CN107858542A - 一种微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料制备方法。该方法包括以下步骤：在保护气氛下，将由熔炼模具中的镁合金和陶瓷微球在井式炉中进行熔化后，向熔体中加入金属钙颗粒和镁‑30铈中间合金，再加入碳酸钙粉末并进行搅拌，经保温、空冷后，获得微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料。本发明具有成本低、增粘效果好、工艺和操作简单等优点，适合于产业化生产，产品孔径尺寸分布在50～900μm，平均孔径在400μm左右，孔隙率在70～90％，整体发泡效果良好。

Description

一种微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料制备方法
技术领域：
本发明属于泡沫金属材料的制备领域，特别是一种微米孔径闭孔泡沫金属复合材料的制备方法。
背景技术：
闭孔泡沫金属是一种新型结构与功能一体化多孔材料，具有轻质，比强度和比刚度高，吸能减震效果好等优良性能，已广泛应用在汽车、高铁、航天航空和建筑等领域。闭孔泡沫金属的制备方法主要有熔体发泡法、粉末冶金法、中空球铸造法等，其中熔体发泡法因具有生产工艺简单、成品率高、生产成本低、产品尺寸范围广等优点，在工业化生产中应用最为广泛。目前，投入实际应用的闭孔泡沫金属主要有泡沫铝、泡沫镁、泡沫铜、泡沫镍等。其中泡沫镁因具有密度低、比强度高等优点，引起了人们的广泛关注。CN104313383A公开了一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，利用金属钙作为增粘剂，碳酸钙作为发泡剂，该方法生产的泡沫镁产品孔径分布范围广且孔径较大。CN101463434B公开了一种制备泡沫镁合金的方法，该方法属于粉末冶金范畴，产品受制备过程中预压块模具的影响尺寸范围较小，不利于在结构材料领域的应用。
综上，现有方法生产的闭孔泡沫镁合金存在孔径尺寸比较大、气孔分布不均匀等不足，导致其力学性能和变形过程不稳定，限制了其在更大范围内的推广和应用。已有的研究表明小孔径闭孔泡沫镁合金具有变形过程稳定、力学性能优异、隔音效果良好等优点，可望应用在高铁、航空、汽车等领域。然而目前缺乏针对微米孔径闭孔泡沫镁合金制备方法的研究和报道，因此探索一种微米孔径泡沫镁合金的制备方法以满足市场的需求极为必要。
发明内容：
本发明的目的在于针对当前技术中存在的不足，提供一种操作简便、制作成本低、发泡效率高的微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法。该方法利用复合添加陶瓷微球、金属钙和金属铈对镁合金熔体进行复合增粘；并通过三种添加物料的含量和配比需要严格控制。制备过程中的实用分级搅拌是复合增粘和细化、变质初生气泡形核质点Mg2Si相。本发明具有成本低、增粘效果好、工艺和操作简单等优点，适合于产业化生产，产品孔径尺寸分布在50～900μm，平均孔径在400μm左右，孔隙率在70～90％，整体发泡效果良好。
本发明技术方案如下：
一种微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料制备方法，该方法包括以下步骤：
第一步，原材料准备：
所述的原料包括商业镁合金、空心陶瓷微球、金属钙颗粒、镁-30铈中间合金和碳酸钙粉末；镁合金为厚度8～12mm片材；陶瓷微球的添加量为镁合金基体体积分数的10～30％；金属钙颗粒为镁合金基体质量分数的0.1～1％；镁-30铈中间合金为镁合金基体质量分数的1～4％；碳酸钙粉末为镁合金基体质量分数的1.5～3％；
第二步：将熔炼模具在井式电阻炉中预热到200～400℃，将镁合金片材放入其中，在镁合金片表面铺洒上一层陶瓷微球，再次添加一片镁合金片，如此一层镁合金片，一层陶瓷微球循环添加，最上面一层为镁合金片；将模具放回井式电阻炉中，通入保护气体；
第三步：将由熔炼模具中的物料在井式炉中进行熔化，温度为720～750℃，待物料全部熔化后将搅拌桨桨叶放入熔体内进行预热3-8分钟；
第四步：调整井式电阻炉的温度到685-700℃，将搅拌桨下降至距模具底部1mm处，待熔体的温度达到所需温度后对熔体进行搅拌，同时向熔体中加入金属钙颗粒和镁-30铈中间合金，并以100～300r/min的速度搅拌1～3min，之后调整搅拌转速至300～400r/min，搅拌1～3min后将搅拌桨转速调整至400～500r/min，继续搅拌5～7min后调整搅拌桨转速至1000～1200r/min持续3～5min；
第五步：向由上一步获得的熔体中加入碳酸钙粉末并进行搅拌，搅拌速度为1200～1400r/min，持续时间20～30s，之后将搅拌桨升出到井式电阻炉外；
第六步：将由上一步获得的熔体进行保温，保温时间1～2min，之后将含有发泡后熔体的模具取出；
第七步：将由上一步获得熔体在模具中进行空冷，5～10min后关闭保护气体并冷却至室温，获得微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料。
所述的第二步到第七步均在保护气氛下进行，所述的保护气体为二氧化碳和六氟化硫混合气体，其中体积比为二氧化碳：六氟化硫＝100:1～200:1，气体流量在1～15L/min。
所述第一步中，原材料中所述镁合金优选为AZ31B或AZ91D镁合金。
所述的第二步中，所述的镁合金片的层数优选为6～15层。所述的空心陶瓷微球的粒径为50～500μm；金属钙颗粒的粒度为1～2.5mm。
所述的熔炼模具在放入镁合金之前，先向模具上喷洒脱模剂，脱模剂为六方氮化硼悬浊液，浓度为1.0-3.5mol/L。
上述一种微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法，所用的原料均可通过商购获得，所用的设备是本技术领域公知的，所用的操作工艺是本技术领域的技术人员所掌握的。
本发明的实质性特点为：
闭孔泡沫镁合金的孔径大小受初生气泡形核质点数量、形态和长大过程演变规律的影响较大，因此如何调控初生气泡形核质点的形态和数量对制备微米孔径泡沫镁合金起着决定性的作用。本发明通过向泡沫镁合金中引入空心陶瓷微球制备泡沫镁合金复合材料，利用陶瓷微球与镁合金熔体的化学反应增强两者之间的结合强度，提升泡沫镁合金的综合力学性能。同时，两者的反应产物Mg2Si相亦可作为熔体的增粘剂和初生气泡的形核质点。在此基础上通过复合添加微量的金属钙和铈对镁合金熔体进行复合增粘，利用金属钙和铈的协同作用实现对初生Mg2Si相的细化和变质，增加镁合金熔体中的气泡形核质点数量并抑制Mg2Si相在后续制备过程中的长大行为，达到控制泡沫镁合金复合材料气泡孔径的目的。
本发明的有益效果为：
1)本发明利用金属钙粒、金属铈和陶瓷微球对镁合金熔体进行了复合增粘，充分利用率金属钙和金属铈的协同作用对初生气泡形核质点Mg2Si相的细化和变质，实现了微米孔径(比例>95％)闭孔泡沫镁合金复合材料的稳定生产，微米孔径比例显著高于现有技术(15-20％)；
2)通过先加入陶瓷微球和镁合金片的方式，充分利用两者之间的化学反应生产Mg2Si相；然后同时加入金属钙和金属铈，利用多级不间断搅拌的方式实现两者的均匀分散和对Mg2Si相的细化和变质，同时控制Mg2Si相在此过程中的粗化，将初生气泡形核质点的数量提高了50％以上，显著增加了初生气泡的数量，缩小了气泡的孔径。
3)此方法生产的微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料，屈服强度比相同孔隙率下毫米孔径闭孔泡沫镁合金提高了将近30％，平台应力提高了将近20％，并且具有优异的隔声和电磁屏蔽效果。
附图说明
图1：实施例1制备的微米孔径泡沫镁合金复合材料发泡坯料。
图2：实施例1制备的微米孔径泡沫镁合金复合材料发泡坯料纵切面。
图3：实施例1制备的微米孔径泡沫镁合金复合材料孔径分布统计结果。
图4：实施例1制备的微米孔径泡沫镁合金复合材料压缩性能。
具体实施方式
本发明所述的空心陶瓷微球是公知材料，其组成具体为(75-85％)SiO2和(15-25％)Al2O3。
实施例1：
第一步，原材料准备：
AZ31B镁合金是直径为90mm的圆柱体，利用卧式锯床切割成厚度为10mm左右的薄片待用；陶瓷微球的添加量为AZ31B镁合金基体体积分数的20％；称量AZ31B镁合金基体质量分数的0.3％的金属钙颗粒和1.5％镁-30铈中间合金并分别用铝箔包裹待用；称量镁合金基体质量分数1.5％的碳酸钙粉末，用铝箔包裹待用；
第二步：熔炼模具组装完成后在井式电阻炉中预热到260℃，取出模具并向模具上喷洒脱模剂，根据需求称取893克的镁合金片，直径90mm，厚度10mm左右，将一片镁合金放入其中，在镁合金片表面铺洒上一层陶瓷微球，再次添加一片镁合金片，如此一层镁合金片，一层陶瓷微球循环添加，最上面一层为镁合金片(总计8片镁合金),将模具放回井式电阻炉中，通入二氧化碳和六氟化硫混合气体(比例为100:1)作为保护气体，气体总流量控制在5L/min；
所述的第二步到第七步均在保护气氛下进行。以下实施例也是，区别之处为组成气体比例不同。
第三步：将由第二步获得的原材料在井式炉中进行熔化，温度为720℃，待原材料全部熔化后将搅拌桨桨叶放入熔体内进行预热5分钟；
第四步：调整井式电阻炉的温度到695℃，将搅拌桨下降至距模具底部1mm处，待熔体的温度达到所需温度后对熔体进行搅拌，同时向熔体中加入用铝箔包裹的金属钙粒和镁-铈中间合金，并以150r/min的速度搅拌2min，之后调整搅拌转速至350r/min，搅拌2min后将搅拌桨转速调整至450r/min，继续搅拌6min后调整搅拌桨转速至1100r/min持续4min，实现金属钙粒、镁-铈中间合金与陶瓷微球在熔体中的均匀分布和金属钙与铈对Mg2Si相的细化和变质；
第五步：向由第三步获得的熔体中加入用铝箔包裹好的碳酸钙粉末并进行搅拌，搅拌速度为1300r/min持续时间25s，之后将搅拌桨升出到井式电阻炉外；
第六步：将由第四步获得的熔体进行保温，保温时间1min，之后将含有发泡后熔体的模具取出；
第七步：将由第五步获得熔体在模具中进行空冷，同时通入二氧化碳与六氟化硫的混合气体(比例为100:1)，气体总流量在5L/min，通入8min后关闭气体并冷却至室温，获得微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料(如图1,2,3所示)。
其中，所述第四步中，增粘过程是指利用多级不间断搅拌的方法实现陶瓷微球、金属钙粒和镁-铈中间合金增加镁合金熔体粘度；同时，利用金属钙粒和镁-铈中间合金的协同作用实现对Mg2Si相的细化和变质。其中Mg2Si相由陶瓷微球与镁合金熔体原位反应生成；镁-铈中间合金是指镁-30铈中间合金或其它铈含量的镁-铈中间合金；所述第六步中，保温过程中要封闭井式炉，保证炉内温度的稳定和均匀；所述第七步中，通入保护气体的同时，要在模具顶部加盖保温材料，以保证均匀散热。(以下实施例同)
按GBT7314-2005测试标准显示，同毫米级别闭孔泡沫镁合金复合材料相比，微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料的屈服强度和平台应力分别提高将近30％和20％。(如图4所示)
实施例2：
第一步，原材料准备：
AZ31B镁合金是直径为90mm的圆柱体，利用卧式锯床切割成厚度为15mm的薄片待用；陶瓷微球的添加量为AZ31B镁合金基体体积分数的10％，利用量筒量取一定体积分数的陶瓷微球待用；称量AZ31B镁合金基体质量分数的0.3％的金属钙颗粒和2％的镁-30铈中间合金并分别用铝箔包裹待用；称量镁合金基体质量分数1.5％的碳酸钙粉末，用铝箔包裹待用；
第二步：熔炼模具组装完成后在井式电阻炉中预热到300℃，取出模具并向模具上喷洒脱模剂，根据需求称取958克的镁合金片，直径90mm，厚度12mm左右，将一片镁合金放入其中，在镁合金片表面铺洒上一层陶瓷微球，再次添加一片镁合金片，如此一层镁合金片，一层陶瓷微球循环添加，最上面一层为镁合金片(总计9片镁合金)，将模具放回井式电阻炉中，通入二氧化碳和六氟化硫混合气体(比例为120:1)作为保护气体，气体总流量控制在3L/min；
第三步：将由第二步获得的原材料在井式炉中进行熔化，温度为700℃，待原材料全部熔化后将搅拌桨桨叶放入熔体内进行预热；
第四步：调整井式电阻炉的温度到685℃，将搅拌桨下降至距模具底部1mm处，待熔体的温度达到所需温度后对熔体进行搅拌，同时向熔体中加入用铝箔包裹的金属钙粒和镁-铈中间合金，并以180r/min的速度搅拌1min，之后调整搅拌转速至350r/min，搅拌2min后将搅拌桨转速调整至500r/min，继续搅拌7min后调整搅拌桨转速至1000r/min持续3min，实现金属钙颗粒、镁-铈中间合金与陶瓷微球在熔体中的均匀分布和金属钙与铈对Mg2Si相的细化和变质；
第五步：向由第三步获得的熔体中加入用铝箔包裹好的碳酸钙粉末并进行搅拌，搅拌速度为1200r/min持续时间25s，之后将搅拌桨升出到井式电阻炉外；
第六步：将由第四步获得的熔体进行保温，保温时间1min，之后将含有发泡后熔体的模具取出；
第七步：将由第五步获得熔体在模具中进行空冷，同时通入二氧化碳与六氟化硫的混合气体(比例为120:1)，气体总流量在3L/min，通入10min后关闭气体并冷却至室温，获得微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料。
实施例3：
第一步，原材料准备：
AZ91D镁合金是直径为90mm的圆柱体，利用卧式锯床切割成厚度为12mm左右的薄片待用；陶瓷微球的添加量为AZ91D镁合金基体体积分数的30％，利用量筒量取一定体积分数的陶瓷微球待用；称量AZ91D镁合金基体质量分数的0.1％的金属钙颗粒和3％镁-30铈中间合金并分别用铝箔包裹待用；称量镁合金基体质量分数1.5％的碳酸钙粉末，用铝箔包裹待用；
第二步：熔炼模具组装完成后在井式电阻炉中预热到200℃，取出模具并向模具上喷洒脱模剂，根据需求称取856克的镁合金片，直径90mm，厚度10mm左右，将一片镁合金放入其中，在镁合金片表面铺洒上一层陶瓷微球，再次添加一片镁合金片，如此一层镁合金片，一层陶瓷微球循环添加，最上面一层为镁合金片(总计8片镁合金)，将模具放回井式电阻炉中，通入二氧化碳和六氟化硫混合气体(比例为150:1)作为保护气体，气体总流量控制在7L/min；
第三步：将由第二步获得的原材料在井式炉中进行熔化，温度为730℃，待原材料全部熔化后将搅拌桨桨叶放入熔体内进行预热；
第四步：调整井式电阻炉的温度到690℃，将搅拌桨下降至距模具底部1mm处，待熔体的温度达到所需温度后对熔体进行搅拌，同时向熔体中加入用铝箔包裹的金属钙颗粒和镁-铈中间合金，并以100r/min的速度搅拌3min，之后调整搅拌转速至400r/min，搅拌2min后将搅拌桨转速调整至450r/min，继续搅拌5min后调整搅拌桨转速至1000r/min持续4min，实现金属钙粒、镁-铈中间合金与陶瓷微球在熔体中的均匀分布和金属钙与铈对Mg2Si相的细化和变质；
第五步：向由第四步获得的熔体中加入用铝箔包裹好的碳酸钙粉末并进行搅拌，搅拌速度为1400r/min持续时间20s，之后将搅拌桨升出到井式电阻炉外；
第六步：将由第四步获得的熔体进行保温，保温时间1.5min，之后将含有发泡后熔体的模具取出；
第七步：将由第五步获得熔体在模具中进行空冷，同时通入二氧化碳与六氟化硫的混合气体(比例为100:1)，气体总流量在7L/min，通入10min后关闭气体并冷却至室温，获得微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料。
通过以上实施例可以表明，采用陶瓷微球、金属钙和金属铈复合增粘技术与金属钙和金属铈的协同细化、变质和调控Mg2Si相生长行为技术，可以成功的制备微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料，同传统毫米级闭孔泡沫镁合金复合材料相比，由该方法生产的微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料具有优良的力学性能。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (6)

1.一种微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
第一步，原材料准备：
所述的原材料包括商业镁合金、空心陶瓷微球、金属钙颗粒、镁-30铈中间合金和碳酸钙粉末；镁合金为厚度8～12mm片材；陶瓷微球的添加量为镁合金基体体积分数的10～30％；金属钙颗粒为镁合金基体质量分数的0.1～1％；镁-30铈中间合金为镁合金基体质量分数的1～4％；碳酸钙粉末为镁合金基体质量分数的1.5～3％；
第二步：将熔炼模具在井式电阻炉中预热到200～400℃，将镁合金片材放入其中，再在镁合金片表面铺洒上一层陶瓷微球，再次添加一片镁合金片，如此一层镁合金片，一层陶瓷微球循环添加，最上面一层为镁合金片；将模具放回井式电阻炉中，通入作为保护气体；
第三步：将熔炼模具中的物料在井式炉中进行熔化，温度为720～750℃，待物料全部熔化后将搅拌桨桨叶放入熔体内进行预热3-8分钟；
第四步：调整井式电阻炉的温度到685-700℃，将搅拌桨下降至距模具底部1mm处，待熔体的温度达到所需温度后对熔体进行搅拌，同时向熔体中加入金属钙颗粒和镁-30铈中间合金，并以100～300r/min的速度搅拌1～3min，之后调整搅拌转速至300～400r/min，搅拌1～3min后将搅拌桨转速调整至400～500r/min，继续搅拌5～7min后调整搅拌桨转速至1000～1200r/min持续3～5min；
第五步：向由上一步获得的熔体中加入碳酸钙粉末并进行搅拌，搅拌速度为1200～1400r/min，持续时间20～30s，之后将搅拌桨升出到井式电阻炉外；
第六步：将由上一步获得的熔体进行保温，保温时间1～2min，之后将含有发泡后熔体的模具取出；
第七步：将由上一步获得熔体在模具中进行空冷，5～10min后关闭保护气体并冷却至室温，获得微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料。
2.如权利要求1所述的微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料制备方法，其特征为所述的第二步到第七步均在保护气氛下进行，所述的保护气体为二氧化碳和六氟化硫混合气体，其中体积比为二氧化碳：六氟化硫＝100:1～200:1，气体流量在1～15L/min。
3.如权利要求1所述的微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料制备方法，其特征为所述第一步中，原材料中所述镁合金为AZ31B或AZ91D镁合金。
4.如权利要求1所述的微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料制备方法，其特征为所述的第二步中，所述的镁合金片的层数为6～15层。
5.如权利要求1所述的微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料制备方法，其特征为所述的空心陶瓷微球的粒径为50～500μm；金属钙粒的粒度为1～2.5mm。
6.如权利要求1所述的微米孔径闭孔泡沫镁合金复合材料制备方法，其特征为所述的熔炼模具在放入镁合金之前，先向模具上喷洒脱模剂，脱模剂为六方氮化硼悬浊液，浓度为1.0-3.5mol/L。
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