CN107699723B - 含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的制备方法，其包括如下步骤：1)将非枝晶组织镁合金铸锭机械加工成两个坯料；2)将一个坯料置于渗流模具的腔内，将陶瓷空心球置于坯料上面，紧实，再将另一个坯料置于陶瓷空心球层的上面；3)将渗流模具放入加热炉中加热，升温到镁合金半固态温度区间，保温；4)施加压力将非枝晶组织镁合金半固态浆料从陶瓷空心球层的上、下方同时触变渗入陶瓷空心球的孔隙中，冷却凝固，得到镁基多孔复合材料复合体；5)机械加工去除复合体端头余料，得到含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料。其能够避免渗流铸造中发生燃烧或爆炸，提高制备过程的安全性。同时，具有更高的力学性能和更广的应用范围。

Description

含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及泡沫材料制备方法，具体涉及一种含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的制备方法。
背景技术
多孔金属材料是一种在金属基体中弥散分布着大量的有方向性的或随机的孔洞的新型材料。与实体结构材料相比，多孔金属材料具有比重小、比强度和比刚度高、减振效果佳、吸音性能优良、能量吸收性好和比表面积大等特点，在航空航天、交通运载机械、建筑工程、机械工程、电化学工程和环境保护工程等领域有着广阔的应用前景。也正是由于多孔金属材料的优势所在，国内外对于其研究开发一直给予了广泛的关注和高度的重视，到目前已成功开发和应用了泡沫铝、泡沫镍和泡沫合金等多孔金属材料。众所周知，镁合金是最轻质的商用金属工程结构材料，由于其具有比重轻、比强度和比刚度高、阻尼减振降燥能力强、液态成型性能优越和易于回收利用等优点，被誉为21世纪“绿色结构材料”。因此可以预计，如果镁基多孔材料能够开发成功，其应用前景和应用领域也将是非常广阔的。
目前，国内外针对镁基多孔材料尤其是镁基多孔复合材料已开展了一定的研究，发现通过添加陶瓷空心球等制备镁基多孔复合材料可有效提高材料的力学性能，其中涉及的制备方法主要包括吸铸法、等离子放电烧结法和渗流铸造法。在这三中方法中，吸铸法和等离子放电烧结法因存在制备工艺复杂等缺点，使其工业应用受到很大的限制。相反，渗流铸造法由于制备工艺过程较为直接简单和影响因素较少，被认为是最容易实现工业化生产含有陶瓷空心球等的镁基多孔复合材料制备方法。也正是由于渗流铸造法制备镁基多孔复合材料的优势所在，其研究开发受到了国内外的广泛关注和重视，并取得了一些积极的成果。
CN103589891A公开了一种含有Al2O3空心球的镁基多孔复合材料的制备方法则是由首先制作Al2O3空心球预制块，然后将液态镁合金通过压力浸渗入Al2O3空心球预制块之间的间隙中，待其冷却凝固后得到镁基多孔复合材料。CN101240383A公开了一种多孔镁-珍珠岩复合材料的制备方法，以石蜡为隔离通孔剂，采用开孔珍珠岩作为支撑体，通过真空渗流手段使金属镁或镁合金溶液渗流到支撑体间隙中，待其冷却凝固后制备出镁基多孔复合材料。此外，CN1560292A公开了一种含无机相的镁基多孔复合材料及其制备方法，首先制作无机相粉预制块，然后在真空辅助下将液态镁合金通过压力渗入无机相粉之间的间隙中，待其冷却凝固后得到镁基多孔复合材料。
很显然，采用现有渗流铸造法制备含有陶瓷空心球等的镁基多孔复合材料必须首先将镁合金加热到全液态，然后再进行渗流处理。由于镁合金化学性质活泼，在全液态条件下进行渗流处理很容易发生镁合金溶液的燃烧和爆炸，因而使得现有渗流铸造法在制备含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料上的应用受到很大的限制。因此，有必要基于渗流铸造法的基本原理，研究开发更安全的制备含陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的新型渗流铸造方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的制备方法，其能够避免渗流铸造中发生燃烧或爆炸，提高制备过程的安全性。
本发明所述的含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的制备方法，其包含如下步骤：
1)制备坯料，将非枝晶组织镁合金铸锭机械加工成两个坯料；
2)放置坯料，将一个坯料置于渗流模具的腔内，将粒径为0.5～1.0mm的陶瓷空心球均匀置于坯料上面，紧实，再将另一个坯料置于陶瓷空心球层的上面；
3)制备非枝晶组织镁合金半固态浆料，将渗流模具放入加热炉中加热，升温到镁合金半固态温度区间，保温1～3min，得到液相分数比例为50～60％的非枝晶组织镁合金半固态浆料；
4)渗流，施加4～6MPa的压力将非枝晶组织镁合金半固态浆料从陶瓷空心球层的上、下方同时触变渗入陶瓷空心球层的孔隙中，冷却凝固，得到镁基多孔复合材料复合体；
5)去除余料，机械加工去除镁基多孔复合材料复合体两端的端头余料，得到含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料。
进一步，所述陶瓷空心球为氧化铝陶瓷空心球或氧化锆陶瓷空心球。
进一步，所述步骤1)中的两个坯料的大小和形状一致。
目前已公开的技术中，通常采用熔体搅拌法来制备非枝晶组织镁合金铸锭。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明在半固态条件下通过施加压力进行触变渗流铸造来制备泡沫镁合金，能够避免将坯料加热至全液态后再进行渗流铸造存在的燃烧或爆炸的安全隐患，提高了渗流铸造制备含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的安全性。
2、本发明通过保温温度和保温时间的合理控制，即将两个坯料升温到镁合金半固态温度区间，保温1～3min，得到液相分数比例为50～60％非枝晶组织镁合金半固态浆料。若保温时间过短，则得到的镁合金浆料液相分数比例较低，不利于渗流铸造；若保温时间过长，则镁合金容易发生氧化和烧损，降低镁基多孔复合材料的性能和增加制造成本。
3、本发明由于坯料为非枝晶组织镁合金铸锭加工而成，制备的含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料也为非枝晶组织，其力学性能优于现有渗流铸造制备的枝晶组织的镁基多孔复合材料。
附图说明
图1是本发明的实施装置示意图；
图2是本发明的流程示意图。
图中，1—底座，2—垫块，3—加热炉，4—坯料，5—陶瓷空心球层，6—渗流模具，7—压头。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
参见图2，所示的含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的制备方法，其包含如下步骤：
1)制备坯料，将非枝晶组织镁合金铸锭机械加工成两个坯料；
2)放置坯料，将一个坯料置于渗流模具的腔内，将粒径为0.5～1.0mm的陶瓷空心球均匀置于坯料上面，紧实，再将另一个坯料置于陶瓷空心球层的上面；
3)制备非枝晶组织镁合金半固态浆料，将渗流模具放入加热炉中加热，升温到镁合金半固态温度区间，保温1～3min，得到液相分数比例为50～60％的非枝晶组织镁合金半固态浆料；
4)渗流，施加4～6MPa的压力将非枝晶组织镁合金半固态浆料从陶瓷空心球层的上、下方同时触变渗入陶瓷空心球层的孔隙中，冷却凝固，得到镁基多孔复合材料复合体；
5)去除余料，机械加工去除镁基多孔复合材料复合体两端的端头余料，得到含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料。
参见图1，所示的一种实现本发明的装置，包括底座1、固定于底座1上的加热炉3、与加热炉3内壁配合的渗流模具6和与渗流模具6内壁配合的压头7，所述渗流模具6底部设有垫块2，将一个坯料4置于渗流模具6内的垫块2上，将粒径为0.5～1.0mm的陶瓷空心球均匀置于坯4料上面，紧实，得到陶瓷空心球层5，再将另一个坯,4置于陶瓷空心球层5的上面；该装置具体工作时，将两个坯料4和陶瓷空心球按顺序依次放入渗流模具6中，将渗流模具6置于加热炉3中，然后升温到镁合金半固态温度区间，并保温1～3min，再通过压头7向坯料4和陶瓷空心球层5施加压力，将半固态非枝晶组织镁合金浆料从陶瓷空心球层5的上、下方同时压渗入陶瓷空心球层5的孔隙中，然后冷却凝固，得到含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料复合体，取出含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料复合体对其进行后续处理。
实施例一，一种含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
1)制备坯料，将非枝晶组织AZ91镁合金铸锭机械加工成两个坯料，所述坯料为直径50mm、高15mm的圆柱体；其中AZ91镁合金的化学成分为(重量百分数)；Al:8.3-9.7；Zn:0.35-1.0；Mn:0.15-0.5；Si<0.01；Cu<0.03；Ni<0.002；Fe<0.005，其余为Mg。
2)放置坯料，将一个坯料置于渗流模具的腔内，将粒径为0.5～1.0mm的陶瓷空心球均匀置于坯料上面，紧实，再将另一个坯料置于陶瓷空心球层的上面；所述陶瓷空心球层为直径50mm、高10mm的圆柱；
3)制备非枝晶组织镁合金半固态浆料，将放置有坯料的渗流模具放入加热炉中加热，升温到560℃，保温1min，得到液相分数比例为52％的非枝晶组织AZ91镁合金半固态浆料；
4)渗流，施加6MPa的压力将非枝晶组织镁合金半固态浆料从陶瓷空心球层的上、下方同时触变渗入陶瓷空心球层的孔隙中，冷却凝固，得到镁基多孔复合材料复合体；
5)去除余料，机械加工去除镁基多孔复合材料复合体两端的端头余料，得到密度为1.02g/cm3的含有氧化铝陶瓷空心球的镁基多孔复合材料，基体为AZ91镁合金。
实施例二，一种含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
1)制备坯料，将非枝晶组织AZ91镁合金铸锭机械加工成两个坯料，所述坯料为直径50mm、高15mm的圆柱体；其中AZ91镁合金的各成分的重量比为：Al：8.3～9.7％Zn:0.35-1.0；Mn:0.15-0.5；Si<0.01；Cu<0.03；Ni<0.002；Fe<0.005，其余为Mg。
2)放置坯料，将一个坯料置于渗流模具的腔内，将粒径为0.5～1.0mm的陶瓷空心球均匀置于坯料上面，紧实，再将另一个坯料置于陶瓷空心球层的上面；所述陶瓷空心球层为直径50mm、高10mm的圆柱；
3)制备非枝晶组织镁合金半固态浆料，将放置有坯料的渗流模具放入加热炉中加热，升温到560℃，保温1min，得到液相分数比例为52％的非枝晶组织AZ91镁合金半固态浆料；
4)渗流，施加6MPa的压力将非枝晶组织镁合金半固态浆料从陶瓷空心球层上、下方同时触变渗入陶瓷空心球层的孔隙中，冷却凝固，得到镁基多孔复合材料复合体；
5)去除余料，机械加工去除镁基多孔复合材料复合体两端的端头余料，得到密度为1.11g/cm3的含有氧化锆陶瓷空心球的镁基多孔复合材料，基体为AZ91镁合金。
实施例三，一种含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
1)制备坯料，将非枝晶组织AZ61镁合金铸锭机械加工成两个坯料，所述坯料为直径50mm、高15mm的圆柱体；其中AZ61镁合金的各成分的重量比为：Al:5.6-6.5；Zn:0.35-1.0；Mn:0.15-0.5；Si<0.01；Cu<0.03；Ni<0.002；Fe<0.005，其余为Mg。
2)放置坯料，将一个坯料置于渗流模具的腔内，将粒径为0.5～1.0mm的陶瓷空心球均匀置于坯料上面，紧实，再将另一个坯料置于陶瓷空心球层的上面；所述陶瓷空心球层为直径50mm、高10mm的圆柱；
3)制备非枝晶组织镁合金半固态浆料，将放置有坯料的渗流模具放入加热炉中加热，升温到605℃，保温2min，得到液相分数比例为60％的非枝晶组织AZ61镁合金半固态浆料；
4)渗流，施加4MPa的压力将非枝晶组织镁合金半固态浆料从陶瓷空心球层上、下方同时触变渗入陶瓷空心球层的孔隙中，冷却凝固，得到镁基多孔复合材料复合体；
5)去除余料，机械加工去除镁基多孔复合材料复合体两端的端头余料,得到密度为0.88g/cm3的含有氧化锆陶瓷空心球的镁基多孔复合材料，基体为AZ61镁合金。
实施例四，一种含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
1)制备坯料，将非枝晶组织AZ61镁合金铸锭机械加工成两个坯料，所述坯料为直径50mm、高15mm的圆柱体；其中AZ61镁合金的各成分的重量比为：Al:5.6-6.5；Zn:0.35-1.0；Mn:0.15-0.5；Si<0.01；Cu<0.03；Ni<0.002；Fe<0.005，其余为Mg。
2)放置坯料，将一个坯料置于渗流模具的腔内，将粒径为0.5～1.0mm的陶瓷空心球均匀置于坯料上面，紧实，再将另一个坯料置于陶瓷空心球层的上面；所述陶瓷空心球层为直径50mm、高10mm的圆柱；
3)制备非枝晶组织镁合金半固态浆料，将放置有坯料的渗流模具放入加热炉中加热，升温到605℃，保温2min，得到液相分数比例为60％的非枝晶组织AZ61镁合金半固态浆料；
4)渗流，施加4MPa的压力将非枝晶组织镁合金半固态浆料从陶瓷空心球层上、下方同时触变渗入陶瓷空心球层的孔隙中，冷却凝固，得到镁基多孔复合材料复合体；
5)去除余料，机械加工去除镁基多孔复合材料复合体两端的端头余料,得到密度为0.72g/cm3的含有氧化铝陶瓷空心球的镁基多孔复合材料，基体为AZ61镁合金。
实施例五，一种含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
1)制备坯料，将非枝晶组织ZA84镁合金铸锭机械加工成两个坯料，所述坯料为直径50mm、高15mm的圆柱体；其中ZA84镁合金化学成分为：Zn:7.4-8.2；Al:3.6-4.5；Mn:0.15-0.40；Si<0.01；Cu<0.03；Ni<0.002；Fe<0.005，其余为Mg。
2)放置坯料，将一个坯料置于渗流模具的腔内，将粒径为0.5～1.0mm的陶瓷空心球均匀置于坯料上面，紧实，再将另一个坯料置于陶瓷空心球层的上面；所述陶瓷空心球层为直径50mm、高10mm的圆柱；
3)制备非枝晶组织镁合金半固态浆料，将放置有坯料的渗流模具放入加热炉中加热，升温到585℃，保温3min，得到液相分数比例为56％的非枝晶组织AZ84镁合金半固态浆料；
4)渗流，施加5MPa的压力将非枝晶组织镁合金半固态浆料从陶瓷空心球层上、下方同时触变渗入陶瓷空心球层的孔隙中，冷却凝固，得到镁基多孔复合材料复合体；
5)去除余料，机械加工去除镁基多孔复合材料复合体两端的端头余料,得到密度为1.16g/cm3的含有氧化铝陶瓷空心球的镁基多孔复合材料，基体为ZA84镁合金。
实施例六，一种含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
1)制备坯料，将非枝晶组织ZA84镁合金铸锭机械加工成两个坯料，所述坯料为直径50mm、高15mm的圆柱体；其中ZA84镁合金化学成分为：Zn:7.4-8.2；Al:3.6-4.5；Mn:0.15-0.40；Si<0.01；Cu<0.03；Ni<0.002；Fe<0.005，其余为Mg。
2)放置坯料，将一个坯料置于渗流模具的腔内，将粒径为0.5～1.0mm的陶瓷空心球均匀置于坯料上面，紧实，再将另一个坯料置于陶瓷空心球层的上面；所述陶瓷空心球层为直径50mm、高10mm的圆柱；
3)制备非枝晶组织镁合金半固态浆料，将放置有坯料的渗流模具放入加热炉中加热，升温到585℃，保温3min，得到液相分数比例为56％的非枝晶组织AZ84镁合金半固态浆料；
4)渗流，施加5MPa的压力将非枝晶组织镁合金半固态浆料从陶瓷空心球层上、下方同时触变渗入陶瓷空心球层的孔隙中，冷却凝固，得到镁基多孔复合材料复合体；
5)去除余料，机械加工去除镁基多孔复合材料复合体两端的端头余料,得到密度为1.24g/cm3的含有氧化锆陶瓷空心球的镁基多孔复合材料，基体为ZA84镁合金。
实施例七，压缩强度对比试验，参见表1，对实施例一至实施例六得到的含有陶瓷空心球的镁基复合材料进行室温静态压缩强度试验，得到其压缩强度值，作为实施例，即通过半固态触变渗流铸造方法制备含有陶瓷空心球的镁基复合材料。
对采用不同制备方法得到的含有陶瓷空心球的镁基复合材料进行室温静态压缩强度试验，得到其压缩强度值，作为对比例，即采用全液态渗流铸造方法制备含有含有陶瓷空心球的镁基复合材料。相互对应的实施例和对比例的陶瓷空心球和基体的材质相同，仅制备方法不同。将实施例和对比例的压缩强度值进行对比，结果如表1所示：
表1实施例与对比例的含有陶瓷空心球的镁基复合材料的压缩强度
在陶瓷空心球和基体材质相同的情况下，实施例制得的含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的压缩强度均高于对比例，表明采用本发明的半固态触变渗流铸造方法制备含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的压缩强度优于现有全液态渗流铸造方法制备的镁基多孔复合材料。

Claims (3)

1.含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)制备坯料，将非枝晶组织镁合金铸锭机械加工成两个坯料；
2)放置坯料，将一个坯料置于渗流模具的腔内，将粒径为0.5～1.0mm的陶瓷空心球均匀置于坯料上面，紧实，再将另一个坯料置于陶瓷空心球层的上面；
3)制备非枝晶组织镁合金半固态浆料，将渗流模具放入加热炉中加热，升温到镁合金半固态温度区间，保温1～3min，得到液相分数比例为50～60％的非枝晶组织镁合金半固态浆料；
4)渗流，施加4～6MPa的压力将非枝晶组织镁合金半固态浆料从陶瓷空心球层的上、下方同时触变渗入陶瓷空心球层的孔隙中，冷却凝固，得到镁基多孔复合材料复合体；
5)去除余料，机械加工去除镁基多孔复合材料复合体两端的端头余料，得到含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料。
2.根据权利要求1所述的含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的制备方法，其特征在于：所述陶瓷空心球为氧化铝陶瓷空心球或氧化锆陶瓷空心球。
3.根据权利要求1或2所述的含有陶瓷空心球的镁基多孔复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的两个坯料的大小和形状一致。
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