CN114759154A - 一种固态锂电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固态锂电池的制备方法，在卷绕式真空镀膜设备的第一真空镀膜室中，通过镀锂的方式，在正极/固态电解质膜卷的固态电解质层上形成一层厚度均匀的锂膜，该锂膜直接作为固态锂电池的锂金属负极，然后在第二真空镀膜室中，通过镀铜的方式，在锂膜表面上形成一层铜膜，该铜膜作为负极集流体，然后收卷得到正极/固态电解质/锂负极膜卷，在空气或者惰性气氛下将正极/固态电解质/锂负极膜组装成固态锂电池。本发明改善了固态电解质和锂负极的界面相容性，并且能够精准地控制锂膜厚度和均匀度，使锂金属负极厚度更薄，节省材料、提高安全性的同时还能够优化固态锂电池的性能，并且这可以显著提高固态锂电池的生产效率。

Description

一种固态锂电池的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种固态锂离子电池的制备方法。
背景技术
当前，安全隐患及因电池热失控引发的安全事故是锂离子电池发展的痛点所在。导致锂离子电池安全问题的根源是锂离子电池在充电过程中内短路、热失控和电池系统热扩散。目前商业化应用的液态锂离子电池存在两方面问题：一是液态电解液自身容易燃烧，二是电解液与正负极材料有发生副反应的倾向。短期可通过电池管理系统设计，热管理优化，快充策略控制等手段主动进行安全防控。长远来看，开发能量密度和安全性均有明显提升的固态锂离子电池，才是行业技术发展的方向。固态锂离子电池采用一层电解质膜来替代隔膜和电解液，有效抵制了锂枝晶的生长，并有望匹配最佳负极材料锂金属，从而提高电池的能量密度和安全性。虽然锂金属作为理想的最佳的负极材料，比容量大，电位低，但是以锂片作为负极仍然存在很大的问题，例如：锂负极厚度较大而锂过量严重，厚度不均而负极电流不均匀导致锂枝晶问题突出，电解质与锂负极界面相容性差，循环性能差等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固态锂电池的制备方法，以弥补锂金属负极的缺陷和不足，改善锂金属负极和固态电解质膜的界面接触，提高负极锂膜的均匀性，降低其厚度，以提高固态锂离子电池的性能，并一定程度提高其安全性。
本发明直接在正极/固态电解质膜卷固态电解质层上镀一层厚度均匀的负极锂膜和铜膜集流体以得到一种复合膜卷，极大的简化了固态锂离子电池的生产工艺。以正极/固态电解质膜卷为基材，在其一面先后镀锂和铜，得到正极/固态电解质和锂金属负极一体化的复合膜卷，即正极、电解质、负极三位一体的电池片膜卷。该工艺有利于锂金属负极和电解质之间紧密结合，并和固态电解质膜交联成型，并且负极锂膜厚度均匀可控，可以有效抑制因锂局部过量而导致电流密度不均，从而产生锂枝晶等问题。此外，镀的锂膜厚度比压延的锂片更薄，更均匀，可以显著提高锂金属作为负极的电池的循环性能和提高安全性并节约锂材。所镀铜膜集流体的厚度也比现有的压延铜箔集流体更薄，极大地节约了铜材。该制备方法的复合膜卷能够有效弥补上述锂金属负极的应用缺陷并更加节约材料，有助于推进工业化生产应用。
本发明提供如下的技术方案：
所述的固态锂电池通过镀锂的方式在固态电解质层上形成负极锂膜，与锂带和锂片相比，能够精确的控制锂膜表面的均匀度，同时可以实现锂膜厚度更薄，缓解锂枝晶的生长，提高提升锂电池的循环性能，降低了安全隐患。此外，通过镀锂的方式在固态电解质层上形成的负极锂膜，再镀上一层铜膜，避免金属锂与非惰性气体直接接触，降低了后续电池装配的苛刻条件，提高了生产效率。
作为本发明的优选，所述锂膜的厚度为15～100μm，锂膜均匀度±20nm。目前常用的锂金属负极是直径16mm，厚度0.6mm的圆形锂片，显然这样的锂金属负极是过量的，而且厚度不均匀，这都会增加锂枝晶的生长速度，导致容量急剧衰减、短路失效、乃至起火爆炸的终局。本发明的锂膜厚度可以达到100μm以下，显著低于目前常用的锂片和锂箔厚度；锂膜表面均匀度可达到±20nm，可以很好的消除局部富锂现象。而且锂膜的宽度可以根据固态电解质的宽度选择，达到50～800mm，宽度更大，可满足各种电池尺寸的要求。
作为本发明的优选，镀锂的方法为真空蒸发镀膜。
作为本发明的优选，真空蒸发镀锂镀铜的过程为：将固态电解质膜卷放置在卷绕式真空蒸发镀膜设备的放卷室的放卷辊上，第一真空蒸发镀膜室的蒸发装置内放入锂源，锂源纯度≥99.9％，保持深冷主辊的温度≤-25℃，真空压力≤9×10-3Pa，进行镀锂；第二真空蒸发镀膜室蒸发装置内放入铜源，铜源纯度≥99.7％，保持深冷主辊的温度≤-25℃，真空压力≤9×10-3Pa，进行镀铜；固态电解质膜卷走膜20～70m/min。在镀锂和镀铜上要重点控制真空压力、蒸发速率和固态电解质膜卷走膜的速度。
作为本发明的优选，所述铜膜集流体厚度为50～1000nm，铜膜均匀度±20nm。
作为本发明的优选，所述的正极/固态电解质膜中的电解质为无机固态电解质(如LiPON、LGPS、LLZO等硫化物和氧化物固态电解质)、有机固态电解质(如PEO基、PVDF基、PVDF-HFP基、SN基等聚合物固态电解质)和无机-有机复合电解质(如PEO-LGPS、PVDF-LLZTO、PEO-LLTO等复合固态电解质)中的一种。不局限于某一特定的固态电解质。其厚度为10～1000μm。
作为本发明的优选，在第二真空镀膜室所镀的铜膜的宽度大于所镀的锂膜的宽度，两边各大于5mm，以完全覆盖锂膜，铜膜宽度达到60～810mm。
在收卷室收卷即得到正极/固态电解质/锂负极膜卷，进一步组装固态锂离子电池。
本发明的有益效果如下：
一是通过镀锂的方式使锂金属负极与固态电解质紧密结合，改善界面接触；二是可控制锂膜表面均匀性，锂膜均匀度达到±20nm，减少由于锂带均匀性问题带来的局部富锂，消除锂膜边缘鼓起；三是可实现锂膜超薄化，降低锂膜厚度，减少锂过量程度，减少锂金属的浪费的同时提高电池的循环性能和安全性；四是铜膜把锂金属保护了起来，电解质和负极集流体一体化，简化了后续电池制备过程，可满足各种固态锂离子电池类型的制作要求。此外，锂膜和铜膜集流体都很薄，提高性能的同时节省了材料。
具体实施方式
下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。但所述的实施例只是完整体系中的一部分，不应理解为其对本发明造成了限制。基于所述的实施例中，若该领域技术人员对此发明的技术路线以及方案没有创造性突破的情况下所获得的具体实施例，都属于本发明的保护范围之内。
如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
下述实施例1～8的锂膜和铜膜均采用真空蒸发镀膜的方式制成，具体条件为：将固态电解质膜卷放置在卷绕式真空蒸发镀膜设备的放卷室的放卷辊上，第一真空蒸发镀膜室的蒸发装置内放入锂源，锂源纯度≥99.9％，保持深冷主辊的温度-25℃，真空压力9×10-3Pa，进行镀锂；第二真空蒸发镀膜室蒸发装置内放入铜源，铜源纯度≥99.7％，保持深冷主辊的温度-25℃，真空压力9×10-3Pa，进行镀铜；正极/固态电解质膜卷走膜20～70m/min。具体到各实施例中根据锂膜目标厚度调整基材卷走膜速度和设备运行参数，这属于常规调整操作，不再细述。
实施例1
一种NCM811/LiPON固态电解质/锂负极的固态锂电池，包括NCM811正极和铝集流/LiPON固态电解质膜卷和在其一表面先后镀的负极锂膜和铜膜集流体，其中LiPON固态电解质膜卷的厚度为150μm，锂膜的厚度为70μm，铜膜厚度为200nm，锂膜表面均匀度为±20nm，铜膜表面均匀度为±20nm。收卷后，在惰性气氛或室温空气环境下，将该膜卷裁切制备成电芯后，封装于铝塑膜中组装成固态锂电池。
实施例2
一种NCM811/LiPON固态电解质/锂负极的固态锂电池，包括NCM811正极和铝集流/LiPON固态电解质膜卷和在其一表面先后镀的负极锂膜和铜膜集流体，与实施例1的不同之处在于，锂膜的厚度为90μm，锂膜表面均匀度为±20nm，其余条件与实施例1相同。
实施例3
一种LFP/LiPON固态电解质/锂负极的固态锂电池，包括LiPO4正极和铝集流体/LiPON固态电解质膜卷和在其一表面先后镀的负极锂膜和铜膜集流体，其中LiPON固态电解质膜卷的厚度为150μm，锂膜的厚度为70μm，铜膜厚度为200nm，锂膜表面均匀度为±20nm，铜膜表面均匀度为±20nm。
实施例4
一种LFP/LiPON固态电解质/锂负极的固态锂电池，包括LiPO4正极和铝集流体/LiPON固态电解质膜卷和在其一表面先后镀的负极锂膜和铜膜集流体，与实施例3的不同之处在于，锂膜的厚度为90μm，锂膜表面均匀度为±20nm，其余条件与实施例3相同。
实施例5
一种NCM811/PEO固态电解质/锂负极的固态锂电池，包括NCM811正极和铝集流/PEO固态电解质膜卷和在其一表面先后镀的负极锂膜和铜膜集流体，其中PEO固态电解质膜卷的厚度为150μm，锂膜的厚度为70μm，铜膜厚度为200nm，锂膜表面均匀度为±20nm，铜膜表面均匀度为±20nm。
实施例6
一种NCM811/PEO固态电解质/锂负极的固态锂电池，包括NCM811正极和铝集流/PEO固态电解质膜卷和在其一表面先后镀的负极锂膜和铜膜集流体，与实施例5的不同之处在于，锂膜的厚度为90μm，锂膜表面均匀度为±20nm，其余条件与实施例5相同。
实施例7
一种LCO/PEO固态电解质/锂负极的固态锂电池，包括LiCoO2正极和铝集流/PEO固态电解质膜卷和在其一表面先后镀的负极锂膜和铜膜集流体，其中PEO固态电解质膜卷的厚度为150μm，锂膜的厚度为70μm，铜膜厚度为200nm，锂膜表面均匀度为±20nm，铜膜表面均匀度为±20nm。
实施例8
一种LCO/PEO固态电解质/锂负极的固态锂电池，包括LiCoO2正极和铝集流/PEO固态电解质膜卷和在其一表面先后镀的负极锂膜和铜膜集流体，与实施例5的不同之处在于，锂膜的厚度为90μm，锂膜表面均匀度为±20nm，其余条件与实施例7相同。
性能测试
将实施例1～8所得到的固态锂电池以0.2C的电流密度进行电化学性能测试，设置以LFP、LCO等正极材料为活性物质的电池充放电电压为2.5V-4.1V，以锂过渡金属氧化物材料为活性物质的电池充放电电压为3.0V-4.3V，测试结果如表1所示。
表1.各实施例中和各对比样品固态锂电池的充放电性能测试结果
样品 50圈容量保持率(％) 100圈容量保持率(％)
实施例1 97.5 95.2
实施例2 97.6 95.9
实施例3 97.7 95.9
实施例4 97.6 95.7
实施例5 98.2 95.7
实施例6 98.1 95.2
实施例7 97.2 94.4
实施例8 97.0 94.3
综上所述，本发明提供的一种固态锂电池的制备方法，在正极/固态电解质膜卷上通过镀膜方式在固态电解质层上先后形成的负极锂膜和铜膜集流体，形成一个不可分割的整体，提高安全性的同时还能够优化固态锂电池的性能，并节省材料。更方便地，简化了后续制作固态锂电池的过程，有助于推进固态电解质和锂金属负极的工业化生产应用。

Claims (6)

1.一种固态锂电池的制备方法，其特征在于：在卷绕式真空镀膜设备的第一真空镀膜室中，通过镀锂的方式，在正极/固态电解质膜卷的固态电解质层上形成一层厚度均匀的锂膜，该锂膜直接作为固态锂离子电池的锂金属负极，然后在第二真空镀膜室中，通过镀铜的方式，在锂膜表面上形成一层铜膜，该铜膜作为负极集流体，然后收卷得到正极/固态电解质/锂负极膜卷；然后，在惰性气氛或室温空气环境下，将该膜卷裁切制备成电芯后，封装于壳体组装成固态锂离子电池。
2.根据权利要求1所述的固态锂电池的制备方法，其特征在于：所述的正极/固态电解质上镀的锂膜厚度为10～100μm，锂膜均匀度±20nm；所述的锂膜上镀的铜膜集流体厚度为50～2000nm，铜膜均匀度±20nm。
3.根据权利要求1或2所述的固态锂电池的制备方法，其特征在于：镀锂和镀铜的方法为真空蒸发镀膜。
4.根据权利要求3所述的固态锂电池的制备方法，其特征在于：真空蒸发镀锂镀铜的过程为：将正极/固态电解质膜卷放置在卷绕式真空蒸发镀膜设备的放卷室的放卷辊上，第一真空蒸发镀膜室的蒸发装置内放入锂源，锂源纯度≥99.9％，保持深冷主辊的温度≤-25℃，真空压力≤9×10-3Pa，进行镀锂；第二真空蒸发镀膜室蒸发装置内放入铜源，铜源纯度≥99.7％，保持深冷主辊的温度≤-25℃，真空压力≤9×10-3Pa，进行镀铜；固态电解质膜卷走膜20～70m/min。
5.根据权利要求1所述的固态锂电池的制备方法，其特征在于：所述的正极/固态电解质膜中的电解质为无机固态电解质、有机固态电解质和无机-有机复合电解质中的一种；固态电解质层厚度为10～1000μm。
6.根据权利要求1所述的固态锂电池的制备方法，其特征在于：所述的固态电解质/锂负极复合膜卷，所镀的铜膜的宽度大于所镀的锂膜的宽度，以完全覆盖锂膜。
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