CN104313383A - 一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：将镁合金锭切割成厚度相同的镁合金片，每片厚度为3～50mm；将切割好的镁合金片放置在模具中，其中，每相邻两层镁合金片中间都均匀铺有一层由空心陶瓷微球组成的覆盖层；所述的空心陶瓷微球的总体积为镁合金总体积的2-50%；然后包含镁合金片和空心陶瓷微球的模具放入熔炼炉中进行熔体发泡,最后空冷得到闭孔泡沫镁合金材料。本发明方法制备的闭孔泡沫镁合金孔径分布更加均匀，泡沫镁合金应力-应变曲线平台阶段由锯齿状变为平滑，由脆性断裂转变为韧性断裂，与当前的泡沫镁合金的材料相比力学性能具有明显的进步。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及闭孔隙复合材料的制造，具体地说是一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法。
背景技术
伴随着人类社会的进步和高新技术在材料科学领域的不断发展与应用，人类对新型材料的需求不断提高。多孔泡沫金属作为一种新型多功能材料，充分适应了当前的发展要求。多孔泡沫金属材料具有其它块体金属材料所没有的优良性能，综合表现为能量吸收性、阻燃耐热性、耐冲击性、电磁屏蔽性和可回收性等特点，在普通工业及高技术领域得到了越来越广泛的作用。泡沫镁合金与泡沫铝相比质量更轻、比强度和比刚度更高，在发生碰撞时能更有效的吸收碰撞过程中产生的能量，有效的降低碰撞所造成的危害。
CN 101220424A公开了一种用可溶多孔石膏模型制备泡沫镁合金的方法，其特征是用石膏浆料制作成多孔石膏模型并预热，将镁合金溶液浇铸进模型孔隙中，形成石膏与镁合金的复合体，待其凝固后，将复合体中的石膏清理出去，得到开孔泡沫镁合金。受设备影响，此方法生产的泡沫镁合金尺寸有较大局限性。CN 102242287A公开了一种生产泡沫镁合金型材的方法。此方法利用密封良好且耐高压的炉体作为熔炼和发泡装置。首先对炉体抽真空，然后在炉体内用坩埚熔炼镁合金，熔炼过程结束后对耐高压炉内通入氢气，使镁合金熔液中溶解大量氢气，最后将镁合金熔液浇入连铸坩埚，连铸坩埚内的镁合金熔液通过连铸结晶器后凝固成与连铸结晶器过流口形状一致的型材，由于氢气在液态镁合金中的溶解度远大于在固态镁合金中的溶解度，因此镁合金型材内部形成了大量氢气泡，构成了泡沫镁合金型材。此方法生产过程复杂，对设备要求高且对泡沫镁金属的孔径及孔隙率的控制难度大。CN103862051A公开了一种用于缓冲吸能材料泡沫镁的制备方法，采用粉末冶金造孔剂技术，使用尿素和镁粉通过配料混合、压制成型和烧结处理步骤来制备泡沫镁，使用尿素作为造孔剂，采用无水乙醇作为粘结剂，采用两段式烧结。此方法生产过程复杂，尿素溶于乙醇，可变因素多，可控性差。CN 104046826A公开了一种泡沫镁基材料及其制备方法，该泡沫镁基材料以碳酸钙为发泡剂，镁、铝金属粉末为原材料，通过Mg和CaCO3两者之间反应生成的气体来发泡。其制备方法包括如下步骤：将摩尔比为1:1～9:1的镁粉和铝粉，镁粉和铝粉质量的2％～15％的碳酸钙粉混合均匀；将混合粉末冷压成块，然后热压制成预制体；表面清理、焙烧发泡；冷却，得到孔隙率为40.0％～75.0％，平均孔径为0.1mm～2.0mm的泡沫镁基材料。此方法使用粉末状金属，生产成本高，并且生产过程复杂，可控性差。
通过以上分析可见，目前针对泡沫镁合金的发明主要针对制备技术的研究，对于所制备的材料的宏观结构和力学性能未给予充分考虑，且对于调控闭孔泡沫镁合金压缩变形行为的研究还鲜见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种简单的泡沫镁合金制备方法，该方法采用镁合金薄片与空心陶瓷微球逐层放置的方式进行生产，由于空心陶瓷微球的加入得到的泡沫镁合金孔径更加的均匀，压缩变形的应力－应变曲线平台阶段变得平滑，将泡沫镁合金的断裂方式由脆性断裂变为延性断裂。克服了现有工艺生产的闭孔泡沫镁合金在准静态压缩变形条件下呈脆性断裂的缺陷。
本发明所采用的技术方案是：
一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将镁合金锭切割成厚度相同的镁合金片，每片厚度为3～50mm；
(2)将上步切割好的镁合金片放置在模具中，其中，每相邻两层镁合金片中间都均匀铺有一层由空心陶瓷微球组成的覆盖层；所述的空心陶瓷微球的总体积为镁合金总体积的2-50％；
(3)将经第二步得到包含镁合金片和空心陶瓷微球的模具放入熔炼炉中,熔炼炉温度控制在660～780℃，熔化过程采用SF6与CO2的混合气体进行保护，待镁合金完全融化后保温5～20分钟，制得含空心陶瓷微球的镁合金熔体；
(4)在第三步所得的镁合金熔体中加入镁合金质量的0.5～1.5％的钙，充分搅拌，搅拌转速400～800转/分钟；搅拌时间3～8分钟；
(5)将第四步的转速提高到1000～1200转/分钟，同时加入镁合金质量的0.8～3％的碳酸钙粉末作为发泡剂，搅拌时间为20～50s；
(6)进行保温，温度不变，保温时间为40～200s；
(7)将模具取出，继续往模具中通入SF6和CO2混合气体5～10分钟，最后空冷得到闭孔泡沫镁合金材料。
所述的镁合金为Mg-Al合金或Mg-Zn合金。
所述的空心陶瓷微球的直径为25～1000μm，壁厚4～30μm，堆垛密度0.30～0.50克/立方厘米。
所述的步骤(3)和(7)中的混合气体中，组成体积比为SF6：CO2＝1:1～100。
所述的步骤(1)中切割成的镁合金片的片数为3～20片。
本发明突出的实质性特点是：本发明选用的商用空心陶瓷微球是火力发电厂煤炭燃烧的副产品，来源广泛、成本低、密度小。同时因为空心陶瓷微球密度小，容易漂浮在金属液表层，普通添加方法易使微球颗粒与镁合金液发生反应而团聚在熔体表层，无法进入金属液内部，降低空心陶瓷微球在泡沫镁合金中的含量。而本发明采用片状镁合金和空心陶瓷微球逐层加入的方式，将空心陶瓷微球在镁合金熔化前加入到模具中，充分利用镁合金和空心陶瓷微球之间的反应：4Mg+SiO2＝＝高温＝＝2MgO+Mg2Si,3Mg+Al2O3＝3MgO+2Al使空心陶瓷微球充分溶解到金属液中，保证空心陶瓷微球的均匀分布。因为炉内温度逐步升高，避免了普通添加方法容易造成空心陶瓷微球因急剧受热而发生爆裂的缺点。同时反应生成的MgO和Al相可以作为增粘剂稳定空心陶瓷微球在泡沫镁合金中的存在。Mg2Si可作为增强相，强化泡沫镁合金的强度、硬度以及能量吸收能力。
与现有技术相比，本发明的显著进步是：本发明方法制备的泡沫镁合金孔径分布更加均匀，由以前1-6mm的大孔与小孔同时存在的孔径范围宽的分布变成本方法生产的孔径在0-3mm孔径在很小的范围内变化。且泡沫镁合金应力-应变曲线平台阶段由锯齿状变为平滑，即由脆性断裂转变为韧性断裂，与当前的泡沫镁合金的材料相比力学性能具有明显的进步。孔隙率很高，可以达到85％的孔隙率。本方法制备方法简单，在通用熔体发泡设备的基础上无需增加其它设备，生产成本较低。
附图说明
图1是实施例1得到的闭孔泡沫镁合金横切面示意图。
图2是实施例1得到的闭孔泡沫镁合金扫描电镜微观示意图。
图3是没加空心陶瓷微球和加入8％空心陶瓷微球的应力-应变曲线示意图。
图4是没加空心陶瓷微球时泡沫镁合金孔径统计图表的示意图。
图5是实施例1得到的加入空心陶瓷微球时泡沫闭孔镁合金孔径统计图表的示意图。
具体实施方式
以下实施例为上面技术方案的具体体现，但不意味着对本发明的限定。
本发明所述商用空心陶瓷微球为公知材料，可以通过市售得到。以下实施例所用的空心陶瓷微球主要成分是硅、铝氧化物，组成元素的质量百分比是：SiO2≈60％、Al2O3≈40％、Fe2O3≈0.5％，以上各组分元素的质量百分比的总和为100％。该陶瓷微球直径25～1000μm，壁厚4～30μm，堆垛密度0.30～0.50克/立方厘米。
本发明所涉及的镁合金和空心陶瓷微球均通过商购获得。
实施例1
1.选用商用规格的AZ31镁合金(Mg95％、Al3.1％、Zn0.82％、Mn0.34％)和商用规格为QK150的空心陶瓷微球为原料。根据所需孔径大小及孔隙率要求，称取1KG镁合金锭，将镁合金其按厚度10mm均匀切成等分的8片，镁合金直径为90mm的圆片；并按照与镁合金片体积比为40％的QK150商用空心陶瓷微球。
2.将第一步称量好的的商用镁合金片和空心陶瓷微球颗粒依次间隔分层加入模具中，即镁合金片为最底层，间隔加入空心陶瓷微球和镁合金片，即每放置一片镁合金，在其表面均匀撒上一层空心陶瓷微球组成的覆盖层，然后再放置一片镁合金片覆盖，再覆盖空心陶瓷微球，再放置一片镁合金片一层…，最上层为镁合金片，其中每层覆盖层所用的空心陶瓷量相同。
3.然后将模具放入熔炼炉中加热到680℃至所加入全部原料熔化，熔化过程采用SF6:CO2的体积比为1:100的混合气体保护，制得镁合金溶液。
4.对所得金属熔液进行镁合金质量的1％的增粘剂钙颗粒并充分搅拌，搅拌时间5分钟。
5.加入镁合金质量的2％的碳酸钙粉末发泡，搅拌速度1200转/分钟，搅拌时间20s.
6.提出搅拌桨进行保温，温度不变，保温时间为150s；
7.然后将模具取出并继续通入体积比为1:100的SF6-CO2保护气体6分钟，进行冷却，完成对该泡沫镁合金的制备。
图1为本实施例由AZ31镁合金和商用规格为QK150空心陶瓷微球制得的复合闭孔泡沫镁合金宏观照片，由此图可以宏观的观察到，孔隙率可以达到85％。
图2为本实施例由AZ31镁合金和商用规格为QK150空心陶瓷微球制得的复合闭孔泡沫镁合金在电子显微镜下的微观照片。从此图看出空心陶瓷微球在泡沫镁合金中并不是完整的嵌入式存在，而是呈破碎后均匀的分布。
图3为本实施例制得AZ31镁合金和商用规格为QK150的空心陶瓷微球复合闭孔泡沫镁合金与不加空心陶瓷微球的泡沫镁合金的压缩变形的应力-应变曲线对比图。从图中可看出，本实施例制得的复合泡沫镁合金在曲线平台阶段锯齿形状消失，曲线变得光滑，说明在加入空心陶瓷微球的泡沫镁合金在此阶段力学性能由脆性转变为韧性，断裂形式由脆性断裂变为韧性断裂，使得传统方法生产的泡沫镁合金材料脆性很强，韧性不足，应用领域小的缺陷得到改善。
图4和图5为没有加入陶瓷微球的泡沫镁合金与本实施例的孔径分布统计的对比图。通过两个图的对比可以看出，加入空心陶瓷微球的泡沫镁合金比没有加入空心陶瓷微球的泡沫镁合金孔径分布更加的均匀。说明泡沫镁合金的力学性能更好。
实施例2
1.选用商用规格的AM50A(Al4.5～5.3％Mn0.28～0.50％Zn<0.2％Si<0.5％)镁合金和商用规格为QK300的空心陶瓷微球为原料。将镁合金其按厚度15mm均匀切片。根据所需孔径大小及孔隙率要求，称取0.9KG镁合金片，切成5片，并按照与镁合金片体积比为50％的QK300商用空心陶瓷微球。
2.将第一步称量好的的商用镁合金片和空心陶瓷微球颗粒逐层分层加入模具中，即镁合金片为最底层，间隔加入空心陶瓷微球和镁合金片，即每放置一片镁合金，在其表面均匀撒上空心陶瓷微球将镁合金片覆盖，最上层为镁合金片。
3.然后将模具放入熔炼炉中加热到700℃至所加入全部原料熔化，熔化过程采用SF6:CO2的体积比为1:50的混合气体保护，制得镁合金溶液。
4.对所得金属熔液进行镁合金质量的1％的钙颗粒充分搅拌，搅拌时间6分钟。
5.加入镁合金质量的2％的碳酸钙发泡，搅拌速度1200转/分钟，搅拌时间20s.
6.提出搅拌桨进行保温，温度不变，保温时间为150s；
7.然后将模具取出并继续通入SF6-CO2保护气体8分钟，进行冷却，完成对该泡沫镁合金的制备。
实施例3
1.选用商用规格的AZ91D(Al8.5～9.5％、Zn0.45～0.9％、Mn0.17～0.4％)镁合金和商用规格为HC600+的空心陶瓷微球为原料。将镁合金其按厚度20mm均匀切片。根据所需孔径大小及孔隙率要求，称取1.2KG镁合金片，切成6片，并按照与镁合金片体积比为60％的HC600+商用空心陶瓷微球。
2.将第一步称量好的的商用镁合金片和空心陶瓷微球颗粒逐层分层加入模具中，即镁合金片为最底层，间隔加入空心陶瓷微球和镁合金片，即每放置一片镁合金，在其表面均匀撒上空心陶瓷微球将镁合金片覆盖，最上层为镁合金片。
3.然后将模具放入熔炼炉中加热到750℃至所加入全部原料熔化，熔化过程采用SF6:CO2的体积比为1:20的混合气体保护，制得镁合金溶液。
4.对所得金属熔液进行镁合金质量的1％的钙颗粒充分搅拌，搅拌时间8分钟。
5.加入镁合金质量的2％的碳酸钙发泡，搅拌速度1200转/分钟，搅拌时间20s.
6.提出搅拌桨进行保温，温度不变，保温时间为150s；
7.然后将模具取出并继续通入SF6-CO2保护气体10分钟，进行冷却，完成对该泡沫镁合金的制备。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (5)
1.一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
（1）将镁合金锭切割成厚度相同的镁合金片，每片厚度为3～50 mm；
（2）将上步切割好的镁合金片放置在模具中，其中，每相邻两层镁合金片中间都均匀铺有一层由空心陶瓷微球组成的覆盖层；所述的空心陶瓷微球的总体积为镁合金总体积的2-50%；
（3）将经第二步得到包含镁合金片和空心陶瓷微球的模具放入熔炼炉中,熔炼炉温度控制在660～780℃，熔化过程采用SF6与CO2的混合气体进行保护，待镁合金完全融化后保温5～20分钟，制得含空心陶瓷微球的镁合金熔体；
（4）在第三步所得的镁合金熔体中加入镁合金质量的0.5～1.5 %的钙，充分搅拌，搅拌转速400～800转/分钟；搅拌时间3～8分钟；
（5）将第四步的转速提高到1000～1200转/分钟，同时加入镁合金质量的0.8～3%的碳酸钙粉末作为发泡剂，搅拌时间为20～50s；
（6）进行保温，温度不变，保温时间为40～200s；
（7）将模具取出，继续往模具中通入SF6和CO2混合气体5～10分钟，最后空冷得到闭孔泡沫镁合金材料。
2.如权利要求1所述的闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，其特征为所述的镁合金为Mg-Al合金或Mg-Zn合金。
3.如权利要求1所述的闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，其特征为所述的空心陶瓷微球的直径为25～1000μm，壁厚4～30μm，堆垛密度0.30～0.50克/立方厘米。
4.如权利要求1所述的闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，其特征为所述的步骤(3)和（7）中的混合气体中，组成体积比为SF6：CO2＝1:1～100。
5.如权利要求1所述的闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，其特征为所述的步骤（1）中切割成的镁合金片的片数为3～20片。
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