CN113667935B - 一种镁基空心纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镁基空心纳米结构的制备方法，利用团簇束流沉积设备采用多靶磁控等离子体气体聚集法，以高纯氩气作为溅射和缓冲气，将高纯氧气随缓冲气一起通入，且溅射源至少包含一个是以镁为溅射靶材，一个以钯为溅射靶材。将镁、钯靶材电离、加速，形成的纳米颗粒束流高能沉积在衬底上，通过调整团簇束流沉积设备参数、控制氧气通入量，使得到的空心纳米颗粒直径约为50~500 nm，从而制得所述镁基空心纳米材料。本发明利用团簇束流沉积设备所制备出的镁基空心纳米结构，具有优良的结构特性，且产物纯度高，基本没有杂质存在，本发明的生产方式成本低、流程短、设备要求不高，易于放大实验且可实现工业化生产。

Description

一种镁基空心纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备领域，尤其是涉及一种镁基空心纳米材料的制备方法。
背景技术
作为一类典型的材料，目前很多方法都已经被报道用来制备空心纳米结构材料，由于其具有低密度和高比表面积等特点，以及其空心部分是一个独特的物理模型结构，可以产生一些奇特的基于微观“包裹”效应性质，使得空心纳米结构有着重要的应用。现有的制备空心纳米结构材料的方法包括化学合成法、离子交换法、柯肯达尔效应、沉淀-热处理法、模板法和非模板法等。
但目前存在的制备方法有些许缺陷，比如引入化学合成法会导致生成空心结构的同时也会生成杂质，且成分单一、普适性较差，且大部分存在于液相之中，难以提取。而技术较为成熟的柯肯达尔效应和沉淀-热处理法方法也存在工艺复杂、成本高等特点。现有的制备技术均在在工业化应用方面存在较大的局限性。本申请专利所提及团簇束流沉积（cluster beam deposition）技术是上世纪70年代末发展起来的基于气相方法制备纳米结构的新型手段，由于产生的团簇质量分布以及动能可控，一定程度上可以实现非常大的沉积速率，因此非常适合工业化应用。同时团簇束流沉积方法在尺寸控制、结构控制、规模化和通用性上表现比较出色，它利用磁控等离子体气体聚集法，通过与大流量的惰性气体碰撞逐渐长大成为纳米颗粒，并且通过差分抽气的方法形成纳米颗粒的束流，最终将束流引向衬底完成金属纳米粒子的制备。
但是，目前采用团簇束流沉积技术手段制备的往往是实心的纳米粒子，针对如何利用团簇束流沉积技术手段来制备空心纳米材料的报道还很少。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种镁基空心纳米材料的制备方法。目前空心纳米材料研发的核心已不仅仅是尺度问题，更重要的是如何利用人工方法可控制备满足特定需求的空心纳米结构，使其具有普适性、易于放大实验且可实现工业化生产。本发明的方法中利用团簇束流沉积设备制备的纳米结构展现出不同寻常的优良结构特性，且产物纯度高、没有杂质存在、生产成本低、流程短、易于实现工业化生产，而且目前尚未见到有发表的文章和公开的专利报道类似的实验结果。
本发明的技术通过以下方案实现的：
所述的一种镁基空心纳米材料的制备方法，其特征在于利用团簇束流沉积设备采用磁控等离子体气体聚集法进行制备镁基空心纳米材料，其制备过程为：利用团簇束流沉积设备采用双靶磁控等离子体气体聚集法产生镁基空心纳米粒子，所述多靶等离子体气体聚集法使用至少两个等离子体磁控溅射源进行共溅射，包含一个溅射源是以镁为溅射靶材，一个溅射源是以钯为溅射靶材。
所述的一种镁基空心纳米材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体过程为：团簇束流沉积设备的至少两个等离子体磁控溅射源上分别装载溅射靶材，对团簇束流沉积设备抽取高真空，向团簇束流沉积设备的溅射腔中充入高纯度的惰性气体作为溅射气，向团簇束流沉积设备中充入高纯度的惰性气体作为缓冲气，且高纯氧气随缓冲气一起通入；在团簇束流沉积设备的至少两个等离子体磁控溅射源上分别施加电压，将其电离，加速，产生包含镁和钯的混合原子气，通过与大量惰性气体碰撞后，生长成为纳米颗粒，并且通过差分抽气的方法形成纳米颗粒的束流，最终将束流引向衬底表面上，继而制备出空心纳米材料。
所述的一种镁基空心纳米材料的制备方法，其特征在于以高纯氩气为溅射气体，质量流量范围约为20~80 sccm。
所述的一种镁基空心纳米材料的制备方法，其特征在于以高纯氩气为缓冲气，质量流量范围约为20~80 sccm。
所述的一种镁基空心纳米材料的制备方法，其特征在于将高纯氧气随缓冲气一起通入，高纯氧气通入的质量流量范围约为1~20 sccm。
所述的一种镁基空心纳米材料的制备方法，其特征在于将镁靶材的溅射功率设置为20 ~50 W，其溅射电流约为0.10 ~0.60 A，溅射电压约为200 ~350 V。
所述的一种镁基空心纳米材料的制备方法，其特征在于将钯靶材的溅射功率设置为5~30 W，其溅射电流约为0.10 ~0.50 A，溅射电压约为150 ~300 V。
所述的一种镁基空心纳米材料的制备方法，其特征在于通过控制氧气通入量，使得到的空心纳米颗粒直径约为50~500 nm。
所述的一种镁基空心纳米材料的制备方法，其特征在于利用抽气系统的机械泵、罗茨泵和分子泵将溅射腔内部气压抽至低于5.0×10-4 Pa以下。
相对于现有技术，本发明取得的有益效果是：
本发明采用气相聚集法，制备镁基空心纳米材料的过程中通过调整团簇束流沉积设备参数、控制氧气通入量等条件，在团簇束流沉积的过程中形成了一定程度的柯肯达尔效应，使得制得镁基空心结构形貌的纳米材料。本发明利用团簇束流沉积设备所制备出的镁基空心纳米结构，具有优良的结构特性，且产物纯度高，基本没有杂质存在，本生产方式成本低、流程短、设备要求不高，易于放大实验且可实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1的金属镁纳米材料的透射电子显微镜TEM照片；
图2为实施例2的金属钯纳米材料的透射电子显微镜TEM照片；
图3为实施例3的镁基空心纳米材料的透射电子显微镜TEM照片；
图4为实施例3的镁基空心纳米材料的X射线能谱照片；
图5为实施例4的镁基空心纳米材料的透射电子显微镜TEM照片；
图6为实施例4的镁基空心纳米材料的X射线能谱照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
一种金属镁纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A）团簇束流沉积设备的高真空沉积室内设置有PCB板作为溅射的衬底。将纯度99.99%以上的高纯镁靶装载于团簇束流沉积设备的溅射源上，作为溅射靶材；
B）用抽气系统的机械泵、罗茨泵和分子泵对团簇束流沉积设备抽真空，利用抽气系统的机械泵、罗茨泵和分子泵将溅射腔内部气压抽至4.2×10-4 Pa；
C）以高纯氩气（Ar，99.99%）作为溅射和缓冲气，向团簇束流沉积设备的溅射源上通入35 sccm的溅射气，在团簇束流沉积设备的腔体内通入40 sccm的缓冲气；
D）将高纯氧气随缓冲气一起通入，高纯氧气通入量为5 sccm；
E）将镁靶的溅射功率设置为35 W，此时溅射电流为0.40 A，溅射电压为325V；
F）将石英晶振膜厚仪控制沉积材料的束流速率调整为2.0(Å/s)；
G）溅射源溅射的时间为3000 s；
通过上述的操作过程，溅射源上的镁靶在施加电压的作用下产生镁的原子气，通过与大量惰性气体碰撞后生长成为纳米颗粒，并通过差分抽气的方法形成纳米颗粒的束流，最后将纳米颗粒的束流引向团簇束流沉积设备的高真空沉积室内的衬底表面上，最终制得金属镁纳米材料。
对实施例1制得的金属镁纳米材料进行TEM分析表征，表征结果如图1所示。从图1中可以看出，所得材料为实心状，尺寸约为60nm，说明仅溅射镁靶材不能出现空心结构。对实施例1制得的金属镁纳米材料进行X射线能谱分析表征，金属镁纳米材料中的元素主要是Mg和O。
实施例2：
一种金属钯纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A）团簇束流沉积设备的高真空沉积室内设置有PCB板作为溅射的衬底。将纯度99.99%以上的高纯钯靶装载于团簇束流沉积设备的溅射源上，作为溅射靶材；
B）用抽气系统的机械泵、罗茨泵和分子泵对团簇束流沉积设备抽真空，利用抽气系统的机械泵、罗茨泵和分子泵将溅射腔内部气压抽至4.2×10-4 Pa；
C）以高纯氩气（Ar，99.99%）作为溅射和缓冲气，向团簇束流沉积设备的溅射源通入35 sccm的溅射气，在团簇束流沉积设备的腔体内通入40 sccm的缓冲气；
D）将高纯氧气随缓冲气一起通入，高纯氧气通入量为5 sccm；
E）将钯靶的溅射功率设置为25 W，此时溅射电流为0.27 A，溅射电压为270V；
F）将石英晶振膜厚仪控制沉积材料的束流速率调整为2.0(Å/s)；
G）溅射源溅射的时间为3000 s；
通过上述的操作过程，溅射源上的钯靶在施加电压的作用下产生钯的原子气，通过与大量惰性气体碰撞后生长成为纳米颗粒，并通过差分抽气的方法形成纳米颗粒的束流，最后将纳米颗粒的束流引向团簇束流沉积设备的高真空沉积室内的衬底表面上，最终制得金属钯纳米材料。
对实施例2制得的金属钯纳米材料进行TEM表征，表征结果如图2所示。从图2中可以看出，所得材料为实心状，尺寸约为10nm，说明仅溅射钯靶材不能出现空心结构。
实施例3：
一种镁基空心纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A）团簇束流沉积设备的高真空沉积室内设置有PCB板作为溅射的衬底。将纯度99.99%以上的高纯镁靶与纯度99.99%以上的高纯钯靶分别装载于团簇束流沉积设备的双溅射源上，作为双靶的溅射靶材；
B）用抽气系统的机械泵、罗茨泵和分子泵对团簇束流沉积设备抽真空，利用抽气系统的机械泵、罗茨泵和分子泵将溅射腔内部气压抽至4.7×10-4 Pa；
C）以高纯氩气（Ar，99.99%）作为溅射和缓冲气，向团簇束流沉积设备的溅射腔中的双溅射源上分别通入溅射气，镁靶和钯靶分别通入25 sccm的溅射气，在团簇束流沉积设备的腔体内通入25 sccm的缓冲气，溅射腔内气压为237 Pa；
D）将高纯氧气随缓冲气一起通入，高纯氧气通入量为5 sccm；
E）将镁靶的溅射功率设置为30 W，此时溅射电流为0.25 A，溅射电压为280V；将钯靶的溅射功率设置为20 W，此时溅射电流为0.13 A，溅射电压为210V；
E）将石英晶振膜厚仪控制沉积材料的束流速率调整为2.0(Å/s)；
F）双溅射源共溅射的时间为2000 s；
通过上述的操作过程，双溅射源上的镁靶与钯靶在施加电压的作用下产生镁和钯的混合原子气，通过与大量惰性气体碰撞后生长成为纳米颗粒，并通过差分抽气的方法形成纳米颗粒的束流，最后将纳米颗粒的束流引向团簇束流沉积设备的高真空沉积室内的衬底表面上，从而制得所述镁基空心纳米材料。
对实施例3制得的镁基空心纳米材料进行TEM和X射线能谱分析表征，表征结果分别如图3和图4所示。从图3中可以看出，所得材料为空心状，尺寸约为100nm，内腔为空心结构。通过图4中能够看出，所得材料中的元素分析结果主要是Mg、Pd和O。
实施例4：
一种镁基空心纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A）团簇束流沉积设备的高真空沉积室内设置有PCB板作为溅射的衬底。将纯度99.99%以上的高纯镁靶与纯度99.99%以上的高纯钯靶分别装载于团簇束流沉积设备的双溅射源上，作为双靶的溅射靶材；
B）用抽气系统的机械泵、罗茨泵和分子泵对团簇束流沉积设备抽真空，利用抽气系统的机械泵、罗茨泵和分子泵将溅射腔内部气压抽至4.5×10-4 Pa；
C）以高纯氩气（Ar，99.99%）作为溅射和缓冲气，向团簇束流沉积设备的溅射腔中的双溅射源上分别通入溅射气，镁靶和钯靶分别通入25 sccm的溅射气，在团簇束流沉积设备的腔体内通入20 sccm的缓冲气；
D）将高纯氧气随缓冲气一起通入，高纯氧气通入量为15 sccm；
D）将镁靶的溅射功率设置为35 W，此时溅射电流为0.42A，溅射电压为310V；将钯靶的溅射功率设置为25W，此时溅射电流为0.25 A，溅射电压为240V；
E）将石英晶振膜厚仪控制沉积材料的束流速率调整为2.0(Å/s)；
F）双溅射源共溅射的时间为2000 s；
通过上述的操作过程，双溅射源上的镁靶与钯靶在施加电压的作用下产生镁和钯的混合原子气，通过与大量惰性气体碰撞后生长成为纳米颗粒，并通过差分抽气的方法形成纳米颗粒的束流，最后将纳米颗粒的束流引向团簇束流沉积设备的高真空沉积室内的衬底表面上，从而制得所述镁基空心纳米材料。
对实施例4制得的镁基空心纳米材料进行TEM和X射线能谱分析表征，表征结果分别如图5和图6所示。从图5中可以看出，所得材料为空心状，尺寸约为400nm，内腔为空心结构。通过图6中能够看出，所得材料中的元素分析结果主要是Mg、Pd和O。
对照实施例3-4的实验结果，说明通过改变氧气的通入量，会生成不同尺寸的镁基空心纳米结构。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

Claims (3)

1.一种镁基空心纳米材料的制备方法，其特征在于，利用团簇束流沉积设备采用多靶磁控等离子体气体聚集法产生镁基空心纳米粒子，所述多靶等离子体气体聚集法使用至少包含一个溅射源是以镁为溅射靶材，一个溅射源是以钯为溅射靶材来进行共溅射；
所述制备方法的具体过程为：将镁靶材与钯靶材分别装载于团簇束流沉积设备的溅射源上，对团簇束流沉积设备抽取高真空，向团簇束流沉积设备的溅射腔中充入高纯度的惰性气体作为溅射气，向团簇束流沉积设备中充入高纯度的惰性气体作为缓冲气，且高纯氧气随缓冲气一起通入；在团簇束流沉积设备的至少两个等离子体磁控溅射源上分别施加电压，将其电离，加速，产生包含镁和钯的混合原子气，通过与大量惰性气体碰撞后，生长成为纳米颗粒，并且通过差分抽气的方法形成纳米颗粒的束流，最终将束流引向衬底表面上，继而制备出空心纳米材料；
以高纯氩气为溅射气体，质量流量范围为20~80 sccm；
以高纯氩气为缓冲气，质量流量范围为20~80 sccm；
高纯氧气随缓冲气一起通入，高纯氧气通入的质量流量范围为1~20 sccm，最终得到的空心纳米材料直径为50~500 nm。
2.如权利要求1所述的一种镁基空心纳米材料的制备方法，其特征在于，将镁靶材的溅射功率设置为20~50 W，其溅射电流为0.10~0.60 A，溅射电压为200~350 V。
3.如权利要求1所述的一种镁基空心纳米材料的制备方法，其特征在于将钯靶材的溅射功率设置为5~30 W，其溅射电流为0.10~0.50 A，溅射电压为150~300 V。
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