CN104263988B - 一种TiB2颗粒增强泡沫铝/铝合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种TiB2颗粒增强泡沫铝/铝合金的制备方法，属于多孔材料技术领域。将铝/铝合金加热熔化，然后加入氟硼酸钾及氟钛酸钾进行原位反应生成TiB2颗粒，最后加入TiH2进行发泡，熔体泡沫冷却凝固后即得TiB2颗粒增强的泡沫铝/铝合金。其中的TiB2颗粒同时具有使铝/铝合金熔体增粘及颗粒增强的双重作用，具有泡沫铝/铝合金强度高、孔结构可控、制备工艺简单的特点，可实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiB2颗粒增强泡沫铝/铝合金的制备方法，属于多孔材料技术领域。
背景技术
铝/铝合金泡沫具有低密度、高比强、能量吸收、吸音减振、电磁屏蔽、低热电导率等特点，在结构材料、噪音控制、建筑装饰、隔热保温等领域具有广阔的应用市场。
目前公知的泡沫铝/铝合金制备方法主要是熔体发泡法、粉末冶金发泡法和喷吹气体发泡法。
熔体发泡法从熔体途径出发，在Ca增粘（1-3%）的铝/铝合金熔体中通过搅拌分散发泡剂TiH2，然后进行发泡处理。粉末冶金发泡法从粉末途径出发，将发泡剂TiH2和铝/铝合金粉末混合、压制后，加热到金属的液相线以上的温度进行发泡。喷吹气体法从熔体途径出发，往SiC（10-20%vol）增粘的铝/铝合金熔体中喷吹气体使熔体发泡而得到泡沫铝/铝合金。
泡沫铝/铝合金的强度取决于孔结构及基体材料的强度，在孔结构相同的条件下，泡沫铝/铝合金的强度与基体强度密切相关。上述三种泡沫铝/铝合金的制备方法中，熔体发泡泡沫铝/铝合金所含的增粘相较少（<3%），对泡沫铝强度贡献不大；粉末冶金发泡泡沫铝的增粘相更少（<1%），对泡沫铝强度几乎没有贡献；喷吹气体泡沫铝中，尽管含有10～20%vol的外加增粘相SiC，但由于孔结构均匀性差及SiC与铝/铝合金熔体的润湿性较差、分布不均匀，使泡沫铝/铝合金脆性提高、强度难以保证。
发明内容
本发明为克服上述公知泡沫铝/铝合金制备技术制备的泡沫铝强度不高的不足，提供一种TiB2颗粒增强泡沫铝/铝合金的制备方法，采用在铝/铝合金熔体中原位生成TiB2颗粒，然后再加入发泡剂TiH2进行发泡的方法制备TiB2颗粒增强泡沫铝/合金，其中的TiB2颗粒同时具有使铝/铝合金熔体增粘及颗粒增强的双重作用，具有泡沫铝/铝合金强度高、孔结构可控、制备工艺简单的特点，可实现工业化生产。
本发明的技术方案是：将铝/铝合金加热熔化，然后加入氟硼酸钾及氟钛酸钾进行原位反应生成TiB2颗粒，最后加入TiH2进行发泡，熔体泡沫冷却凝固后即得TiB2颗粒增强的泡沫铝/铝合金。具体步骤包括如下：
（1）铝/铝合金熔体制备：将铝/铝合金加热熔融后保温得到铝/铝合金熔体；
（2）反应原料坯的制备：按照氟硼酸钾与氟钛酸钾的摩尔比为2:1的配比配料并混合均匀，然后压制坯料，最后预热坯料至300～500℃待用，得到反应原料坯；
（3）复合熔体的制备：将铝/铝合金熔体质量7～20%的反应原料坯加入到铝/铝合金熔体中，反应10～30分钟的化学反应原位生成TiB2颗粒，得到内含TiB2颗粒的铝/铝合金复合熔体；所生成TiB2颗粒的质量为铝或者铝合金熔体质量的7～20%、粒度为0.5～1μm；
（4）复合熔体的发泡：将内含TiB2颗粒的铝/铝合金复合熔体温度降至铝/铝合金熔点以上30～50℃的温度并保温20～40分钟，然后将粒度200～400目、铝/铝合金质量百分含量1～3%的发泡剂TiH2加入到复合熔体中，然后以500～2000转/分的速度搅拌30秒，熔体中TiH2分解使复合熔体再发泡30～120秒，得到复合熔体泡沫；
（5）复合熔体泡沫冷却：将复合熔体泡沫冷却至室温，得到TiB2颗粒增强泡沫铝/铝合金，孔隙率为70～85%、平均孔径2～5mm。
所述步骤（1）铝/铝合金熔体的制备是将铝/铝合金加热到850～950℃熔化并保温20～40分钟。
所述步骤（2）中氟硼酸钾与氟钛酸钾混合是采用混料机混合1～3小时。
所述步骤（2）压制坯料的压力为100～200MPa。
所述步骤（5）中复合熔体泡沫冷却是用冷却水。
本发明的原理是：
1、TiB2原位反应原理：3K2TiF6+13Al=3TiAl3+K3AlF6+3KAlF4
（1）
2KBF4+3Al=AlB2+2KAlF4
（2）
AlB2+TiAl3=TiB2+4Al
（3）
（1）、（2）、（3）式为原位反应式，由（1）、（2）、（3）可得氟硼酸钾、氟钛酸钾及原位生成的TiB2的化学计量摩尔比为：K2TiF6：KBF4：TiB2=1:2:1，本发明按此配比进行配料和计算所得TiB2的质量。计算可得，每生成1克TiB2所需的混合反应原料为7克，所需铝/铝合金约为3克（同时考虑氧化及熔损）。
2、复合熔体发泡原理：常规熔体发泡制备泡沫铝，需要对熔体进行增粘处理，最
常用的方法是在铝/铝合金熔体中添加1～3%的Ca并搅拌5～20分钟使铝/铝合金的粘度提高10～30%。本发明中，通过原位反应在铝/铝合金熔体中生成TiB2颗粒使熔体增粘，根据爱因斯坦粘度公式：
η=η0（1+2.5CMeo）
(4)
式中，η为熔体粘度，η0为无固相熔体粘度，CMeo为熔体中固相颗粒体积浓度。
由（4）式，当η/η0=1.1～1.3时，CMeo=0.04～0.12，铝/铝合金熔体的密度为2.7,TiB2颗粒的密度为4.5，则熔体发泡所需的TiB2颗粒的质量百分含量WMeO=0.067～0.20，本发明中，取WMeO=0.07～0.20。
本发明的优点和积极效果：采用在铝/铝合金熔体中原位生成TiB2颗粒，然后再加入发泡剂TiH2进行发泡的方法制备TiB2颗粒增强泡沫铝/铝合金，其中的TiB2颗粒同时具有使铝/铝合金熔体增粘及颗粒增强的双重作用，具有泡沫铝/铝合金强度高、孔结构可控、制备工艺简单的特点，可实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施方式一：如图1所示，本实施方式的TiB2颗粒增强泡沫铝/铝合金的制备方法为：
（1）铝/铝合金熔体制备：采用工业纯铝为原料，将1200克工业纯铝加热到850℃熔化并保温20分钟，获得工业纯铝熔体；
（2）反应原料坯的制备：采用氟硼酸钾及氟钛酸钾为原料，按照氟硼酸钾与氟钛酸钾的摩尔比为2:1的配比进行配料，配料后在混料机中均混1小时，均混后的反应原料用100MPa的压力进行压制，得到反应原料坯，反应原料坯预热到300℃待用；
（3）复合熔体的制备：将步骤（2）获得的480克反应原料坯用钟罩的方法加入到步骤（1）获得的工业纯铝熔体中，反应原料坯在熔体中进行10分钟的化学反应原位生成TiB2颗粒，所生成TiB2颗粒的质量为工业纯铝质量的7%、粒度为0.5～1μm，得到内含TiB2颗粒的工业纯铝复合熔体；
（4）复合熔体的发泡：将步骤（3）获得的复合熔体温度降低到690℃保温20分钟，然后将粒度200～400目、工业纯铝质量百分含量1%的发泡剂TiH2加入到复合熔体中，并以500转/分的速度搅拌30秒，提出搅拌器，熔体中TiH2分解使复合熔体发泡30秒，得到复合熔体泡沫；
（5）复合熔体泡沫冷却：将步骤（4）中制得的复合熔体泡沫用冷却水冷却到室温，得到孔隙率70%、平均孔径2mm的TiB2颗粒增强工业纯铝泡沫。
实施方式二：如图1所示，本实施方式的TiB2颗粒增强泡沫铝/铝合金的制备方法为：
（1）铝/铝合金熔体制备：采用Al-Si12合金为原料，将1600克Al-Si12合金加热到950℃熔化并保温40分钟，获得Al-Si12合金熔体；
（2）反应原料坯的制备：采用氟硼酸钾及氟钛酸钾为原料，按照氟硼酸钾与氟钛酸钾的摩尔比为2:1的配比进行配料，配料后在混料机中均混3小时，均混后的反应原料用200MPa的压力进行压制，得到反应原料坯，反应原料坯预热到500℃待用；
（3）复合熔体的制备：将步骤（2）获得的1400克反应原料坯用钟罩的方法加入到步骤（1）获得的Al-Si12合金熔体中，反应原料坯在熔体中进行30分钟的化学反应原位生成TiB2颗粒，所生成TiB2颗粒的质量为Al-Si12合金熔体质量的20%、粒度为0.5～1μm，得到内含TiB2颗粒的Al-Si12合金复合熔体；
（4）复合熔体的发泡：将步骤（3）获得的复合熔体温度降低到630℃保温40分钟，然后将粒度200～400目、Al-Si12合金质量百分含量3%的发泡剂TiH2加入到复合熔体中，并以2000转/分的速度搅拌30秒，提出搅拌器，熔体中TiH2分解使复合熔体发泡120秒，得到复合熔体泡沫；
（5）复合熔体泡沫冷却：将步骤（4）中制得的复合熔体泡沫用冷却水冷却到室温，得到孔隙率85%、平均孔径5mm的TiB2颗粒增强Al-Si12合金泡沫。
实施方式三：如图1所示，本实施方式的TiB2颗粒增强泡沫铝/铝合金的制备方法为：
（1）铝/铝合金熔体制备：采用ZL111合金为原料，将1300克ZL111合金加热到900℃熔化并保温30分钟，获得ZL111合金熔体；
（2）反应原料坯的制备：采用氟硼酸钾及氟钛酸钾为原料，按照氟硼酸钾与氟钛酸钾的摩尔比为2:1的配比进行配料，配料后在混料机中均混2小时，均混后的反应原料用150MPa的压力进行压制，得到反应原料坯，反应原料坯预热到400℃待用；
（3）复合熔体的制备：将步骤（2）获得的700克反应原料坯用钟罩的方法加入到步骤（1）获得的ZL111合金熔体中，反应原料坯在熔体中进行20分钟的化学反应原位生成TiB2颗粒，所生成TiB2颗粒的质量为ZL111合金熔体质量的10%、粒度为0.5～1μm，得到内含TiB2颗粒的ZL111合金复合熔体；
（4）复合熔体的发泡：将步骤（3）获得的复合熔体温度降低到铝或者铝合金熔点以上640℃保温20～40分钟，然后将粒度200～400目、ZL111合金质量百分含量2%的发泡剂TiH2加入到复合熔体中，并以1000转/分的速度搅拌30秒，提出搅拌器，熔体中TiH2分解使复合熔体发泡60秒，得到复合熔体泡沫；
（5）复合熔体泡沫冷却：将步骤（4）中制得的复合熔体泡沫用冷却水冷却到室温，得到孔隙率80%、平均孔径3mm的TiB2颗粒增强ZL111合金泡沫。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种TiB2颗粒增强泡沫铝/铝合金的制备方法，其特征在于：将铝/铝合金加热熔化，然后加入氟硼酸钾及氟钛酸钾进行原位反应生成TiB2颗粒，最后加入TiH2进行发泡，熔体泡沫冷却凝固后即得TiB2颗粒增强的泡沫铝/铝合金，具体步骤包括：
（1）铝/铝合金熔体制备：将铝/铝合金加热熔融后保温得到铝/铝合金熔体；
（2）反应原料坯的制备：按照氟硼酸钾与氟钛酸钾的摩尔比为2:1的配比配料并混合均匀，然后压制坯料，最后预热坯料至300～500℃待用，得到反应原料坯；
（3）复合熔体的制备：将铝/铝合金熔体质量7～20%的反应原料坯加入到铝/铝合金熔体中，反应10～30分钟的化学反应原位生成TiB2颗粒，得到内含TiB2颗粒的铝/铝合金复合熔体；
（4）复合熔体的发泡：将内含TiB2颗粒的铝/铝合金复合熔体温度降至铝/铝合金熔点以上30～50℃的温度并保温20～40分钟，然后将粒度200～400目、铝/铝合金质量百分含量1～3%的发泡剂TiH2加入到复合熔体中，然后以500～2000转/分的速度搅拌30秒，熔体中TiH2分解使复合熔体再发泡30～120秒，得到复合熔体泡沫；
（5）复合熔体泡沫冷却：将复合熔体泡沫冷却至室温，得到TiB2颗粒增强泡沫铝/铝合金。
2.根据权利要求1所述的TiB2颗粒增强泡沫铝/铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）铝/铝合金熔体的制备是将铝/铝合金加热到850～950℃熔化并保温20～40分钟。
3.根据权利要求1所述的TiB2颗粒增强泡沫铝/铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氟硼酸钾与氟钛酸钾混合是采用混料机混合1～3小时。
4.根据权利要求1所述的TiB2颗粒增强泡沫铝/铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）压制坯料的压力为100～200MPa。
5.根据权利要求1所述的TiB2颗粒增强泡沫铝/铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中复合熔体泡沫冷却是用冷却水。
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