔铝材料力学性能的提升。

本发明的有益效果是：

采用纯Al粉，纯Mg粉及水溶性造孔剂为原料，经过配料，球磨，干燥，制粒，成形，烧结工艺成功制备了具有优异力学性能的烧结溶解法制备的多孔铝材料。其中，随着烧结温度的升高，生成孔边缘由尖锐逐渐变得圆滑，间隙孔数量减少，致密化程度增大。所制得的烧结溶解法制备的多孔铝材料，其硬度，致密化程度，抗弯强度都得到大幅提升。本发明能够为制备高性能的多孔铝材料提供一种新的生产工艺。

具体实施方式

实施案例1：

烧结溶解法制备的多孔铝材料的制备原料包括：纯Al粉，纯Mg粉及水溶性造孔剂。烧结溶解法制备的多孔铝材料的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重，配料，配好后倒入硬质合金球磨罐中进行湿磨，将制得的粒料进行真空干燥，干燥时间为40min，干燥温度为20℃，随后加入成形剂进行制粒。将制好的粉末加至单柱液压机中进行压制成形，放入真空烧结炉中进行烧结。烧结溶解法制备的多孔铝材料的检测步骤为：显微组织采用Nano230型高分辨率场发射扫描电子显微镜，物相分析采用能谱衍射仪分析，物相组成采用DMAX250X型射线衍射仪分析，压缩强度采用Ins3369型材料力学试验机测试，维氏硬度采用BULER型微压痕显微硬度试验机测试。

实施案例2：

多孔铝试样表面布满了大小不一，形状不规则的孔洞，且随着烧结温度的升高，孔隙分布变得均匀。由于烧结是一个颗粒由点接触延伸至烧结颈形成的过程，低温700℃烧结时，原子向颗粒结合面迁移的速度比较慢，烧结颈来不及长大，黏接不紧，颗粒间呈松散堆积，随着烧结温度逐渐升高，铝原子扩散速度加快，黏接面不断扩大，间隙孔的数量逐渐减少，多孔铝骨架变得更加致密，试样表面也更加光滑，采用热压烧结可以加快颗粒间黏结面的扩大，但压力不宜过大，否则容易造成造孔剂变形，影响孔隙的形状。当烧结温度超过Al的熔点，升至675℃时，试样表面有熔融后的Al球析出，导致试样内部成分偏析严重，Al基体缺失，浸泡过程得到大量残渣。

实施案例3：

对于多孔材料来说，通常要求有一定的孔隙率。多孔材料最佳烧结温度不仅与试样烧结致密度有关，还与材料孔隙率有关。对于烧结溶解法，在脱除过程中，只有连通孔中的造孔剂能够在水中溶解去除。理论孔隙率为40%的多孔铝试样，在700℃和635℃烧结后，试样孔隙率分别为44.3%和39.9%，没有完成烧结致密化，在660℃烧结后，试样孔隙率为36.4%，更接近于理论值，在675℃烧结，铝基体发生熔化，孔结构遭到严重破坏。因此，粉末冶金多孔铝的最佳烧结温度确定为660℃。

实施案例4：

烧结温度的升高，伴随着粉体总的比表面积及表面自由能不断减小，高温下铝颗粒表面棱角发生熔化，孔隙边缘由尖锐逐渐变得圆滑。延长烧结时间通常有利于烧结的进行，随着烧结时间的延长，颗粒间烧结颈粗化，冶金结合的紧密程度增加，烧结保温6h时致密化效果最好。长时间水浴处理后仍有部分造孔剂难以去除，烧结时间的延长，可导致铝颗粒的长大，从而将造孔剂完全包裹，造孔剂无法溶解在水中，造成造孔剂的残。为避免烧结时间过长引起颗粒的二次再结晶，烧结时间以5h为宜。

实施案例5：

烧结溶解法制备多孔铝过程中，铝粉表面极易氧化形成Al2O3薄膜，其化学性质十分稳定且耐高温，会阻碍铝粉颗粒之间的扩散，导致烧结困难。Mg添加后，烧结残留间隙孔基本消失，生成孔的孔径也有一定程度减小，烧结试样孔隙率为33.1%，致密度比添加之前提高了近20%。孔隙内壁表面光滑，没有较大的突起或凹坑，而Mg添加后，孔隙内壁变得粗糙，附着有大量的细小枝晶状颗粒。加Mg试样烧结后，除Al和Al2O3外，出现了一种新的物相MgAl2O4。Mg的添加会破坏Al颗粒表面氧化膜，生成MgAl2O4尖晶石同时放出热量，在一定程度上降低Al颗粒烧结温度点，促进烧结颈形成长大，颗粒间结合更加紧密，促使孔结构发生收缩，孔径变小。

实施案例6：

通过少量Mg的添加可以增加颗粒之间的润湿性和表面活性，有效改善铝粉的烧结特性，明显提高其力学性能。加入少量镁粉后多孔铝试样的显微硬度值和压缩强度值分别提高了10%和40%。加入Mg反应生成的MgAl2O4尖晶石作为铝基复合材料的非连续增强体之一，是一种高熔点，高硬度的块状晶体材料，由于其晶体结构比较均匀，内部缺陷较少，具有良好的尺寸稳定性，在基体中可以起到阻碍位错运动，提高材料变形阻力的作用。同时，Mg添加后试样致密度提高，颗粒间结合更加紧密，促使孔结构发生收缩，孔径变小，这些变化均有利于多孔铝材料性能的提升。

Claims (4)

1.烧结溶解法制备的多孔铝材料的制备原料包括：纯Al粉，纯Mg粉及水溶性造孔剂。

2.根据权利要求1所述的烧结溶解法制备的多孔铝材料，其特征是烧结溶解法制备的多孔铝材料的制备步骤为：将原始粉末按实验设计方案称重，配料，配好后倒入硬质合金球磨罐中进行湿磨，将制得的粒料进行真空干燥，干燥时间为40min，干燥温度为20℃，随后加入成形剂进行制粒，将制好的粉末加至单柱液压机中进行压制成形，放入真空烧结炉中进行烧结。

3.根据权利要求1所述的烧结溶解法制备的多孔铝材料，其特征是烧结溶解法制备的多孔铝材料的检测步骤为：显微组织采用Nano230型高分辨率场发射扫描电子显微镜，物相分析采用能谱衍射仪分析，物相组成采用DMAX250X型射线衍射仪分析，压缩强度采用Ins3369型材料力学试验机测试，维氏硬度采用BULER型微压痕显微硬度试验机测试。

4.根据权利要求1所述的烧结溶解法制备的多孔铝材料，其特征是所述的烧结溶解法制备的多孔铝材料，随着烧结温度的升高，生成孔边缘由尖锐逐渐变得圆滑，间隙孔数量减少，致密化程度增大，在650℃烧结效果最好，延长烧结时间有利于烧结的进行，过长的烧结时间容易引起铝颗粒熔化，影响造孔剂颗粒的脱除，所述的烧结溶解法制备的多孔铝材料，在Al粉中加入少量Mg颗粒，可以破除Al2O3薄膜，促进Al颗粒间冶金结合，促使孔结构收缩，同时在孔隙内壁生成质硬高强的MgAl2O4尖晶石，有利于多孔铝材料力学性能的提升。