CN111793757B - 一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法。其特征包括以下步骤：采用氧化铝(Al2O3)空心微球作为造孔剂，于保护气氛下，在手套箱内将氧化铝空心微球与铝合金粉末按照一定的体积比装入密闭容器内，再进行充分混料，得到均匀混合的氧化铝空心微球+铝合金前驱体粉末；采用真空热压烧结，将氧化铝空心微球+铝合金前驱体粉末均匀地放入模具中，控制烧结参数与压力，得到具有一定孔隙率的均匀的球形孔的多孔铝合金。本发明解决了造孔剂难以脱除和孔的大小和形状难以精准控制的问题，制备出的多孔铝合金孔洞分布均匀，孔洞呈球形且孔径为微米级；工艺简单，操作灵活，成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法，特指采用形状规则且具有一定强度的氧化铝(Al2O3)空心微球为造孔剂，无需脱除造孔剂，利用真空热压烧结制备多孔铝合金的方法，属金属功能材料技术领域。
背景技术
多孔铝合金因其具有低密度、高比刚度、高阻尼减震性能及高冲击能量吸收率等优良性能，被广泛应用于航空航天、电子、建筑等领域。
多孔铝合金的孔径大小和孔的形状对组织和性能有很大的影响。烧结多孔材料的力学性能不仅随孔隙率、孔径的增大而下降，还对孔的形状非常敏感，即与“缺口”效应有关，球形孔可以有效减小应力集中；在孔的大小一致的情况下，球形孔的接触面积是最大的，当孔隙率不变时，材料对能量的吸收也是最大的。而小孔径可以使材料达到更高的孔隙率，孔隙率越高，孔径越小，孔的内表面积越大，能量进入后消耗的就越快，多孔材料的吸能性能越好；当孔隙率不变时，孔径小的材料透过性小，但因颗粒间接触点多，材料强度大。因此，如何做到球形孔与微米级孔径是当前制备高性能多孔铝合金的重点与难点。
目前制备方法主要有渗流铸造法、熔体发泡法和选区激光熔化法等，但这些方法无法彻底解决两个问题，一是造孔剂的完全脱除，二是孔的大小与形状的精准控制。因此，研究一种新型的球形微米级多孔铝合金的制备方法具有积极的现实意义和良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于针对目前制备球形微米级多孔铝合金所存在的问题，提供了一种操作简单、无需脱除造孔剂、孔径大小以及孔隙率可控的制备多孔铝合金的方法。
本发明首次提出利用氧化铝空心微球来制备多孔铝合金；该方法不仅仅简单、可控，而且所得产品的性能优良，尤其是产品的抗压性能，在同等孔隙率的条件下，其产品的性能远远优于同类产品。
本发明一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法，所述制备方法包括以下步骤：
a)采用氧化铝空心微球作为造孔剂，于保护气氛下，在手套箱内将氧化铝空心微球与铝合金粉末按照一定的体积比装入密闭容器内，再进行充分混料，得到均匀混合的氧化铝空心微球+铝合金前驱体粉末；
b)采用真空热压烧结，将氧化铝空心微球+铝合金前驱体粉末均匀地放入模具中，控制烧结参数与压力，得到具有一定孔隙率的均匀的球形孔的多孔铝合金。
本发明一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法，步骤a)中保护气氛为氩气气氛、氦气气氛中的一种。
本发明一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法，步骤a)中的氧化铝空心微球的外径为10μm-200μm。
本发明一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法，步骤a)中的氧化铝空心微球的壁厚为1μm-10μm；且氧化铝空心微球的壁厚小于氧化铝空心微球的内径。
本发明一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法，步骤a)中的铝合金粉末为2A12或2024铝合金粉末。
本发明一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法，步骤a)中的混料时间为1h-10h。
本发明一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法，步骤a)中的氧化铝空心球的堆积密度为0.1g/cm3-1.5g/cm3。
本发明一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法，步骤a)中的氧化铝空心微球与铝合金粉末的体积比为1:9-9:1。当步骤a)中的氧化铝空心微球与铝合金粉末的体积比为1～3:9～7时，其所得产品的抗压强度大于等于400MPa。
本发明一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法，步骤b)中的烧结温度为550℃-650℃，保温时间为1h-5h。
本发明一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法，步骤b)中的烧结压力为1MPa-100 MPa、优选为1-10MPa、进一步优选为1-5MPa。在本发明中，烧结时压力过大会导致氧化铝空心微球的破裂；进而导致产品的孔隙率无法控制。
本发明一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法，步骤b)中的多孔铝合金的孔隙率为10％-90％。
本发明一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法，所得产品中，90％以上的孔隙为闭孔。作为闭孔存在的孔隙；其在碰撞过程中，所能吸收的能量远远大于开口的孔隙，所以本发明所制备的材料，特别适用于运载工具的吸能部件。
本发明解决了造孔剂难以脱除和孔的大小和形状难以精准控制的问题，制备出的多孔铝合金孔洞分布均匀，孔洞呈球形且孔径为微米级；工艺简单，操作灵活，成本较低。
本发明的优点在于
1.本发明采用氧化铝空心微球作为造孔剂，利用造孔剂自带球形孔洞的优势，无需脱除造孔剂即可形成均匀的球形孔洞，解决了造孔剂残留、孔洞形状不规则、脱除过程对基体产生影响等问题。
2.本发明可以通过调整造孔剂的尺寸和添加量来控制多孔铝合金的孔径大小和孔隙率。本发明产品的孔隙率和设计的孔隙率的偏差小于等于5％即(产品的孔隙率-设计的孔隙率)/设计的孔隙率≤0.05。本发明尤其是当设计的孔隙率大于等于50％时，其产品的孔隙率的偏差可以做到小于等于5％。
3.本发明工艺简单，操作灵活，成本较低。
附图说明
图1为本发明实施例1所用氧化铝空心微球的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1所用氧化铝空心微球的壁厚的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例1中制备得到的多孔铝合金的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例1中制备得到的多孔铝合金的压缩应力-应变曲线。
图5为本发明实施例2中制备得到的多孔铝合金的压缩应力-应变曲线。
图6为本发明实施例3中制备得到的多孔铝合金的压缩应力-应变曲线。
从图1可以看出本发明实施例1所用的氧化铝空心微球的平均粒径约为50μm，且呈规则球形。
从图2可以看出本发明实施例1所用的氧化铝空心微球的壁厚约为2-6μm，且分布均匀。
从图3可以看出本发明实施例1所制备得到的多孔铝合金孔隙分布均匀，孔洞呈球形，孔径分布在50μm以下。
从图4可以看出本发明实施例1所制备得到的多孔铝合金具有良好的压缩性能。其中的3条曲线表示重复3次测量所得结果；从3条曲线的重合度来看，其重合度是很高的。
从图5、6可以看出随着孔隙率的增大，本发明实施例2、3所制备得到的多孔铝合金的抗压强度下降，压缩性能降低。图5、6中均含有3条曲线；这3条曲线表示重复3次测量所得结果。对比图4、5、6可以看出实施例1所得产品的抗压强度以及稳定性远远优于实施例2、3。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1：
采用外径为50μm，壁厚为2μm氧化铝空心微球作为造孔剂，氩气保护条件下，在手套箱内将氧化铝空心微球与25μm的2A12铝合金粉末按照3:7的体积比装入密闭容器内，再进行充分混料，得到均匀混合的氧化铝空心微球+铝合金前驱体粉末。采用真空热压烧结，将氧化铝空心微球+铝合金前驱体粉末均匀地放入模具中，控制烧结温度为630℃，保温时间为3h，压力为1MPa，得到孔隙率约为30％的均匀的球形孔洞的多孔铝合金(实际孔隙率与设计孔隙率之间的偏差小于5％)。以实施例1所得产品为处理对象，对其进行压缩性能测试；当抗压强度达到400MPa时，样品仍没有发生断裂。继续增大压力，其抗压强度继续升高。
实施例1所开发的产品可用于运载工具的吸能部件。
实施例2：
采用外径为100μm，壁厚为5μm氧化铝空心微球作为造孔剂，氩气保护条件下，在手套箱内将氧化铝空心微球与18μm的2024铝合金粉末按照1:1的体积比装入密闭容器内，再进行充分混料，得到均匀混合的氧化铝空心微球+铝合金前驱体粉末。采用真空热压烧结，将氧化铝空心微球+铝合金前驱体粉末均匀地放入模具中，控制烧结温度为600℃，保温时间为2h，压力为5MPa，得到孔隙率约为20％的均匀的球形孔洞的多孔铝合金(实际孔隙率与设计孔隙率之间的偏差小于4％)。
实施例2所开发的产品可用于运载工具的吸能部件。
实施例3：
采用外径为50μm，壁厚为3μm氧化铝空心微球作为造孔剂，氩气保护条件下，在手套箱内将氧化铝空心微球与10μm的2A12铝合金粉末按照2:3的体积比装入密闭容器内，再进行充分混料，得到均匀混合的氧化铝空心微球+铝合金前驱体粉末。采用真空热压烧结，将氧化铝空心微球+铝合金前驱体粉末均匀地放入模具中，控制烧结温度为620℃，保温时间为2h，压力为2MPa，得到孔隙率约为50％的均匀的球形孔洞的多孔铝合金(实际孔隙率与设计孔隙率之间的偏差小于5％)。
实施例3所开发的产品可用于运载工具的吸能部件。
对比例1：
将粒度分布为15-40μm的水溶性造孔剂氯化钠粉末和粒度为8-15μm的2A12铝合金粉末按照体积分数3:7配比并均匀混合，压片后将预制坯体在烧结炉中600℃烧结并保温3h，随后采用水浴溶解技术60℃浸泡2h对烧结体进行造孔剂的脱除,得到多孔铝合金，由于氯化钠脱除过程中易产生水热反应等原因，材料抗压强度仅为23.5MPa。
对比例2：
其他条件均与对比例1一致，将粒度分布为15-40μm的水溶性造孔剂氯化钠粉末和粒度为8-15μm的2A12铝合金粉末按照体积分数1:1配比并均匀混合，烧结后得到的多孔铝合金，由于存在氯化钠脱除不完全的情况，实际孔隙率与设计孔隙率之间的偏差将达到7-20％。
Claims (4)
1.一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法，其特征在于；所述制备方法包括以下步骤：
a)采用氧化铝空心微球作为造孔剂，于保护气氛下，在手套箱内将氧化铝空心微球与铝合金粉末按照一定的体积比装入密闭容器内，再进行充分混料，得到均匀混合的氧化铝空心微球+铝合金前驱体粉末；步骤a)中的氧化铝空心微球的外径为10 μm-200 μm；步骤a)中的保护气氛为氩气气氛、氦气气氛中的一种；步骤a)中的氧化铝空心微球的壁厚为1 μm-10 μm；且氧化铝空心微球的壁厚小于氧化铝空心微球的内径；步骤a)中的氧化铝空心球的堆积密度为0.1g/cm3-1.5g/cm3；步骤a)中的氧化铝空心微球与铝合金粉末的体积比为1:9-9:1；
b)采用真空热压烧结，将氧化铝空心微球+铝合金前驱体粉末均匀地放入模具中，控制烧结参数与压力，得到具有一定孔隙率的均匀的球形孔的多孔铝合金；步骤b)中的烧结温度为550 ℃-650 ℃，保温时间为1 h-5 h；步骤b)中的烧结压力为1 MPa-100 MPa。
2.根据权利要求1所述的一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法，其特征在于：步骤a)中的铝合金粉末为2A12或2024铝合金粉末。
3.根据权利要求1所述的一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法，其特征在于：步骤a)中的混料时间为1 h-10 h。
4.根据权利要求1所述的一种利用空心微球制备多孔铝合金的方法，其特征在于：步骤b)中的多孔铝合金的孔隙率为10%-90%。
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