CN112919430B - 一种氮化铜粉的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种氮化铜粉的制备方法，包括如下步骤：S1、采用流化反应釜加热纯铜粉至150‑190℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为40‑85％的氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成；S2、粉碎S1中所得铜粉，控制粉碎过程温度低于50℃；S3、将粉碎后铜粉料再次加入流化反应釜中并加热至150℃‑190℃，通入空气至沸腾状态，加入重量比例为60％的氮源剂，反应完成后得到氮化铜粉末。本发明通过对氮化铜粉进行粉末冶金烧结，利用氮化铜低热分解温度以及分解过程中大量放出氮气，以制作出孔隙率50％‑85％的泡模铜，具有纯度高铜含量不低于99.95％，厚度可控最薄至0.01mm。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种氮化铜粉的制备方法及其应用。
背景技术
在火工品中氮化铜具有敏度高，起爆威力大，环境友好的特点，使其替代传统起爆药氮化铅成为可能，且在MEMS火工品中极具应用潜力；氮化铜晶体结构为体心空位结构，较高的电阻率，低的热分解温度，可调节的光学带隙等特征，使其在光电领域内的运用具有较大潜力；泡沫铜是一种新型的金属结构功能材料，具有优异的导热，散热，可加工性和延展性，广泛用于微电子元器件的导热和散热领域，特别是近几年随着5G技术的来临以及各种微电子技术的迅速发展，微电子芯片的热流密度迅速升高，超薄均热板散热作为一种绿色环保的散热技术，开始在手机散热中广泛运用。以泡沫铜作为超薄均热板的毛细吸液芯，具有比表面积大，孔隙度可调，吸水速率高等特点，能极大满足超薄均热板的新能需求。
目前制备铜基泡沫材料的工艺主要有渗流铸造法，电沉积法，等离子放电烧结法，固气共晶定向凝固法，纤维烧结法，粉末冶金烧结法等，但这些方法都存在工艺过程复杂，成本高，易引入杂质等缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，本发明提出了一种氮化铜粉的制备方法及其应用，对氮化铜粉进行粉末冶金烧结，利用氮化铜低热分解温度以及分解过程中大量放出氮气，以制作出孔隙率50％-85％的泡沫铜。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种氮化铜粉的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用流化反应釜加热纯铜粉至150-190℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为40-80％的氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成；
S2、粉碎S1中所得铜粉，控制粉碎过程温度低于50℃；
S3、将粉碎后铜粉料再次加入流化反应釜中并加热至150℃-190℃，通入空气至沸腾状态，加入重量比例为60％的氮源剂，反应完成后得到氮化铜粉末。
进一步地，所述S1中使用的氮源剂为氨气、碳酸铵、碳酸氢铵、尿素中一种或两种的组合。
进一步地，所述S3中使用的氮源剂为碳酸铵、碳酸氢铵、尿素中一种或两种的组合。
进一步地，所述S1中使用的纯铜粉粒径为1-300μm，铜粉松比为1.0-3.0g/cm3。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一技术方案是：一种氮化铜粉的应用，利用所述氮化铜粉制作泡沫铜材料，包括如下步骤：将S3中所得氮化铜粉在承烧板上布料后于还原性气氛下进行烧结即得泡沫铜材料，烧结温度为230-650℃。
进一步地，所述布料厚度为0.01-15mm。
进一步地，所述还原性气氛为氨分解气体，所述氨分解气体包括75％氢气以及25％氮气。
进一步地，所述泡沫铜材料孔隙率为50-80％。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：通过对氮化铜粉进行粉末冶金烧结，利用氮化铜低热分解温度以及分解过程中大量放出氮气，以制作出孔隙率50％-85％的泡模铜，具有纯度高铜含量不低于99.95％，厚度可控最薄至0.01mm。
具体实施方式
容易理解，根据本发明的技术方案，在不变更本发明实质精神下，本领域的一般技术人员可以提出可相互替换的多种结构方式以及实现方式。因此，以下具体实施方式仅是对本发明的技术方案的示例性说明，而不应当视为本发明的全部或者视为对本发明技术方案的限定或限制。
一种氮化铜粉的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用流化反应釜加热纯铜粉至150-190℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为40-85％的氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成；氮源剂为为氨气、碳酸铵、碳酸氢铵、尿素中一种或两种的组合，纯铜粉粒径为1-300μm，铜粉松比为1.0-3.0g/cm3。
S2、粉碎S1中所得铜粉，打破表面的氮化层，使得铜暴露便于进行后续的氮化反应，控制粉碎过程温度低于50℃，避免氮化铜粉碎过程分解。
S3、将粉碎后铜粉料再次加入流化反应釜中并加热至150℃-190℃，通入空气至沸腾状态，加入重量比例为60％的氮源剂，反应完成后得到氮化铜粉末，氮源剂为碳酸铵、碳酸氢铵、尿素中一种或两种的组合。
上述制备步骤中，氮源剂的重量比例为氮源剂质量占氮源剂和纯铜粉质量之和的比例。
以下结合实施例对于制备氮化铜粉过程进行具体说明：
铜粉的微观颗粒形貌，以及铜粉颗粒的粒径大小，决定反应后氮化铜的转化率。氮源剂的氮含量及分解放氮速率也对反应后氮化铜的转化率存在影响。通过对铜粉特性的控制和对氮源剂的选用，以及反应条件的控制，以制取不同纯度含量的氮化铜粉。
实施例1
采用流化反应釜加热铜粉松比为1g/cm3，铜粉粒径为75-100μm的纯铜粉至120℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为50％的碳酸铵作为氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成。
实施例2
采用铜粉松比为2g/cm3的纯铜粉，重复实施例1中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例3
采用铜粉松比为3g/cm3的纯铜粉，重复实施例1中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例4
采用铜粉松比为1g/cm3，铜粉粒径为30-50μm的纯铜粉，重复实施例1中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例5
采用铜粉松比为2g/cm3，铜粉粒径为30-50μm的纯铜粉，重复实施例1中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例6
采用铜粉松比为3g/cm3，铜粉粒径为30-50μm的纯铜粉，重复实施例1中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例1至实施例6的反应产物氮化铜含量结果如下表显示，松比越低以及粉末颗粒粒径越小，反应产物氮化铜含量越高，考虑铜粉原材料成本优选铜粉松比2.0g/cm3，粒径30um-50um。
实施例7
采用流化反应釜加热铜粉松比为2g/cm3，铜粉粒径为30-50μm的纯铜粉至120℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为40％的碳酸铵作为氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成。
实施例8
通入重量比例为45％的碳酸铵作为氮源剂，重复实施例7中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例9
通入重量比例为50％的碳酸铵作为氮源剂，重复实施例7中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例10
通入重量比例为55％的碳酸铵作为氮源剂，重复实施例7中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例11
通入重量比例为60％的碳酸铵作为氮源剂，重复实施例7中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例12
通入重量比例为65％的碳酸铵作为氮源剂，重复实施例7中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例13
通入重量比例为70％的碳酸铵作为氮源剂，重复实施例7中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例14
通入重量比例为75％的碳酸铵作为氮源剂，重复实施例7中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例15
通入重量比例为80％的碳酸铵作为氮源剂，重复实施例7中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例16
通入重量比例为85％的碳酸铵作为氮源剂，重复实施例7中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例7至实施例16的反应产物氮化铜含量结果如下表显示，使用碳酸铵为氮源剂时，优选添加量为70％。
实施例17
采用流化反应釜加热铜粉松比为2g/cm3，铜粉粒径为30-50μm的纯铜粉至175℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为40％的氨气作为氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成。
实施例18
通入重量比例为41％的氨气作为氮源剂，重复实施例17中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例19
通入重量比例为42％的氨气作为氮源剂，重复实施例17中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例20
通入重量比例为43％的氨气作为氮源剂，重复实施例17中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例21
通入重量比例为44％的氨气作为氮源剂，重复实施例17中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例22
通入重量比例为45％的氨气作为氮源剂，重复实施例17中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例23
通入重量比例为46％的氨气作为氮源剂，重复实施例17中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例24
通入重量比例为47％的氨气作为氮源剂，重复实施例17中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例25
通入重量比例为48％的氨气作为氮源剂，重复实施例17中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例26
通入重量比例为49％的氨气作为氮源剂，重复实施例17中步骤制得灰黑色铜粉。
实施例17至实施例26反应产物氮化铜含量结果如下表显示，氨气作为氮源剂时，最优添加量为45％。
实施例27
采用流化反应釜加热铜粉松比为2g/cm3，铜粉粒径为30-50μm的纯铜粉至160℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为55％的尿素和5％的氨气作为氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成。
实施例28
采用流化反应釜加热铜粉松比为2g/cm3，铜粉粒径为30-50μm的纯铜粉至170℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为55％的尿素和5％的氨气作为氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成。
实施例29
采用流化反应釜加热铜粉松比为2g/cm3，铜粉粒径为30-50μm的纯铜粉至180℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为55％的尿素和5％的氨气作为氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成。
实施例30
采用流化反应釜加热铜粉松比为2g/cm3，铜粉粒径为30-50μm的纯铜粉至190℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为55％的尿素和5％的氨气作为氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成。
实施例31
采用流化反应釜加热铜粉松比为2g/cm3，铜粉粒径为30-50μm的纯铜粉至200℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为40％的尿素和5％的氨气作为氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成。
实施例32
采用流化反应釜加热铜粉松比为2g/cm3，铜粉粒径为30-50μm的纯铜粉至210℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为55％的尿素和5％的氨气作为氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成。
实施例33
采用流化反应釜加热铜粉松比为2g/cm3，铜粉粒径为30-50μm的纯铜粉至160℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为50％的尿素和10％的碳酸铵作为氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成。
实施例34
采用流化反应釜加热铜粉松比为2g/cm3，铜粉粒径为30-50μm的纯铜粉至170℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为50％的尿素和10％的碳酸铵作为氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成。
实施例35
采用流化反应釜加热铜粉松比为2g/cm3，铜粉粒径为30-50μm的纯铜粉至180℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为50％的尿素和10％的碳酸铵作为氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成。
实施例36
采用流化反应釜加热铜粉松比为2g/cm3，铜粉粒径为30-50μm的纯铜粉至190℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为50％的尿素和10％的碳酸铵作为氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成。
当氮源剂采用尿素和氨气复配的情形时，实施例37至实施例42氮化铜含量结果如下表显示，反应温度170℃-190℃为最优。
实施例37
采用流化反应釜加热铜粉松比为2g/cm3，铜粉粒径为30-50μm的纯铜粉至175℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为55％的尿素和5％的氨气作为氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成。
实施例38
将实施例37中的灰黑色铜粉破碎后加入流化反应釜中，使得被包覆在氮化层内的铜粉暴露，加热铜粉至175℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为为55％的尿素和5％的氨气作为氮源剂，反应完成后得到氮化铜粉末。
实施例39
将实施例38中的灰黑色铜粉破碎后加入流化反应釜中，使得被包覆在氮化层内的铜粉暴露，加热铜粉至175℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为为55％的尿素和5％的氨气作为氮源剂，反应完成后得到氮化铜粉末。
实施例40
将实施例39中的灰黑色铜粉破碎后加入流化反应釜中，使得被包覆在氮化层内的铜粉暴露，加热铜粉至175℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为为55％的尿素和5％的氨气作为氮源剂，反应完成后得到氮化铜粉末。
实施例41
将实施例40中的灰黑色铜粉破碎后加入流化反应釜中，使得被包覆在氮化层内的铜粉暴露，加热铜粉至175℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为为55％的尿素和5％的氨气作为氮源剂，反应完成后得到氮化铜粉末。
实施例47-实施例51氮化铜含量结果如下表显示，对一次反应后的产物进行粉碎后重复进行反应，可提高产物中氮化铜的含量，重复1-2次粉碎再反应最具有经济性。
以上述氮化铜粉的制备方法制得的氮化铜粉热分解制作泡沫铜，其具体步骤如下：
使用丝网印刷工艺，印刷布料厚度为0.02mm-2.0mm的氮化铜粉层，布料后于还原性气氛下进网带炉烧结得到厚度为0.01mm-1.2mm的泡沫铜，烧结温度为230-650℃，烧结后即得泡沫铜材料，还原性气氛为氨分解气体，包括75％氢气以及25％氮气，通过控制原料氮化铜的含量和加热温度及速率，控制泡沫铜产品孔隙率为50％-85％。
实施例42-实施例50结果显示，通过选用不同氮化铜含量的原料和控制铺料厚度，热分解烧结后能得到厚度0.01mm-1.2mm，孔隙率55％-85％的泡沫铜材料。
使用钢板印刷工艺，印刷布料厚度为2.0mm-25mm的氮化铜粉层，布料后于还原性气氛下进网带炉烧结得到厚度为1.2mm-15mm的泡沫铜，烧结温度为230-650℃，烧结后即得泡沫铜材料，还原性气氛为氨分解气体，包括75％氢气以及25％氮气，通过控制原料氮化铜的含量和加热温度及速率，控制泡沫铜产品孔隙率为50％-85％。
实施例51-实施例59结果显示，通过选用不同氮化铜含量的原料和控制铺料厚度，热分解烧结后能得到厚度1.2mm-15mm，孔隙率50％-85％的泡沫铜材料。
以上述方法制备而得的泡沫铜，通过测量泡沫铜材料的厚度以及长宽几何参数，称重之后计算得泡沫铜材料的孔隙率；再通过吸水法计算出泡沫铜材料的联通孔隙率。
本发明的技术范围不仅仅局限于上述说明中的内容，本领域技术人员可以在不脱离本发明技术思想的前提下，对上述实施例进行多种变形和修改，而这些变形和修改均应当属于本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种氮化铜粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、采用流化反应釜加热纯铜粉至150-190℃，通入空气使铜粉呈沸腾状，加入重量比例为40-85％的氮源剂，铜粉全部转化为灰黑色后反应完成；
S2、粉碎S1中所得铜粉，控制粉碎过程温度低于50℃；
S3、将粉碎后铜粉料再次加入流化反应釜中并加热至150℃-190℃，通入空气至沸腾状态，加入重量比例为60％的氮源剂，反应完成后得到氮化铜粉末；
所述S1中使用的氮源剂为40-49％氨气；
所述S3中使用的氮源剂为55％尿素与5％氨气的组合；
所述S1中使用的纯铜粉粒径为30-100μm，铜粉松比为1.0-3.0g/cm3。
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