CN112599784B - 多孔铝合金集流体及制法、多孔铝合金复合钠负极及制法 - Google Patents

多孔铝合金集流体及制法、多孔铝合金复合钠负极及制法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔铝合金集流体及制法、多孔铝合金复合钠负极及制法，该集流体包括铜粉和铝粉经煅烧后得到的多孔铝合金集流体。其制备方法为：将铜粉和铝粉混合后填充于模具中，然后在惰性氛围下煅烧，脱模后得到多孔铝合金集流体。该复合钠负极包括多孔铝合金集流体及通过熔融灌注于多孔铝合金集流体内的金属钠；其制备方法为：将铜粉和铝粉混合；然后填装于模具中，在惰性氛围下烧结得到多孔铝合金集流体；将金属钠热熔融灌注于多孔铝合金集流体中制得。本发明多孔铝合金集流体具有较高的孔体积，可为钠沉积/溶解提供充足的空间；复合钠负极导电性更好，机械性能更高，金属钠负极在循环过程中的体积涨落变化小，安全性高。

Description

多孔铝合金集流体及制法、多孔铝合金复合钠负极及制法
技术领域
本发明涉及一种金属集流体及制备方法、钠电池负极材料及制备方法，尤其涉及一种多孔铝合金集流体及制法、多孔铝合金复合钠负极及制法。
背景技术
钠电池的所有负极材料中，金属钠由于其低的氧化还原电位和高的比容量而成为最理想的负极材料。但是平面金属钠片(箔)直接作为钠电池负极存在很大的安全隐患，钠枝晶的不可避免生长会刺穿隔膜造成电池短路，金属钠不可逆的沉积/溶解会导致金属钠体积的无限膨胀。这些问题会导致电池的性能低，安全性差。目前许多研究者提出通过改进集流体的结构和组成，如制备导电材料和金属钠复合负极，来解决枝晶和体积效应等问题。但是目前所报道的复合负极存在着制备过程复杂或者成本昂贵等问题，因此，开发一种制备方法简易、低成本且高安全性的金属钠复合负极尤为重要。
使用商品化的多孔铝作为集流体，通过电沉积将金属钠沉积于多孔铝的孔隙内，可以制备出具有优异稳定性的金属钠复合负极(Nano Lett.2017,17,5862-5868)。其中多孔铝集流体可以通过电化学腐蚀铝箔制备，或者通过在溶体金属铝中加入造孔剂方法制备得到(专利号CN202010013706.7)。电化学腐蚀方法或者熔融造孔方法制备多孔铝集流体不仅工艺复杂，且存在腐蚀剂或造孔剂等残留物质，不适宜作为钠金属负极的理想集流体。此外，对于纯的多孔铝集流体，由于金属钠和金属铝的界面相容性不好，难以通过熔融法将金属钠填充于多孔铝集流体的孔隙内，这导致了只能采用电沉积方法制备多孔铝/金属钠复合负极，极大限制了材料的量产和成本的下降。
发明内容
发明目的：本发明的第一个目的是提供一种具有较高孔体积的多孔铝合金集流体；
本发明的第二个目的是提供一种简单、成本低、孔径可控的多孔铝合金集流体的制备方法；
本发明的第三个目的是提供一种能够有效抑制钠枝晶的形成和体积变化的多孔铝合金复合钠负极；
本发明的第四个目的是提供一种多孔铝合金复合钠负极的制备方法。
技术方案：本发明所述的多孔铝合金集流体，包括铜粉和铝粉经煅烧后得到的多孔铝合金集流体。
优选地，所述铜粉、铝粉分别占铜粉和铝粉混合粉末总质量的5～50％、50～95％。
优选地，所述多孔铝合金集流体的孔尺寸为1～100μm，孔隙率为10～60％。
优选地，所述铜粉和铝粉的粒径范围分别为1～100μm；在实际生产过程中，可根据所需多孔铝合金的孔径进行选择；铝粉的粒径对于制备得到的多孔铝合金集流体的粒径具有重要影响，通过对铝粉粒径的选择来调控多孔铝合金的孔径；优选铝粉的粒径为1～3μm时得到的多孔铝合金集流体的孔径集中在1～5μm；优选铝粉的粒径为20～25μm时得到的多孔铝合金集流体的孔径集中在20～30μm。
上述多孔铝合金集流体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铜粉和铝粉混合后填充于模具中；
(2)将填装好混合粉末的模具在惰性氛围下煅烧，脱模后得到多孔铝合金集流体。
优选地，所述铜粉和铝粉混合后填充于模具的盲孔中，通过调节盲孔的深度来控制多孔铝合金集流体的厚度；铜粉和铝粉混合后在磨具中自然堆积而不压制成块；模具的材质为石英或不锈钢，在实际生产过程中，根据样品原料和烧结过程进行选择。
优选地，所述煅烧过程在氩气气氛下进行，升温速度为1～10℃/min，在550～600℃保温1～5h，冷却方式为自然冷却。
利用上述多孔铝合金集流体的多孔铝合金复合钠负极，包括多孔铝合金集流体及通过熔融灌注于多孔铝合金集流体内的金属钠。
上述多孔铝合金复合钠负极的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铜粉和铝粉混合；
(2)将混合后的铜粉、铝粉填装于模具中；
(3)将填装好的模具在惰性氛围下烧结，脱模后得到多孔铝合金集流体；
(4)将金属钠热熔融灌注于多孔铝合金集流体中制得所述多孔铝合金/金属钠复合负极材料。
优选地，所述步骤(3)之后，将通过煅烧得到的多孔铝合金集流体浸入碱性溶液中并加热，得到表面含有氧化铜的多孔铝合金集流体。
优选地，所述碱性溶液的浓度为0.05～0.1％；所述加热方式为水浴加热，所述水浴的温度为60℃～80℃，时间为1～10min。
优选地，步骤(4)中，所述金属钠占多孔铝合金复合钠负极的质量百分数为10～50％。
优选地，步骤(4)中，所述金属钠经过加热到350℃～400℃达到热熔融状态，此时多孔铝合金集流体表面的氧化铜将和金属钠反应生成氧化钠，从而改变多孔铝合金表面对于金属钠的润湿性，使得金属钠能够渗透进入多孔铝合金空隙中。
有益效果：本发明与现有技术相比，取得如下显著效果：1、多孔铝合金集流体具有较高的孔体积，可为钠沉积/溶解提供充足的空间；2、该多孔铝合金集流体的制备方法简单，通过控制铝粉粒径即可方便地调控多孔铝合金集流体的孔径；3、本发明的多孔铝合金复合钠负极与现有平面金属钠片负极相比，导电性更好，机械性能更高，并且多孔铝合金集流体的使用减小了金属钠负极在循环过程中的体积涨落变化，提高了金属钠负极的稳定性与安全性；4、将多孔铝合金进行氧化处理，改变其对熔融钠的润湿性，使得熔融钠渗透进入多孔合金的孔隙中，得到一体化的金属钠复合负极；5、该多孔铝合金集流体中质量占比为50～95％的金属铝相比于传统铜集流体具有更小的密度和更低的成本，有助于提高电池能量密度并降低电池成本。
附图说明
图1为实施例2制备的孔径多孔铝合金薄片的SEM图；
图2为实施例2及对比例3中多孔铝合金和平面铝箔分别作为集流体的半电池库伦效率测试图；
图3为实施例2及对比例4中分别用多孔铝合金复合钠负极和钠箔组装的对称电池的测试图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
(1)将1.9g的1～3μm的铝粉和0.1g的1～2μm的铜粉进行研磨混合；
(2)将混合好的金属粉末填充进入石英盲孔模具中，盲孔深度为100μm，并用刮刀刮去多余的粉末，使得粉末均匀填充在模具中，并且顶部平整；
(3)将步骤(2)填充有混合金属粉末的模具放入管式炉中，在氩气气氛下，升温速率为1℃/min，在580℃烧结2h；
(4)将制备出的多孔铝合金薄片放入质量浓度为0.1％的氢氧化钠溶液中，60℃水浴5min，得到表面含有氧化铜的多孔铝合金，将其用纯水多次清洗，然后放入真空干燥箱进行干燥，得到孔径1～5μm、孔隙率为10％的多孔铝合金集流体；
(5)在手套箱中，将钠加热到380℃，然后将氧化处理过的多孔铝合金浸入液体钠中，5min后取出得到孔铝合金/金属钠复合负极材料，钠的质量占复合负极的质量百分比为10％。
将制得孔铝合金/金属钠复合负极材料组装成对称电池，进行循环稳定性的测试。
实施例2
(1)将9.5g 25～30μm的铝粉和0.5g 1～2μm的铜粉放入球磨罐，再加入一些无水乙醇，最后充入氩气，在500r/min下球磨5h；将球磨好的样品取出，放入真空干燥箱中真空干燥10h。
(2)将干燥后的金属粉末简单研磨碎开，再将其填充进入石英盲孔模具中，盲孔深度为200μm，并用刮刀刮去多余的粉末，使得粉末均匀填充在模具中。
(3)粉末烧结：将填充有粉末的模具放入管式炉中，在氩气气氛下，升温速率为10℃/min，在600℃保温2h。
(4)氧化处理：将上述步骤得到的多孔铝合金集流体放入质量浓度为0.08％的氢氧化钠溶液中，70℃水浴2min，得到表面含有氧化铜的多孔铝合金，经纯水多次清洗后真空干燥；得到孔径20～30μm、孔隙率为56.2％的多孔铝合金集流体；。
(5)熔融钠渗透：在手套箱中，将钠加热到380℃，然后将氧化处理过的多孔铝合金浸入液体钠中，5min后取出得到新型金属钠复合负极，钠的质量占复合负极的百分比为37.1％。
将制得孔铝合金/金属钠复合负极材料组装成对称电池，进行循环稳定性的测试。如图1所示，为本发明实施例制备的多孔铝合金集流体薄片的SEM图，可以看出，混合后的铜粉和铝粉经过煅烧后，不同颗粒之间“焊接”在一起，并形成了颗粒之间的间隙，从而获得了铝合金集流体的多孔结构，孔径范围也集中在1-5um。
实施例3
(1)将4.5g的80～100μm的铝粉和0.5g的1～2μm的铜粉进行研磨混合；
(2)将混合好的金属粉末填充进入石英盲孔模具中，盲孔深度为500μm，并用刮刀刮去多余的粉末，使得粉末均匀填充在模具中，并且顶部平整；
(3)将步骤(2)填充有混合金属粉末的模具放入管式炉中，在氩气气氛下，升温速率为5℃/min，在550℃烧结2h；
(4)将制备出的多孔铝合金薄片放入质量浓度为0.0.05％的氢氧化钠溶液中，80℃水浴1min，得到表面含有氧化铜的多孔铝合金，将其用纯水多次清洗，然后放入真空干燥箱进行干燥，得到孔径70～100μm、孔隙率为60％的多孔铝合金集流体；
(5)在手套箱中，将钠加热到350℃，然后将氧化处理过的多孔铝合金浸入液体钠中，5min后取出得到孔铝合金/金属钠复合负极材料，钠的质量占复合负极的百分比为40％。
将制得孔铝合金/金属钠复合负极材料组装成对称电池，进行循环稳定性的测试。
实施例4
(1)将1.5g的25～30μm的铝粉和0.5g的80～100μm的铜粉进行研磨混合；
(2)将混合好的金属粉末填充进入石英盲孔模具中，盲孔深度为100μm，并用刮刀刮去多余的粉末，使得粉末均匀填充在模具中，并且顶部平整；
(3)将步骤(2)填充有混合金属粉末的模具放入管式炉中，在氩气气氛下，升温速率为2℃/min，在580℃烧结2h；
(4)将制备出的多孔铝合金薄片放入质量浓度为0.1％的氢氧化钠溶液中，70℃水浴4min，得到表面含有氧化铜的多孔铝合金，将其用纯水多次清洗，然后放入真空干燥箱进行干燥，得到孔径20-30μm、孔隙率为34.1％的多孔铝合金集流体；
(5)在手套箱中，将加热到400℃，然后将氧化处理过的多孔铝合金浸入液体钠中，5min后取出得到孔铝合金/金属钠复合负极材料，钠的质量占复合负极的质量百分比为23.7％。
将制得孔铝合金/金属钠复合负极材料组装成对称电池，进行循环稳定性的测试。
对比例1
将实施例2制备的多孔铝合金集流体与平面铝箔分别组装为半电池，对电极为金属钠。将组装好的电池在电流为1mA cm-2，电量为1mAh cm-2进行沉积/剥离测试，结果如图2所示，与使用平面铝组装的电池相比，多孔铝集流体的库伦效率更加的稳定，循环寿命也更长。
对比例2
将实施例2中的多孔铝合金复合钠负极组装成对称电池，即正负极都是多孔铝合金复合钠负极；将钠箔作为电极组装成对称电池。
将上述步骤得到的对称电池在电流为5mA cm-2，电量为1mAh cm-2进行对称测试。结果如图3所示，与钠箔相比，复合负极在沉积/剥离过程中的电压更低，且稳定，在500小时的循环后依然十分的稳定。

Claims (6)

1.一种利用多孔铝合金集流体的多孔铝合金复合钠负极，其特征在于，包括多孔铝合金集流体及通过熔融灌注于多孔铝合金集流体内的金属钠；
所述多孔铝合金复合钠负极的制备方法，包括如下步骤：
（1）将铜粉和铝粉混合；
（2）将混合后的铜粉、铝粉填装于模具中，铜粉和铝粉混合后在模具中自然堆积而不压制成块；
（3）将填装好的模具在惰性氛围下烧结，脱模后得到多孔铝合金集流体；步骤（3）之后，将通过煅烧得到的多孔铝合金集流体浸入碱性溶液中并加热，得到表面含有氧化铜的多孔铝合金集流体；
（4）将金属钠熔融灌注于表面含有氧化铜的多孔铝合金集流体中制得所述多孔铝合金/金属钠复合负极材料。
2.根据权利要求1所述利用多孔铝合金集流体的多孔铝合金复合钠负极，其特征在于，所述碱性溶液的质量浓度为0.05~0.1%。
3.根据权利要求1所述利用多孔铝合金集流体的多孔铝合金复合钠负极，其特征在于，步骤（4）中，所述金属钠占多孔铝合金复合钠负极的质量百分数为10~40%。
4.根据权利要求1所述利用多孔铝合金集流体的多孔铝合金复合钠负极，其特征在于，所述铜粉、铝粉分别占铜粉和铝粉混合粉末总质量的5~50%、50~95%。
5.根据权利要求1所述利用多孔铝合金集流体的多孔铝合金复合钠负极，其特征在于，所述多孔铝合金集流体的孔尺寸为1~100 μm，孔隙率为10~60%。
6.根据权利要求1所述利用多孔铝合金集流体的多孔铝合金复合钠负极，其特征在于，所述铜粉和铝粉的粒径范围分别为1~100 μm。
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