CN114824651B - 一种用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜的制备方法和应用 - Google Patents

一种用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明适用于新能源电化学技术领域，提供了一种用于钠负极的金‑金刚石包覆隔膜的制备方法和应用，将聚丙烯隔膜置于等离子体设备中进行表面处理；将二维金刚石纳米片和PVDF粉末研磨并加入NMP溶液，得到金刚石浆料；将金刚石浆料放入流延涂布机中涂覆在聚丙烯隔膜上，真空烘干，得到包覆有金刚石的聚丙烯隔膜；将金刚石包覆聚丙烯隔膜放入磁控溅射机中溅射金纳米颗粒，得到金‑金刚石包覆隔膜。金‑金刚石包覆隔膜用于钠金属负极对称电池中，能够有效提高钠金属负极的沉积过电势以及循环稳定性。电化学测试表明，在1mA/cm2、1mAh/cm2的测试条件下，钠金属负极在金‑金刚石包覆隔膜电池中能够稳定循环800h以上。

Description

一种用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜的制备方法和应用
技术领域
本发明属于新能源电化学技术领域，尤其涉及一种用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜的制备方法和应用。
背景技术
随着个人电子产品的普及，锂离子电池作为便携式电子设备的电源备受关注。然而，锂资源的缺乏和高昂的成本可能会阻碍锂离子电池的大规模应用。钠离子电池(SIB)具有钠元素丰度高、成本低等优点，可替代锂离子电池。在各种负极材料中，钠金属负极因其容量高(1166mAh/g)、电极电位低(-2.714V对标准氢电极)等特点，被认为是新一代充电电池中极具竞争力的负极材料。然而，由于钠金属的高电化学活性和无限的体积变化，钠金属负极在电池循环过程中会形成不稳定的固体电解质界面(SEI)，进而生成枝晶导致电池短路，严重阻碍了钠金属负极的应用。为了解决上述问题，研究人员提出了一些策略，如功能化隔膜，使用固体电解液，构建稳定的人工SEI，以及设计三维(3D)宿主纳米结构等。其中，构建功能隔膜被认为是从化学分子和物理结构水平实现均匀钠沉积的更可靠和更经济的途径之一。
二维金刚石片具有优异的耐化学腐蚀性、电绝缘性和高模量，可通过其高模量有效阻止钠枝晶的传播。除此之外，具有优异亲钠性的纳米级金颗粒整流层具有分布良好的Na+扩散路径，不仅可以均匀化Na+离子通量，而且可以引导钠在负极表面均匀成核，避免在负极表面形成枝晶。因此探究出如何将高机械强度的二维金刚石和优异的亲钠性金属粒子复合在普通聚丙烯隔膜上具有很大的研究和应用价值。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜的制备方法和应用，旨在解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将普通的聚丙烯隔膜置于氩气氛围的等离子体设备中进行表面处理；
步骤S2：将二维金刚石片在研钵中研磨，然后加入PVDF粉末并研磨，二者混合后加入NMP溶液，再进行研磨，得到金刚石浆料；
步骤S3：将步骤S1的聚丙烯隔膜和步骤S2的金刚石浆料置于流延涂布机中，得到涂覆有二维金刚石的聚丙烯隔膜；
步骤S4：将步骤S3的涂覆有二维金刚石的聚丙烯隔膜放在真空烘箱中干燥，得到二维金刚石包覆聚丙烯隔膜；
步骤S5：将步骤S4的二维金刚石包覆聚丙烯隔膜放入磁控溅射机中溅射金纳米颗粒，得到金-金刚石包覆聚丙烯隔膜。
进一步的，所述步骤S1中，等离子体设备的功率为30-90W，腔内气体压强为30-140Pa，表面处理时间为3-5min。
进一步的，所述步骤S2中，将二维金刚石片在研钵中研磨3-5min，然后加入PVDF粉末并研磨，二者混合后加入NMP溶液，再研磨15-20min。
进一步的，所述步骤S2中，二维金刚石片与PVDF的质量比为9:1。
进一步的，所述步骤S4中，流延涂布机的温度为室温，移动速度为5-20mm/s，可调制膜器的高度为50-100μm。
进一步的，所述步骤S4中，真空烘箱的温度为40-45℃，在真空烘箱中的干燥时间为6-12h。
进一步的，所述步骤S5中，磁控溅射机的功率为20-40W，溅射时间为60-180s，靶间距为12cm。
一种采用用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜的制备方法所制备的用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜。
进一步的，所述用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜为单面涂覆，涂覆金刚石的厚度为5-50μm，溅射的金纳米颗粒大小为5-30nm。
一种用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜在钠金属电池上的应用，具体操作步骤为：将金-金刚石包覆隔膜裁剪成合适的大小并装入电池中，电极为钠片，得到装有金-金刚石包覆隔膜的钠金属对称电池。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供了用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜的制备方法，该方法相比于其他功能化隔膜，具有制备简单、易于工业化的优势，同时成本较低，具有广泛的应用前景。
(2)本发明通过金刚石涂层增强了隔膜的机械强度，提高了隔膜的离子扩散率，有效的防止枝晶的传播，同时也使隔膜耐高温性能增加，提高了电池的安全性能。除此之外，溅射的金纳米颗粒有效的引导钠金属均匀沉积，最大限度的避免枝晶的产生。
附图说明
图1为本发明金-金刚石包覆隔膜的制备流程示意图。
图2为本发明金-金刚石包覆隔膜的XRD图谱。
图3为本发明金-金刚石包覆隔膜的扫描电镜图和数码图片(插图)。
图4为本发明金-金刚石的透射电镜图和高分辨透射电镜图(插图)。
图5为本发明装有金-金刚石包覆隔膜钠金属对称电池、装有普通隔膜钠金属对称电池在面积电流密度为1mA/cm2和面积比容量为1mAh/cm2的条件下的长循环测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
本发明一个实施例提供的一种用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：二维金刚石纳米片从河南省纳美新材料有限公司购买；
步骤S2：将普通的聚丙烯隔膜置于氩气氛围的等离子体设备中进行表面处理；其中等离子体设备功率为30-90W、等离子体设备腔内气体压强为30-140Pa、表面处理时间为3-5min，得到经等离子体处理过后的聚丙烯隔膜；
步骤S3：将步骤S1制备的二维金刚石片在研钵中研磨3-5min，然后加入PVDF粉末并研磨至二者混合均匀；二者混合后滴入NMP溶液，研磨15-20min，得到金刚石浆料；
步骤S4：将步骤S2中经等离子体处理过后的聚丙烯隔膜和步骤S3的金刚石浆料置于流延涂布机中；流延涂布机的参数为：温度室温，可调制膜器高度为50-100μm，移动速度为5-20mm/s，得到涂覆有二维金刚石的聚丙烯隔膜；
步骤S5：将步骤S4的涂覆有二维金刚石的聚丙烯隔膜放在真空烘箱中干燥，其中真空烘箱温度为40-50℃，干燥时间为6-12h，得到二维金刚石包覆聚丙烯隔膜。
步骤S6：将步骤S5的二维金刚石包覆聚丙烯隔膜放入磁控溅射机中溅射金纳米颗粒，其中磁控溅射机的功率为20-40W，溅射时间为60-180s，靶间距为12cm，得到金-金刚石包覆隔膜。
作为本发明的一种优选实施例，本发明制备的用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜中二维金刚石片的大小为50-200nm，包覆层厚度为5-50μm，金纳米颗粒大小为5-30nm，涂覆方式为单面涂覆。
一种用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜在钠金属电池上的应用，具体操作步骤为：将金-金刚石包覆隔膜裁剪成合适的大小并装入电池中，正极为NVP@C，负极为钠金属，得到装有金-金刚石包覆隔膜的钠金属电池。
实施例1
一种用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将普通的聚丙烯隔膜置于氩气氛围的等离子体设备中进行表面处理；其中等离子体设备功率为30W、等离子体设备腔内气体压强为50Pa、表面处理时间为3min，得到经等离子体处理过后的聚丙烯隔膜；
金刚石的制备：使用研钵将制得的二维金刚石片研磨3min，然后加入PVDF粉末，研磨至二者混合均匀后，滴入NMP溶液，边滴边研磨，直至浆料具有粘性后停止滴加NMP溶液，再研磨15-20min得到金刚石浆料；将用等离子体处理过后的聚丙烯隔膜和金刚石浆料置于流延涂布机中；温度设置为室温，可调制膜器高度设置为50μm，移动速度5mm/s，以得到涂覆有二维金刚石的聚丙烯隔膜；将涂覆有二维金刚石的聚丙烯隔膜放在真空烘箱中干燥，其中真空烘箱温度为40℃，干燥时间为6h以得到二维金刚石包覆聚丙烯隔膜；最后将二维金刚石包覆聚丙烯隔膜放入磁控溅射机中，设置功率20W，溅射时间60s，靶间距12cm以得到金-金刚石包覆隔膜。
经检测，本实施例制备的金-金刚石包覆隔膜中金刚石的大小约为170nm。包覆厚度约为6μm，金纳米颗粒大小为5-30nm。
由图2可以看出金元素和碳元素的典型峰；由图3可知，本实施例制备的金-金刚石包覆隔膜中，金刚石的分布均匀且完美的涂覆在聚丙烯隔膜上；由图4可知，在金-金刚石包覆隔膜中，金刚石以二维片状存在且大小在170nm左右，金纳米颗粒大小为5-30nm；其中，0.23nm的晶格间距对应于金纳米颗粒，0.20nm的晶格间距对应于二维金刚石片。
本实施例制备的金-金刚石包覆隔膜应用于钠金属对称电池，具体操作步骤如下：
将金-金刚石包覆隔膜装入CR 2032型纽扣电池中，电极为钠片，六氟磷酸钠的二甘醇二甲醚溶液为电解液，得到装有金-金刚石包覆隔膜钠金属对称电池。
由图5可知，本实例制备的金-金刚石包覆隔膜在循环800h条件下，未发生短路现象；而普通隔膜在循环410h时发生短路；由此可知，采用本发明制备的金-金刚石包覆隔膜钠金属对称电池在使用过程中具有长循环性，且表现出优异的电化学性能。
实施例2
一种用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将普通的聚丙烯隔膜置于氩气氛围的等离子体设备中进行表面处理；其中等离子体设备功率为40W、等离子体设备腔内气体压强为60Pa、表面处理时间为4min，得到经等离子体处理过后的聚丙烯隔膜；
金刚石的制备：使用研钵将制得的二维金刚石片研磨3min，然后加入PVDF粉末，研磨至二者混合均匀后，滴入NMP溶液，边滴边研磨，直至浆料具有粘性后停止滴加NMP溶液，再研磨15-20min得到金刚石浆料；将用等离子体处理过后的聚丙烯隔膜和金刚石浆料置于流延涂布机中。温度设置为室温，可调制膜器高度设置为100μm，移动速度10mm/s，以得到涂覆有二维金刚石的聚丙烯隔膜；将涂覆有二维金刚石的聚丙烯隔膜放在真空烘箱中干燥，其中真空烘箱温度为45℃，干燥时间为10h以得到二维金刚石包覆聚丙烯隔膜；最后将二维金刚石包覆聚丙烯隔膜放入磁控溅射机中，设置功率30W，溅射时间120s，靶间距12cm以得到金-金刚石包覆隔膜。
经检测，本实施例制备的金-金刚石包覆隔膜中金刚石的大小约为170nm。包覆厚度约为11μm，金纳米颗粒大小为5-30nm。
本实施例制备的金-金刚石包覆隔膜应用于钠金属对称电池，具体操作步骤如下：
将金-金刚石包覆隔膜装入CR 2032型纽扣电池中，电极为钠片，六氟磷酸钠的二甘醇二甲醚溶液为电解液，得到装有金-金刚石包覆隔膜钠金属对称电池。
实施例3
一种用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将普通的聚丙烯隔膜置于氩气氛围的等离子体设备中进行表面处理；其中等离子体设备功率为50W、等离子体设备腔内气体压强为140Pa、表面处理时间为5min，得到经等离子体处理过后的聚丙烯隔膜；
金刚石的制备：使用研钵将制得的二维金刚石片研磨3min，然后加入PVDF粉末，研磨至二者混合均匀后，滴入NMP溶液，边滴边研磨，直至浆料具有粘性后停止滴加NMP溶液，再研磨15-20min得到金刚石浆料；将用等离子体处理过后的聚丙烯隔膜和金刚石浆料置于流延涂布机中；温度设置为室温，可调制膜器高度设置为150μm，移动速度20mm/s，以得到涂覆有二维金刚石的聚丙烯隔膜；将涂覆有二维金刚石的聚丙烯隔膜放在真空烘箱中干燥，其中真空烘箱温度为45℃，干燥时间为12h以得到二维金刚石包覆聚丙烯隔膜；最后将二维金刚石包覆聚丙烯隔膜放入磁控溅射机中，设置功率40W，溅射时间180s，靶间距12cm以得到金-金刚石包覆隔膜。
经检测，本实施例制备的金-金刚石包覆隔膜中金刚石的大小约为170nm。包覆厚度约为25μm，金纳米颗粒大小为5-30nm。
本实施例制备的金-金刚石包覆隔膜应用于钠金属对称电池，步骤如下：
将金-金刚石包覆隔膜装入CR 2032型纽扣电池中，电极为钠片，六氟磷酸钠的二甘醇二甲醚溶液为电解液，得到装有金-金刚石包覆隔膜钠金属对称电池。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些均不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (4)

1.一种用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将普通的聚丙烯隔膜置于氩气氛围的等离子体设备中进行表面处理；
步骤S2：将二维金刚石片在研钵中研磨，然后加入PVDF粉末并研磨，二者混合后加入NMP溶液，再进行研磨，得到金刚石浆料；
步骤S3：将步骤S1的聚丙烯隔膜和步骤S2的金刚石浆料置于流延涂布机中，得到涂覆有二维金刚石片的聚丙烯隔膜；
步骤S4：将步骤S3的涂覆有二维金刚石片的聚丙烯隔膜放在真空烘箱中干燥，得到二维金刚石片包覆聚丙烯隔膜；
步骤S5：将步骤S4的二维金刚石片包覆聚丙烯隔膜放入磁控溅射机中溅射金纳米颗粒，得到金-金刚石包覆聚丙烯隔膜；
所述步骤S1中，等离子体设备的功率为30-90W，腔内气体压强为30-140Pa，表面处理时间为3-5min；
所述步骤S2中，将二维金刚石片在研钵中研磨3-5min，然后加入PVDF粉末并研磨，二者混合后加入NMP溶液，再研磨15-20min；
所述步骤S2中，二维金刚石片与PVDF的质量比为9:1；
所述步骤S4中，流延涂布机的温度为室温，移动速度为5-20mm/s，可调制膜器的高度为50-100μm；
所述步骤S4中，真空烘箱的温度为40-45℃，在真空烘箱中的干燥时间为6-12h；
所述步骤S5中，磁控溅射机的功率为20-40W，溅射时间为60-180s，靶间距为12cm。
2.一种采用权利要求1所述的用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜的制备方法所制备的用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜。
3.根据权利要求2所述的用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜，其特征在于，所述用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜为单面涂覆，涂覆金刚石的厚度为5-50μm，溅射的金纳米颗粒大小为5-30nm。
4.一种根据权利要求3所述的用于钠负极的金-金刚石包覆隔膜在钠金属电池上的应用，其特征在于，具体操作步骤为：将金-金刚石包覆隔膜裁剪成合适的大小并装入电池中，电极为钠片，得到装有金-金刚石包覆隔膜的钠金属对称电池。
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