CN114231779A - 一种玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法，涉及一种多孔铝基复合材料的制备方法。为了解决现有的玻璃微珠增强多孔铝基复合材料中的玻璃微珠增强体的体积分数高且单一，以及玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的吸能能力差的问题。方法：称玻璃微珠，金属粉末和铝锭；玻璃微珠的平均粒径与金属粉末的平均粒径相同，制备混合粉，预热和金属基体制备，液态金属浸渗。本发明利用金属粉末可以替代部分玻璃微珠使得最终制备的多孔复合材料中玻璃微珠的体积可以在一个较宽范围内变化，可以保证相互之间填充空隙，保证混粉过程均。本发明适用于制备多孔铝基复合材料。

Description

一种玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔铝基复合材料的制备方法。
背景技术
多孔材料被广泛的用于军事领域，主要凭借其轻质、高吸能的特点，传统的多孔材料主要以泡沫金属为主，其中应用最广泛的为泡沫铝，但是泡沫铝强度低、刚度低、抗冲击载荷低，无法满足对于多孔材料日益提高的要求。材料学家从颗粒增强金属基复合材料中获得启示，将多孔材料作为空隙引入到金属基体中成功制备了多孔复合材料。
多孔金属基复合材料的基体主要由铝和铝合金，与泡沫金属相比，多孔复合材料具有更高的强度、抗冲击载荷以及更好的吸能效果，因此多孔铝基复合材料已经逐渐取代泡沫金属被广泛的应用到了军事领域，用于抵御震动和冲击载荷。常见的多孔复合材料的增强体主要分为金属空心球、陶瓷空心球和多孔材料，金属空心球强度高但同时密度较大，且制备工艺复杂；多孔材料主要以膨胀珍珠岩、膨胀玻璃为主，其密度小，但其强度很低；陶瓷空心球主要分为氧化铝空心球、玻璃微珠空心球和粉煤灰空心球，其强度适中，密度低，制备的多孔复合材料的吸能效果较高。陶瓷空心球中玻璃微珠空心球的形状规则，接近正球形，孔壁无缺陷，密度较小，因此制备的多孔复合材料强度高和比吸能能力优异。但是，现有的玻璃微珠增强多孔铝基复合材料存在的问题是：
玻璃微珠增强多孔铝基复合材料中，玻璃微珠增强体的体积分数一般是玻璃微珠增强体的堆积体积在复合材料中的占比，因此玻璃微珠增强多孔铝基复合材料中玻璃微珠的体积分数单一，复合材料中玻璃微珠的体积分数单一并且一般较高，这导致存在的问题是：
1、高的体积分数使得多孔材料具有更高的孔隙率和致密化应变，但是同时较高的体积分数的多孔复合材料的强度往往相对较低，因此吸能能力差；
2、玻璃微珠增强多孔铝基复合材料中玻璃微珠的体积分数单一，无法在一个较宽的体积分数内变化，无法根据不同的强度与塑形要求制备合适体积分数多孔复合材料。
发明内容
本发明的为了解决现有的玻璃微珠增强多孔铝基复合材料中的玻璃微珠增强体的体积分数高且单一，以及玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的吸能能力差的问题，提供了一种玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法。
本发明玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取20％～69％的玻璃微珠，1％～50％的金属粉末和30％～60％的铝锭；玻璃微珠的平均粒径与金属粉末的平均粒径相同；
所述玻璃微珠的平均粒径与金属粉末的平均粒径为10μm～100μm；
所述玻璃微珠的壁厚半径比(r/R)为0.032～0.072；璃微珠的壁厚半径比(r/R)为0.032～0.072能够保持玻璃微珠强度的同时保持其较高的孔隙率。
所述金属粉末材质和铝锭材质相同；金属粉末材质和铝锭材质相同更有利于确定复合材料的基体成分；
所述金属粉末材质和铝锭材质为纯Al、Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种。
二、混合粉体的制备：
将玻璃微珠与等粒径的金属粉末混合，然后进行低速球磨，最后干燥，得到混合粉体；
将玻璃微珠与等粒径的金属粉末混合前，将玻璃微珠置于去离子水或者酒精溶液中，选取漂浮的玻璃微珠，干燥。采用漂浮法在去离子水或者酒精溶液中对玻璃微珠进行筛选，保证了复合材料中玻璃微珠的完整性。
所述低速球磨的工艺为：球料比为5～10：1，球磨转速为50～150rpm，球磨时间为30min～4h；
所述干燥的温度为80～120℃，干燥的时间为6～24h；
三、预热和金属基体制备：将步骤二得到的混合粉体置于模具内，然后移至加热炉中进行预热，得到混合粉体预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝锭加热至熔点以上300～400℃，得到熔融态的金属基体；
所述预热工艺为：从室温升温至混合粉体中金属粉末熔点以下50～100℃并保温2～6h；
所述的保护气氛为氮气、氩气或氦气；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的混合粉体预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内混合粉体预制体的上面，进行压力浸渗；
所述压力浸渗工艺为：压力为5～30MPa，浸渗的速度为0.5～2mm/s，熔融态的金属完全浸渗到混合粉体中，冷却至室温，最后脱模；
所述冷却速度为10～30℃/min。
本发明具备以下有益效果：
1、本发明利用球磨和选取等粒径的金属粉末与玻璃微珠进行混合，金属粉末可以替代部分玻璃微珠，最终制备的多孔复合材料中玻璃微珠的体积可以在一个较宽范围内变化，多孔复合材料中的玻璃微珠的体积分数是可调的，因此多孔复合材料的孔隙率是可调的，因此能够满足相应的强度和塑性需求，可以根据不同的使用要求选择制备不同体积分数的多孔复合材料。本发明制备的多孔复合材料的性能优异，峰值应力最高达到154.3MPa，比吸能最高达到47.9J/g。
2、本发明方法低成本，工艺方法简单，易操作，适合大批量的制备。本发明球磨过程中选择的金属粉末与玻璃微珠平均粒径相同，这样可以保证相互之间填充空隙，保证混粉过程均；压力的控制主要保证玻璃微珠不破碎，导致复合材料具有较大的孔隙率。保温时间延长可以保证预制块具有较高的粉体表面活性，有利于浸渗过程中的复合。因此本发明适合大块体多孔复合材料的制备，易于实现产业化生产及应用。传统的粉末冶金工艺由于设备的限制无法制备大尺寸的材料，而本发明采用的压力浸渗的方法成功制备了
Figure BDA0003421439490000031
的复合材料。
3、由于玻璃微珠本身强度低，因此制备过程中容易导致玻璃微珠破碎，从而影响复合材料的孔隙率，复合材料的综合性能下降。本发明首先采用漂浮法对于玻璃微珠进行选取，同时在后续的压力浸渗过程中严格控制浸渗的压力，从而保证了复合材料中玻璃微珠的完整性。
附图说明
图1为实施例1中所得的复合材料的组织图片，图中a为实施例1中所得的复合材料。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取20％～69％的玻璃微珠，1％～50％的金属粉末和30％～60％的铝锭；玻璃微珠的平均粒径与金属粉末的平均粒径相同；
二、混合粉体的制备：
将玻璃微珠与等粒径的金属粉末混合，然后进行低速球磨，最后干燥，得到混合粉体；
将玻璃微珠与等粒径的金属粉末混合前，将玻璃微珠置于去离子水或者酒精溶液中，选取漂浮的玻璃微珠，干燥；采用漂浮法在去离子水或者酒精溶液中对玻璃微珠进行筛选，保证了复合材料中玻璃微珠的完整性。
所述低速球磨的工艺为：球料比(体积比)为5～10：1，球磨转速为50～150rpm，球磨时间为30min～4h；
三、预热和金属基体制备：将步骤二得到的混合粉体置于模具内，然后移至加热炉中进行预热，得到混合粉体预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝锭加热至熔点以上300～400℃，得到熔融态的金属基体；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的混合粉体预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内混合粉体预制体的上面，进行压力浸渗；
所述压力浸渗工艺为：压力为5～30MPa，浸渗的速度为0.5～2mm/s，熔融态的金属完全浸渗到混合粉体中，冷却至室温，最后脱模。
本实施方式具备以下有益效果：
1、本实施方式利用球磨和选取等粒径的金属粉末与玻璃微珠进行混合，金属粉末可以替代部分玻璃微珠，最终制备的多孔复合材料中玻璃微珠的体积可以在一个较宽范围内变化，多孔复合材料中的玻璃微珠的体积分数是可调的，因此多孔复合材料的孔隙率是可调的，因此能够满足相应的强度和塑性需求，可以根据不同的使用要求选择制备不同体积分数的多孔复合材料。本实施方式制备的多孔复合材料的性能优异，峰值应力最高达到154.3MPa，比吸能最高达到47.9J/g。
2、本实施方式方法低成本，工艺方法简单，易操作，适合大批量的制备。本实施方式球磨过程中选择的金属粉末与玻璃微珠平均粒径相同，这样可以保证相互之间填充空隙，保证混粉过程均；压力的控制主要保证玻璃微珠不破碎，导致复合材料具有较大的孔隙率。保温时间延长可以保证预制块具有较高的粉体表面活性，有利于浸渗过程中的复合。因此本实施方式适合大块体多孔复合材料的制备，易于实现产业化生产及应用。传统的粉末冶金工艺由于设备的限制无法制备大尺寸的材料，而本实施方式采用的压力浸渗的方法成功制备了
Figure BDA0003421439490000041
的复合材料。
3、由于玻璃微珠本身强度低，因此制备过程中容易导致玻璃微珠破碎，从而影响复合材料的孔隙率，复合材料的综合性能下降。本实施方式首先采用漂浮法对于玻璃微珠进行选取，同时在后续的压力浸渗过程中严格控制浸渗的压力，从而保证了复合材料中玻璃微珠的完整性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述玻璃微珠的平均粒径与金属粉末的平均粒径为10μm～100μm。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述玻璃微珠的壁厚半径比(r/R)为0.032～0.072；璃微珠的壁厚半径比(r/R)为0.032～0.072能够保持玻璃微珠强度的同时保持其较高的孔隙率。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述金属粉末材质和铝锭材质相同；金属粉末材质和铝锭材质相同更有利于确定复合材料的基体成分。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述金属粉末材质和铝锭材质为纯Al、Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述干燥的温度为80～120℃，干燥的时间为6～24h。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述预热工艺为：从室温升温至混合粉体中金属粉末熔点以下50～100℃并保温2～6h。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三所述的保护气氛为氮气、氩气或氦气。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五所述压力浸渗工艺为：压力为20MPa，浸渗的速度为1mm/s，熔融态的金属完全浸渗到混合粉体中，冷却至室温，最后脱模。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五所述冷却速度为10～30℃/min。
实施例1：
本发明玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取40％的玻璃微珠，30％的金属粉末和30％的铝锭；玻璃微珠的平均粒径与金属粉末的平均粒径相同，为40μm；
所述玻璃微珠的壁厚半径比(r/R)为0.064；
所述金属粉末材质和铝锭材质相同，为纯Al；
二、混合粉体的制备：
将玻璃微珠置于去离子水或者酒精溶液中，选取漂浮的玻璃微珠，干燥；将玻璃微珠与等粒径的金属粉末混合，然后进行低速球磨，最后干燥，得到混合粉体；
所述低速球磨的工艺为：球料比为10：1，球磨转速为50rpm，球磨时间为1h；
所述干燥的温度为120℃，干燥的时间为12h；
三、预热和金属基体制备：将步骤二得到的混合粉体置于模具内，然后移至加热炉中进行预热，得到混合粉体预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝锭加热至960℃，得到熔融态的金属基体；
所述预热工艺为：从室温升温至混合粉体中金属粉末熔点以下50℃并保温6h；
所述的保护气氛为氮气；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的混合粉体预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内混合粉体预制体的上面，进行压力浸渗；
所述压力浸渗工艺为：压力为10MPa，浸渗的速度为0.5mm/s，熔融态的金属完全浸渗到混合粉体中，冷却至室温，最后脱模；
所述冷却速度为10℃/min。
图1为实施例1中所得玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的组织图片。从图中1可知，复合材料中没有观察到明显的孔洞存在。经检测，复合材料中玻璃微珠的体积分数为45.5％，复合材料的密度为1.69g/m3，峰值应力为115.2MPa，吸能能力为53.8MJ/cm3，比吸能能力为31.8J/g。
实施例2：
本发明玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取60％的玻璃微珠，5％的金属粉末和35％的铝锭；玻璃微珠的平均粒径与金属粉末的平均粒径相同，为40μm；
所述玻璃微珠的壁厚半径比(r/R)为0.043；
所述金属粉末材质和铝锭材质相同，为纯Al；
二、混合粉体的制备：
将玻璃微珠置于去离子水或者酒精溶液中，选取漂浮的玻璃微珠，干燥。将玻璃微珠与等粒径的金属粉末混合，然后进行低速球磨，最后干燥，得到混合粉体；
所述低速球磨的工艺为：球料比为8：1，球磨转速为100rpm，球磨时间为30min；
所述干燥的温度为100℃，干燥的时间为24h；
三、预热和金属基体制备：将步骤二得到的混合粉体置于模具内，然后移至加热炉中进行预热，得到混合粉体预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝锭加热至1000℃，得到熔融态的金属基体；
所述预热工艺为：从室温升温至混合粉体中金属粉末熔点以下80℃并保温2h；
所述的保护气氛为氮气；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的混合粉体预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内混合粉体预制体的上面，进行压力浸渗；
所述压力浸渗工艺为：压力为5MPa，浸渗的速度为1mm/s，熔融态的金属完全浸渗到混合粉体中，冷却至室温，最后脱模；
所述冷却速度为10℃/min。
经检测，实施例2制备的复合材料中玻璃微珠的体积分数为60.2％，复合材料的密度为1.18g/m3，峰值应力为60.4MPa，吸能能力为24.5MJ/cm3，比吸能能力为20.8J/g。
实施例3：
本发明玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取60％的玻璃微珠，10％的金属粉末和30％的铝锭；玻璃微珠的平均粒径与金属粉末的平均粒径相同，为40μm；
所述玻璃微珠的壁厚半径比(r/R)为0.064；
所述金属粉末材质和铝锭材质相同，为6061铝合金；
二、混合粉体的制备：
将玻璃微珠置于去离子水或者酒精溶液中，选取漂浮的玻璃微珠，干燥。将玻璃微珠与等粒径的金属粉末混合，然后进行低速球磨，最后干燥，得到混合粉体；
所述低速球磨的工艺为：球料比为5：1，球磨转速为50rpm，球磨时间为30min；
所述干燥的温度为120℃，干燥的时间为6h；
三、预热和金属基体制备：将步骤二得到的混合粉体置于模具内，然后移至加热炉中进行预热，得到混合粉体预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝锭加热至980℃，得到熔融态的金属基体；
所述预热工艺为：从室温升温至混合粉体中金属粉末熔点以下80℃并保温86h；
所述的保护气氛为氮气；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的混合粉体预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内混合粉体预制体的上面，进行压力浸渗；
所述压力浸渗工艺为：压力为5MPa，浸渗的速度为0.5mm/s，熔融态的金属完全浸渗到混合粉体中，冷却至室温，最后脱模；
所述冷却速度为10℃/min。
经检测，实施例3制备的复合材料中玻璃微珠的体积分数为58.4％，复合材料的密度为1.38g/m3，峰值应力为154.3MPa，吸能能力为65.6MJ/cm3，比吸能能力为47.9J/g。

Claims (10)

1.一种玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法，其特征在于：玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按体积分数称取20％～69％的玻璃微珠，1％～50％的金属粉末和30％～60％的铝锭；玻璃微珠的平均粒径与金属粉末的平均粒径相同；
二、混合粉体的制备：
将玻璃微珠与等粒径的金属粉末混合，然后进行低速球磨，最后干燥，得到混合粉体；
将玻璃微珠与等粒径的金属粉末混合前，将玻璃微珠置于去离子水或者酒精溶液中，选取漂浮的玻璃微珠，干燥；
所述低速球磨的工艺为：球料比为5～10：1，球磨转速为50～150rpm，球磨时间为30min～4h；
三、预热和金属基体制备：将步骤二得到的混合粉体置于模具内，然后移至加热炉中进行预热，得到混合粉体预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝锭加热至熔点以上300～400℃，得到熔融态的金属基体；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的混合粉体预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内混合粉体预制体的上面，进行压力浸渗；
所述压力浸渗工艺为：压力为5～30MPa，浸渗的速度为0.5～2mm/s，熔融态的金属完全浸渗到混合粉体中，冷却至室温，最后脱模。
2.根据权利要求1所述的玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述玻璃微珠的平均粒径与金属粉末的平均粒径为10μm～100μm。
3.根据权利要求1所述的玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述玻璃微珠的壁厚半径比(r/R)为0.032～0.072。
4.根据权利要求1所述的玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述金属粉末材质和铝锭材质相同。
5.根据权利要求1所述的玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述金属粉末材质和铝锭材质为纯Al、Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种。
6.根据权利要求1所述的玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述干燥的温度为80～120℃，干燥的时间为6～24h。
7.根据权利要求1所述的玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述预热工艺为：从室温升温至混合粉体中金属粉末熔点以下50～100℃并保温2～6h。
8.根据权利要求1所述的玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述的保护气氛为氮气、氩气或氦气。
9.根据权利要求1所述的玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五所述压力浸渗工艺为：压力为20MPa，浸渗的速度为1mm/s，熔融态的金属完全浸渗到混合粉体中，冷却至室温，最后脱模。
10.根据权利要求1所述的玻璃微珠增强多孔铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五所述冷却速度为10～30℃/min。
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