CN112786885B - 一种长寿命、无枝晶的锂电池用金属锂负极及其制备方法与应用 - Google Patents

一种长寿命、无枝晶的锂电池用金属锂负极及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种长寿命、无枝晶的锂电池用金属锂负极及其制备方法与应用。金属锂具有轻质、理论比容量高、电化学电势低等优点，是公认的最有前途的下一代储能体系的负极。但不可控的锂枝晶生长阻碍其应用。因此开发一种抑制锂枝晶的方法至关重要。本发明利用价格低廉且对环境无污染的SnI2改性锂片，实现了均匀的金属锂沉积。所述方法包括如下步骤：将金属锂平压在SnI2溶液液滴上，以该锂片为负极，在惰性气氛中将其与锂电池所需部件共同组装成固态电池，即得。最终消除锂枝晶的生长，延长了电池的循环寿命，降低了锂枝晶诱导的短路等问题的发生。这种方法通过操作简单，绿色环保，非常有利于规模化生产。

Description

一种长寿命、无枝晶的锂电池用金属锂负极及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种利用碘化亚锡(SnI2)抑制锂枝晶生长的锂电池制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
近年来，随着可持续发展概念深入人心，极大促进了电动汽车等行业的发展，人们对高安全、高能量密度的储能器件要求越来越迫切。锂离子电池是目前使用最广泛，也是发展最迅猛的储能装置，但是，目前所用的锂离子电池的能量密度已无法满足不断增长的能量密度的要求。
为了实现更高的能量密度，使用金属锂代替商业化的石墨作为负极是一种很有前景的策略。金属锂具有轻质(0.534g/cm3)、理论比容量高(3860mAh/g)、电化学电势低(-3.040V/vs.标准氢电极)等优点。更为重要的是，金属锂负极能够与硫、硒、五氧化二钒、氧气等无锂高容量正极匹配构成高能量密度电池体系。但是锂的不均匀沉积会产生锂枝晶，进而导致电池出现安全问题、较低的库伦效率和较差的循环寿命。目前，为了抑制锂枝晶的形成,通常采用的方法是在金属锂表面引入中间层或者生成固体电解质膜，从而调节锂的沉积环境，以抑制锂枝晶的产生。但是这些研究工作还远远不够，而且有些方法比较复杂，成本高且难以实现大规模生产。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种利用SnI2原位形成SEI膜抑制锂枝晶生长的锂电池及其方法和应用。开发一种低成本、操作简单的方法，并将其应用于金属锂负极，对高安全、高能量密度锂金属电池的进一步发展具有重要意义。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种长寿命、无枝晶的金属锂负极制备方法，对锂负极靠近固态电解质薄膜一侧采用SnI2进行改性，形成修饰层。
本发明方法的特点之一是：利用SnI2在金属锂表面原位形成SEI膜，进而调节锂的均匀沉积，最终消除锂枝晶的生长。
本发明的第二个方面，提供了一种长寿命、无枝晶的金属锂负极，包括：
锂负极；
负载在锂负极靠近固态电解质薄膜一侧的修饰层；
所述修饰层通过对锂负极靠近固态电解质薄膜一侧采用SnI2进行改性而得。
本发明提出的方法能够有效可以有效解决锂枝晶的形成及带来的安全隐患,同时还提升了电池的循环性能和电池能量密度。
本发明的第三个方面，提供了一种锂电池，包括：上述的长寿命、无枝晶的金属锂负极。
本发明提出的方法通过简单的方法即可完成金属锂的改性及锂电池的制备，非常有利于规模化生产。
本发明的第四个方面，提供了SnI2在抑制锂电池中锂枝晶生长中的应用。
发明人首次提出了SnI2在抑制锂电池中锂枝晶生长，该方法不仅低成本、操作简单的方法，并且将其应用于金属锂负极，对高安全、高能量密度锂金属电池的进一步发展具有重要意义。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明提出的方法通过简单的方法即可完成金属锂的改性，非常有利于规模化生产。
(2)本发明提出的方法能够有效可以有效解决锂枝晶的形成及带来的安全隐患,同时还提升了电池的循环性能和电池能量密度。
(3)本发明的制备方法简单、操作方便、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1～4中改性前后的锂片XRD对比图。
图2为本发明实施例1中电池的容量图。
图3为本发明对比例1中沉积40mAh/cm2的锂到锂片上的扫描电镜图。
图4为本发明实施例5中沉积40mAh/cm2的锂到SnI2改性后的锂片上的扫描电镜图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如前文所述，锂的不均匀沉积会产生锂枝晶，进而导致电池出现安全问题、较低的库伦效率和较低的循环寿命，但目前的克服该问题的方案存在工艺复杂，成本高且难以实现大规模生产等问题。因此，本发明一种利用SnI2通过简单的方法抑制锂枝晶生长的锂电池及其制备方法，现对该技术方案进一步说明。
首先，本发明公开一种利用SnI2抑制锂枝晶生长的锂电池，包括正极、金属锂、固态电解质薄膜，固态电解质薄膜位于金属锂和正极之间。所述金属锂靠近固态电解质薄膜的一面使用SnI2进行改性。
其次，本发明公开一种利用SnI2抑制锂枝晶生长的锂电池制备方法，包括如下步骤：将金属锂平压在SnI2溶液液滴上，将所述金属锂作为负极，然后在惰性气氛中将该金属锂与锂电池所需部件共同组装成固态电池，即得。
最后，本发明公开所述利用SnI2抑制锂枝晶生长的锂电池及其方法在新能源行业领域中的应用，如用于电动车、制备储能装置等。
在一些典型的实施方式中，所述金属锂包括但不限于：锂箔、锂片、锂带、锂块、锂粉、锂合金等中的任意一种，制备时，可根据具体的情况进行选择。
在一些典型的实施方式中，所述固态电解质包括但不限于：聚环氧乙烷(PEO)，聚碳酸丙烯酯(PPC)，聚碳酸乙烯酯(PEC)，聚偏氟乙烯(PVDF)等中的任意一种，以提高锂电池的安全性、能量密度及循环性能。
在一些典型的实施方式中，所述有机溶剂包括但不限于：四氢吠喃(THF)、1,2-二甲氧基乙烷(DME)、1,3-二氧环戊烷(DOL)等中的任意一种，以有效地溶解SnI2，便于后续对金属锂的改性。
在一些典型的实施方式中，所述惰性气氛包括氩气、氦气、氢氩混合气体等，其水分含量小于1ppm，氧含量小于1ppm，以免因氧化影响锂电池的性能。
在一些典型的实施方式中，所述固态电池的类型为对称电池或全电池。
在一些典型的实施方式中，所述固态电池的循环测试均在55℃下进行，以更准确地评估锂电池的性能。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
以下实施例中，各原材料皆为市售产品。
实施例1
一种利用SnI2抑制锂枝晶生长的锂电池的制备，包括如下步骤：
(1)将SnI2粉末溶入DOL中，充分溶解，得到浓度为0.01mol/L的溶液。
(2)将直径为1cm的金属锂表面的氧化膜去除，将10μL步骤(1)中的溶液滴到聚四氟乙烯盘中，将金属锂表面平压在液滴上，等待5分钟以使其充分反应，自然晾干后，得到修饰后的金属锂。
(3)以直径为1cm的硫极片为正极，使用PEO薄膜为固态电解质，组装成2032型扣式电池，包括正极壳(不锈钢)、负极壳(不锈钢)、垫片(不锈钢)、正极、锂片、固态电解质薄膜。以上所有步骤均在充满氩气的手套箱中进行。
实施例2
一种利用SnI2抑制锂枝晶生长的锂电池的制备，包括如下步骤：
(1)将SnI2粉末溶入THF中，充分溶解，得到浓度为0.01mol/L的溶液。
(2)将直径为1cm的金属锂表面的氧化膜去除，将10μL步骤(1)中的溶液滴到聚四氟乙烯盘中，将金属锂表面平压在液滴上，等待5分钟以使其充分反应，自然晾干后，得到修饰后的金属锂。
(3)以直径为1cm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2极片为正极，使用PVDF薄膜为固态电解质，组装成2032型扣式电池，包括正极壳(不锈钢)、负极壳(不锈钢)、垫片(不锈钢)、正极、锂片、固态电解质薄膜。以上所有步骤均在充满氩气的手套箱中进行。
实施例3
一种利用SnI2抑制锂枝晶生长的锂电池的制备，包括如下步骤：
(1)将SnI2粉末溶入DME中，充分溶解，得到浓度为0.01mol/L的溶液。
(2)将直径为1cm的金属锂表面的氧化膜去除，将15μL步骤(1)中的溶液滴到聚四氟乙烯盘中，将金属锂表面平压在液滴上，等待5分钟以使其充分反应，自然晾干，得到修饰后的金属锂。
(3)以直径为1cm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2极片为正极，使用PPC薄膜为固态电解质，组装成2032型扣式电池，包括正极壳(不锈钢)、负极壳(不锈钢)、垫片(不锈钢)、正极、锂片、固态电解质薄膜。以上所有步骤均在充满氩气的手套箱中进行。
实施例4
一种利用SnI2抑制锂枝晶生长的锂电池的制备，包括如下步骤：
(1)将SnI2粉末溶入DOL中，充分溶解，得到浓度为0.01mol/L的溶液。
(2)将直径为1cm的金属锂表面的氧化膜去除，将10μL步骤(1)中的溶液滴到聚四氟乙烯盘中，将金属锂表面平压在液滴上，等待5分钟以使其充分反应，自然晾干，得到修饰后的金属锂。
(3)以直径为1cm的LiFePO4极片为正极，使用PPC薄膜为固态电解质，组装成2032型扣式电池，包括正极壳(不锈钢)、负极壳(不锈钢)、垫片(不锈钢)、正极、锂片、固态电解质薄膜。以上所有步骤均在充满氩气的手套箱中进行。
实施例5
一种利用SnI2抑制锂枝晶生长的锂电池的制备，包括如下步骤：
(1)将SnI2粉末溶入DOL中，充分溶解，得到浓度为0.01mol/L的溶液。
(2)将直径为1cm的金属锂表面的氧化膜去除，将10μL步骤(1)中的溶液滴到聚四氟乙烯盘中，将金属锂表面平压在液滴上，等待5分钟以使其充分反应，自然晾干，得到修饰后的金属锂。
(3)使用两片步骤(2)中所得到的锂片，使用PEO薄膜为固态电解质，组装成2032型扣式电池，包括正极壳(不锈钢)、负极壳(不锈钢)、垫片(不锈钢)、锂片、固态电解质薄膜。固态电解质薄膜在两片锂片之间，组成对称电池。以上所有步骤均在充满氩气的手套箱中进行。
对比例1
一种利用SnI2抑制锂枝晶生长的锂电池的制备，包括如下步骤：
(1)将直径为1cm的金属锂表面的氧化膜去除；
(2)使用两片步骤(1)中所得到的锂片，使用PEO薄膜为固态电解质，组装成2032型扣式电池，包括正极壳(不锈钢)、负极壳(不锈钢)、垫片(不锈钢)、锂片、固态电解质薄膜。固态电解质薄膜在两片锂片之间，组成对称电池。以上所有步骤均在充满氩气的手套箱中进行。
表征与测试
(1)以实施例1制备的扣式电池为例，使用X射线衍射仪(MiniFlex 600日本)，将改性前后的金属锂进行测试，在SnI2@Li的15度和30度处出现的峰表明生成了锂锡合金。
(2)将按照将实施例1方法制备的锂硫电池，利用充放电设备(新威CT-4008)，在400mA/g的条件下进行充放电循环，结果如图2所示，改性后的锂负极所组成的锂硫电池能够稳定循环。
(3)将按照将实施例5和对比例1方法制备的对称电池，利用充放电设备(新威CT-4008)，在电流密度为0.5mA/cm2的条件下沉积40mAh/cm2，然后在氩气气氛下拆开电池，得到沉锂后的锂片，接着利用扫描电镜观测锂片表面上的锂成长形貌，结果如图3(对比例1)、图4(实施例5)所示，从图3中可以看出，没有经过SnI2改性的锂片上面有很多树枝状的锂枝晶。从图4中可以看出，SnI2改性后的锂片上面没有发现树枝状的锂枝晶。
以上结果表明，使用SnI2改性金属锂后能够生成锂锡合金，抑制锂枝晶的产生，诱导均匀的锂沉积，降低锂枝晶诱导的安全性问题的发生。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (9)

1.一种长寿命、无枝晶的金属锂负极制备方法，其特征在于，对锂负极靠近固态电解质薄膜一侧采用SnI2进行改性，形成修饰层。
2.如权利要求1所述的长寿命、无枝晶的金属锂负极制备方法，其特征在于，所述改性的具体方法为：将金属锂平压在SnI2溶液液滴，反应，干燥，形成修饰层。
3.如权利要求1所述的长寿命、无枝晶的金属锂负极制备方法，其特征在于，所述SnI2溶液的浓度为0.008～0.015mol/L。
4.如权利要求1所述的长寿命、无枝晶的金属锂负极制备方法，其特征在于，所述修饰层的厚度为10nm～10μm。
5.如权利要求1所述的长寿命、无枝晶的金属锂负极制备方法，其特征在于，所述SnI2溶液的溶剂包括：四氢吠喃THF、1,2-二甲氧基乙烷DME、1,3-二氧环戊烷DOL中的任意一种。
6.如权利要求1所述的长寿命、无枝晶的金属锂负极制备方法，其特征在于，所述锂负极包括：锂箔、锂片、锂带、锂块、锂粉、锂合金中的任意一种。
7.如权利要求1所述的长寿命、无枝晶的金属锂负极制备方法，其特征在于，所述固态电解质薄膜选自聚环氧乙烷PEO，聚碳酸丙烯酯PPC，聚碳酸乙烯酯PEC，聚偏氟乙烯PVDF中的任意一种。
8.一种长寿命、无枝晶的金属锂负极，其特征在于，包括：
锂负极；
负载在锂负极靠近固态电解质薄膜一侧的修饰层；
所述修饰层通过对锂负极靠近固态电解质薄膜一侧采用SnI2进行改性而得。
9.一种锂电池，其特征在于，包括：权利要求8所述的长寿命、无枝晶的金属锂负极。
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