CN115394963A - 一种利用先进激光系统辅助制备锂电池高负载正极的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用先进激光系统辅助制备锂电池高负载正极的方法，采用激光加工系统，在轻薄化铝箔集流体上可控、精准制备微结构，进而在其上涂覆浆料、烘干和辊压形成高负载、高性能的正极，本发明在保证铝箔集流体满足电池制造过程中机械强度要求的前提下，有效减轻铝箔重量，增加活性材料负载量，增强材料与铝箔的界面粘附咬合，改善电极导电特性，从而获得高比容量、高比能量、高比功率、长寿命和高安全的高负载正极；该方法操作简单，完全与锂电池生产工艺兼容，并可通过优化激光系统和采用并行加工的方式提高生产效率，具有广阔的市场前景。

Description

一种利用先进激光系统辅助制备锂电池高负载正极的方法
技术领域
本发明属于锂电池制造技术领域，特别涉及一种利用先进激光系统辅助制备锂电池高负载正极的方法。
技术背景
进入20世纪以来，全球范围内出现了严重的能源和环境危机，世界各国对可再生能源及高效环保能量存储需求不断提升。锂电池作为一种比能量高、比功率大、使用寿命长、转换效率高的能量存储装置，被广泛应用于电子设备、电动交通、智能电网、航空航天、医疗器械等领域。随着能源和环境问题的日益加剧，人们对锂电池的性能和成本提出了越来越高的要求，特别是比容量、倍率和循环等实际使用特性。
锂电池主要由正极、负极、电解质、隔膜和外壳等部件组成，其中正极是锂离子的来源和载体，对整个电池的性能具有决定性作用，且占据电池最大的成本支出。目前，锂电池正极主要由磷酸铁锂/三元层状氧化物等正极活性材料、导电炭黑和粘结剂混合均匀涂覆在厚度10～20μm的铝箔集流体上构成。铝箔集流体起着支撑和导电作用，本身并不贡献容量，因此，为了提高正极和整个电池的比容量、比能量和比功率，研发人员和生产厂商在满足集流体力学性能的前提下，不断尝试减薄铝箔厚度和减轻铝箔重量，增加活性材料涂覆厚度和质量，以获得高负载量的锂电池正极，在提升电池综合性能的同时，减小电池体积和重量。
铝箔集流体的厚度减薄受制于机械强度要求，很难降到8～10μm以下。同时，增加活性材料的涂覆厚度也要考虑电极粉化、材料脱落、电池性能等多种限制因素。为了获得锂电池高性能、高负载正极，人们尝试在采用轻薄化铝箔集流体的基础上，通过机械轧压、物理沉积和化学腐蚀等方法，在铝箔上制造不同的微结构，进一步减轻铝箔重量，并增强活性材料与集流体的粘附咬合、增加活性材料负载量，从而提升整个电池的综合性能。但是，机械轧压、物理沉积和化学腐蚀等方法在结构可控性、尺寸精准性、均匀一致性、制造效率以及废液污染等方面不同程度地存在大量问题，很难实现可控化、规模化、低成本生产应用。
发明内容
为了克服和改善上述问题，本发明的目的在于提出了一种利用先进激光系统辅助制备锂电池高负载正极的方法，采用激光加工系统，在轻薄化铝箔集流体上可控、精准制备微结构，有效减少箔材重量、改善箔材粗糙度、增强界面粘附咬合、增加活性材料负载量、提升导电性能，进而在其上涂覆浆料、烘干和辊压形成高负载、高性能的正极，显著提升了锂电池的比容量、倍率、循环和能量密度、功率密度、安全等综合性能；该方法可以根据正极材料、厚度和性能要求，在铝箔集流体上可控地制备不同形状、不同尺寸的微结构，且很好地与现有锂电池制造工艺兼容，并可通过优化激光系统和采用数台激光系统并行加工的方式提高生产效率，有利于开发制造性能优异的锂电池实用化、高负载正极。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种利用先进激光系统辅助制备锂电池高负载正极的方法，包括以下步骤：
(1)、对正极集流体铝箔进行超声清洗、混液清洗和酒精清洗预处理，其中，混液为去离子水、丙酮、酒精中的两种或三种的任意比例混合物；
(2)、搭建激光系统，激光系统包括激光器1，激光器1输出的激光经过偏振片2并改变偏振方向，分光棱镜3进行分束，分束光依次经过第一反射镜4、第二反射镜5、小孔光阑6，扩束镜7，振镜8，并被场镜9聚焦，最后激光照射在x、y、z方向均可调节的移动载物台11上，激光器1以及振镜8的电控单元10和计算机12连接；
(3)、利用激光系统对正极集流体铝箔进行表面微结构加工处理，即通过计算机12调节激光器1输出激光波长为515nm～1030nm，重频为10～100kHz，激光功率2.5-10W，脉宽为120～240fs，单脉冲能量50～150μJ，调控表面微结构的特征直径为10～200μm；
(4)、将处理完成的正极集流体铝箔进行后处理，利用混液超声清洗去除表面残留物，其中，混液为去离子水、丙酮、酒精中的两种或三种的任意比例混合物；
(5)、将正极活性材料、导电剂Super-P和粘结剂PVDF按照质量比为(70～98):(1～15):(1～15)在有机溶剂NMP中混合均匀，固液比150～250g/L，制得正极浆料，然后利用涂布机将其均匀涂覆在前述微结构化铝箔集流体表面，单面涂覆厚度可控制在20～300μm；
(6)、将已经涂覆好的正极放置在80～120℃烘箱内烘干2～8小时，然后真空干燥2～12个小时；
(7)、将干燥后的正极进行辊压，并根据电池尺寸裁切大小合适的极片，在手套箱中组装锂电池，然后进行电池性能测试。
所述的正极活性材料选自磷酸铁锂、钴酸锂、三元层状氧化物或锰酸锂。
与现有技术相比，本发明的技术方法具有以下特点：
1、本发明将激光加工技术与锂电池制造过程相结合，通过激光系统在锂电池正极集流体铝箔上进行不同形状、不同尺寸微结构的可控加工，在保证集流体铝箔机械强度的前提下，减轻无效铝箔重量，增加正极活性材料的负载量及其与铝箔集流体的界面粘附咬合，同时改善箔材和电极的导电能力，增加电极充放电过程中的电化学反应活性位点，显著提升锂电池正极的负载量和比容量、比能量、比功率和循环寿命等性能。
2、本发明将激光加工技术与锂电池制造过程相结合所获得的锂电池高负载正极，兼具活性材料负载量高和电化学性能优异的特点，同时，通过激光加工技术在铝箔集流体上的微结构还可以容纳锂枝晶，减小铝箔平面锂枝晶引起的短路、自燃等安全隐患。
3、本发明所述激光系统辅助制备锂电池高负载量正极的方法操作简单，方便可控制备不同形状、不同尺寸的微结构，能够与现有锂电池生产制造工艺兼容，提高生产效率，便于实现大批量、规模化可控加工制造。
附图说明
图1为本发明的激光系统组成示意图。
图2a为实施例1具有微结构的铝箔集流体的SEM图；图2b是高负载量LiFePO4正极的SEM图。
图3为本发明实施例2具有不同尺寸微结构的铝箔集流体的SEM图。
图4a为实施例3具有不同微结构的铝箔集流体的SEM图；图4b为高负载正极的截面SEM图。
图5为基于光箔的薄膜LiFePO4正极和基于不同微结构高负载的厚膜LiFePO4正极的循环性能坐标图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细描述。
实施例1
一种利用先进激光系统辅助制备锂电池高负载正极的方法，包括以下步骤：
(1)、对正极集流体铝箔进行超声清洗、混液清洗和酒精清洗预处理，其中，混液为去离子水、丙酮、酒精中的两种或三种的任意比例混合物；
(2)、搭建激光系统，激光系统包括激光器1，激光器1输出的激光经过偏振片2并改变偏振方向，分光棱镜3进行分束，分束光依次经过第一反射镜4、第二反射镜5、小孔光阑6，扩束镜7，振镜8，并被场镜9聚焦，最后激光照射在x、y、z均可调节的移动载物台11上，激光器1、振镜8的电控单元10和计算机12连接；
(3)、参照图1，利用激光系统对正极集流体铝箔进行表面加工处理；根据正极材料特性、正极涂覆厚度和电池性能等要求，设计和调控激光制造系统参数，在集流体铝箔上制备不同形状、不同尺寸的微结构；通过计算机12调节激光器1输出激光波长为1030nm，重频为100kHz，10W激光功率，脉宽为240fs，单脉冲能量100μJ，调控圆孔微结构的特征直径尺寸为100μm；
4)将处理完成的微结构化集流体铝箔进行后处理，利用混液超声清洗去除表面残留物，其中，混液为去离子水、丙酮、酒精中的两种或三种的任意比例混合物；
5)将正极活性材料LiFePO4、导电剂Super-P和粘结剂PVDF按照质量比例为85:10:5在有机溶剂NMP中混合均匀，固液比200g/L，制得正极浆料，然后利用涂布机将其均匀涂覆在前述微结构化铝箔集流体表面，单面涂覆厚度可控制在100μm，较厚的涂覆厚度能够获得更高的活性材料负载量；
6)将已经涂覆好的正极放置在100℃烘箱内烘干6小时，然后真空商定干燥6个小时；
7)将烘干好的正极进行辊压，并根据电池尺寸裁切大小合适的极片，在手套箱中组装锂电池，然后进行电池性能测试。
参照图2a，实施例1在保证100kHz重复频率和10W激光功率的情况下，调节规划路径的标记速度为40mm/s，获得了具有圆孔微结构的多孔铝箔集流体，孔径约100μm，从而将平面铝箔集流体结构化为三维集流体，可大大增加活性材料的负载量及其与铝箔集流体的界面咬合。将正极材料LiFePO4、导电剂Super-P和粘结剂PVDF按照质量比85:10:5在有机溶剂NMP中混合均匀，固液比200g/L，利用涂布机在为结构化铝箔集流体表面涂覆形成高负载量的厚膜正极，在100℃烘箱内烘干6小时，然后真空干燥6个小时，辊压、裁切后组装锂电池，并进行性能测试。高负载量LiFePO4正极的SEM图如图2b所示，其在1C倍率下的循环性能如图5所示。
实施例2
参照图3，本实施例2其余条件与实施例1相同，不同在于：在保证66.7kHz重复频率和6.7W激光功率的情况下，调节规划路径的标记速度为500mm/s，获得了孔径约20μm的多孔铝箔集流体。精准可控的不同尺寸的微结构铝箔集流体对电池正极活性材料负载量和电池性能具有不同的调控作用。将正极材料磷酸铁锂、导电剂Super-P和粘结剂PVDF按照质量比80:10:10在有机溶剂NMP中混合均匀，固液比150g/L，利用涂布机在为结构化铝箔集流体表面涂覆形成高负载量的厚膜正极，在100℃烘箱内烘干6小时，然后真空干燥6个小时，辊压、裁切后组装锂电池，并进行了性能测试。
实施例3
参照图4，本实施例3其余条件与实施例1相同，不同在于：在保证50kHz重复频率和2.5W激光功率的情况下，调节规划路径的标记速度为20mm/s，结合阵镜系统进行多次扫描路径设计，获得了槽宽约400μm的沟槽微结构化铝箔集流体。沟槽微结构有利于高负载厚膜正极中电解液的流动和浸润，改善高负载正极的离子扩散、电荷传输和电化学性能。将正极材料磷酸铁锂、导电剂Super-P和粘结剂PVDF按照质量比70:15:15在有机溶剂NMP中混合均匀，固液比250g/L，利用涂布机在为结构化铝箔集流体表面涂覆形成高负载量的厚膜正极，在100℃烘箱内烘干8小时，然后真空干燥12个小时，辊压、裁切后组装锂电池，并进行性能测试。铝箔集流体的沟槽微结构的SEM照片如图4a所示，涂覆高负载量LiFePO4形成的厚膜电极的SEM照片如图4b所示，单面负载膜厚约200μm，其在1C倍率下的循环性能如图5所示。
图5基于正极活性材料，分别采用原始铝箔和激光微结构化铝箔作为集流体，制备了厚度分别为80μm和200μm的LiFePO4正极，以金属Li作为负极测试了它们在1C倍率下的循环性能。由图可知，本发明利用先进激光系统辅助制备的高负载正极，即便膜厚增加了一倍多，其电化学性能依然优于原始薄膜电极。此外，可以发现，通过调控激光加工系统制备的不同形状、不同尺寸微结构铝箔集流体及其电池正极，具有不同的电池性能优势。在本发明实施例中，实施例1的初始比容量略高于实施例3，而容量保持率约低于后者，但是两者均显著优于原始光箔。
利用先进激光制造系统在铝箔集流体上加工微结构进而制备高负载正极，可以解决当前机械轧压、物理沉积、化学腐蚀等制备方法在可控性、精准性、效率和环保等方面的不足，通过先进激光系统与数控机床相结合、系统参数优化和并行加工制造等优势，实现集流体铝箔上不同形状、不同尺寸微结构的可控、精密、高效、环保制备。在保证铝箔机械强度和微结构质量的前提下，减轻箔材重量、增加活性材料负载量、增强界面粘附咬合、改善电极导电性能，有利于制备高负载量的锂电池厚膜正极，提升电极和锂电池的比容量、比能量、比功率、循环寿命和安全性能，具有广阔的应用前景。

Claims (3)

1.一种利用先进激光系统辅助制备锂电池高负载正极的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、对正极集流体铝箔进行超声清洗、混液清洗和酒精清洗预处理，其中，混液为去离子水、丙酮、酒精中的两种或三种的任意比例混合物；
(2)、搭建激光系统，激光系统包括激光器(1)，激光器(1)输出的激光经过偏振片(2)并改变偏振方向，分光棱镜(3)进行分束，分束光依次经过第一反射镜(4)、第二反射镜(5)、小孔光阑(6)、扩束镜(7)、振镜(8)并被场镜(9)聚焦，最后激光照射在x、y、z方向均可调节的移动载物台(11)上，激光器(1)以及振镜(8)的电控单元(10)和计算机(12)连接；
(3)、利用激光系统对正极集流体铝箔进行表面微结构加工处理，即通过计算机12调节激光器1输出激光波长为515nm～1030nm，重频为10～100kHz，激光功率2.5-10W，脉宽为120～240fs，单脉冲能量50～150μJ，调控表面微结构的特征直径为10～200μm；
(4)、将处理完成的正极集流体铝箔进行后处理，利用混液超声清洗去除表面残留物，其中，混液为去离子水、丙酮、酒精中的两种或三种的任意比例混合物；
(5)、将正极活性材料、导电剂Super-P和粘结剂PVDF按照质量比为(70～98):(1～15):(1～15)在有机溶剂NMP中混合均匀，固液比150～250g/L，制得正极浆料，然后利用涂布机将其均匀涂覆在前述微结构化铝箔集流体表面，单面涂覆厚度可控制在20～300μm，较厚的涂覆厚度能够获得更高的活性材料负载量；
(6)、将已经涂覆好的正极放置在80～120℃烘箱内烘干2～8小时，然后真空干燥2～12个小时；
(7)、将烘干好的正极进行辊压，并根据电池尺寸裁切大小合适的极片，在手套箱中组装锂电池，然后进行电池性能测试。
2.根据权利要求1所述的一种利用先进激光系统辅助制备锂电池高负载正极的方法，其特征在于，所述的正极活性材料选自磷酸铁锂、钴酸锂、三元层状氧化物或锰酸锂。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用先进激光系统辅助制备锂电池高负载正极的方法，包括以下步骤：
(1)、对正极集流体铝箔进行超声清洗、混液清洗和酒精清洗预处理，其中，混液为去离子水、丙酮、酒精中的两种或三种的任意比例混合物；
(2)、搭建激光系统，激光系统包括激光器1，激光器1输出的激光经过偏振片2并改变偏振方向，分光棱镜3进行分束，分束光依次经过第一反射镜4、第二反射镜5、小孔光阑6，扩束镜7，振镜8，并被场镜9聚焦，最后激光照射在x、y、z均可调节的移动载物台11上，激光器1、振镜8的电控单元10和计算机12连接；
(3)、利用激光系统对正极集流体铝箔进行表面加工处理；根据正极材料特性、正极涂覆厚度和电池性能等要求，设计和调控激光制造系统参数，在集流体铝箔上制备不同形状、不同尺寸的微结构；通过计算机12调节激光器1输出激光波长为1030nm，重频为100kHz，10W激光功率，脉宽为240fs，单脉冲能量100μJ，调控圆孔微结构的特征直径尺寸为100μm；
4)将处理完成的微结构化集流体铝箔进行后处理，利用混液超声清洗去除表面残留物，其中，混液为去离子水、丙酮、酒精中的两种或三种的任意比例混合物；
5)将正极活性材料LiFePO4、导电剂Super-P和粘结剂PVDF按照质量比例为85:10:5在有机溶剂NMP中混合均匀，固液比200g/L，制得正极浆料，然后利用涂布机将其均匀涂覆在前述微结构化铝箔集流体表面，单面涂覆厚度可控制在100μm，较厚的涂覆厚度能够获得更高的活性材料负载量；
6)将已经涂覆好的正极放置在100℃烘箱内烘干6小时，然后真空商定干燥6个小时；
7)将烘干好的正极进行辊压，并根据电池尺寸裁切大小合适的极片，在手套箱中组装锂电池，然后进行电池性能测试。
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