CN107716928A - 一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法 - Google Patents

一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，属于功能金属技术领域。本发明通过溶解去除尿素初步制得孔隙率高、孔隙分布均匀的多孔胚体，再通过硅酸乙酯水解包覆在碳酸钙表面，制得二氧化硅包覆碳酸钙，并将其作为发泡剂，利用表面二氧化硅在镁合金烧结过程中形成金属间化合物，增大熔体粘度，防止碳酸钙发泡产生的气体大量溢出，减缓泡沫镁发泡剂碳酸钙的发泡速度并提高与镁熔体的浸润性，制成由三维网状金属骨架和均匀孔洞所组成的孔隙率高、孔隙分布均匀的复合材料，本发明制备的泡沫镁受外力作用时，基体中产生的复杂的不均匀的应变导致缺陷区域原子重排，造成能量耗散，可以作为一种新型轻质高阻尼材料，具有广阔的应用前景。

Description

一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，属于功能金属技术领域。
背景技术
在社会发展的过程中，材料科学起到了十分重要的作用，在材料科学的研究领域中，永不改变的话题就是材料的探索。随着科学技术的飞速发展和生活水平的不断提高，大自然的材料已经不能满足人们日益增长的需求，因此人们进行了大量新材料探索。在自然界中，许多天然材料由于其多孔的结构而具有优良的性能，根据这一发现，发展出了多种人造多孔材料，多孔金属材料就是其中重要的一种。多孔金属材料又称为泡沫金属，实际上是金属与气体的复合材料，从而使其既具备金属的特性，又拥有一些金属材料所没有的优良性能。作为结构材料，具有轻质、高比强度以及高比表面积的特点；作为功能材料，同时具有吸声、隔声、隔热、防震、耐冲击、阻尼、电磁屏蔽等特点。由于泡沫金属往往兼具结构材料和功能材料的双重作用，充分适应了当前发展的要求，已经引起了许多国家的高度重视，并在许多领域都得到了越来越广泛的应用。泡沫金属多是由轻质金属制备而得，目前国内外研究最多的为泡沫铝。而镁作为目前工业上可以应用的最轻的金属材料，与铝相比，其比强度、比刚度更高，且具有优良的减震、导热、电磁屏蔽和生物降解等性能。可见将镁或其合金制成泡沫材料，其所拥有的结构和功能特征则更加令人期待。泡沫镁的应用前景十分广泛，可以被应用在减震、抗冲击、汽车行业、航天等多个领域。但是，目前制备的泡沫镁的阻尼性能弱、孔隙率低、导热系数大，泡沫镁相对于镁合金的各种优良特性如吸声、隔声、隔热、防震、耐冲击、阻尼、电磁屏蔽等均与泡沫镁的孔隙率及孔隙的均匀程度有关，孔隙率较高、孔隙分布均匀的泡沫镁材料性能较优异，因此探究影响泡沫镁材料孔隙率的因素具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对镁金属的阻尼性能弱、孔隙率低、导热系数大的问题，提供了一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
具体步骤为：
（1）取硅酸乙酯与质量分数为70%乙醇溶液混合均匀，再加入碳酸钙，搅拌3～5h后过滤干燥，得二氧化硅包覆碳酸钙；
（2）取镁粉、尿素、二氧化硅包覆碳酸钙、无水乙醇，装入研磨机中研磨1～2h后装入模具中压制成型，得胚体；
（3）将胚体完全浸没在去离子水中，静置20～30min后取出胚体，再将胚体干燥，得多孔胚体；
（4）将多孔胚体置于电阻炉中，在保护气氛围下，保温烧结2～3h，冷却至室温后得闭孔泡沫镁合金复合材料。
如权利要求1所述的一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硅酸乙酯与质量分数为70%乙醇溶液的质量比为1：100，所述碳酸钙质量与硅酸乙酯的质量比为1：1。
如权利要求1所述的一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述镁粉、尿素、二氧化硅包覆碳酸钙、无水乙醇的重量份为100～200份镁粉，1～2份尿素，1～2份二氧化硅包覆碳酸钙，10～20份无水乙醇。
步骤（2）所述压制成型压力为60～80MPa。
步骤（3）所述干燥温度为120～130℃。
步骤（4）所述保护气为体积比40：1的二氧化碳和六氟化硫的混合气。
步骤（4）所述保温烧结过程为以5～10℃/min升温至550～650℃保温烧结2～3h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过溶解去除尿素初步制得孔隙率高、孔隙分布均匀的多孔胚体，再通过硅酸乙酯水解包覆在碳酸钙表面，制得二氧化硅包覆碳酸钙，并将其作为发泡剂，利用表面二氧化硅在镁合金烧结过程中形成金属间化合物，增大熔体粘度，防止碳酸钙发泡产生的气体大量溢出，减缓泡沫镁发泡剂碳酸钙的发泡速度并提高与镁熔体的浸润性，制成由三维网状金属骨架和均匀孔洞所组成的孔隙率高、孔隙分布均匀的复合材料；
（2）本发明制备的泡沫镁受外力作用时，基体中产生的复杂的不均匀的应变导致缺陷区域原子重排，造成能量耗散，可以作为一种新型轻质高阻尼材料，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
取1～3g硅酸乙酯，加入100～300g质量分数为70%乙醇溶液中，在30～40℃下以300～400r/min搅拌20～30min，再加入1～3g碳酸钙，继续搅拌3～5h，过滤得滤渣，将滤渣置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得二氧化硅包覆碳酸钙，取100～200g镁粉，1～2g尿素，1～2g二氧化硅包覆碳酸钙，10～20g无水乙醇，装入研磨机中研磨1～2h后装入模具中，并置于压片机上，在60～80MPa下压制成型，得胚体，将胚体浸泡在去离子水中，静置20～30min后取出胚体，再将胚体置于干燥箱中，在120～130℃下干燥2～3h，得多孔胚体，将多孔胚体置于电阻炉中，通入体积比为40：1的二氧化碳和六氟化硫的混合气作为保护气，再以5～10℃/min升温至550～650℃保温烧结2～3h，冷却至室温后得闭孔泡沫镁合金复合材料。
实例1
取1g硅酸乙酯，加入100g质量分数为70%乙醇溶液中，在30℃下以300～400r/min搅拌20min，再加入1g碳酸钙，继续搅拌3h，过滤得滤渣，将滤渣置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得二氧化硅包覆碳酸钙，取100g镁粉，1g尿素，1g二氧化硅包覆碳酸钙，10g无水乙醇，装入研磨机中研磨1h后装入模具中，并置于压片机上，在60MPa下压制成型，得胚体，将胚体浸泡在去离子水中，静置20min后取出胚体，再将胚体置于干燥箱中，在120℃下干燥2h，得多孔胚体，将多孔胚体置于电阻炉中，通入体积比为40：1的二氧化碳和六氟化硫的混合气作为保护气，再以5℃/min升温至550℃保温烧结2h，冷却至室温后得闭孔泡沫镁合金复合材料。
实例2
取2g硅酸乙酯，加入200g质量分数为70%乙醇溶液中，在35℃下以350r/min搅拌25min，再加入2g碳酸钙，继续搅拌4h，过滤得滤渣，将滤渣置于干燥箱中，在107℃下干燥至恒重，得二氧化硅包覆碳酸钙，取150g镁粉，1g尿素，1g二氧化硅包覆碳酸钙，15g无水乙醇，装入研磨机中研磨1h后装入模具中，并置于压片机上，在70MPa下压制成型，得胚体，将胚体浸泡在去离子水中，静置25min后取出胚体，再将胚体置于干燥箱中，在125℃下干燥2h，得多孔胚体，将多孔胚体置于电阻炉中，通入体积比为40：1的二氧化碳和六氟化硫的混合气作为保护气，再以7℃/min升温至600℃保温烧结2h，冷却至室温后得闭孔泡沫镁合金复合材料。
实例3
取3g硅酸乙酯，加入300g质量分数为70%乙醇溶液中，在40℃下以400r/min搅拌30min，再加入3g碳酸钙，继续搅拌5h，过滤得滤渣，将滤渣置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得二氧化硅包覆碳酸钙，取200g镁粉，2g尿素，2g二氧化硅包覆碳酸钙，20g无水乙醇，装入研磨机中研磨2h后装入模具中，并置于压片机上，在80MPa下压制成型，得胚体，将胚体浸泡在去离子水中，静置30min后取出胚体，再将胚体置于干燥箱中，在130℃下干燥3h，得多孔胚体，将多孔胚体置于电阻炉中，通入体积比为40：1的二氧化碳和六氟化硫的混合气作为保护气，再以10℃/min升温至650℃保温烧结3h，冷却至室温后得闭孔泡沫镁合金复合材料。
将制备得的闭孔泡沫镁合金复合材料及广州某公司生产的镁合金复合材料进行检测，具体检测如下：
（1）导热性能测试
泡沫镁试样进行导热性能测试时的尺寸为Φ12.7x2mm，将线切割好的试样分别在2000#及4000#的砂纸上进行粗磨和细磨。将磨好的试样用千分尺测量厚度，测试时输入软件中。试样上下表面都喷上石墨，目的是增加样品表面对光能的吸收比及红外发射率。石墨涂层的厚度应适中，既不能太厚，也要保证表面的均匀有效涂覆。
（2）阻尼性能测试
分别于增粘剂体积分数为15%的泡沫镁试样上切取不同孔隙率的泡沫进行阻尼性能测试，并与基体进行对比分析，来探究孔隙率对泡沫镁阻尼性能的影响，其结果如表1示。在达到一定应变量之后，随着应变量的增加，泡沫镁材料阻尼值的增加速度要比AZ91/SiC复合材料快，且相同应变量的情况下，泡沫镁的阻尼值大于AZ91/SiC复合材料的阻尼值，说明泡沫镁材料阻尼性能较好，相比于基体有所提高，但是不同孔隙率泡沫镁阻尼相差较小，并未观察到明显规律，这是因为动态机械分析仪测试的是微小应力下的应力-应变滞后角，从而得出阻尼值，在较小应力下，孔洞几乎无变形，起作用的是复合材料框架，使得不同孔隙率泡沫镁试样阻尼值无变化。
（3）孔隙率测试
分别在不同保温时间下所制得泡沫镁材料上切取3个20×20×20mm的块状样品，测量其各自的孔隙率并计算其平均值。在这组试验中，泡沫镁孔隙率计算公式中的ρ复合材料均为2.019g/cm3，得出保温时间为5min、10min、15min、20min和25min泡沫镁试样平均孔隙率具体测试结果如表1。
表1闭孔泡沫镁合金复合材料性能表征
由表1可知，本发明制得的一种闭孔泡沫镁合金复合材料，孔隙率高、孔隙分布均匀，高阻尼值，导热系数低，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）取硅酸乙酯与质量分数为70%乙醇溶液混合均匀，再加入碳酸钙，搅拌3～5h后过滤干燥，得二氧化硅包覆碳酸钙；
（2）取镁粉、尿素、二氧化硅包覆碳酸钙、无水乙醇，装入研磨机中研磨1～2h后装入模具中压制成型，得胚体；
（3）将胚体完全浸没在去离子水中，静置20～30min后取出胚体，再将胚体干燥，得多孔胚体；
（4）将多孔胚体置于电阻炉中，在保护气氛围下，保温烧结2～3h，冷却至室温后得闭孔泡沫镁合金复合材料。
2.如权利要求1所述的一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硅酸乙酯与质量分数为70%乙醇溶液的质量比为1：100，所述碳酸钙质量与硅酸乙酯的质量比为1：1。
3.如权利要求1所述的一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述镁粉、尿素、二氧化硅包覆碳酸钙、无水乙醇的重量份为100～200份镁粉，1～2份尿素，1～2份二氧化硅包覆碳酸钙，10～20份无水乙醇。
4.如权利要求1所述的一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述压制成型压力为60～80MPa。
5.如权利要求1所述的一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述干燥温度为120～130℃。
6.如权利要求1所述的一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述保护气为体积比40：1的二氧化碳和六氟化硫的混合气。
7.如权利要求1所述的一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述保温烧结过程为以5～10℃/min升温至550～650℃保温烧结2～3h。
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