CN112176213B - 原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料的激光增材制造方法 - Google Patents

原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料的激光增材制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112176213B
CN112176213B CN202011047107.3A CN202011047107A CN112176213B CN 112176213 B CN112176213 B CN 112176213B CN 202011047107 A CN202011047107 A CN 202011047107A CN 112176213 B CN112176213 B CN 112176213B
Authority
CN
China
Prior art keywords
laser
powder
ball milling
additive manufacturing
zno
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011047107.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112176213A (zh
Inventor
陈颖
宋世前
朱上
余圣甫
史玉升
吴甲民
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huazhong University of Science and Technology
Shenzhen Huazhong University of Science and Technology Research Institute
Original Assignee
Huazhong University of Science and Technology
Shenzhen Huazhong University of Science and Technology Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huazhong University of Science and Technology, Shenzhen Huazhong University of Science and Technology Research Institute filed Critical Huazhong University of Science and Technology
Priority to CN202011047107.3A priority Critical patent/CN112176213B/zh
Publication of CN112176213A publication Critical patent/CN112176213A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112176213B publication Critical patent/CN112176213B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C22C1/058—Mixtures of metal powder with non-metallic powder by reaction sintering (i.e. gasless reaction starting from a mixture of solid metal compounds)
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y10/00—Processes of additive manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
    • B33Y70/10—Composites of different types of material, e.g. mixtures of ceramics and polymers or mixtures of metals and biomaterials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/02—Alloys based on aluminium with silicon as the next major constituent
    • C22C21/04—Modified aluminium-silicon alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
    • C22C32/0015—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
    • C22C32/0036—Matrix based on Al, Mg, Be or alloys thereof
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料的激光增材制造方法，该方法包括以下步骤：(1)将ZnO陶瓷粉体和AlSi10Mg铝合金粉体混合并球磨得到ZnO/AlSi10Mg复合粉体；(2)对复合粉体采用激光选区熔化工艺进行增材制造成形，形成实体片层；(3)对实体片层进行激光再次扫描形成重熔片层；(4)重复步骤(2)、(3)，最终成形得到原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料。本发明利用激光激发Al与ZnO使它们之间发生铝热反应原位生成Al2O3陶瓷颗粒，并通过对方法整体流程工艺设计进行改进，将激光选区熔化与激光重熔扫描相配合，制得的铝基复合材料致密度高、微观组织细小，原位自生的Al2O3颗粒尺寸为纳米级、分布均匀且其相界面与铝基体结合良好。

Description

原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料的激光增材制造方法
技术领域
本发明属于铝基复合材料制备技术领域，更具体地，涉及一种原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料的激光增材制造方法。
背景技术
铝基复合材料是以颗粒、纤维或晶须等为增强相，以铝或铝合金为基体，通过特定工艺复合而成的一种先进材料。铝基复合材料既具有铝基体的良好耐磨性、易加工性、低密度等特点，又兼具增强相的高硬度、低膨胀系数、耐高温稳定性等优势。铝基复合材料由于具备优异的综合性能，已成为航空航天、轨道交通等领域最佳候选材料之一。传统制备铝基复合材料的方法众多，主要包括粉末冶金法、搅拌铸造法、喷射沉积法、压力铸渗法等。然而，采用传统方法制备铝基复合材料时依然存在诸多问题，主要体现在：(1)增强相因其尺寸小、比表面高，容易发生团聚，在铝基体中难以实现均匀分布；(2)铝基体与增强相之间的润湿性往往较差，加上增强相表面容易受污染，会进一步恶化润湿性；(3)制备铝基复合材料的高温条件，容易造成铝基体与增强相发生有害反应。可见，铝基复合材料制备技术是影响其迅速发展和广泛应用的瓶颈问题。
激光选区熔化技术具备高精度、净成形和高性能制造等优点，被认为是增材制造领域发展最快和最具潜力的技术之一。激光选区熔化技术在用于制备铝基复合材料方面具有显著优势：(1)激光熔池内存在的强烈对流场可起到搅拌作用，有助于增强相在铝基体中的均匀分布；(2)对流场也可促进增强相与铝基体充分接触，提高增强相与铝基体之间的润湿性；(3) 成形时经历了快速加热和冷却过程，铝基体保持熔融态的时间较短，可有效避免铝基体与增强相发生有害反应。因此，激光选区熔化技术可解决铝基复合材料制备过程中的瓶颈问题。
在激光选区熔化成形的铝基复合材料中，增强相主要包括Al2O3、TiC、 TiB2、SiC等，增强相的引入可分为直接外加和原位自生两种方式。直接外加方式是指直接从外界将增强相添加到铝基体中，而原位自生方式是指通过化学反应在铝基体中原位自生增强相。当前，激光选区熔化成形的铝基复合材料多采用直接外加方式添加增强相，较少采用原位自生方式，原因在于采用直接外加方式可以将不同尺寸、形貌和含量的增强相灵活地引入铝基体中，而采用原位自生方式还存在着反应过程难以控制，易形成粗大有害相，反应释放的热量导致熔体不稳定，难以均匀铺展，成形的材料致密度低等问题。但是，采取直接外加方式引入增强相时，容易导致增强相分布不均匀，发生团聚现象，与基体之间的界面结合性差。相较于直接外加方式，采用原位自生方式生成增强相时，由于增强相直接在基体形核长大，避免了增强相与基体之间的界面污染，增强相分布均匀且界面结合良好，从而更有效地提升材料的性能。因此，采用原位自生方式将是激光选区熔化成形铝基复合材料的重点发展方向之一。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料的激光增材制造方法，其中利用激光激发Al与ZnO使它们之间发生铝热反应原位生成Al2O3陶瓷颗粒，并通过对方法整体流程工艺设计进行改进，将激光选区熔化与激光重熔扫描相配合，制得的铝基复合材料致密度高、微观组织细小，原位自生的Al2O3颗粒尺寸为纳米级、分布均匀且其相界面与铝基体结合良好。
为实现上述目的，按照本发明，提供了一种原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料的激光增材制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将ZnO陶瓷粉体和AlSi10Mg铝合金粉体混合形成混合料，然后将该混合料放置于球磨机中进行球磨处理，得到ZnO/AlSi10Mg复合粉体；
(2)以所述步骤(1)得到的所述复合粉体为原料，采用激光选区熔化工艺进行增材制造成形，即，先通过铺粉装置将所述复合粉体均匀铺放在成形基板上，然后利用激光对粉体层进行扫描，使其完全熔化并凝固形成实体片层；
(3)对所述步骤(2)得到的所述实体片层进行激光再次扫描，待其再次熔化并冷凝后形成重熔片层；然后将工作缸下降，直至下降行程等于预设铺粉层厚；
(4)重复所述步骤(2)和步骤(3)，直至多个片层逐层堆积，从而成形得到原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)中，所述ZnO陶瓷粉体的粒径为0.5～12μm；所述AlSi10Mg铝合金粉体呈球状，粒径为5～127μm。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)中，所述球磨处理为间歇式球磨处理，具体是每球磨15～30min，暂停空冷10～20min；所述间歇式球磨处理的总时间为10～20h；
优选的，所述间歇式球磨处理具体是每球磨15min，暂停空冷15min。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)中，所述球磨处理采用的球磨介质为Al2O3陶瓷球，所述球磨介质与所述原料的质量比为10:1～15:1。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)中，所述球磨处理采用的转速为300～500r/min，球磨过程中采用氩气作为保护气氛。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)得到的所述复合粉体，呈球状，粒径为2～100μm。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)中，所述混合料中ZnO陶瓷粉体的质量百分数为1～3wt.％，AlSi10Mg铝合金粉体的质量百分数为 97～99wt.％。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(2)中，所述激光选区熔化工艺的参数如下：激光光斑直径为70～100μm，激光功率为190～240W，激光扫描速率为400～1000mm/s，激光扫描间距为50～80μm，激光扫描方式为正交扫描；优选的，铺粉厚度设置为30μm；
更优选的，所述步骤(2)中，所述激光选区熔化工艺的参数如下：激光光斑直径为90μm，激光功率为240W，激光扫描速率为400mm/s，激光扫描间距为60μm。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(3)中，所述激光再次扫描所采用的工艺参数如下：激光光斑直径为70～100μm，激光功率为120～240W，激光扫描速率为800～1400mm/s，激光扫描间距为50～80μm，激光扫描方式为正交扫描；
更优选的，所述步骤(3)中，所述激光再次扫描所采用的工艺参数如下：激光光斑直径为90μm，激光功率为240W，激光扫描速率为800mm/s，激光扫描间距为60μm。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(2)和所述步骤(3)均是在氩气保护气氛下进行，氩气的出气压力均满足3～5KPa。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，能够取得以下有益效果：
(1)本发明采用激光选区熔化技术，通过激光与ZnO/AlSi10Mg复合粉体的交互作用，激发Al与ZnO在激光温度场中发生铝热反应原位生成 Al2O3陶瓷颗粒与Zn元素(2Al+3ZnO→3Zn+Al2O3)；AlSi10Mg基体可继续固溶Zn，实现Zn元素的合金化。Al2O3颗粒可起到载荷强化、位错密度强化以及弥散强化效果，固溶的Zn可实现固溶强化作用，可提升材料的力学性能。
(2)本发明采用原位自生的方式将Al2O3颗粒引入铝基体中的，并非采用直接外加Al2O3颗粒的方式，相较于现有技术，Al2O3颗粒经历了形核生长的过程，所制备的铝基复合材料中Al2O3颗粒分布均匀程度以及与铝基体界面结合效应都有较大提高，对材料力学性能的提升具有益处。
(3)本发明通过在激光选区熔化工艺形成实体片层后，采用激光再次扫描(即，激光重熔扫描工艺)，可实现实体片层的重熔，熔体将再次铺展，有利于消除已凝固实体片层的孔洞缺陷，提高材料的致密性；在激光重熔过程中，实体片层经历了完全的熔化和凝固，温度梯度和冷却速度都很大，有利于微观组织的细化，提升力学性能。
(4)本发明尤其可优选采用间歇式球磨工艺，如每球磨15～30min暂停空冷10～20min，可以防止球磨罐内部温度过高，避免了高温条件下 AlSi10Mg粉体的氧化现象，有利于粉体的增材制造成形。另外，本发明将球磨介质与原料的质量比优选控制为10:1～15:1，由于ZnO陶瓷粉体为典型脆性材料，AlSi10Mg粉体为典型塑性材料，采用球磨处理，在球磨介质的冲击下，使ZnO粉体破碎，并在球磨介质的挤压下，使破碎的ZnO粉体“粘附”于AlSi10Mg粉体表面。而通过将球磨介质与原料的质量比控制为 10:1～15:1，能够在保证AlSi10Mg粉体球形度、确保后续均匀铺粉的前提下，利于后续成形过程中纳米级Al2O3颗粒的生成，同时使ZnO具有佳好的粘附效果，从而利于后续成形过程中ZnO与AlSi10Mg发生铝热反应；经球磨处理，得到的纳米级ZnO均匀粘附于AlSi10Mg粉体表面，ZnO与 AlSi10Mg之间界面结合良好，有利于纳米级Al2O3颗粒生成，并实现均匀分布；并且，制备的复合粉体球形度良好，可保证铺粉均匀，提高成形质量。
(5)此外，本发明还可进一步对激光选区熔化工艺及激光重熔扫描工艺的参数设定进行优化，通过优化激光选区熔化工艺以调控激光能量，从而有效控制铝热反应的进程。本发明可将激光选区熔化的最佳工艺参数设定为激光光斑直径为90μm，激光功率为240W，激光扫描速率为400mm/s，激光扫描间距为60μm；在此工艺下，复合粉体可彻底进行铝热反应，生成的Al2O3颗粒细小弥散分布，与铝基体结合良好，成形材料的致密度也较高，已达到98.3％。将激光重熔扫描工艺参数如下：激光光斑直径为90μm，激光功率为240W，激光扫描速率为800mm/s，激光扫描间距为60μm；在此工艺下，成形材料的致密度被提升至99％以上，而且对Al2O3颗粒的形貌、尺寸、分布等没有明显影响。
综上，本发明利用激光选区熔化、激光重熔扫描相配合，原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料，通过激光选区熔化的高能束激光诱导球磨制备的复合粉体发生铝热反应，并通过激光重熔扫描实现二次熔化，使熔体均匀铺展，进一步提高材料的致密度。
附图说明
图1为本发明实施例1的ZnO粉体、AlSi10Mg粉体及经球磨制得的 ZnO/AlSi10Mg复合粉体形貌和粒径分布图。对于图1中的a，标尺为1μm；对于图1中的b，标尺为50μm；对于图1中的c，标尺为50μm(插图中的标尺为3μm)。
图2为本发明实施例1的原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料激光选区熔化成形及激光重熔制备示意图。
图3为本发明实施例1的原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料激光选区熔化成形状态及激光重熔状态下的孔洞缺陷形貌。
图4为本发明实施例1的原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料激光选区熔化成形状态及激光重熔状态下的熔池形貌和微观组织。
图5为本发明实施例1的原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料激光选区熔化成形状态及激光重熔状态下的XRD图谱。
图6为本发明实施例1的原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料激光选区熔化成形状态及激光重熔状态下的电子探针微区成分面分布图。对于图6 中的b和d，自左而右、自上而下均依次对应Al、O、Si、Zn、Mg、Fe。
图7本发明实施例1的原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料激光选区熔化成形状态及激光重熔状态下的TEM形貌积元素分布图。
图8为本发明实施例2的原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料激光重熔状态下的表面形貌和微观组织。
图9为本发明实施例2的原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料激光重熔状态下的XRD图谱。
图10为本发明实施例3的原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料激光重熔状态下的表面形貌和微观组织。
图11为本发明实施例3的原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料激光重熔状态下的XRD图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
本实施例的铝基复合材料具体按照以下步骤制备：
(1)称取3g的ZnO陶瓷粉体和97g的AlSi10Mg铝合金粉体进行混合，形成混合料。其中，ZnO粉体呈无规则形状，粒径为0.5～12μm，其SEM 形貌和粒径分布见图1中的a和图1中的d；AlSi10Mg铝合金粉体呈球状，粒径为5～127μm，其SEM形貌和粒径分布见图1中的b和图1中的e。
然后将混合料放置于球磨机中进行球磨处理，采用的球磨介质为Al2O3陶瓷球，球磨介质与原料质量比为15:1；球磨过程采取间歇式，每球磨 20min，暂停空冷15min，球磨总时间为10h，球磨转速为300r/min，整个球磨过程采用氩气保护。经球磨处理后，得到ZnO/AlSi10Mg复合粉体，细小的ZnO粉体均匀分布在AlSi10Mg粉体表面，复合粉体呈球状，粒径为 2～100μm，其SEM形貌和粒径分布见图1中的c和图1中的f。
(2)以步骤(1)制备的复合粉体为原料，采用激光选区熔化工艺进行增材制造成形，先通过铺粉装置将复合粉体均匀铺放在成形基板上，然后利用激光对粉体层进行扫描，使其完全熔化并凝固形成实体片层，激光选区熔化成形过程见图2中的a。激光选区熔化工艺参数设置如下：激光光斑直径为90μm，激光功率为240W，激光扫描速率为400mm/s，激光扫描间距为60μm，激光扫描方式为正交扫描，铺粉厚度优选为30μm。激光选区熔化成形过程在氩气保护气氛下进行，氩气的出气压力为5KPa。
(3)对步骤(2)所述的实体片层进行激光再次扫描，待其再次熔化并冷凝后形成重熔片层，激光重熔过程见图2中的b。激光重熔工艺参数设置如下：激光光斑直径为90μm，激光功率为240W，激光扫描速率为 800mm/s，激光扫描间距为60μm，激光扫描方式为正交扫描。激光重熔过程在氩气保护气氛下进行，氩气的出气压力为5KPa。激光重熔过程结束后，将工作缸下降，直至下降行程等于预设铺粉层厚，铺粉装置再次铺粉。
(4)重复上述(2)、(3)两步骤，直至多个片层逐层堆积，成形原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料。
实验结果表明，原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料在激光选区熔化状态下，致密度为98.3％，在金相形貌中发现了尺寸较大的未焊合孔洞，在 SEM形貌中发现为焊合孔洞内残留着粉体，激光选区熔化状态金相形貌见图3中的a，激光选区熔化状态SEM形貌见图3中的c。经激光重熔化后，材料的致密度提升至99.2％，在金相形貌中仅发现了小尺寸气孔，在SEM 形貌中发现气孔不大于5μm，激光重熔状态金相形貌见图3中的b，激光选区熔化状态SEM形貌见图3中的d。相较于激光选区熔化状态，激光重熔状态下的熔池尺寸小，分布整齐，而且激光重熔状态下的微观组织也更细小，激光选区熔化状态及激光重熔状态熔池形貌见图4中的a和b，激光选区熔化状态及激光重熔状态微观组织见图4中的c和d。激光选区熔化状态及激光重熔状态下的材料均包括了Al相、Si相及Al2O3相，两种状态的XRD 图谱见图5。激光选区熔化状态下的O元素聚集成球状并随机出现，意味着Al2O3相分布均匀，而Zn元素无明显聚集，意味着Zn固溶在基体中，激光选区熔化状态下的电子探针微区成分面分布图见图6中的a和b。激光重熔状态下的微区成分面分布情况与激光选区熔化状态相似，但Al2O3相数量密度更高，激光重熔状态下的电子探针微区成分面分布图见图6中的c 和d。在激光重熔状态下，Al2O3颗粒尺寸约在30nm左右，其相界面与基体结合良好，激光重熔状态的TEM形貌见图7中的a，元素分布情况见图 7中的b和c。根据以上实验结果，本发明所提供的激光增材制造方法可以原位成形出纳米级Al2O3颗粒均匀分布及其与基体界面结合良好的高致密铝基复合材料。
实施例2
本实施例的铝基复合材料具体按照以下步骤制备：
(1)称取3g的ZnO陶瓷粉体和97g的AlSi10Mg铝合金粉体进行混合，形成混合料。
然后将混合料放置于球磨机中进行球磨处理，采用的球磨介质为Al2O3陶瓷球，球磨介质与原料质量比为15:1；球磨过程采取间歇式，每球磨 20min，暂停空冷15min，球磨总时间为10h，球磨转速为300r/min，整个球磨过程采用氩气保护。
(2)以步骤(1)制备的复合粉体为原料，采用激光选区熔化工艺进行增材制造成形，先通过铺粉装置将复合粉体均匀铺放在成形基板上，然后利用激光对粉体层进行扫描，使其完全熔化并凝固形成实体片层。激光选区熔化工艺参数设置如下：激光光斑直径为90μm，激光功率为240W，激光扫描速率为400mm/s，激光扫描间距为60μm，激光扫描方式为正交扫描，铺粉厚度优选为30μm。激光选区熔化成形过程在氩气保护气氛下进行，氩气的出气压力为5KPa。
(3)对步骤(2)所述的实体片层进行激光再次扫描，待其再次熔化并冷凝后形成重熔片层。激光重熔工艺参数设置如下：激光光斑直径为90μm，激光功率为240W，激光扫描速率为1400mm/s，激光扫描间距为 60μm，激光扫描方式为正交扫描。激光重熔过程在氩气保护气氛下进行，氩气的出气压力为5KPa。激光重熔过程结束后，将工作缸下降，直至下降行程等于预设铺粉层厚，铺粉装置再次铺粉。
重复上述(2)、(3)两步骤，直至多个片层逐层堆积，成形原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料。
本实施例制备铝基复合材料的步骤与实施例1的区别之处在于，激光重熔扫描速率1400mm/s。由此制备的材料致密度达到99％，材料表面形貌平坦，熔池清晰可见，排列整齐，说明在重熔过程中熔体得以均匀铺展，而且微观组织非常细小，将有力提升力学性能，材料表面形貌见图8中的a，材料微观组织见图8中的b。成形后的材料主要包括Al基体、Si相还有Al2O3相，材料XRD图谱见图9。
实施例3
本实施例的铝基复合材料具体按照以下步骤制备：
(1)称取3g的ZnO陶瓷粉体和97g的AlSi10Mg铝合金粉体进行混合，形成混合料。
然后将混合料放置于球磨机中进行球磨处理，采用的球磨介质为Al2O3陶瓷球，球磨介质与原料质量比为15:1；球磨过程采取间歇式，每球磨 20min，暂停空冷15min，球磨总时间为10h，球磨转速为300r/min，整个球磨过程采用氩气保护。
(2)以步骤(1)制备的复合粉体为原料，采用激光选区熔化工艺进行增材制造成形，先通过铺粉装置将复合粉体均匀铺放在成形基板上，然后利用激光对粉体层进行扫描，使其完全熔化并凝固形成实体片层。激光选区熔化工艺参数设置如下：激光光斑直径为90μm，激光功率为240W，激光扫描速率为400mm/s，激光扫描间距为60μm，激光扫描方式为正交扫描，铺粉厚度优选为30μm。激光选区熔化成形过程在氩气保护气氛下进行，氩气的出气压力为5KPa。
(3)对步骤(2)所述的实体片层进行激光再次扫描，待其再次熔化并冷凝后形成重熔片层。激光重熔工艺参数设置如下：激光光斑直径为 90μm，激光功率为120W，激光扫描速率为800mm/s，激光扫描间距为60μm，激光扫描方式为正交扫描。激光重熔过程在氩气保护气氛下进行，氩气的出气压力为5KPa。激光重熔过程结束后，将工作缸下降，直至下降行程等于预设铺粉层厚，铺粉装置再次铺粉。
重复上述(2)、(3)两步骤，直至多个片层逐层堆积，成形原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料。
本实施例制备铝基复合材料的步骤与实施例1的区别之处在于，激光重熔功率120W。由此制备的材料致密度达到99％，材料表面形貌平坦致密，熔池排列整齐，微观组织非常细小，将有力提升力学性能，材料表面形貌见图10中的a，材料微观组织见图10中的b。成形后的材料主要包括Al 基体、Si相还有Al2O3相，材料XRD图谱见图11。
实施例4
本实施例的铝基复合材料具体按照以下步骤制备：
(1)称取3g的ZnO陶瓷粉体和97g的AlSi10Mg铝合金粉体进行混合，形成混合料。
然后将混合料放置于球磨机中进行球磨处理，采用的球磨介质为Al2O3陶瓷球，球磨介质与原料质量比为10:1；球磨过程采取间歇式，每球磨 20min，暂停空冷15min，球磨总时间为10h，球磨转速为300r/min，整个球磨过程采用氩气保护。
(2)以步骤(1)制备的复合粉体为原料，采用激光选区熔化工艺进行增材制造成形，先通过铺粉装置将复合粉体均匀铺放在成形基板上，然后利用激光对粉体层进行扫描，使其完全熔化并凝固形成实体片层。激光选区熔化工艺参数设置如下：激光光斑直径为90μm，激光功率为240W，激光扫描速率为400mm/s，激光扫描间距为60μm，激光扫描方式为正交扫描，铺粉厚度优选为30μm。激光选区熔化成形过程在氩气保护气氛下进行，氩气的出气压力为5KPa。
(3)对步骤(2)所述的实体片层进行激光再次扫描，待其再次熔化并冷凝后形成重熔片层。激光重熔工艺参数设置如下：激光光斑直径为 90μm，激光功率为120W，激光扫描速率为1400mm/s，激光扫描间距为 60μm，激光扫描方式为正交扫描。激光重熔过程在氩气保护气氛下进行，氩气的出气压力为5KPa。激光重熔过程结束后，将工作缸下降，直至下降行程等于预设铺粉层厚，铺粉装置再次铺粉。
重复上述(2)、(3)两步骤，直至多个片层逐层堆积，成形原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料。
本实施例制备铝基复合材料的步骤与实施例1的区别之处在于，球磨介质与原料质量比为10:1，激光重熔功率120W，激光重熔扫描速率 1400mm/s。由此制备的材料致密度达到99％，Al2O3颗粒弥散分布于Al基体中。
实施例5
本实施例的铝基复合材料具体按照以下步骤制备：
(1)称取1g的ZnO陶瓷粉体和99g的AlSi10Mg铝合金粉体进行混合，形成混合料。
然后将混合料放置于球磨机中进行球磨处理，采用的球磨介质为Al2O3陶瓷球，球磨介质与原料质量比为10:1；球磨过程采取间歇式，每球磨15min，暂停空冷30min，球磨总时间为15h，球磨转速为500r/min，整个球磨过程采用氩气保护。
(2)以步骤(1)制备的复合粉体为原料，采用激光选区熔化工艺进行增材制造成形，先通过铺粉装置将复合粉体均匀铺放在成形基板上，然后利用激光对粉体层进行扫描，使其完全熔化并凝固形成实体片层。激光选区熔化工艺参数设置如下：激光光斑直径为90μm，激光功率为240W，激光扫描速率为400mm/s，激光扫描间距为60μm，激光扫描方式为正交扫描，铺粉厚度优选为30μm。激光选区熔化成形过程在氩气保护气氛下进行，氩气的出气压力为5KPa。
(3)对步骤(2)所述的实体片层进行激光再次扫描，待其再次熔化并冷凝后形成重熔片层。激光重熔工艺参数设置如下：激光光斑直径为 90μm，激光功率为120W，激光扫描速率为1400mm/s，激光扫描间距为 60μm，激光扫描方式为正交扫描。激光重熔过程在氩气保护气氛下进行，氩气的出气压力为5KPa。激光重熔过程结束后，将工作缸下降，直至下降行程等于预设铺粉层厚，铺粉装置再次铺粉。
重复上述(2)、(3)两步骤，直至多个片层逐层堆积，成形原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料。
本实施例制备铝基复合材料的步骤与实施例1的区别之处在于，复合粉体中ZnO陶瓷与AlSi10Mg铝合金的质量比为1:99；球磨工艺为球磨介质与原料质量比为10:1，每球磨15min，暂停空冷30min，球磨总时间为15h，球磨转速为500r/min，激光重熔功率为120W，激光重熔扫描速率为 1400mm/s。由此制备的材料致密度达到99％，Al2O3颗粒弥散分布于Al基体中。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料的激光增材制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将ZnO陶瓷粉体和AlSi10Mg铝合金粉体混合形成混合料，然后将该混合料放置于球磨机中进行球磨处理，得到ZnO/AlSi10Mg复合粉体；该ZnO/AlSi10Mg复合粉体中，破碎的ZnO粉体粘附于AlSi10Mg粉体表面；
(2)以所述步骤(1)得到的所述复合粉体为原料，采用激光选区熔化工艺进行增材制造成形，即，先通过铺粉装置将所述复合粉体均匀铺放在成形基板上，然后利用激光对粉体层进行扫描，使其完全熔化并凝固形成实体片层；其中，所述激光选区熔化工艺的参数如下：激光光斑直径为70～100μm，激光功率为190～240W，激光扫描速率为400～1000mm/s，激光扫描间距为50～80μm，激光扫描方式为正交扫描；
(3)对所述步骤(2)得到的所述实体片层进行激光再次扫描，待其再次熔化并冷凝后形成重熔片层；然后将工作缸下降，直至下降行程等于预设铺粉层厚；其中，所述激光再次扫描所采用的工艺参数如下：激光光斑直径为70～100μm，激光功率为120～240W，激光扫描速率为800～1400mm/s，激光扫描间距为50～80μm，激光扫描方式为正交扫描；
(4)重复所述步骤(2)和步骤(3)，直至多个片层逐层堆积，从而成形得到原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料。
2.如权利要求1所述激光增材制造方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述ZnO陶瓷粉体的粒径为0.5～12μm；所述AlSi10Mg铝合金粉体呈球状，粒径为5～127μm。
3.如权利要求1所述激光增材制造方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述球磨处理为间歇式球磨处理，具体是每球磨15～30min，暂停空冷10～20min；所述间歇式球磨处理的总时间为10～20h。
4.如权利要求3所述激光增材制造方法，其特征在于，所述间歇式球磨处理具体是每球磨15min，暂停空冷15min。
5.如权利要求1所述激光增材制造方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述球磨处理采用的球磨介质为Al2O3陶瓷球，所述球磨介质与所述原料的质量比为10:1～15:1。
6.如权利要求1所述激光增材制造方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述球磨处理采用的转速为300～500r/min，球磨过程中采用氩气作为保护气氛。
7.如权利要求1所述激光增材制造方法，其特征在于，所述步骤(1)得到的所述复合粉体，呈球状，粒径为2～100μm。
8.如权利要求1所述激光增材制造方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述混合料中ZnO陶瓷粉体的质量百分数为1～3wt.％，AlSi10Mg铝合金粉体的质量百分数为97～99wt.％。
9.如权利要求1所述激光增材制造方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述激光选区熔化工艺中，铺粉厚度设置为30μm。
10.如权利要求1所述激光增材制造方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述激光选区熔化工艺的参数如下：激光光斑直径为90μm，激光功率为240W，激光扫描速率为400mm/s，激光扫描间距为60μm。
11.如权利要求1所述激光增材制造方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述激光再次扫描所采用的工艺参数如下：激光光斑直径为90μm，激光功率为240W，激光扫描速率为800mm/s，激光扫描间距为60μm。
12.如权利要求1所述激光增材制造方法，其特征在于，所述步骤(2)和所述步骤(3)均是在氩气保护气氛下进行，氩气的出气压力均满足3～5k Pa。
CN202011047107.3A 2020-09-29 2020-09-29 原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料的激光增材制造方法 Active CN112176213B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011047107.3A CN112176213B (zh) 2020-09-29 2020-09-29 原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料的激光增材制造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011047107.3A CN112176213B (zh) 2020-09-29 2020-09-29 原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料的激光增材制造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112176213A CN112176213A (zh) 2021-01-05
CN112176213B true CN112176213B (zh) 2022-01-11

Family

ID=73946515

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011047107.3A Active CN112176213B (zh) 2020-09-29 2020-09-29 原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料的激光增材制造方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112176213B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113185304A (zh) * 2021-05-13 2021-07-30 大连理工大学 基于热处理法调控激光增材制造熔体自生陶瓷构件的组织及性能的方法
CN113798501A (zh) * 2021-08-10 2021-12-17 西安理工大学 纳米Al2O3增强3D打印铝基复合材料及制备方法
CN115094262B (zh) * 2022-05-16 2023-07-14 南京航空航天大学 一种基于激光增材制造的界面强化原位增强铝基复合材料的制备方法
CN115430842B (zh) * 2022-06-16 2023-11-28 天津大学 一种在增材制造中原位合成MgAlB4或MgAl2O4晶须增强铝基复合材料的方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3084512B2 (ja) * 1996-09-24 2000-09-04 広島県 金属間化合物強化マグネシウム基複合材料及びその製造方法
CN105328186B (zh) * 2015-10-30 2018-05-08 南京航空航天大学 一种基于激光3d打印形成的铝基原位复合材料及其制备方法
CN107881385A (zh) * 2017-11-24 2018-04-06 湖南顶立科技有限公司 一种铝合金构件的增材制造工艺
CN110777276B (zh) * 2019-10-23 2021-05-28 广东工业大学 一种基于激光3d打印的氧化铝增强合金性能的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112176213A (zh) 2021-01-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112176213B (zh) 原位自生纳米Al2O3增强铝基复合材料的激光增材制造方法
WO2022041258A1 (zh) 一种用于3d打印的纳米陶瓷金属复合粉末及应用
CN109759578B (zh) 两种超细陶瓷颗粒组装修饰的3d打印用铝基复合粉末及其制备方法与应用
CN109317661B (zh) 一种TiN/Al基材料复合粉末及其激光3D打印成形方法
CN108486433B (zh) 选区激光熔化技术用Al-Mg-Sc-Zr系铝合金组合物及成型件制备方法
CN113215441B (zh) 基于slm成型的纳米颗粒增强钛基复合材料及其制备方法
CN111957967B (zh) 一种3d打印制备多尺度陶瓷相增强金属复合材料的方法
CN104745894B (zh) 多相纳米陶瓷颗粒增强Al基复合材料及其激光3D打印成形方法
CN103045914A (zh) 一种纳米碳化硅增强铝基复合材料的制备方法
KR20090094431A (ko) 원자화된 피코 규모의 복합재 알루미늄 합금 및 그 제조 방법
CN110744047A (zh) 一种铝基复合材料的制备方法
CN111850377B (zh) 一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法
CN110744058A (zh) 一种原位合成铜基复合材料的制备方法
CN108728695A (zh) 一种多相纳米陶瓷颗粒混杂增强镍基合金及其激光成形方法
CN105506341B (zh) Mg合金/Al2O3复合材料及制备方法
CN1676644A (zh) 陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法
CN112746213B (zh) 一种高熵合金纳米复合材料及其制备方法
Huashun et al. Preparation of Al-Al3Ti in situ composites by direct reaction method
Wang et al. Systematic study of preparation technology, microstructure characteristics and mechanical behaviors for SiC particle-reinforced metal matrix composites
CN1944018A (zh) 脉冲磁场中强磁－弱磁梯度材料注浆成型制备方法
CN1915625A (zh) 脉冲磁场中强磁－弱磁梯度材料压滤成型制备方法
CN107142403B (zh) 一种石墨烯和准晶复合强化的镁基复合材料及其制备方法
CN113084194A (zh) 一种基于气固原位复合的镁合金3d打印方法
CN111945026A (zh) 一种激光成形碳化硅增强铝基复合材料的制备方法
CN1206069C (zh) 静磁场中功能梯度材料压滤成型制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Chen Ying

Inventor after: Song Shiqian

Inventor after: Zhu Shang

Inventor after: Yu Shengfu

Inventor after: Shi Yusheng

Inventor after: Wu Jiamin

Inventor before: Song Shiqian

Inventor before: Zhu Shang

Inventor before: Chen Ying

Inventor before: Shi Yusheng

Inventor before: Yu Shengfu

Inventor before: Wu Jiamin

SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant