CN111883739A - 一种超薄锂-锌合金箔及其制备方法 - Google Patents

一种超薄锂-锌合金箔及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种超薄锂‑锌合金箔及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤1，按一定质量比称取金属锂和金属锌，并一起放置于加热容器中；步骤2，将加热容器置于高纯氩气环境下加热至250～350℃将两种金属完全熔化，而后搅拌均匀，得到混合均匀的熔融金属；步骤3，停止加热，将熔融金属冷却至室温，得到锂锌金属块体；步骤4，将锂锌金属块体取出至干燥环境下，采用辊压机对锂锌金属块体进行多次辊压和不断调节辊轮之间的间距来减薄锂锌金属块体的厚度，得到超薄锂‑锌合金箔；采用本发明的制备方法制备得到的所超薄锂‑锌合金箔的厚度为5μm～30μm，且厚度均匀、连续性好，还具有优异的延展性。

Description

一种超薄锂-锌合金箔及其制备方法
技术领域
本发明属于可充放电高比能锂离子二次电池领域，具体涉及一种超薄锂-锌合金箔及其制备方法。
背景技术
随着科技的不断进步，以及便携式电子产品和电动汽车的推广普及，使人们对于能量储存提出了更高的要求。锂离子电池因其具有高的比能量和较长的循环寿命，获得了人们的广泛关注和研究。早在上个世纪80年代，人们就开始尝试研发锂离子电池，1991年Sony公司首次将锂离子电池商业化应用，随后人们对锂离子电池进行大量的研究，使得它得到了快速发展。目前，市场上使用的负极材料如石墨，虽然具有比较稳定的循环性能，但是比容量较低，渐渐不能够满足人们的需求。人们开始寻求具有高比能量的材料如锡、硅、铝等金属及氧化物作为替代。
然而在锂离子电池首次充电过程中，有机电解液会在石墨等负极表面还原分解，形成固体电解质相界面(SEI)膜，永久地消耗大量来自正极的锂，造成首次循环的库仑效率(ICE)偏低，降低了锂离子电池的容量和能量密度。现有的石墨负极材料有5％～10％首圈不可逆锂损耗。对于锡、硅、铝等高容量负极材料的首次锂损耗甚至更高(铝的不可逆容量损失达20％～50％)。人们开始通过预锂化对电极材料进行补锂，抵消这类不可逆锂损耗，以提高电池的能量密度。
利用锂箔补锂、锂粉补锂都是目前重点发展的预锂化工艺。相比锂粉补锂，锂箔补锂工艺相对更加简单，应用更加广泛。锂箔补锂是利用自放电机理进行补锂的技术。金属锂具有在所有电极材料中最低的电位。电极材料与金属锂箔接触时产生电势差，电子自发向负极移动，发生氧化还原反应，锂化自发进行。然而，由于锂的化学性质极其活泼、且强度较差，使其在加工过程中容易出现断裂和粘辊的现象，因此生产前需要对加工的辊压机和卷绕机进行喷涂处理，避免锂粘附在设备上。加工完成后，还需要洗去锂带表面粘附的润滑剂、油渍等。清洗完毕后，还需要将锂带进行冷、热风干燥，这极大提高了生产成本。现在市场上商用的锂箔/带通常至少在50μm以上，由于加工难度大，仅极少数厂家可以定制30μm左右的锂带，且价格高昂。30～50μm厚度锂带所含容量通常要远高于电极材料所需要的补锂量，这就造成昂贵的锂带的浪费，而且在这种情况下锂箔补锂工艺难以精确控制反应程度。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种能够解决在加工过程中产生的破损和粘连的问题，能够大幅降低可加工锂金属箔/带的厚度的超薄锂-锌合金箔的制备方法。
本发明提供了一种超薄锂-锌合金箔的制备方法，具有这样的特征，包括如下步骤：步骤1，按一定质量比称取金属锂和金属锌，并一起放置于加热容器中；步骤2，将加热容器置于高纯氩气环境下加热至250～350℃将两种金属完全熔化，而后搅拌均匀，得到混合均匀的熔融金属；步骤3，停止加热，将熔融金属冷却至室温，得到锂锌金属块体；步骤4，将锂锌金属块体取出至干燥环境下，采用辊压机对锂锌金属块体进行多次辊压和不断调节辊轮之间的间距来减薄锂锌金属块体的厚度，得到超薄锂-锌合金箔，其中，超薄锂-锌合金箔的厚度为5μm～30μm。
在本发明提供的超薄锂-锌合金箔的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，金属锂和金属锌的质量比为5:5～9:1。
在本发明提供的超薄锂-锌合金箔的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，加热容器为不锈钢加热容器。
在本发明提供的超薄锂-锌合金箔的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中，搅拌为机械搅拌或磁力搅拌。
在本发明提供的超薄锂-锌合金箔的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中，干燥环境的湿度低于15RH％。
本发明还提供了一种超薄锂-锌合金箔，其特征在于，由超薄锂-锌合金箔的制备方法制备得到。
发明的作用与效果
根据本发明的实施例所涉及的超薄锂-锌合金箔的制备方法，通过合金化的方法，提高锂的强度和延展性，解决在加工过程中产生的破损和粘连的问题，能够大幅降低可加工锂金属箔/带的厚度，制备的最薄的锂锌金属箔/带的厚度为5μm,同时通过调整辊压机的辊轮之间的间距能够得到不同厚度的锂锌合金带。
另外，由于金属锂中引入锌元素，明显提高了金属锂的强度，并降低了其粘度，成功解决了在加工过程中，锂金属破损，粘连在设备上的问题，因此，将锂锌金属块体放入辊压机中进行辊压时，锂锌合金不会黏连在加工设备上，加工中不需要使用润滑剂，加工后不必清洗设备和锂锌带，对生产设备的要求不高，普通的辊压机即可，这样极大的减少了生产中的坏损率，降低了生产成本。
此外，得到的厚度不同的均匀超薄锂-锌合金箔，既可用作锂离子二次电池电极的预锂化/补锂材料，也可用于作为锂离子二次电池自支撑超薄锂金属负极材料。例如作为预锂化/补锂材料使用时，可以根据负极材料首次循环的非库伦效率确定用于预锂化的超薄里-锌合金箔的厚度；作为自支撑负极材料时，可以通过选择合适厚度的超薄锂-锌合金箔来调整电池中锂的含量，从而避免正负极容量不匹配的问题。
此外，由于辊压时的环境的相对湿度低于15％，所以制备得到的超薄锂-锌合金箔杂质少，质量优异。
综上，采用本发明的超薄锂-锌合金箔的制备方法，解决了加工过程中箔材破损和粘辊等问题，成功制备了最薄为5μm超薄锂-锌合金箔，且该方法无需特殊的设备、生产工艺简单快速，制备的锂锌合金箔厚度均匀，可按照厚度来精确控制预锂化程度，大大节约预锂化/补锂成本。此外，这种超薄锂锌合金箔具有与纯锂箔相同的体积能量密度，且合金化后的锂锌合金箔具有更高强度，因此，本发明同时可以作为超薄自支撑高能量密度合金锂负极材料。
附图说明
图1是本发明的实施例1中使用25μm厚的Li5Zn5合金箔预锂化铝金属负极的LFP//Al全电池的首圈容量-电压曲线；
图2是本发明的实施例中实施例2中的使用10μm厚的Li7Zn3合金箔预锂化石墨//锂金属半电池的首圈充电容量-电压曲线；
图3是本发明的实施例中实施例3中LFP//Li7Zn3全电池的循环结果示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段与功效易于明白了解，以下结合实施例及附图对本发明作具体阐述。
本发明提供了一种超薄锂-锌合金箔的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，按一定质量比称取金属锂和金属锌，并一起放置于加热容器中。
本发明中，金属锂和金属锌的质量比为5:5～9:1，加热容器为为不锈钢加热容器，加热时要求周围环境无氧、无水，避免锂在高温时被氧化。
步骤2，将加热容器置于高纯氩气环境下加热至250～350℃将两种金属完全熔化，而后搅拌均匀，得到混合均匀的熔融金属。
本发明中，搅拌为机械搅拌或磁力搅拌。
步骤3，停止加热，将熔融金属冷却至室温，得到锂锌金属块体。
本发明中，步骤1至步骤3需在干燥、氧含量低的环境，如干燥间、手套箱或者能够抽真空的环境下进行。
步骤4，将锂锌金属块体取出至干燥环境下，采用辊压机对锂锌金属块体进行多次辊压和不断调节辊轮之间的间距来减薄锂锌金属块体的厚度，得到超薄锂-锌合金箔。
本发明中，干燥环境的湿度低于15RH％，辊压机为对辊双轮辊压机，超薄锂-锌合金箔的厚度为5μm～30μm。
本发明中，超薄锂-锌合金箔可用于作为锂离子二次电池电极的预锂化/补锂材料，也可用于作为锂离子二次电池自支撑超薄锂金属负极材料。
＜实施例1＞
在手套箱中(氩气保护气氛)按5:5的质量比取金属锂和金属锌，并一起放置进加热容器中升温至250℃，将两种金属加热融化，并一直搅拌直到混合均匀。然后停止加热，将熔融金属冷却至室温，得到锂锌合金块体。接着锂锌合金块转移至干燥间，用普通的辊压机对锂锌金属块进行累次辊压减薄至25μm，随后在其表面滴加电解液，并与金属铝负极接触，在手套箱中静置，24小时后得到锂化成功的金属铝负极。接着使用直径为19mm的Celgard2400隔膜与切成12mm的LFP正极与之组装成全电池。
电池的组装在手套箱里进行：按照正极壳-12mm磷酸铁锂正极片-19mm隔膜-滴加60μL电解液-12mm金属铝负极片-垫片-弹片-负极壳的顺序依次堆叠组装电池，并用电池封装机进行电池封装，封装的压力是7.5MPa。
本实施例中，电解液为商用1M LiPF6的EC：DEC＝1：1vol％溶液，LFP正极的面容量为3mAh cm-2。
图1是本发明实施例1中的使用25μm厚的Li5Zn5合金箔预锂化铝金属负极的LFP//Al全电池的首圈容量-电压曲线。
如图1所示，横坐标是电池的容量，纵坐标是全电池的电压，正极材料是标准容量为3mAh cm-2的磷酸铁锂，负极是100μm厚的预锂化与未预锂化的铝金属负极。用25μm的锂锌合金锂带预锂化后的铝金属负极的首次库伦效率得到明显的提高。
＜实施例2＞
在手套箱中(氩气保护气氛)按7:3的质量比取金属锂和金属锌，并一起放置进加热容器中升温至250℃，将两种金属加热融化，并一直搅拌直到混合均匀。然后停止加热，将熔融金属冷却至室温，得到锂锌合金块体。接着锂锌合金块转移至干燥间，用普通的辊压机对锂锌金属块进行累次辊压减薄至10μm，随后将其表面滴加电解液，并与商用石墨负极接触，在手套箱中静置，24小时后得到锂化成功的石墨负极。随后用电池切片机将预锂化后的金属石墨负极切成直径为12mm的电池极片。
电池的组装在手套箱里进行：按照正极壳-石墨负极-19mm隔膜-滴加60μL电解液-12mm金属锂金属负、电极片-垫片-弹片-负极壳的顺序依次堆叠组装电池，并用电池封装机进行电池封装，封装的压力是7.5MPa。
本实施例中，在电池测试系统上设置首先充电至2V，以测量实际预先嵌入石墨负极的容量，10μm的锂锌合金箔理论容量为2mAh/cm2，电解液为商用1M LiPF6的EC：DEC＝1：1vol％溶液。
图2是本发明实施例2中的使用10μm厚的Li7Zn3合金箔预锂化石墨//锂金属半电池的首圈充电容量-电压曲线。
如图2所示，横坐标是电池的容量，纵坐标是电池的电压，除去预锂化过程中与电解液反应生成SEI的容量损耗，有绝大部分锂(1.6mAh/cm2)成功嵌入石墨负极中。
＜实施例3＞
在手套箱中(氩气保护气氛)按7:3的质量比取金属锂和金属锌，并一起放置进加热容器中升温至250℃，将两种金属加热融化，并一直搅拌直到混合均匀。然后停止加热，将熔融金属冷却至室温，得到锂锌合金块体。接着锂锌合金块转移至干燥间，用普通的辊压机对锂锌金属块进行累次辊压减薄至20μm，随后用电池切片机将制备好的锂锌合金箔/带切成直径为12mm的电池负极极片。
电池的组装在手套箱里进行：按照正极壳-12mm磷酸铁锂正极片-19mm隔膜-滴加60μL电解液-12mm锂锌合金负极片-垫片-弹片-负极壳的顺序依次堆叠组装电池，并用电池封装机进行电池封装，封装的压力是6.5MPa。
本实施例中，正极是直径为12mm商用的3mAh cm-2的磷酸铁锂极片，电解液为商用1M LiPF6的EC：DEC＝1：1vol％溶液，隔膜是直径为19mm的Celgard 2400隔膜。
图3是本发明实施例3中LFP//Li7Zn3全电池的循环结果示意图。
如图3所示，横坐标是电池的循环次数，纵坐标是全电池的容量密度，正极材料是标准容量为3mAh cm-2的磷酸铁锂，负极是20μm厚的锂锌质量比为7:3的锂锌合金箔，LFP//Li7Zn3全电池可以稳定循环80次，说明该方法制备的Li7Zn3具有优异的电池性能。
实施例的作用与效果
根据本发明的实施例所涉及的超薄锂-锌合金箔的制备方法，通过合金化的方法，提高锂的强度和延展性，解决在加工过程中产生的破损和粘连的问题，能够大幅降低可加工锂金属箔/带的厚度，制备的最薄的锂锌金属箔/带的厚度为5μm，同时通过调整辊压机的辊轮之间的间距能够得到不同厚度的锂银合金带。
另外，由于金属锂中引入锌元素，明显提高了降低了金属锂的强度，并降低了其粘度，成功解决了在加工过程中，锂金属破损，粘连在设备上的问题，因此，将锂锌金属块体放入辊压机中进行辊压时，锂锌合金不会黏连在加工设备上，加工中不需要使用润滑剂，加工后不必清洗设备和锂锌带，对生产设备的要求不高，普通的辊压机即可，这样极大的减少了生产中的坏损率，降低了生产成本。
此外，通过调节锂锌的质量比，能够得到锂含量不同的厚度可控且均匀超薄锂-锌合金箔，用于作为锂离子二次电池电极的预锂化/补锂材料，也可用于作为锂离子二次电池自支撑超薄锂金属负极材料。例如作为预锂化/补锂材料使用时，可以根据负极材料首次循环的非库伦效率确定用于预锂化的超薄里-锌合金箔的厚度；作为自支撑负极材料时，可以通过选择合适厚度的超薄锂-锌合金箔来调整电池中锂的含量，从而避免正负极容量不匹配的问题。
此外，由于辊压时的环境的相对湿度低于15％，所以制备得到的超薄锂-锌合金箔杂质少，质量优异。
综上，采用本发明的超薄锂-锌合金箔的制备方法，解决了加工过程中箔材破损和粘辊等问题，成功制备了最薄为5μm超薄锂-锌合金箔，且该方法无需特殊的设备、生产工艺简单快速，制备的锂锌合金箔厚度均匀，可按照厚度来精确控制预锂化程度，大大节约预锂化/补锂成本。此外，这种超薄锂锌合金箔具有与纯锂箔相同的体积能量密度，且合金化后的锂锌合金箔具有更高的强度，因此，本发明同时可作为超薄自支撑高能量密度合金锂负极材料，具有极大的工业潜力。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种超薄锂-锌合金箔的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，按一定质量比称取金属锂和金属锌，并一起放置于加热容器中；
步骤2，将所述加热容器置于高纯氩气环境下加热至250～350℃将两种金属完全熔化，而后搅拌均匀，得到混合均匀的熔融金属；
步骤3，停止加热，将所述熔融金属冷却至室温，得到锂锌金属块体；
步骤4，将所述锂锌金属块体取出至干燥环境下，采用辊压机对所述锂锌金属块体进行多次辊压和不断调节辊轮之间的间距来减薄所述锂锌金属块体的厚度，得到超薄锂-锌合金箔，
其中，所述超薄锂-锌合金箔的厚度为5μm～30μm。
2.根据权利要求1所述的超薄锂-锌合金箔的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤1中，金属锂和金属锌的质量比为5:5～9:1。
3.根据权利要求1所述的超薄锂-锌合金箔的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤1中，加热容器为不锈钢加热容器。
4.根据权利要求1所述的超薄锂-锌合金箔的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤2中，搅拌为机械搅拌或磁力搅拌。
5.根据权利要求1所述的超薄锂-锌合金箔的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤4中，干燥环境的湿度低于15RH％。
6.一种超薄锂-锌合金箔，其特征在于，由权利要求1～5中所述的超薄锂-锌合金箔的制备方法制备得到。
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CN113948693A (zh) * 2021-09-23 2022-01-18 西安交通大学 一种用于锂电池的锂铟合金负极材料及其制备方法

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