CN112846184A - 一种反应烧结粉末冶金法制备具有通孔结构的多孔镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了提供一种反应烧结粉末冶金法制备具有通孔结构的多孔镁合金及其制备方法方法，以镁粉和合金元素粉为原材料，以尿素颗粒或可溶性盐颗粒为填料粒子，采用反应烧结粉末冶金法制备得到，具体工艺方法为：首先根据预期孔隙率将镁粉、合金元素粉与作为造孔剂的尿素颗粒或可溶性盐颗粒混合均匀，然后将混合料冷压制成生坯，再将生坯置于水或弱碱性NaOH溶液中除去填料颗粒，随后利用镁与合金元素在较低温度下反应形成冶金结合制备出具有一定强度的多孔镁合金，低的烧结温度使得制备工艺更加安全和节能，同时可以采用固溶时效处理改善多孔镁合金的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于泡沫金属材料的制备领域，尤其涉及一种反应烧结粉末冶金法制备具有通孔结构的多孔镁合金及其制备方法方法。
背景技术
具有毫米级孔洞、通孔孔结构的多孔金属材料是一种性能优异的超轻型金属材料，具有独特的结构和性能，有优良的物理学、力学、热学、电学和声学特性，实现了结构材料的轻质多功能化，在汽车、航空、交通、建筑装饰等工业和国防科技领域有着广阔的应用前景。
镁和镁合金是目前结构材料中最轻的金属材料，与铝相比，具有密度小、电磁屏蔽性能好、生物相容性能好，此外，镁的比强度和比刚度均高于铝，因此，如能将镁合金多孔化，其独特的结构和超轻性能将具有更好的应用前景。
迄今为止，制备具有毫米级孔洞结构的通孔孔结构的多孔镁合金的方法主要有以下几种方法：
1、渗流铸造法：用可溶性无机盐颗粒作为制成多孔预制体，在一定压力下使镁合金熔体渗入多孔预制体间隙中，待镁合金熔体冷却凝固后形成镁合金/无机盐复合体，随后将复合体置于水中将除去无机盐即可获得具有通孔孔结构的多孔镁合金。该方法制备的多孔镁合金孔洞结构均匀，孔洞大小取决于填料粒子的大小。该方法的存在的问题是：(1)可溶性无机盐可采用氯化钠和硫酸镁等。但需注意的是镁的平衡电位较低，在去除无机盐时，氯离子或硫酸根离子会对腐蚀镁合金基体。(2)镁熔体在高温下活泼，如易燃，遇水易爆等危险性。(3)无机盐颗粒为多角形晶体，制备的多孔镁合金的孔形状多为多角形。(4)制备所得的多孔镁合金的孔隙率取决于无机盐颗粒的堆积密度，因此制备所得的多孔镁合金的孔隙率范围较窄。
2、熔模铸造法：将具有耐火性的浆液充入到通孔海绵泡沫中，风干、硬化后焙烧使得海绵泡沫分解而去除，形成具有三维网状结构的预制体。随后将镁合金熔体浇注到该预制体中，凝固后再去除耐火材料，获得具有三维网状的多孔镁合金。中国专利《一种制作泡沫镁合金的方法》(申请号： 200810054490，公开号：101220424，公开日：2008.07.16)公开了一种制备多孔镁合金的方法，该方法先石膏浆料制成泡沫状石膏模型，待其硬化后将镁合金熔体浇注到模型孔隙中，形成镁合金/石膏复合体，冷却固化后除去石膏即可得到多孔镁合金。熔模铸造法的优点是多孔镁合金的孔结构完全复制了预制体海绵的形貌。但这种方法也存在如下问题：(1)石膏模型的制备需时长，且制备的石膏模型可能会产生裂纹和塌陷等缺陷；(2)镁合金熔体浇注时，需要将石膏模型预热和抽真空等环节，工艺工程复杂；(3)由于表面张力的原因，石膏模型的孔隙必须足够大，否则镁合金熔体难以充满整个网络。
3、粉末冶金法：将镁合金粉末与造孔剂混合均匀后压制成致密预制体，然后将预制体放入放入炉中加热烧结，使造孔剂分解并使得金属颗粒之间建立冶金结合从而得到具有一定孔结构的多孔镁合金。中国专利《一种用于缓冲吸能材料的泡沫镁制备方法》(申请号：CN20140145164.3，公开号： CN10386205，公开日：2014.06.18)公开了采用尿素和镁粉通过配料混合、压制成型和烧结处理制备多孔镁。但在制备过程中，为建立镁颗粒间的冶金结合，采用了在400℃真空低温烧结1～1.5h，然后在惰性气氛中的630℃烧结2～3h，这使得多孔镁的制备过程相对复杂，对设备要求高的不足。
因此，为解决目前多孔镁合金制备过程中的不足，以工艺流程简单和低成本的方法制备出孔结构均匀的多孔镁合金，迫切需要发展一种新的多孔镁合金的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了针对现有技术的存在的不足，本发明的目的在于提供一种反应烧结粉末冶金法制备具有通孔结构的多孔镁合金及其制备方法方法；
本发明利用镁与合金元素相互反应形成冶金结合，在无需保护气氛的条件下，采用较低的烧结温度获取具有通孔孔结构的多孔镁合金。
为实现上述目的，本发明采用如下技术手段：
以镁粉和铝粉、锌粉、铜粉等为合金元素为原料，以尿素颗粒或硫酸镁颗粒为填料，采用一种反应烧结粉末冶金法制备具有通孔结构的多孔镁合金，包括如下步骤：
步骤1：根据预期孔隙率称取所需的镁粉、合金元素和一定粒度的填料粒子，按照一定的比例混合均匀，其中填料粒子可以是尿素颗粒或水溶性好的盐颗粒，合金元素可以是铝、锌、铜等；
步骤2：用钢制模具将前一步所得的混合料静压成型，压制过程的压力为 200～350MPa，保压时间为1～4min，脱模得到生坯；
步骤3：将生坯置于水或弱碱性NaOH溶液中清洗除去可溶性填料粒子得到具有多孔结构的多孔坯料，放置时间为0.5至3小时，清洗环境可以是超声环境；
步骤4：将多孔坯料置于炉中，在350℃至500℃烧结处理12至24小时；
步骤5：将经过烧结处理的多孔坯料随炉冷却获得多孔镁合金或将其投入冷水或温水中冷却，随后在200℃至420℃时效处理2至12小时后自然冷却获得多孔镁合金样品，其中温水温度为室温至80℃。
本发明的有益效果为：在本方案中，镁与铝、锌、铜等的配比可以根据需要进行调控，控制最终制备所得多孔镁合金的基体金属的成份；采用低于 500℃的烧结温度即可以获得一定压缩强度且孔结构可调控的多孔镁合金，整体制备流程清晰明了，业内能够通过本方案公示的步骤准确的制备出所需合金金属，利用镁与合金元素相互反应形成冶金结合，在无需保护气氛的条件下，采用较低的烧结温度获取具有通孔孔结构的多孔镁合金。
附图说明
图1是本发明制备多孔镁合金的的工艺流程图；
图2是制备的多孔镁合金的截面图；
图3是孔隙率为61％多孔镁合金的准静态压缩应力-应变曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：
一种反应烧结粉末冶金法制备具有通孔结构的多孔镁合金，以镁粉和合金元素粉为原料，其中合金元素粉为铝粉、锌粉和铜粉的一种或多种，以尿素颗粒或可溶性盐颗粒为填料粒子，采用低温烧结反应烧结粉末冶金法制备多孔镁合金，制备所得的多孔镁合金的孔隙率在40％～75％，孔洞形状可为球形或多角形，孔洞尺寸为1mm～5mm。
具体制备流程参照如下：
步骤1：根据预期孔隙率称取所需的镁粉、合金元素粉和填料粒子，混合均匀；
步骤2：将步骤1得到的混合粉末粉末装入模具，振动分散平整后冷压成坯料；
步骤3：将步骤2中得到的坯料清洗，除去填料粒子，获得具有通孔结构的多孔坯料；
步骤4：将步骤3中的多孔坯料经过烧结处理后，随炉冷却获得多孔泡沫镁合金；或将经过烧结处理的样品投入到冷水中冷却，随后进行时效处理后自然冷却获得多孔镁合金样品。
步骤1中的合金元素粉为铝粉、锌粉或铜粉等，填料粒子为尿素颗粒、氯化钠颗粒或硫酸镁颗粒等。
步骤2中的混合粉末冷压压力为100MPa～350MPa，温度为室温。
步骤3中的用于清洗坯料的溶液是水或稀NaOH溶液，清洗环境为超声振动环境，清洗时间为0.5至3小时。
步骤4中的烧结温度为350℃～500℃，烧结时间在12至24小时，淬火介质为水，水温为室温至80℃，时效温度为200℃至420℃，时效时间2至12 小时。
下面列举一组实施例数据，该实施例中制备出的多孔镁合金，该实施例中的多孔镁合金的目标孔隙为60％：
以镁粉、铝粉和锌粉为原料，它们的粒度均为50微米；
采用尿素颗粒作为造孔粒子，粒径为1.5～2.0mm。镁粉、铝粉与锌粉的质量比为90:9:1，混合金属粉末与尿素颗粒的质量比为47:53；
将混合粉末放置于钢制模具中，钢制模具的内径为25mm，深度为60mm。在室温下，用300MPa压力将混合粉末压制成坯料，其中保压时间为2分钟；
将得到的尺寸为φ25×20mm的坯料放置于冷水中1小时以除去填料颗粒；
随后，将坯料置于炉中在380℃的温度下进行烧结16小时，随炉冷却后得到具有通孔结构的多孔镁合金，多孔镁合金的截面图如图2所示；
制备所得的多孔镁合金的孔隙率为61％，与预期孔隙率相匹配；
该多孔镁合金的准静态压缩力学应力-应变曲线如图3所示，表明制备的孔隙率为61％的多孔镁合金压缩力学强度为3.5MPa。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (6)
1.一种反应烧结粉末冶金法制备具有通孔结构的多孔镁合金，其特征在于：以镁粉和合金元素粉为原料，其中合金元素粉为铝粉、锌粉或铜粉的一种或多种，以尿素颗粒或可溶性盐颗粒为填料粒子，采用低温烧结反应烧结粉末冶金法制备多孔镁合金，制备所得的多孔镁合金的孔隙率在40％～75％，孔洞形状可为球形或多角形，孔洞尺寸为1mm～5mm。
2.一种反应烧结粉末冶金法制备具有通孔结构的多孔镁合金的制备方法方法，其特征在于：具体按以下步骤实施：
步骤1：根据预期孔隙率称取所需的镁粉、合金元素粉和填料粒子，混合均匀；
步骤2：将步骤1得到的混合粉末粉末装入模具，振动分散平整后冷压成坯料；
步骤3：将步骤2中得到的坯料清洗，除去填料粒子，获得具有通孔结构的多孔坯料；
步骤4：将步骤3中的多孔坯料经过烧结处理后，随炉冷却获得多孔镁合金；或将经过烧结处理的样品投入到冷水中冷却，随后进行时效处理后自然冷却获得多孔镁合金。
3.根据权利要求2中所述的一种反应烧结粉末冶金法制备具有通孔结构的多孔镁合金的制备方法方法，其特征在于：所述步骤1中的合金元素粉为铝粉、锌粉或铜粉等，填料粒子为尿素颗粒、氯化钠颗粒或硫酸镁颗粒等。
4.根据权利要求2中所述的一种反应烧结粉末冶金法制备具有通孔结构的多孔镁合金的制备方法方法，其特征在于：所述步骤2中的混合粉末冷压压力为100MPa～350MPa，温度为室温。
5.根据权利要求2中所述的一种反应烧结粉末冶金法制备具有通孔结构的多孔镁合金的制备方法方法，其特征在于：所述步骤3中的用于清洗坯料的溶液是水或稀NaOH溶液，清洗环境为超声振动环境，清洗时间为0.5至3小时。
6.根据权利要求2中所述的一种反应烧结粉末冶金法制备具有通孔结构的多孔镁合金的制备方法方法，其特征在于：所述步骤4中的烧结温度为350oC～500oC，烧结时间在12至24小时，淬火介质为水，水温为室温至80oC，时效温度为200oC至420oC，时效时间2至12小时。
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| CN (1) | CN112846184A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101037734A (zh) * | 2006-03-17 | 2007-09-19 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 孔隙率、孔径可控的镁泡沫材料及其制备方法 |
| WO2010014009A2 (en) * | 2008-07-30 | 2010-02-04 | Nederlandse Organisatie Voor Toegepast-Natuurwetenschappelijk Onderzoek Tno | Method of manufacturing a porous magnesium, or magnesium alloy, biomedical implant or medical appliance |
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| CN107716928A (zh) * | 2017-10-10 | 2018-02-23 | 雷笑天 | 一种闭孔泡沫镁合金复合材料的制备方法 |
| TWI667353B (zh) * | 2018-03-09 | 2019-08-01 | 國立高雄科技大學 | 多孔隙鎂合金之製程方法 |
-
2020
- 2020-09-10 CN CN202010949617.3A patent/CN112846184A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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