CN114875265A - 宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料及其制备方法与应用。该材料是利用电弧熔炼制备Ti50+(1/3)xNi50‑(4/3)xSix母合金铸锭，再将预处理后的陶瓷空心球造孔剂、堇青石多孔板、母合金铸锭从下至上依次放入圆柱状的刚玉坩埚，随后放入立式管式炉中进行压力熔渗，真空处理后，进行加热保温加压，使母合金铸锭熔化进入堆垛的空心球造孔剂间隙中，待样品冷却至室温状态时得到宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料。这一阻尼材料在低温时(‑70℃)马氏体本征阻尼高达0.085，高温时(180℃)奥氏体本征阻尼高达0.080，其孔隙尺寸和密度范围可以调整，并且具备较好的强度，在航空航天、交通运输等减震降噪技术领域具有极好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻尼材料，特别是涉及一种宽温域多孔NiTiSi形状记忆合金高阻尼材料及其制备方法，属于阻尼材料和多孔金属材料领域。
背景技术
随着社会发展进程的加速，武器装备和机械设备等发展方向趋于高速、自动化和高适应性(强耐候性，耐高低温性等)，另外交通运输领域也提出了高速、高耐候性、节能和环境友好的发展需求。高速安全运行带来的是这些领域对减震降噪和降低能耗的迫切需求，而高阻尼金属材料由于其具有强度高、减震降噪、功能一体化等特性受到业界的重点关注。其中，NiTi基形状记忆合金不仅具有高阻尼特性，而且能够在较宽温范围的重复使用，具有优良力学性能和超弹性、耐腐蚀性和耐磨性等优异的耐候性，因而作为高阻尼金属材料有着极大的应用价值。
然而，NiTi基形状记忆合金在高温下(通常大于100℃)阻尼性能极差(小于0.01)、密度和价格较高等缺点阻碍其广泛应用。NiTi形状记忆合金在相变区间的高阻尼(甚至可高达0.1～0.2以上)主要是变温形成大量奥氏体/马氏体界面的滞弹性运动消耗能量导致，但对于恒定某一温度使用时，其阻尼性能下降明显，这区间的高阻尼性能不具有实用性。当NiTi合金以低温马氏体相存在时，其本征阻尼大约在0.02-0.03附近，主要是由马氏体相变过程中产生的大量界面(不同变体间界面、孪晶界面等)和层错等缺陷的滞弹性运动来消耗能量；而高温时是以奥氏体形式存在，其本征阻尼极低，约为0.005，这主要由位错、空位等晶格缺陷来耗能导致。奥氏体缺少界面，其本征阻尼处于一个较低的水平，这对于形状记忆合金在高温下的应用极为不利。因此，研究人员采用多种方法改善其高温下的阻尼性能，诸如引入第二相增加相界面阻尼、引入孔隙增加表面阻尼等。制备多孔NiTi基复合材料是一种有效的方法，实现材料轻量化的同时，利用孔隙坍塌耗能增加材料的内耗源，从而兼顾功能和结构双重属性。目前，高阻尼多孔NiTi基材料一般采用较为传统的粉末冶金方法获得，其孔隙不规则且难以控制，孔隙率越高，孔隙形貌越复杂，内部位错密度越高，孔隙阻尼越高。但不规则孔隙的存在可以看作一种缺陷，如孔隙的不规则形状容易引起局部的应力集中，从而引发一系列微裂纹等缺陷的出现，力学性能显著下降。对于多孔NiTi记忆合金高阻尼材料，阻尼性能和力学性能是相互矛盾的，提高阻尼性能往往意味着牺牲力学性能和超弹性。目前解决办法采用新型制备方法(压力熔渗、3D打印等)引入规则孔隙来减少应力集中和可能的微缺陷，同时增加更多细小的强化第二相。然而，3D打印方法成本较高、工艺复杂、微观结构不容易控制。压力熔渗法成本较低，孔隙结构容易控制，但第二相微观结构难以控制。
中国发明专利CN201610436782.2公开了宽温域轻质高强高韧NiTi形状记忆合金复合阻尼材料及其制备方法与应用，该技术制备的材料具有高的强度、高的韧性、高的阻尼性能、宽的使用温度；但是该技术采用了粉末烧结的方式制备NiTi形状记忆合金复合阻尼材料，存在如下问题：1)粉末烧结形成的不规则孔隙容易带来应力集中的问题，在该专利技术中，孔隙主要来源于碳酸氢铵或者尿素造孔剂带来的孔隙以及压制生坯中金属粉末的孔隙，孔隙的形状是不规则的，尖角处容易产生微裂纹，材料易提前效；2)在没有造孔剂的条件下，孔隙率和孔尺寸难以准确调控，复合材料的孔隙率来自于生坯金属粉末间存在的孔隙，孔隙率和孔尺寸仅通过生坯压制力难以精确调控；3)微观结构难以控制，难以改变某个或者几个参数调控第二相的尺寸大小及分布，原位生成的Ti2Ni第二相的尺寸大小为2～6um，这与烧结温度、烧结时间、粉末的尺寸以及粉末颗粒的均匀性等多个因素有关；4)该技术制备时间较长，能耗较高。
发明内容
本发明为克服目前高阻尼NiTi基形状记忆合金由于高温阻尼性能差、比强度差、密度较高等关键问题，提供一种具有宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料及制备方法。
本发明将利用电弧熔炼方法在NiTi中引入细小共晶Ti5Si3相，确保强度的同时提供大量相界面，接着利用压力熔渗将熔炼的合金铸锭渗入陶瓷空心球间隙，所形成的孔隙壁能通过弯曲和变形进行能量耗散。该复合材料在NiTi基体中增加大量界面，分别是NiTi/Ti5Si3相界面和陶瓷空心球的孔隙界面，使其在高温下也能保持较高的强度且展现出极高的奥氏体本征阻尼。
本发明可以通过以下技术方案实现：
一种宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料，由预处理后的陶瓷空心球造孔剂、多孔板和Ti50+(1/3)xNi50-(4/3)xSix母合金铸锭从下至上依次放入置于立式管式炉柱状容器中，经过真空处理后，进行加热保温加压过程，使母合金铸锭熔化进入堆垛的空心球造孔剂间隙中，冷却至室温所得；所述的Ti50+(1/3)xNi50-(4/3)xSix母合金铸锭由预处理后的硅粒、镍粒和海绵钛置于真空熔炼炉中多次熔炼所得；空心球造孔剂的直径为200～1000um；x为原子百分比，x取6～10。为
进一步实现本发明目的，优选地，所述的陶瓷空心球造孔剂为氧化铝或氧化锆空心球，陶瓷空心球造孔剂的预处理是在热处理炉高温处理，预处理温度为900～1100℃，预处理时间2～4h。
优选地，预处理后的陶瓷空心球造孔剂用标准筛筛分所得，标准筛为18～60目的筛，陶瓷空心球的壁厚为25～35um，直径为300～500um、500～700um或700～1000um。
优选地，分别以ml和g作为提及和质量单位，所述的处理后的陶瓷空心球造孔剂和Ti50+(1/3)xNi50-(4/3)xSix母合金铸锭的堆垛体积和质量比为1：2.5～3.5；多孔板的直径比刚玉坩埚小1～3mm，厚度为2～4mm，材料为堇青石。
优选地，所述的真空处理的真空为(1～8)×10-3Pa，所述的加热保温是以3～10℃/min升温至1250～1350℃之间，保温时间为30～60min；所述的容器为空心圆柱状的刚玉坩埚。
优选地，所述的加压的方式为充入氩气，气压为0.05～0.2MPa，保压时间15～30min；所述的冷却方式为随炉冷或者空冷，其中空冷是将熔渗使用的管式炉移出加热区域，在室温环境中自然冷却或者风冷。
优选地，所述的硅粒、镍粒和海绵钛的预处理是对硅粒、镍粒和海绵钛进行打磨、清洗和干燥；打磨的方式采用180#、400#、600#砂纸依次打磨原材料表面，清洗的方式为95％酒精溶液在25℃的温度下超声清洗10～20min；干燥的方式为在干燥箱内恒温干燥，温度为50℃～80℃，干燥10～30min；所述的硅粒、镍粒和海绵钛的料纯度为99.7～99.9％。
优选地，所述的熔炼是在真空度为(1～3)×10-3Pa条件下通过真空电弧熔炼重复熔炼6～10次。
所述的宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料的制备方法，包括如下步骤：
1)原材料预处理：对硅粒、镍粒和海绵钛进行打磨、清洗和干燥；根据母合金的成分配比Ti50+(1/3)xNi50-(4/3)xSix备份原材料；x为原子百分比，x取6～10；
2)电弧熔炼：将步骤1)预处理后的原材料置于真空熔炼炉中多次熔炼后得到均匀Ti50+(1/3)xNi50-(4/3)xSix母合金铸锭；
3)造孔剂预处理：将直径范围为200～1000um陶瓷空心球在热处理炉高温处理，筛分得陶瓷空心球造孔剂；
4)压力熔渗：将步骤3)中处理的空心球造孔剂、多孔板和Ti50+(1/3)xNi50-(4/3)xSix母合金铸锭从下至上依次放入容器中，再将容器置于立式管式炉中，经过真空处理后，进行加热保温加压过程，使母合金铸锭熔化进入堆垛的空心球造孔剂间隙中，冷却至室温状态时得到宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料。
所述的宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料在制备减震降噪阻尼部件中的应用。减震降噪阻尼部件可运用在高速交通、运载工具或者飞行器和潜艇上，也可以运用到建筑、桥梁和铁路等结构工程中发挥吸能、隔振的作用。
宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料的空心球占比60～67％，孔隙率30～40％，密度3.2～3.7g/cm3，比强度为29～40MPa·cm3/g，马氏体本征阻尼(-70℃)为0.05～0.08，奥氏体本征阻尼(180℃)为0.05～0.08。
发明相对于现有技术具有如下的优点及有益效果：
1)本发明通过调整孔隙结构，引入球形孔隙，采用压力熔渗方法将陶瓷空心球作为造孔剂来制备多孔金属复合材料，空心的球形孔隙可以减少应力集中和提高多孔材料的力学性能，并且孔隙的存在增加了界面耗能，阻尼性能提高；同时本发明利用熔渗过程原位生成细小第二相Ti5Si3相来增强NiTi基形状记忆合金基体，两相应变匹配使材料强度提升，同时Ti5Si3与NiTi大量两相界面也可显著增加界面阻尼。
2)本发明所制备的宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料保留了大部分母合金中NiTi相和Ti5Si3相的共晶组织，提供了大量相界面阻尼，同时引入的陶瓷空心球孔隙，使复合材料的马氏体本征阻尼保持在0.085，是母合金铸锭(0.026)的3.2倍，奥氏体本征阻尼保持在0.080，是母合金铸锭(0.009)的8.9倍；
3)本发明所制备的宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料极大降低了材料的密度并保持了较高的比强度，材料的密度为3.2～3.7g/cm3，比强度为29～40MPa·cm3/g；
4)本发明所采用的制备方法极大降低了成本，操作简单易行，多孔材料的孔隙尺寸可以根据空心球尺寸加以控制，并且适合于其他多孔金属材料的制备。
附图说明
图1为实施例1中空心球孔径为500～700um炉冷Ti53Ni39Si8阻尼材料宏观光学照片；
图2为实施例1中空心球孔径为500～700um炉冷Ti53Ni39Si8阻尼材料金相显微照片；
图3为实施例1中空心球孔径为500～700um炉冷Ti53Ni39Si8阻尼材料的XRD图；
图4为实施例1中空心球孔径为500～700um炉冷Ti53Ni39Si8阻尼材料的扫描电镜照片；
图5为实施例1中空心球孔径为500～700um炉冷Ti53Ni39Si8阻尼材料的压缩力学性能曲线；
图6为实施例1中空心球孔径为500～700um炉冷Ti53Ni39Si8阻尼材料的阻尼性能曲线；
图7为实施例2中空心球孔径为300～500um炉冷Ti52Ni42Si6阻尼材料的宏观光学照片；
图8为实施例2中空心球孔径为300～500um炉冷Ti52Ni42Si6阻尼材料的金相显微照片；
图9为实施例2中空心球孔径为300～500um炉冷Ti52Ni42Si6阻尼材料的扫描电镜照片；
图10为实施例2中空心球孔径为300～500um炉冷Ti52Ni42Si6阻尼材料的压缩力学性能曲线；
图11为实施例2中空心球孔径为300～500um炉冷Ti52Ni42Si6阻尼材料的阻尼性能曲线；
图12为实施例3中空心球孔径为300～500um空冷Ti53Ni37Si10阻尼材料的宏观光学照片；
图13为实施例3中空心球孔径为300～500um空冷Ti53Ni37Si10阻尼材料的金相显微照片；
图14为实施例3中空心球孔径为300～500um空冷Ti53Ni37Si10阻尼材料的扫描电镜照片；
图15为实施例3中空心球孔径为300～500um空冷Ti53Ni37Si10阻尼材料的压缩力学性能曲线；
图16为实施例3中空心球孔径为300～500um空冷Ti53Ni37Si10阻尼材料的阻尼性能曲线。
图17为实施例4中空心球孔径为700～1000um空冷Ti53Ni37Si10阻尼材料的金相显微照片；
图18为实施例4中空心球孔径为700～1000um空冷Ti53Ni37Si10阻尼材料的扫描电镜照片；
图19为实施例4中空心球孔径为700～1000um空冷Ti53Ni37Si10阻尼材料的压缩力学性能曲线；
图20为实施例4中空心球孔径为700～1000um空冷Ti53Ni37Si10阻尼材料的阻尼性能曲线。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例和附图对本发明作进一步的描述，但本发明的实现方式不限于此。
本发明宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料的压力熔渗的制备涉及的主要设备是立式管式炉，进行电弧熔炼，将电弧熔炼后的母合金铸锭加热至熔化，液态母合金经过多孔板渗入堆垛的造孔剂间隙中。
本发明在NiTi基体中原位生成第二相以及引入球形孔隙来同时提高材料的阻尼性能和力学性能。本发明利用电弧熔炼和熔渗在NiTi基体中所形成细小纳米Ti5Si3共晶相，一方面提供大量界面，增加界面阻尼，另一方面原位生成第二相阻碍位错运动，利用Ti5Si3和NiTi基体的应变匹配使材料强度提升；其次利用压力熔渗加入陶瓷空心球孔隙，多孔材料利用孔壁的弯曲和坍塌机制来实现能量吸收，针对多孔NiTi材料而言，孔隙的存在增加了耗能界面，从而阻尼性能提高，并且球形的孔隙结构可以减缓孔隙周围的应力集中，位错运动终止于陶瓷空心球的表面，从而使多孔材料可以承受更大的载荷。
实施例1
一种宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原材料预处理：对原材料硅粒、镍粒和海绵钛采用180#、400#和600#砂纸依次打磨表面，随后采用95％酒精溶液在25℃的温度下超声清洗10min，再放入50℃的干燥箱中恒温干燥30min，然后根据母合金的成分配比Ti53Ni39Si8(原子百分比)在电子天平上称量硅粒、镍粒和海绵钛各组分后备用。
(2)电弧熔炼：利用电弧熔炼的方式制备母合金铸锭，将步骤(1)预处理称量好的原材料置于真空电弧熔炼炉中熔炼8次后，每次熔炼后翻转铸锭再进行熔炼，得到均匀Ti53Ni39Si8母合金铸锭，真空度为3×10-3Pa(真空电弧熔炼炉中熔炼主要是真空度和熔炼次数，每次熔炼完，要反转铸锭再进行下一次熔炼)。
(3)造孔剂的预处理：将直径范围为200～1000um陶瓷氧化铝空心球在热处理炉高温处理，处理条件为900℃，预处理时间为4h，随炉冷却。接着用26目和36目的标准筛分得500～700um范围的，壁厚为27um空心球造孔剂。
(4)压力熔渗：将步骤(3)中处理后的500～700um的空心球造孔剂用量筒按照空心球堆垛体积(ml)和Ti53Ni39Si8母合金铸锭质量(g)的比例1：3进行配置，再和多孔板以及步骤(2)中制备的Ti53Ni39Si8母合金铸锭从下至上依次放入圆柱状的刚玉坩埚中，其中，多孔板的直径为28mm，厚度为3mm，然后将坩埚置于立式管式炉中，对坩埚进行真空处理，真空度为3.5×10-3Pa；接着进行加热保温加压过程，从室温以10℃/min加热至1000℃，再以3℃/min加热至1300℃，保温40min，后通入氩气加压至0.15MPa，再保压15min，使母合金铸锭熔化后，全部进入堆垛的造孔剂间隙中，最后随炉冷却至室温状态时得到宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料。
图1为本实施例空心球孔径500～700um炉冷的宽温域轻质Ti53Ni39Si8形状记忆合金阻尼材料的宏观光学照片，可以看出样品熔渗效果良好。
图2为本实施例的金相显微照片，由图可见样品熔渗均匀充分，没有明显的缩松缩孔，空心球以圆球形存在，经过Image pro plus(图像软件)分析，陶瓷空心球的占比为63.9％，本实施例材料的孔隙率为32.6％。
图3为本实施例的XRD结果，其中除了空心球Al2O3相，还存在Ti5Si3相和Ti2Ni相，其中NiTi相主要是以R相和马氏体相存在。
图4为本实施例的扫描电镜照片，界面相为Ti2Ni相，厚度大约在20～40um，平均宽度在28um，Ti5Si3相以条状和颗粒分布在NiTi基体中，其厚度范围为1～3um，平均厚度为1.6um。
对试样按照ASTM E9-89a标准进行压缩性能测试，如图5所示，由图可知其极限抗压强度为113.6MPa，比强度为32.9MPa·cm3/g，断裂应变为2.1％。
图6为本实施例的DMA曲线，测试条件为单悬臂夹具，应变振幅0.2％，频率0.1Hz，升温速率5℃/min，温度测试范围-70～180℃。分析可得，马氏体本征阻尼为0.056，是母合金铸锭(0.026)的2.2倍，奥氏体本征阻尼为0.059，是母合金铸锭(0.009)的6.6倍。在母合金的基础上，引入空心球的孔隙结构，极大地增加了耗能界面，增加了材料的界面阻尼，增加界面是提高多孔NiTi的关键所在。
实施例2
一种宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原材料预处理：对原材料硅粒、镍粒和海绵钛采用180#、400#和600#砂纸依次打磨表面，随后用95％酒精溶液在25℃的温度下超声清洗20min，再放入80℃的干燥箱中恒温干燥10min，然后根据母合金的成分配比Ti52Ni42Si6(原子百分比)在电子天平上称量各组分后备用。
(2)电弧熔炼：利用电弧熔炼的方式制备母合金铸锭，将步骤(1)预处理称量好的原材料置于真空熔炼炉中熔炼6次后得到均匀Ti52Ni42Si6母合金铸锭，真空度为1×10-3Pa。
(3)造孔剂的预处理：将直径范围为200～1000um陶瓷氧化锆空心球在热处理炉高温处理，处理条件为1000℃，预处理时间为2h，随炉冷却。接着用36和60目的标准筛分得300～500um范围的，壁厚为32um空心球造孔剂。
(4)压力熔渗：将步骤(3)中处理后的300～500um的空心球造孔剂用量筒按照空心球堆垛体积(ml)和Ti52Ni42Si6母合金铸锭质量(g)的比例1：3进行称量，再和多孔板以及步骤(2)中制备的Ti52Ni42Si6母合金铸锭从下至上依次放入圆柱状的刚玉坩埚中，其中，多孔板的直径为27mm，厚度为2mm，然后将坩埚置于立式管式炉中，对坩埚进行真空处理，真空度为7×10-3Pa；接着进行加热保温加压过程，从室温以10℃/min加热至1000℃，再以3℃/min加热至1250℃，保温30min，后通入氩气加压0.1MPa，再保压30min，使母合金铸锭熔化全部进入堆垛的造孔剂间隙中，最后随炉冷却至室温状态时得到宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料。
图7为本实施例的宏观光学照片，熔渗样品表面光滑，没有孔隙等缺陷。
图8为本实施例的金相显微照片，从照片可以看出，有少许的空心球造孔剂发生破裂，这可能与空心球本身质量和熔渗压力有关，经过Image pro plus(图像软件)分析，陶瓷空心球的占比为63.9％，样品的孔隙率为32.3％。
本实施例中母合金是以Ti5Si3相和NiTi相为主，其中NiTi相是以R相和奥氏体相的形式存在，并且存在Ti2Ni相，本结果和实施例1的结果相似；
图9为本实施例的扫描电镜照片，其中界面层为Ti2Ni相，界面层的厚度为25～35um之间，平均厚度为31um。白色基体为NiTi相，Ti5Si3相是以条状或者颗粒状分布，厚度在2～5um之间，且形态大小分布都较为均匀。
图10为本实施例的压缩应力应变曲线，对试样按照ASTM E9-89a标准进行压缩性能测试，如图所示，由图可知其极限抗压强度为111.6MPa，比强度为31.4MPa·cm3/g，断裂应变为1.6％。相比于实施例1，其比强度稍有降低；
图11为本实施例的DMA曲线，测试条件为单悬臂夹具，应变振幅0.2％，频率0.1Hz，升温速率5℃/min，温度测试范围-70～180℃。有图可知，马氏体本征阻尼为0.066，相较于实施例1升高了17.9％，奥氏体本征阻尼为0.068，相较于实施例1升高了15.3％。孔隙阻尼来源于基体和孔隙之间的弹性模量差异引起的不均匀应力场和孔壁的应力集中，空心球的尺寸减小，孔隙减小，不均匀应力场增大，当施加外力时，在不均匀应力场中被迫运动的原子耗能增加，阻尼增大，所以相较于实施例1，本实施例的孔隙阻尼有所增加，故阻尼性能更好。
实施例3
一种宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原材料预处理：对原材料硅粒、镍粒和海绵钛采用180#、400#和600#砂纸依次打磨表面，随后用95％酒精溶液在25℃的温度下超声清洗15min，再放入65℃的干燥箱中恒温干燥20min，然后根据母合金的成分配比Ti53Ni37Si10(原子百分比)在电子天平上秤量各组分后备用。
(2)电弧熔炼：利用电弧熔炼的方式制备母合金铸锭，将步骤(1)预处理称量好的原材料置于真空熔炼炉中熔炼10次后得到均匀Ti53Ni37Si10母合金铸锭，真空度为2×10- 3Pa。
(3)造孔剂的预处理：将直径范围为200～1000um陶瓷氧化铝空心球在热处理炉高温处理，处理条件为1100℃，预处理时间为3h，随炉冷却。接着用36目和60目的标准筛分得300～500um范围的，壁厚为30um空心球造孔剂。
(4)压力熔渗：将步骤(3)中处理后的300～500um的空心球造孔剂用量筒按照空心球堆垛体积(ml)和Ti53Ni37Si10母合金铸锭质量(g)的比例1：3进行称量，再和多孔板以及步骤(2)中制备的Ti53Ni37Si10母合金铸锭从下至上依次放入柱状的刚玉坩埚中，其中，多孔板的直径为29mm，厚度为3.5mm，然后将坩埚置于立式管式炉中，对坩埚进行真空处理，真空度为2×10-3Pa；接着进行加热保温加压过程，从室温以10℃/min加热至1000℃，再以3℃/min加热至1350℃，保温40min，后通入氩气加压0.05MPa，再保压20min，使母合金铸锭熔化进入堆垛的造孔剂间隙中，打开立式管式炉的升降装置，使管式炉以2mm/s的速度升至加热区域之外，并在外部加以风扇装置辅助降温，至坩埚温度到室温状态时得到宽温域轻质NITiSi形状记忆合金阻尼材料。
图13为本实施例的宏观光学照片，从图中可以看出，样品顶部具有金属光泽，没有缩松和缩孔存在。
图14为本实施例的金相显微照片，陶瓷空心球的排布较为紧密，经过Image proplus(图像软件)分析，陶瓷空心球的占比为66.7％，样品的孔隙率为33.7％。
本实施例的XRD结果与实施例1相似，母合金是以NiTi相和Ti5Si3相为主，其中NiTi是以两相的形式共存：R相和B2相，同时伴有Ti2Ni相存在。图
14为本实施例的扫描电镜照片，由图统计可知，Ti2Ni界面层的平均厚度为32um，Ti5Si3相是以条状和颗粒状的形式存在，值得一提的是Ti5Si3相的厚度范围在0.5～1um之间，明显比实施例1和实施例2的更为细小，为材料的阻尼性能提供更多的界面。
图15为本实施例的应力应变曲线，对试样按照ASTM E9-89a标准进行压缩性能测试，如图所示，由图可知其极限抗压强度为99.6MPa，比强度为29.0MPa·cm3/g，断裂应变为1.6％，相比于实施例2炉冷试样，比强度稍有下降，可能原因是在多孔试样中，空心球的堆垛更为紧密，那么金属部分的节点能承受的载荷下降，造成整体的力学性能稍有降低。
图16为本实施例的DMA曲线，测试条件为单悬臂夹具，应变振幅0.2％，频率0.1Hz，升温速率5℃/min，温度测试范围-70～180℃。有图可知，马氏体本征阻尼为0.085，相较于实施例2的炉冷试样升高了19.7％，奥氏体本征阻尼为0.080，相较于实施例2升高了17.6％。本实施例样品能够实现较好的阻尼性能的原因在于，一是空心球造孔剂所形成的孔隙足够小，孔隙壁能提供足够多的耗能位点；二是本实施例样品经过空冷的过程，加快冷却速度，极大细化了Ti5Si3相的尺寸，使Ti5Si3相和NiTi相之间的相界面增加，从而进一步提高材料的阻尼性能。
实施例4
一种宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原材料预处理：对原材料硅粒、镍粒和海绵钛采用180#、400#和600#砂纸依次打磨表面，随后用95％酒精溶液在25℃的温度下超声清洗20min，再放入80℃的干燥箱中恒温干燥30min，然后根据母合金的成分配比Ti53Ni37Si10(原子百分比)在电子天平上秤量各组分后备用。
(2)电弧熔炼：利用电弧熔炼的方式制备母合金铸锭，将步骤(1)预处理称量好的原材料置于真空熔炼炉中熔炼8次后得到均匀Ti53Ni37Si10母合金铸锭，真空度为2.5×10- 3Pa。
(3)造孔剂的预处理：将直径范围为200～1000um陶瓷氧化铝空心球在热处理炉高温处理，处理条件为900℃，预处理时间为3h，随炉冷却。接着用18目和26目的标准筛分得700～1000um范围的，壁厚为31um空心球造孔剂。
(4)压力熔渗：将步骤(3)中处理后的700～1000um的空心球造孔剂用量筒按照空心球堆垛体积(ml)和Ti53Ni37Si10母合金铸锭质量(g)的比例1：3进行称量，再和多孔板以及步骤(2)中制备的Ti53Ni37Si10母合金铸锭从下至上依次放入柱状的刚玉坩埚中，其中，多孔板的直径为27mm，厚度为3.5mm，然后将坩埚置于立式管式炉中，对坩埚进行真空处理，真空度为6×10-3Pa；接着进行加热保温加压过程，从室温以10℃/min加热至1000℃，再以3℃/min加热至1350℃，保温45min，后通入氩气加压0.2MPa，再保压15min，使母合金铸锭熔化进入堆垛的造孔剂间隙中，最后随炉冷却至室温状态时得到宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料。
图17为本实施例的金相显微照片，经过Image pro plus图像软件分析，陶瓷空心球的占比为64.6％，代入公式计算得到样品孔隙率为31.5％。
图18为本实施例的扫描电镜照片，由图统计可知，Ti2Ni界面层的平均厚度为30um，Ti5Si3相是以条状和颗粒状的形式存在，其厚度范围在1～8um之间；
图19为本实施例的应力应变曲线，对试样按照ASTM E9-89a标准进行压缩性能测试，如图所示，由图可知其极限抗压强度为130.5MPa，比强度为38.3MPa·cm3/g，断裂应变为2.7％。
图20为本实施例的DMA曲线，测试条件为单悬臂夹具，应变振幅0.2％，频率0.1Hz，升温速率5℃/min，温度测试范围-70～180℃。有图可知，马氏体本征阻尼为0.042，奥氏体本征阻尼为0.029，仍然处于一个较高的水平。
对于多孔材料，孔隙率越大，孔隙结构越复杂，耗能位点就越多，阻尼性能越好，但是这样的孔隙结构容易造成应力集中，从而力学性能降低。本发明克服了这样的问题原因有两点，首先，在NiTi基体中加入Si元素，利用原位生成细小的Ti5Si3相，从而提供大量相界面，增加界面阻尼的同时，原位生成第二相阻碍位错运动，利用Ti5Si3和NiTi基体的应变匹配使材料强度提升；其次调整孔隙结构，利用压力熔渗加入陶瓷空心球孔隙，利用球形的孔隙结构可以减缓孔隙周围的应力集中，位错运动终止于陶瓷空心球的表面，多孔材料利用孔壁的弯曲和坍塌机制来实现能量吸收，孔隙的存在增加了耗能界面，从而阻尼性能提高。本发明可以作为减震降噪阻尼部件运用在高速交通或者运载工具、飞行器上，也可以运用到建筑、桥梁和铁路等结构工程中发挥吸能、隔振的作用。
本发明的实施方式并不受限于所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质和原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料，其特征在于：其由预处理后的陶瓷空心球造孔剂、多孔板和Ti50+(1/3)xNi50-(4/3)xSix母合金铸锭从下至上依次放入置于立式管式炉柱状容器中，经过真空处理后，进行加热保温加压过程，使母合金铸锭熔化进入堆垛的空心球造孔剂间隙中，冷却至室温所得；所述的Ti50+(1/3)xNi50-(4/3)xSix母合金铸锭由预处理后的硅粒、镍粒和海绵钛置于真空熔炼炉中多次熔炼所得；空心球造孔剂的直径为200～1000um；x为原子百分比，x取6～10。
2.根据权利要求1所述的宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料，其特征在于，所述的陶瓷空心球造孔剂为氧化铝或氧化锆空心球，陶瓷空心球造孔剂的预处理是在热处理炉高温处理，预处理温度为900～1100℃，预处理时间2～4h。
3.根据权利要求2所述的宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料，其特征在于，预处理后的陶瓷空心球造孔剂用标准筛筛分所得，标准筛为18～60目的筛，陶瓷空心球的壁厚为25～35um，直径为300～500um、500～700um或700～1000um。
4.根据权利要求1所述的宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料，其特征在于，分别以ml和g作为提及和质量单位，所述的处理后的陶瓷空心球造孔剂和Ti50+(1/3)xNi50-(4/3)xSix母合金铸锭的堆垛体积和质量比为1：2.5～3.5；多孔板的直径比刚玉坩埚小1～3mm，厚度为2～4mm，材料为堇青石。
5.根据权利要求1所述的宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料，其特征在于，所述的真空处理的真空为(1～8)×10-3Pa，所述的加热保温是以3～10℃/min升温至1250～1350℃之间，保温时间为30～60min；所述的容器为空心圆柱状的刚玉坩埚。
6.根据权利要求1所述的宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料，其特征在于，所述的加压的方式为充入氩气，气压为0.05～0.2MPa，保压时间15～30min；所述的冷却方式为随炉冷或者空冷，其中空冷是将熔渗使用的管式炉移出加热区域，在室温环境中自然冷却或者风冷。
7.根据权利要求1所述的宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料，其特征在于，所述的硅粒、镍粒和海绵钛的预处理是对硅粒、镍粒和海绵钛进行打磨、清洗和干燥；打磨的方式采用180#、400#、600#砂纸依次打磨原材料表面，清洗的方式为95％酒精溶液在25℃的温度下超声清洗10～20min；干燥的方式为在干燥箱内恒温干燥，温度为50℃～80℃，干燥10～30min；所述的硅粒、镍粒和海绵钛的料纯度为99.7～99.9％。
8.根据权利要求1所述的宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料，其特征在于，所述的熔炼是在真空度为(1～3)×10-3Pa条件下通过真空电弧熔炼重复熔炼6～10次。
9.权利要求1-8任一项所述的宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)原材料预处理：对硅粒、镍粒和海绵钛进行打磨、清洗和干燥；根据母合金的成分配比Ti50+(1/3)xNi50-(4/3)xSix备份原材料；x为原子百分比，x取6～10；
2)电弧熔炼：将步骤1)预处理后的原材料置于真空熔炼炉中多次熔炼后得到均匀Ti50+(1/3)xNi50-(4/3)xSix母合金铸锭；
3)造孔剂预处理：将直径范围为200～1000um陶瓷空心球在热处理炉高温处理，筛分得陶瓷空心球造孔剂；
4)压力熔渗：将步骤3)中处理的空心球造孔剂、多孔板和Ti50+(1/3)xNi50-(4/3)xSix母合金铸锭从下至上依次放入容器中，再将容器置于立式管式炉中，经过真空处理后，进行加热保温加压过程，使母合金铸锭熔化进入堆垛的空心球造孔剂间隙中，冷却至室温状态时得到宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料。
10.权利要求1-8任一项所述的宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料在制备减震降噪阻尼部件中的应用。
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| CN202210360752.3A CN114875265A (zh) | 2022-04-07 | 2022-04-07 | 宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料及其制备方法与应用 |
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| CN114875265A true CN114875265A (zh) | 2022-08-09 |
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| CN202210360752.3A Pending CN114875265A (zh) | 2022-04-07 | 2022-04-07 | 宽温域轻质NiTiSi形状记忆合金阻尼材料及其制备方法与应用 |
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| CN (1) | CN114875265A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116475422A (zh) * | 2023-05-19 | 2023-07-25 | 福建国福中亚电气机械有限公司 | 一种铜钨合金电触头制备方法及其设备 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60131940A (ja) * | 1983-12-21 | 1985-07-13 | Tohoku Metal Ind Ltd | 熱回復機能を有する合金 |
| CN101440439A (zh) * | 2008-11-26 | 2009-05-27 | 华南理工大学 | 颗粒增强阻尼多孔镍钛记忆合金基复合材料的制备方法 |
| CN102653830A (zh) * | 2012-05-07 | 2012-09-05 | 中国石油大学(北京) | 一种Ti5Si3/TiNi记忆合金复合材料及其制备方法 |
| CN105908000A (zh) * | 2016-06-16 | 2016-08-31 | 华南理工大学 | 宽温域轻质高强高韧NiTi形状记忆合金复合阻尼材料及其制备方法与应用 |
| CN109777985A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-05-21 | 华南理工大学 | 高强高阻尼NiTi基复合泡沫阻尼材料及其制备方法与应用 |
-
2022
- 2022-04-07 CN CN202210360752.3A patent/CN114875265A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS60131940A (ja) * | 1983-12-21 | 1985-07-13 | Tohoku Metal Ind Ltd | 熱回復機能を有する合金 |
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