DE112022000001T5 - Herstellungsverfahren für ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver - Google Patents

Herstellungsverfahren für ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver Download PDF

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Xudong Si
Zhiyang SUN
Leile Zhang
Guangfei You
Yiyong Wu
Chao Chen
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Abstract

Die Erfindung offenbart ein Herstellungsverfahren für ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver, durch die Herstellung von sphärischem Mehrkomponenten-Legierungspulver durch das Plasma-Rotations-Elektroden-Verfahren (PREP). Die erwähnten Mehrkomponenten-Legierungen umfassen mindestens eines der refraktären Metalle und deren Verbindungen, insbesondere Wolfram, Molybdän, Tantal, Niob, Rhenium, Wolframcarbid, Tantalkarbid usw.In der vorliegenden Erfindung wird das PREP-Verfahren zur Herstellung von sphärischem Mehrkomponenten-Legierungspulver, das Refraktärmetall oder dessen Verbindungen enthält, angewandt. Das hergestellte sphärische Mehrkomponenten-Legierungspulver weist eine hohe Sphärizität, gute Fließfähigkeit, hohe Kopfdichte und eine geringe Ausbeute an Verunreinigungen, Hohl- und Satellitenpulvern auf. Im Vergleich zu anderen Herstellungsverfahren hat das hergestellte Legierungspulver eine bessere Leistung und ist ein ideales Material für den 3D-Druck von Metallen. Die Erfindung löst auch das Problem der schwierigen Herstellung von Rundstäben, die Refraktärmetall oder dessen Verbindungen enthalten, die im PREP-Verfahren verwendet werden, um das räumliche Struktur Webverfahren oder das direkte Elementmischverfahren oder das poröse Skelettverfahren zur Herstellung von Mehrkomponenten-Legierungsstäben bereitzustellen.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das technische Gebiet der Metallpulververarbeitung, insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung eines sphärischen Mehrkomponenten-Legierungspulvers.
  • HINTERGRUND
  • Refraktärmetalle und ihre Verbindungen wie Wolfram, Molybdän, Tantal, Niob, Rhenium, Wolframkarbid und Tantalkarbid finden aufgrund ihrer besonderen Eigenschaften wie hohe Temperaturbeständigkeit, Korrosionsbeständigkeit, hohe Dichte und Verschleißfestigkeit in einer Vielzahl kritischer Bereiche wie der Luft- und Raumfahrtindustrie, der Verteidigungs- und Militärindustrie, der Energie- und Elektronikindustrie und der Nuklearindustrie breite Anwendung. Mit der Entwicklung und Anwendung der Pulvermetallurgie und der 3D-Drucktechnologie wächst die Nachfrage nach sphärischem Mehrkomponenten-Legierungspulver, die Refraktärmetalle oder ihre Verbindungen enthalten. Das sphärische Pulver zeichnet sich durch gute Fließfähigkeit und hohe Klopfdichte aus. Das sphärische Pulver besitzt eine gute Benetzbarkeit, geht eine gute Bindung mit den umgebenden Geweben ein, wenn es als Zusatzpartikel hinzugefügt wird, und neigt weniger zur Spannungskonzentration.
  • Mit der herkömmlichen physikalisch-chemischen Methode ist es schwierig, kugelförmige Pulver herzustellen. Das Plasma-Rotations-Elektroden-Verfahren (PREP) ermöglicht die Herstellung von Pulvern mit einer Sphärizität von bis zu 95 % und einem geringen Gehalt an Sauerstoff und anderen Verunreinigungen, was es zu einem optimalen Material für Pulvermetallurgie und 3D-Druck macht. Bei dem PREP-Verfahren wird ein Rundstab als Basismaterial verwendet, der mit einer Ultrahochtemperatur-Plasmakanone erhitzt wird, um das Basismaterial zu schmelzen, und die geschmolzene Flüssigkeit wird durch Zentrifugieren zu einem sphärischen Pulver zerstäubt. Bei einzelnen Refraktärmetallen oder ihren Verbindungen ist die Anwendung des PREP- Verfahrens zur Pulverherstellung durch ihren hohen Schmelzpunkt, ihre Härte und ihre Neigung zu Sprödbruch begrenzt, was das Schmelzen und die Herstellung von Stäben erschwert. Die Erfindung löst das Problem der schwierigen Stabherstellung einzelner hochschmelzender Metalle oder deren Verbindungen, indem sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver aus Refraktärmetallen oder ihren Verbindungen direkt nach dem PREP-Verfahren hergestellt wird.
  • INHALT DER VORLIEGENDEN ERFINDUNG
  • Vor diesem Hintergrund stellt die vorliegende Erfindung ein Herstellungsverfahren für ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver zur Verfügung, die das PREP-Verfahren zur Herstellung von sphärischen Mehrkomponenten-Legierungspulvern zum Zwecke der Verwendung anwendet.
  • Die Erfindung wird durch die folgenden technischen Lösungen realisiert.
  • Herstellungsverfahren für ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver unter Verwendung von PREP-Verfahren zur Herstellung von sphärischen Mehrkomponenten-Legierungspulvern. Die erwähnten Mehrkomponenten-Legierungen umfassen mindestens eines der refraktären Metalle und deren Verbindungen, insbesondere Wolfram, Molybdän, Tantal, Niob, Rhenium, Wolframcarbid, Tantalkarbid usw.
  • Gemäß der Beschreibung der Erfindung wird das Verfahren wie folgt durchgeführt.
  • 2.1 Herstellung von Mehrkomponenten-Legierungsstäben;
  • 2.2 Aus den Legierungsstäben aus Schritt 2.1 wird mittels PREP-Verfahren ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver hergestellt.
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden die Mehrkomponenten-Legierungsstäbe in Schritt 2.1 mit einem Räumliche-Struktur-Webverfahren hergestellt, das wie folgt hergestellt wird.
  • 3.1 Die Größe und Struktur des Gitters wird entsprechend der Größe und Form des Refraktärmetalls oder dessen Verbindung entworfen, und der Metalldraht wird aus der Metallkomponente der Multikomponente hergestellt, die sich leicht weben lässt, und das Gitter wird gewebt, um dann das Metallgitter zu bilden.
  • Während des Webens werden großformatige Partikel aus Refraktärmetallen oder deren Verbindungen in das Gewebe eingebracht, so dass sie das Raumgitter ausfüllen.
  • 3.2 Nach dem Weben des Metallgitters werden kleine Partikel aus refraktären Metallen oder deren Verbindungen mit Hilfe von Vibrationen in das Raumgitter gefüllt.
  • 3.3 Ein mit Refraktärmetallen oder ihren Verbindungen gefülltes Metallgitter wird in eine Form mit einem zylindrischen Innenhohlraum eingelegt, die es dann ermöglicht, die restlichen Bestandteile der angestrebten Mehrkomponentenlegierung mit einem niedrigeren Schmelzpunkt zu schmelzen, in die Form zu gießen und zu zylindrischen Mehrkomponenten-Legierungsstäben zu gießen.
  • 3.4 Die Oberfläche der Mehrkomponenten-Legierungsstäbe aus Schritt 3.3 wird so behandelt, dass ihre Maßhaltigkeit und Oberflächenqualität den Anforderungen des PREP-Verfahrens entsprechen.
  • Gemäß der Beschreibung der Erfindung werden die Mehrkomponenten-Legierungsstäbe in Schritt 2.1 durch das direkte Elementmischverfahren nach dem folgenden Verfahren hergestellt.
  • 4.1 Das Pulver wird entsprechend den Elementanteilen der angestrebten Mehrkomponentenlegierung dosiert und dann in einer Kugelmühle mechanisch gemahlen. Zum Schutz während des Kugelmahlprozesses wird Argon verwendet, und als Prozesskontrollmittel wird Stearinsäure zugesetzt.
  • 4.2 Das kugelförmig gemahlene Pulver wird unter dem Schutz von Argon in die Graphitform geladen. Nach dem Einfüllen des Pulvers in die Graphitform werden die Ober- und Unterseiten der Graphitform zuvor manuell mit Graphitpads verdichtet, und dann wird die Graphitform zusammen mit dem Pulver bei geschlossener Ofentür zum Heißpressen und Sintern in den Hohlraum des Sinterofens gelegt. Vor dem Sintern wird eine gewisse Vorspannung auf das Pulver ausgeübt, um zu verhindern, dass das Pulver während des Vakuumierens aus der Form gezogen wird.
  • 4.3 Die Oberfläche der nach dem Heißpressen und Sintern erhaltenen zylindrischen Mehrkomponenten-Legierungsstäbe wird so behandelt, dass ihre Maßhaltigkeit und Oberflächenqualität den Anforderungen des PREP-Verfahrens entsprechen.
  • Zur weiteren Beschreibung der Erfindung wird in Schritt 4.2 die Graphitform vor dem Einbringen des Pulvers in die Graphitform wie folgt behandelt: Die mit dem Pulver in Berührung kommende Oberfläche der Graphitform wird mit Bornitridspray besprüht. Nachdem das Bornitridspray getrocknet ist, wird das pulverförmige Material nach dem Kugelmahlen unter Argon-Schutz in die Graphitform geladen.
  • Zur weiteren Beschreibung der vorliegenden Erfindung wird das Heißpresssintern in Schritt 4.3 in drei Stufen unterteilt, nämlich.
    1. (1) Aufheizphase: Das kugelförmig gemahlene Pulver wird in die Graphitform gegeben, und dann wird die Temperatur gleichmäßig auf die Sintertemperatur erhöht, nachdem die Ofenkammer auf Vakuum gepumpt wurde.
    2. (2) Isolierphase: Halten auf der eingestellten Heißpresstemperatur, um eine metallurgische Bindung der elementaren Pulverteilchen zu bewirken.
    3. (3) Abkühlungsphase: Nach Abschluss der Isolierung wird die Probe mit dem Ofen abgekühlt.
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden die Mehrkomponenten-Legierungsstäbe in Schritt 2.1 mit einem Poröses-Skelett-Verfahren hergestellt, das wie folgt hergestellt wird.
  • 7.1 Es werden Pulverpartikel aus Refraktärmetall oder dessen Verbindungen als Rohstoffe verwendet, mit einem kugelförmigen Lochbildungsmittel gemischt und dann zum Mischen in den Mischer gegeben.
  • 7.2 Das gemischte Pulver wird auf einer hydraulischen Prüfmaschine gepresst und geformt, um einen zylindrischen stabförmigen Grünkörper zu erhalten.
  • 7.3 Entfernen des Lochbildungsmittels aus dem zylindrischen stabförmigen Grünkörper durch Wasserlöslichkeitsverfahren oder Erhitzungsverfahren.
  • 7.4 Der Grünkörper wurde bei 1200°C-1800°C in einem Vakuum-Wolframdrahtschweißofen gesintert, mit einer Aufheizrate von 10°C/min, einem Vakuum von etwa 10-3 Pa und einer Haltezeit von 3 h. Anschließend kann das selbstkontinuierliche poröse Refraktärmetall oder dessen Verbundskelett mit dreidimensionaler Durchdringung durch Abkühlen im Ofen erhalten werden.
  • 7.5 Platzierung des Refraktärmetalls oder dessen Verbundskeletts in der Mitte einer zylindrischen Form, dann Zugabe der anderen gewünschten Elemente in Form von Monomeren oder Verbindungen in den Schmelzofen, um sie in einen flüssigen Zustand zu bringen. Anschließend wird das flüssige Metall in die Form gegossen, um einen zylindrischen Mehrkomponenten-Legierungsstab zu erhalten.
  • 7.6 Die Oberfläche der Mehrkomponenten-Legierungsstäbe wird so behandelt, dass ihre Maßhaltigkeit und Oberflächenqualität den Anforderungen des PREP-Verfahrens entsprechen.
  • Um die vorliegende Erfindung weiter zu beschreiben, ist das erwähnte Lochbildungsmittel Stearinsäure oder Harnstoff.
  • Die Anwendung der oben genannten technischen Lösung hat die folgenden vorteilhaften Auswirkungen.
  • Im Vergleich zum Stand der Technik wird in der vorliegenden Erfindung das PREP-Verfahren zur Herstellung von sphärischem Mehrkomponenten-Legierungspulver, das Refraktärmetall oder dessen Verbindungen enthält, angewandt. Das hergestellte sphärische Mehrkomponenten-Legierungspulver weist eine hohe Sphärizität, gute Fließfähigkeit, hohe Kopfdichte und eine geringe Ausbeute an Verunreinigungen, Hohl- und Satellitenpulvern auf. Im Vergleich zu anderen Herstellungsverfahren hat das hergestellte Legierungspulver eine bessere Leistung und ist ein ideales Material für den 3D-Druck von Metallen. Die Erfindung löst auch das Problem der schwierigen Herstellung von Rundstäben, die Refraktärmetall oder dessen Verbindungen enthalten, die im PREP-Verfahren verwendet werden, und die hergestellten Rundstäbe, die Refraktärmetalle oder dessen Verbindungen enthalten, können durch das PREP-Verfahren hergestellt werden, um sphärische Mehrkomponenten-Legierungspulver aus Refraktärmetallen und dessen Verbindungen mit hervorragender Leistung aufzubereiten.
  • Abbildungen
  • Um die Ausführungsformen oder aktuellen technischen Lösungen der vorliegenden Erfindung deutlicher zu illustrieren, folgt eine kurze Beschreibung der beigefügten Zeichnungen, die bei der Beschreibung der Ausführungsformen oder des Standes der Technik verwendet werden müssen. Die beigefügten Zeichnungen in der folgenden Beschreibung sind nur einige Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, und andere beigefügte Zeichnungen können aus ihnen ohne kreative Arbeit für einen Fachmann auf dem Gebiet erhalten werden.
  • 1 ist eine schematische Darstellung der Struktur der Mehrkomponenten-Legierungsstäbe, die in Ausführungsformen 1 der vorliegenden Erfindung hergestellt werden
  • 2 ist eine schematische Darstellung der Struktur der Mehrkomponenten-Legierungsstäbe, die in Ausführungsformen 3 der vorliegenden Erfindung hergestellt werden.
  • In den Abbildungen: 1-Mehrkomponenten-Legierungsstäbe; 2-Raumgitter; 3-Gefüllte Metallpartikel; 4-Mehrkomponenten-Legierungsstäbe; 5-Refraktärmetall oder dessen Verbundskelett; 6-Metallguss
  • SPEZIFISCHE IMPLEMENTIERUNGSFORM
  • Um den Zweck, die technischen Lösungen und die Vorteile der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung zu verdeutlichen, werden die technischen Lösungen in den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung im Folgenden in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen in den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung klar und vollständig beschrieben. Die beschriebenen Ausführungsformen sind nur ein Teil der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, und nicht alle von ihnen. Ausgehend von den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung fallen alle anderen Ausführungsformen, die ein Fachmann ohne schöpferische Arbeit herstellen kann, in den Schutzbereich der vorliegenden Erfindung.
  • Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend im Detail beschrieben, wobei Beispiele von Ausführungsformen in den beigefügten Zeichnungen gezeigt werden, wobei gleiche oder ähnliche Bezeichnungen von Anfang bis Ende auf gleiche oder ähnliche Komponenten oder Komponenten mit gleichen oder ähnlichen Funktionen hinweisen. Für die Beschreibung der vorliegenden Erfindung ist es wichtig zu beachten, dass „links", „rechts", „innen“, „außen“, „vertikal“, „umlaufend“ usw. auf den in den beigefügten Zeichnungen gezeigten Orientierungs- oder Positionsbeziehungen beruhen und nur dazu dienen, die Beschreibung der Erfindung zu erleichtern und zu vereinfachen, und nicht anzeigen oder implizieren, dass die Vorrichtung oder das Element, sich darauf beziehen, eine bestimmte Orientierung haben muss oder in einer bestimmten Orientierung konstruiert und betrieben werden muss. Daher sind sie nicht als eine Einschränkung der vorliegenden Erfindung zu betrachten.
  • In der Beschreibung der vorliegenden Erfindung kann der Begriff „erstes Merkmal“, „zweites Merkmal“ ein oder mehrere solcher Merkmale umfassen. Darüber hinaus werden die Begriffe „erstes“ und „zweites“ ausschließlich zu beschreibenden Zwecken verwendet und sind nicht so zu verstehen, dass sie eine relative Bedeutung oder eine implizite Spezifizierung der Anzahl der angegebenen technischen Merkmale anzeigen oder implizieren. So können die mit „erstens“ und „zweitens“ bezeichneten Merkmale explizit oder implizit ein oder mehrere solcher Merkmale umfassen.
  • Die vorliegende Erfindung wird nachstehend in Verbindung mit den beigefügten 1 bis 2 weiter beschrieben.
  • Ausführungsformen 1:
  • Herstellungsverfahren für ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver, unter Verwendung des PREP-Verfahrens zur Herstellung eines sphärischen Mehrkomponenten-Legierungspulvers. Die erwähnten Mehrkomponenten-Legierungen umfassen mindestens eines der Refraktärmetalle und dessen Verbindungen, insbesondere Wolfram, Molybdän, Tantal, Niob, Rhenium, Wolframcarbid, Tantalcarbid, usw.
  • Die spezifische Herstellungsmethode ist wie folgt.
  • 2.1 Herstellung von Mehrkomponenten-Legierungsstäben
  • 2.2 Aus den Legierungsstäben aus Schritt 2.1 wird mittels PREP-Verfahren ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver hergestellt.
  • In dieser Ausführungsform wird ein Räumliche-Struktur-Webverfahren zur Herstellung von Mehrkomponenten-Legierungsstäben verwendet, die wie folgt hergestellt werden.
  • 3.1 Die Größe und Struktur des Gitters wird entsprechend der Größe und Form des Refraktärmetalls oder dessen Verbindung entworfen, und der Metalldraht wird aus der Metallkomponente der Multikomponente hergestellt, die sich leicht weben lässt, und das Gitter wird gewebt, um dann das Metallgitter zu bilden.
  • Während des Webens werden großformatige Partikel aus Refraktärmetallen oder deren Verbindungen in das Gewebe eingebracht, so dass sie das Raumgitter ausfüllen.
  • 3.2 Nach dem Weben des Metallgitters werden kleine Partikel aus refraktären Metallen oder deren Verbindungen mit Hilfe von Vibrationen in das Raumgitter gefüllt.
  • 3.3 Ein mit Refraktärmetallen oder ihren Verbindungen gefülltes Metallgitter wird in eine Form mit einem zylindrischen Innenhohlraum eingelegt, die es dann ermöglicht, die restlichen Bestandteile der angestrebten Mehrkomponentenlegierung mit einem niedrigeren Schmelzpunkt zu schmelzen, in die Form zu gießen und zu zylindrischen Mehrkomponenten-Legierungsstäben zu gießen.
  • 3.4 Die Oberfläche der Mehrkomponenten-Legierungsstäbe aus Schritt 3.3 wird so behandelt, dass ihre Maßhaltigkeit und Oberflächenqualität den Anforderungen des PREP-Verfahrens entsprechen. Das Ergebnis der nach diesem Ausführungsformen hergestellten Mehrkomponenten-Legierungsstäben ist in 1 schematisch dargestellt. Es ist zu erkennen, dass bei den nach diesem Ausführungsformen zubereiteten Mehrkomponenten-Legierungsstäben der Metallfüllstoff des Metallgitters in das Metallgitter gefüllt ist.
  • Ausführungsformen 2:
  • Herstellungsverfahren für ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver, unter Verwendung des PREP-Verfahrens zur Herstellung eines sphärischen Mehrkomponenten-Legierungspulvers. Die erwähnten Mehrkomponenten-Legierungen umfassen mindestens eines der Refraktärmetalle und dessen Verbindungen, insbesondere Wolfram, Molybdän, Tantal, Niob, Rhenium, Wolframcarbid, Tantalcarbid, usw., das wie folgt hergestellt wird.
  • 2.1 Herstellung von Mehrkomponenten-Legierungsstäben
  • 2.2 Aus den Legierungsstäben aus Schritt 2.1 wird mittels PREP-Verfahren ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver hergestellt.
  • In dieser Ausführungsform werden Mehrkomponenten-Legierungsstäbe durch das direkte Elementmischverfahren hergestellt, das wie folgt hergestellt wird.
  • 4.1 Das Pulver wird entsprechend dem Elementverhältnis der angestrebten Mehrkomponenten-Legierung dosiert und anschließend in einer planetarischen Hochenergie-Kugelmühle mechanisch kugelgemahlen. Argon wird verwendet, um das Pulver während des Kugelmahlprozesses vor Oxidation zu schützen, und Stearinsäure wird als Prozesskontrollmittel hinzugefügt, um zu verhindern, dass das Pulver an den Kugeln und Gläsern klebt, und um die Pulverextraktionsrate zu verbessern.
  • 4.2 Das kugelförmig gemahlene Pulver wird unter dem Schutz von Argon in die Graphitform geladen. Nach dem Einfüllen des Pulvers in die Graphitform werden die Ober- und Unterseiten der Graphitform zuvor manuell mit Graphitpads verdichtet, und dann wird die Graphitform zusammen mit dem Pulver bei geschlossener Ofentür zum Heißpressen und Sintern in den Hohlraum des Sinterofens gelegt. Vor dem Sintern wird eine gewisse Vorspannung auf das Pulver ausgeübt, um zu verhindern, dass das Pulver während des Vakuumierens aus der Form gezogen wird.
  • In diesem Schritt wird die Graphitform wie folgt behandelt, bevor das Pulver in die Graphitform gegeben wird: Die mit dem Pulver in Berührung kommende Oberfläche der Graphitform wird mit Bornitridspray besprüht. Zum einen wird die Reaktion des Pulvers mit Graphitform während des Sinterprozesses verhindert, zum anderen hilft sie, den gesinterten Block nach dem Sintern aus der Form zu lösen. Nachdem das Bornitridspray getrocknet ist, wird das pulverförmige Material nach dem Kugelmahlen unter Argon-Schutz in die Graphitform geladen.
  • 4.3 Die Oberfläche der nach dem Heißpressen und Sintern erhaltenen zylindrischen Mehrkomponenten-Legierungsstäbe wird behandelt, um die vom PREP-Verfahren geforderte Maßgenauigkeit und Oberflächenqualität zu erreichen.
  • Das Heißpresssintern in diesem Schritt ist in drei Stufen unterteilt, nämlich.
    1. (1) Aufheizphase: Das kugelförmig gemahlene Pulver wird in die Graphitform gegeben, und dann wird die Temperatur gleichmäßig auf die Sintertemperatur erhöht, nachdem die Ofenkammer auf Vakuum gepumpt wurde.
    2. (2) Isolierphase: Halten auf der eingestellten Heißpresstemperatur, um eine metallurgische Bindung der elementaren Pulverteilchen zu bewirken.
    3. (3) Abkühlungsphase: Nach Abschluss der Isolierung wird die Probe mit dem Ofen abgekühlt.
  • Ausführungsformen 3:
  • Herstellungsverfahren für ein sphärischen Mehrkomponenten-Legierungspulver unter Verwendung von PREP-Verfahren zur Herstellung von sphärischen Mehrkomponenten-Legierungspulvern. Die erwähnten Mehrkomponenten-Legierungen umfassen mindestens eines der Refraktärmetalle und deren Verbindungen, insbesondere Wolfram, Molybdän, Tantal, Niob, Rhenium, Wolframcarbid, Tantalkarbid usw.
  • Gemäß der Beschreibung der Erfindung wird das Verfahren wie folgt hergestellt.
  • 2.1 Herstellung von Mehrkomponenten-Legierungsstäben
  • 2.2 Aus den Legierungsstäben aus Schritt 2.1 wird mittels PREP-Verfahren ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver hergestellt.
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden die Mehrkomponenten-Legierungsstäbe in Schritt 2.1 mit einem Poröses-Skelett-Verfahren hergestellt, das wie folgt hergestellt wird.
  • 7.1 Es werden Pulverpartikel aus Refraktärmetall oder Hartmetall als Rohstoffe verwendet, mit einem kugelförmigen Lochbildungsmittel gemischt und dann zum Mischen in den Mischer gegeben. Die erwähnten Lochbildungsmittel sind Stearinsäure oder Harnstoff.
  • In diesem Schritt wird das kugelförmige Lochbildungsmittel ausgewählt, um die Anisotropie der Poren zu gewährleisten und die Verzerrung des Lochbildungsmittels zu vermeiden. Der Rohstoff und das Lochbildungsmittel werden also zum Mischen in den Mischer gegeben.
  • 7.2 Das gemischte Pulver wird auf einer hydraulischen Prüfmaschine gepresst und geformt, um einen zylindrischen stabförmigen Grünkörper zu erhalten.
  • Um die Reibung zwischen der Formwand und dem Pulver zu verringern und die Unversehrtheit der Grünkörper während des Entformungsprozesses nach dem Pressen zu erhalten, wird in diesem Schritt vor dem Pressen eine alkoholische Lösung von Zinkstearat als Schmiermittel auf die Formwand aufgetragen.
  • 7.3 Wenn das Lochbildungsmittel Harnstoff ist, wird das Wasserlöslichkeitsverfahren verwendet, um das Lochbildungsmittel aus dem zylindrischen stabförmigen Grünkörper zu entfernen. Um zu verhindern, dass der Grünkörper durch die Kollision der im Wasser schwimmenden Proben während der Auflösung kollabiert, und dass der Grünkörper durch die Kraft kollabiert, wenn die Proben nach der Auflösung entfernt werden, wurde der Grünkörper in ein Drahtgitter gelegt und in zirkulierendem heißem Wasser bei 60°C aufgelöst. Nach 6 Stunden Auflösung wurden die Proben zusammen mit dem Drahtgitter herausgenommen und 3 Stunden lang in einem Vakuumtrockenofen bei 230 °C gebacken, um das Wasser und den restlichen Harnstoff aus dem Grünkörper zu entfernen. Wenn das Lochbildungsmittel Stearinsäure ist, wird das Lochbildungsmittel aus dem zylindrischen Grünkörper durch Erhitzen entfernt. Um ein Kollabieren des Grünkörpers aufgrund einer übermäßigen Verflüchtigung des Porenbildners zu vermeiden, wurde die Sintertemperatur durch schrittweises Erhitzen erhöht.
  • 7.4 Der Grünkörper wurde bei 1200°C-1800°C in einem Vakuum-Wolframdrahtschweißofen gesintert, mit einer Aufheizrate von 10°C/min, einem Vakuum von etwa 10-3 Pa und einer Haltezeit von 3 h. Anschließend kann das selbstkontinuierliche poröse Refraktärmetall oder dessen Verbundskelett mit dreidimensionaler Durchdringung durch Abkühlen im Ofen erhalten werden.
  • 7.5 Platzierung des Refraktärmetalls oder dessen Verbundskeletts in der Mitte einer zylindrischen Form, dann Zugabe der anderen gewünschten Elemente in Form von Monomeren oder Verbindungen in den Schmelzofen, um sie in einen flüssigen Zustand zu bringen. Anschließend wird das flüssige Metall in die Form gegossen, um einen zylindrischen Mehrkomponenten-Legierungsstab zu erhalten.
  • In diesem Schritt konnte die geschmolzene Metallflüssigkeit aufgrund der hohen Porosität des Refraktärmetalls oder dessen Verbundskeletts und der miteinander verbundenen Poren erfolgreich in die Poren des Skeletts gefüllt werden. Gleichzeitig ergibt sich aufgrund der geringen Größe des Refraktärmetalls oder dessen Verbundskeletts nach dem Gießen die Struktur eines „Sandwichstabs“, wie in 2 dargestellt.
  • 7.6 Die Oberfläche der Mehrkomponenten-Legierungsstäbe wird so behandelt, dass ihre Maßhaltigkeit und Oberflächenqualität den Anforderungen des PREP-Verfahrens entsprechen.
  • Die obige Beschreibung der Erfindung und ihrer Ausführungsformen ist gegeben. Diese Beschreibung ist nicht einschränkend, und die beigefügten Zeichnungen zeigen nur eine der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, und die tatsächliche Struktur ist nicht auf sie beschränkt. Kurz gesagt, wenn ein Fachmann sich davon inspirieren lässt, ohne vom Schöpfungszweck der vorliegenden Erfindung abzuweichen, und ohne eine erfinderische Gestaltung der strukturellen Art und Weise und der Ausführungsform, die der technischen Lösung ähnlich ist, fällt alles in den Schutzbereich der vorliegenden Erfindung.

Claims (8)

  1. Herstellungsverfahren für ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver, gekennzeichnet durch die Herstellung von sphärischem Mehrkomponenten-Legierungspulver durch das Plasma-Rotations-Elektroden-Verfahren (PREP), wobei die erwähnten Mehrkomponenten-Legierungen mindestens eines der Refraktärmetalle und deren Verbindungen, insbesondere Wolfram, Molybdän, Tantal, Niob, Rhenium, Wolframcarbid, Tantalkarbid usw., umfassen
  2. Herstellungsverfahren für ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es folgendermaßen hergestellt wird: 2.1 Herstellung von Mehrkomponenten-Legierungsstäben; 2.2 aus den Legierungsstäben aus Schritt 2.1 wird mittels PREP-Verfahren ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver hergestellt.
  3. Herstellungsverfahren für ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Mehrkomponenten-Legierungsstäbe in Schritt 2.1 unter Verwendung eines Räumliche-Struktur-Webverfahrens hergestellt werden, wobei sie folgendermaßen hergestellt werden: 3.1 die Größe und Struktur des Gitters wird entsprechend der Größe und Form des Refraktärmetalls oder dessen Verbindung entworfen, und der Metalldraht wird aus der Metallkomponente der Multikomponente hergestellt, die sich leicht weben lässt, und das Gitter wird gewebt, um dann das Metallgitter zu bilden; während des Webens werden großformatige Partikel aus Refraktärmetallen oder deren Verbindungen in das Gewebe eingebracht, so dass sie das Raumgitter ausfüllen; 3.2 nach dem Weben des Metallgitters werden kleine Partikel aus Refraktärmetallen oder deren Verbindungen mit Hilfe von Vibrationen in das Raumgitter gefüllt; 3.3 ein mit Refraktärmetallen oder ihren Verbindungen gefülltes Metallgitter wird in eine Form mit einem zylindrischen Innenhohlraum eingelegt, die es dann ermöglicht, die restlichen Bestandteile der angestrebten Mehrkomponentenlegierung mit einem niedrigeren Schmelzpunkt zu schmelzen, in die Form zu gießen und zu einer zylindrischen Mehrkomponenten-Legierungsstäbe zu gießen; 3.4 die Oberfläche der Mehrkomponenten-Legierungsstäbe aus Schritt 3.3 wird so behandelt, dass ihre Maßhaltigkeit und Oberflächenqualität den Anforderungen des PREP-Verfahrens entsprechen.
  4. Herstellungsverfahren für ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Schritt 2.1 unter Verwendung des direkten Elementmischverfahrens Mehrkomponenten-Legierungsstäbe hergestellt wird, wobei sie folgendermaßen hergestellt werden: 4.1 das Pulver wird entsprechend den Elementanteilen der angestrebten Mehrkomponentenlegierung dosiert und dann in einer Kugelmühle mechanisch gemahlen; zum Schutz während des Kugelmahlprozesses wird Argon verwendet, und als Prozesskontrollmittel wird Stearinsäure zugesetzt; 4.2 das kugelförmig gemahlene Pulver wird unter dem Schutz von Argon in die Graphitform geladen; nach dem Einfüllen des Pulvers in die Graphitform werden die Ober- und Unterseiten der Graphitform zuvor manuell mit Graphitpads verdichtet, und dann wird die Graphitform zusammen mit dem Pulver bei geschlossener Ofentür zum Heißpressen und Sintern in den Hohlraum des Sinterofens gelegt; vor dem Sintern wird eine gewisse Vorspannung auf das Pulver ausgeübt, um zu verhindern, dass das Pulver während des Vakuumierens aus der Form gezogen wird; 4.3 die Oberfläche der nach dem Heißpressen und Sintern erhaltenen zylindrischen Mehrkomponenten-Legierungsstäbe wird so behandelt, dass ihre Maßhaltigkeit und Oberflächenqualität den Anforderungen des PREP-Verfahrens entsprechen.
  5. Herstellungsverfahren für Mehrkomponenten-Legierungspulver nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Einbringen des pulverförmigen Materials in die Graphitform in Schritt 4.2 Graphit wie folgt behandelt wird: die mit dem Pulver in Berührung kommende Oberfläche der Graphitform wird mit Bornitridspray besprüht; nachdem das Bornitridspray getrocknet ist, wird das pulverförmige Material nach dem Kugelmahlen unter Argon-Schutz in die Graphitform geladen.
  6. Herstellungsverfahren für Mehrkomponenten-Legierungspulver nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, das Heißpresssintern in Schritt 4.3 in drei Stufen unterteilt ist, nämlich: (1) Aufheizphase: das kugelförmig gemahlene Pulver wird in die Graphitform gegeben, und dann wird die Temperatur gleichmäßig auf die Sintertemperatur erhöht, nachdem die Ofenkammer auf Vakuum gepumpt wurde; (2) Isolierphase: halten auf der eingestellten Heißpresstemperatur, um eine metallurgische Bindung der elementaren Pulverteilchen zu bewirken; (3) Abkühlungsphase: nach Abschluss der Isolierung wird die Probe mit dem Ofen abgekühlt.
  7. Herstellungsverfahren für Mehrkomponenten-Legierungspulver nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Mehrkomponenten-Legierungsstäbe in Schritt 2.1 mit einem Poröses-Skelett-Verfahren hergestellt, wobei sie folgendermaßen hergestellt werden: 7.1 es werden Pulverpartikel aus Refraktärmetall oder dessen Verbindungen als Rohstoffe verwendet, mit einem Lochbildungsmittel gemischt und dann zum Mischen in den Mischer gegeben; 7.2 das gemischte Pulver wird auf einer hydraulischen Prüfmaschine gepresst und geformt, um ein zylindrischer stabförmiger Grünkörper zu erhalten; 7.3 Entfernen des Lochbildungsmittels aus dem zylindrischen stabförmigen Grünkörper durch Wasserlöslichkeitsverfahren oder Erhitzungsverfahren; 7.4 der Grünkörper wurde bei 1200°C-1800°C in einem Vakuum-Wolframdrahtschweißofen gesintert, mit einer Aufheizrate von 10°C/min, einem Vakuum von etwa 10-3 Pa und einer Haltezeit von 3 h; anschließend kann das selbstkontinuierliche poröse Refraktärmetall oder dessen Verbundskelett mit dreidimensionaler Durchdringung durch Abkühlen im Ofen erhalten werden; 7.5 Platzierung des Refraktärmetalls oder dessen dessen Verbundskeletts in der Mitte einer zylindrischen Form, dann Zugabe der anderen gewünschten Elemente in Form von Monomeren oder Verbindungen in den Schmelzofen, um sie in einen flüssigen Zustand zu bringen; anschließend wird das flüssige Metall in die Form gegossen, um einen zylindrischen Mehrkomponenten-Legierungsstab zu erhalten; 7.6 die Oberfläche des Mehrkomponenten-Legierungsstab wird so behandelt, dass ihre Maßhaltigkeit und Oberflächenqualität den Anforderungen des PREP-Verfahrens entsprechen.
  8. Herstellungsverfahren für ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die erwähnten Lochbildungsmittel Stearinsäure oder Harnstoff sind.
DE112022000001.5T 2022-01-11 2022-01-20 Herstellungsverfahren für ein sphärisches Mehrkomponenten-Legierungspulver Pending DE112022000001T5 (de)

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