WO2023133911A1 - 一种多组分球形合金粉末的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种多组分球形合金粉末的制备工艺，采用等离子旋转电极雾化法制备多组分球形合金粉末，所述合金粉末包括难熔金属及其化合物的至少一种，具体包括钨、钼、钽、铌、铼、碳化钨、碳化钽等。所制备的多组分球形合金粉末球形度高、流动性好、振实密度高，且杂质元素低、空心粉和卫星粉产量少，相较于其他的制备方法，制备的合金粉末性能更为优异，是金属3D打印的理想材料；还解决了等离子旋转电极雾化法中所用到的含难熔金属或其化合物母材圆棒制备困难的问题，提供了空间结构编网法或元素直接混合法或多孔骨架法来制备多组分合金棒。
Description
本发明涉及金属粉末加工技术领域，尤其涉及一种多组分球形合金粉末的制备工艺。
难熔金属及其化合物，如钨、钼、钽、铌、铼、碳化钨、碳化钽等，由于具有独特的耐高温性、耐腐蚀性、高密度、耐磨损、等特殊性能，在航空航天、国防军工、能源电子及核工业等多个关键领域广泛应用。随着粉末冶金技术和3D打印技术的发展和应用，对于含难熔金属或其化合物的多组分球形粉末需求日益旺盛。球形粉末具有流动性好、振实密度高的特点，润湿性好，作为添加颗粒加入后与周边组织结合性好，不易产生应力集中，传统采用的物理化学法难以制备球形粉末，等离子旋转电极雾化(Plasma rotation electrode process，PREP)法制备的粉末球形度高达95％，且氧及其他杂质含量低，综合性能优异，是粉末冶金、3D打印的理想材料。PREP法是以圆棒作为母材，利用超高温等离子枪加热熔化母材，熔融液体离心雾化成球形粉末。对于单一难熔金属或其化合物，因熔点过高且硬度大容易脆断，其熔炼和制棒困难，使用PREP法制备粉末受到限制。本发明通过提前预制多组分母材，解决了单一难熔金属或其化合物制棒困难的问题，可通过PREP法直接制备出含难熔金属或其化合物的多组分球形合金粉末。
发明内容
因此，基于以上背景，本发明提供一种含难熔金属或其化合物的多组分球形合金粉末的制备工艺，其采用PREP法制备多组分球形合金粉末，以满足使用需求。
本发明通过以下技术方案实现：
一种多组分球形合金粉末的制备工艺，采用PREP法制备多组分球形合金粉末，所述多组分合金包括难熔金属及其化合物的至少一种，具体包括钨、钼、钽、铌、铼、碳化钨、碳化钽等。
对本发明进一步地描述，其制备方法为：
2.1制备多组分合金棒；
2.2采用步骤2.1的合金棒采用PREP法制备多组分球形合金粉末。
对本发明进一步地描述，步骤2.1中采用空间结构编网法制备多组分合金棒，其制备方法为：
3.1根据难熔金属或其化合物的大小和外形设计网格的大小和结构，采用多组分中易于编网的金属组分制作丝材并进行编网，构成金属网格：
在编网的过程中，将大尺寸的块状难熔金属或其化合物颗粒采用边放置边编网的方式使得其填充在空间网格内；
3.2待金属网格编织好后，通过振动的形式将小尺寸的难熔金属或其化合物颗粒填充在空间网格内；
3.3将填充好难熔金属或其化合物的金属网格放置在圆柱形的内腔模具中，然后使得目标多组分合金中其余熔点较低的组分进行熔融后，浇注到模具中，铸成圆柱形的多组分合金棒；
3.4将步骤3.3的多组分合金棒的表面进行处理使得其尺寸精度、表面质量达到PREP法的要求。
对本发明进一步地描述，步骤2.1中采用元素直接混合法制备多组分合金棒，其制备方法为：
4.1根据目标多组分合金的元素比例进行粉末配料，然后采用球磨机进行机械球磨，球磨过程中采用氩气进行保护，并添加硬脂酸作过程控制剂；
4.2在氩气的保护下，将球磨后的粉末料装入石墨模具中，在将粉末料装入石墨模具时，其上下两端面采用石墨垫块预先手工压实，然后将石墨模具连同粉末一起放入烧结炉的炉腔中，关闭炉门进行热压烧结；
4.3将热压烧结后得到的圆柱多组分合金棒表面进行处理使得其尺寸精度、表面质量达到PREP法的要求。
对本发明进一步地描述，步骤4.2中在将粉末料放入石墨模具前，对石墨进行如下处理：将石墨模具与粉末接触的表面喷上氮化硼喷剂，待氮化硼喷剂风干后，在氩气的保护下将球磨后的粉末料装入石墨模具中。
对本发明进一步地描述，步骤4.3中热压烧结分为三个阶段，分别为：
(1)升温阶段：将球磨后的粉末放入石墨模具中，然后将炉腔抽至真空后，将温度均匀升至烧结温度；
(2)保温阶段：在设定的热压温度下保温，使元素粉末颗粒发生冶金结合；
(3)冷却阶段：保温结束后，试样随炉冷却。
对本发明进一步地描述，步骤2.1中采用多孔骨架法制备多组分合金棒，其制备方法为：
7.1采用粒径大的难熔金属或其化合物粉末颗粒为原料，将其与球形造孔剂混合后装入混料机中进行混料；
7.2将混合均匀的粉末置于液压试验机上进行压制成形，得到圆柱棒状生坯；
7.3采用水溶法或加热法去除圆柱棒状生坯的造孔剂；
7.4将生坯于1200℃-1800℃下在真空钨丝烧结炉中进行烧结，升温过程中保持其升温速率为10℃/min，真空度约10-3Pa，保温时间3h，，然后随炉冷却，即可得到三维贯通自连续多孔的难熔金属或其化合物骨架；
7.5将难熔金属或其化合物骨架放置在圆柱形模具中心，然后将其他所需的元素以单质或化合物的形式加入熔炼炉中熔炼成液态，然后将液态金属浇注至模具中，即可得到圆柱形的多组分合金棒；
7.6将多组分合金棒的表面进行处理使得其尺寸精度、表面质量达到PREP法的要求。
对本发明进一步地描述，所述造孔剂为硬脂酸或尿素。
采取上述技术方案，具有的有益效果如下：
与现有技术相比较，本发明采用PREP法制备含难熔金属或其化合物的多组分球形合金粉末，所制备的多组分球形合金粉末球形度高、流动性好、振实密度高，且杂质元素低、空心粉和卫星粉产量少，相较于其他的制备方法，制备的合金粉末性能更为优异，是金属3D打印的理想材料；并且本发 明还解决了PREP法中所用到的含难熔金属或其化合物母材圆棒制备困难的问题，所制备出的含难熔金属或其化合物母材圆棒通过PREP法可制备出性能优异的多组分球形难熔金属及其化合物合金粉末。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所制备的多组分合金棒的结构示意图；
图2为本发明实施例3的制备的多组分合金棒的结构示意图；
图中：1-多组分合金棒；2-网格；3-填充金属颗粒；4-多组分合金棒；5-难熔金属或其化合物骨架；6-浇注金属。
本发明的较佳实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面详细描述本发明的实施例，实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“内”、“外”、“竖向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，“第一特征”、“第二特征”可以包括一个或者更 多个该特征。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
下面结合附图1至图2对本发明做进一步说明。
实施例1：一种多组分球形合金粉末的制备工艺，采用PREP法制备多组分球形合金粉末，所述多组分合金包括难熔金属及其化合物的至少一种，具体包括钨、钼、钽、铌、铼、碳化钨、碳化钽等。
其具体的制备方法为：
2.1制备多组分合金棒；
2.2采用步骤2.1的合金棒采用PREP法制备多组分球形合金粉末。
本实施例中采用空间结构编网法来制备多组分合金棒，其具体的制备方法为：
3.1根据难熔金属或其化合物的大小和外形设计网格的大小和结构，采用多组分中易于编网的金属组分制作丝材并进行编网，构成金属网格：
在编网的过程中，将大尺寸的块状难熔金属或其化合物颗粒采用边放置边编网的方式使得其填充在空间网格内；
3.2待金属网格编织好后，通过振动的形式将小尺寸的难熔金属或其化合物颗粒填充在空间网格内；
3.3将填充好难熔金属或其化合物的金属网格放置在圆柱形的内腔模具中，然后使得目标多组分合金中其余熔点较低的组分进行熔融后，浇注到模具中，铸成圆柱形的多组分合金棒；
3.4将步骤3.3的多组分合金棒的表面进行处理使得其尺寸精度、表面质量达到PREP法的要求。本实施例制备的多组分合金棒结果示意图如图1所示，可以看出本实施举例所制备的多组分合金棒中，金属网格中的金属填充物填充到金属网格内。
实施例2：一种多组分球形合金粉末的制备工艺，采用PREP法制备多 组分球形合金，所述多组分包括难熔金属及其化合物的至少一种，具体包括钨、钼、钽、铌、铼、碳化钨、碳化钽等。其具体的制备方法为：
2.1制备多组分合金棒；
2.2采用步骤2.1的合金棒采用PREP法制备多组分球形合金粉末。
本实施例中采用元素直接混合法制备多组分合金棒，其具体的制备方法为：
4.1根据目标多组分合金的元素比例进行粉末配料，然后采用行星式高能球磨机中进行机械球磨，球磨过程中采用氩气保护以防止粉末在球磨过程中发生氧化，同时为防止粉末粘球粘罐以及提高取粉率，因此添加硬脂酸作过程控制剂；
4.2在氩气的保护下，将球磨后的粉末料装入石墨模具中，在将粉末料装入石墨模具时，其上下两端面采用石墨垫块预先手工压实，然后将石墨模具连同粉末一起放入烧结炉的炉腔中，关闭炉门进行热压烧结；并且在烧结前，对粉末预先施加一定预应力，防止抽真空时粉末从模具中抽出。
本步骤中在将粉末料放入石墨模具前，对石墨进行如下处理：将石墨模具与粉末接触的表面喷上氮化硼喷剂，一方面防止烧结过程中粉末扩散与石墨模具产生反应，另一方面有利于烧结后烧结块体脱模；待氮化硼喷剂风干后，在氩气的保护下将球磨后的粉末料装入石墨模具中。
4.3将热压烧结后得到的圆柱多组分合金棒表面进行处理使得其尺寸精度、表面质量达到PREP法的要求。
本步骤中热压烧结分为三个阶段，分别为：
(1)升温阶段：将球磨后的粉末放入石墨模具中，然后将炉腔抽至真空后，将温度均匀升至烧结温度；
(2)保温阶段：在设定的热压温度下保温，使元素粉末颗粒发生冶金结合；
(3)冷却阶段：保温结束后，试样随炉冷却。
实施例3：一种多组分球形合金粉末的制备工艺，采用PREP法制备多 组分球形合金，所述多组分包括难熔金属及其化合物的至少一种，具体包括钨、钼、钽、铌、铼、碳化钨、碳化钽等。其具体的制备方法为：
2.1制备多组分合金棒；
2.2采用步骤2.1的合金棒采用PREP法制备多组分球形合金粉末。
本实施例中采用多孔骨架法来制备多组分合金棒，其具体的制备方法为：
7.1采用粒径大的难熔金属或硬质合金为原料，将其与球形造孔剂混合后装入混料机中进行混料；所述造孔剂为硬脂酸或尿素。
本步骤中选用球形的造孔剂为了保证孔隙的各向同性，并且为了避免造孔剂的偏聚现象，因此将原料与造孔剂装入混料机进行混料。
7.2将混合均匀的粉末置于液压试验机上进行压制成形，得到圆柱棒状生坯；
本步骤中为减少模壁与粉末间的摩擦力，以便于压制后脱模过程中保持生坯的完整性，压制前于模壁内涂抹硬脂酸锌酒精溶液作润滑剂。
7.3当造孔剂为尿素时，采用水溶法去除圆柱棒状生坯的造孔剂。为防止溶解时试样在水中飘动碰撞及溶解后取出时受力造成生坯的坍塌破坏，将生坯置于金属丝网中放入60℃的循环热水中进行溶解。溶解6h后连带金属丝网一并捞出并放入真空干燥箱于230℃烘烤3h，以去除生坯中的水分及残余尿素；当造孔剂为硬脂酸时，采用加热法去除圆柱棒状生坯的造孔剂。为了避免造孔剂挥发太多而造成生坯坍塌，烧结时升温采用分步升温。
7.4将生坯于1200℃-1800℃下在真空钨丝烧结炉中进行烧结，升温过程中保持其升温速率为10℃/min，真空度约10-3Pa，保温时间3h，然后随炉冷却，即可得到三维贯通自连续多孔的难熔金属或其化合物骨架；
7.5将难熔金属或其化合物骨架放置在圆柱形模具中心，然后将其他所需的元素以单质或化合物的形式加入熔炼炉中熔炼成液态，然后将液态金属浇注至模具中，即可得到圆柱形的多组分合金棒；
本步骤中，由于难熔金属或其化合物骨架孔隙率较高且孔隙相互连通，故熔融的金属液可顺利地填充骨架中的孔隙中，同时，由于难熔金属或其化 合物骨架较模具尺寸较小，浇注完成后呈现出“夹心棒状”的结构，具体可见图2所示。
7.6将多组分合金棒的表面进行处理使得其尺寸精度、表面质量达到PREP法的要求。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
- 一种多组分球形合金粉末的制备工艺，其特征在于，采用等离子旋转电极雾化(Plasma rotation electrode process，PREP)法制备多组分球形合金粉末，所述多组分合金包括难熔金属及其化合物的至少一种，具体包括钨、钼、钽、铌、铼、碳化钨、碳化钽等。
- 根据权利要求1所述的一种多组分球形合金粉末的制备工艺，其特征在于，其制备方法为：2.1制备多组分合金棒；2.2采用步骤2.1的合金棒采用PREP法制备多组分球形合金粉末。
- 根据权利要求2所述的一种多组分球形合金粉末的制备工艺，其特征在于，步骤2.1中采用空间结构编网法制备多组分合金棒，其制备方法为：3.1根据难熔金属或其化合物的大小和外形设计网格的大小和结构，采用多组分中易于编网的金属组分制作丝材并进行编网，构成金属网格：在编网的过程中，将大尺寸的块状难熔金属或其化合物颗粒采用边放置边编网的方式使得其填充在空间网格内；3.2待金属网格编织好后，通过振动的形式将小尺寸的难熔金属或其化合物颗粒填充在空间网格内；3.3将填充好难熔金属或其化合物的金属网格放置在圆柱形的内腔模具中，然后使得目标多组分合金中其余熔点较低的组分进行熔融后，浇注到模具中，铸成圆柱形的多组分合金棒；3.4将步骤3.3的多组分合金棒的表面进行处理使得其尺寸精度、表面质量达到PREP法的要求。
- 根据权利要求2所述的一种多组分球形合金粉末的制备工艺，其特征在于，步骤2.1中采用元素直接混合法制备多组分合金棒，其制备方法为：4.1根据目标多组分合金的元素比例进行粉末配料，然后采用球磨机进行机械球磨，球磨过程中采用氩气进行保护，并添加硬脂酸作过程控制剂；4.2在氩气的保护下，将球磨后的粉末料装入石墨模具中，在将粉末料装 入石墨模具时，其上下两端面采用石墨垫块预先手工压实，然后将石墨模具连同粉末一起放入烧结炉的炉腔中，关闭炉门进行热压烧结；4.3将热压烧结后得到的圆柱多组分合金棒表面进行处理使得其尺寸精度、表面质量达到PREP法的要求。
- 根据权利要求4所述的一种多组分球形合金粉末的制备工艺，其特征在于，步骤4.2中在将粉末料放入石墨模具前，对石墨进行如下处理：将石墨模具与粉末接触的表面喷上氮化硼喷剂，待氮化硼喷剂风干后，在氩气的保护下将球磨后的粉末料装入石墨模具中。
- 根据权利要求4所述的一种多组分球形合金粉末的制备工艺，其特征在于，步骤4.3中热压烧结分为三个阶段，分别为：(1)升温阶段：将球磨后的粉末放入石墨模具中，然后将炉腔抽至真空后，将温度均匀升至烧结温度；(2)保温阶段：在设定的热压温度下保温，使元素粉末颗粒发生冶金结合；(3)冷却阶段：保温结束后，试样随炉冷却。
- 根据权利要求2所述的一种多组分球形合金粉末的制备工艺，其特征在于，步骤2.1中采用多孔骨架法制备多组分合金棒，其制备方法为：7.1采用粒径大的难熔金属或其化合物粉末颗粒为原料，将其与球形造孔剂混合后装入混料机中进行混料；7.2将混合均匀的粉末置于液压试验机上进行压制成形，得到圆柱棒状生坯；7.3采用水溶法或加热法去除圆柱棒状生坯的造孔剂；7.4将生坯于1200℃-1800℃下在真空钨丝烧结炉中进行烧结，升温过程中保持其升温速率为10℃/min，真空度约10-3Pa，保温时间3h，然后随炉冷却，即可得到三维贯通自连续多孔的难熔金属或其化合物骨架；7.5将难熔金属或其化合物骨架放置在圆柱形模具中心，然后将其他所需的元素以单质或化合物的形式加入熔炼炉中熔炼成液态，然后将液态金属浇注至模具中，即可得到圆柱形的多组分合金棒；7.6将多组分合金棒的表面进行处理使得其尺寸精度、表面质量达到PREP法的要求。
- 根据权利要求2所述的一种多组分球形合金粉末的制备工艺，其特征在于，所述造孔剂为硬脂酸或尿素。
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