CN115094262B - 一种基于激光增材制造的界面强化原位增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种基于激光增材制造的界面强化原位增强铝基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于激光增材制造的界面强化原位增强铝基复合材料的制备方法，采用熔盐法将锆沉积在硼粉表面，制成锆包覆硼的增强相颗粒，然后通过球磨工艺将AlSi10Mg粉末和锆包覆硼粉末在氩气的保护下均匀混合得到铝基复合粉末，利用激光增材制造进行成形，在激光成形过程中，Zr与B发生反应生成ZrB2，Zr与Al反应生成Al3Zr，获得原位Al3Zr+ZrB2增强铝基复合材料。本发明方法获得的铝基复合材料，Al3Zr可以增强ZrB2与铝基体之间的界面结合，减少缺陷，显著提高材料的综合性能。

Description

一种基于激光增材制造的界面强化原位增强铝基复合材料的 制备方法
技术领域
本发明属于激光增材制造领域，涉及一种基于激光增材制造的界面强化原位增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
随着科技的进步，人们对材料的结构和性能提出了更高的要求。相比于传统的减材制造，增材制造采用逐层累加的制造方法，理论上可以快速成形任意复杂的零件，表现出无与伦比的优势，在现代工业中的取得快速发展。选区激光熔化技术(Selective LaserMelting，SLM)是以高能激光束为能量源，将金属粉末逐层熔凝以获得实体零件的一种增材制造技术。选区激光熔化技术可以通过对工艺参数进行调控以获得理想的微观组织，有效兼顾材料的性能、结构和精度，目前已在Ti基合金、Fe基合金、Al基合金、Ni基合金等多种材料得到应用。
颗粒增强铝基复合材料是以陶瓷颗粒为增强相，以铝合金为基体材料，结合了陶瓷的强度和铝合金的塑性，表现出高比强度、热稳定性、耐磨损及良好的韧性等，在航空航天、汽车自动化及兵器制造等领域具有广阔的应用潜力。然而传统工艺制造的铝基复合材料由于其工艺复杂、加工困难、成本高，限制了它的大规模生产。选区激光技术对铝基复合材料表现出很好的适应性，它可以根据三维CAD模型直接净成形所需零件，大幅简化了工艺流程，减少了加工成本和所需时间，提高了经济效益。激光成形导致的高冷却速率(103-106℃/s)可以显著细化晶粒并产生独特的微观组织，激光引起的高温更有利于熔体的铺展以及增强颗粒的均匀分布，相比于传统工艺表现出更好的性能。对于激光增材制造成形的铝基复合材料，增强相与基体之间的界面问题仍是制约材料性能的关键因素，一个强界面结合可以有效地传递增强相与基体之间的载荷，弱界面结合往往会导致材料的提前失效。设法解决增强相与基体之间界面结合的问题对于提高激光增材制造成形铝基复合材料的综合性能具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决铝基复合材料中增强相与基体的界面结合问题，提供一种基于激光增材制造的界面强化原位增强铝基复合材料的制备方法，在基体与增强相之间形成金属间化合物，有效提高界面结合，保证复合材料的力学性能。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种基于激光增材制造的界面强化原位增强铝基复合材料的制备方法，包括复合粉体制备和激光增材制造成形两个过程，具体如下：
(1)利用熔盐法将锆元素均匀镀在硼粉表面，制得锆包覆硼增强颗粒；
(2)将球形AlSi10Mg粉末与步骤(1)制得的锆包覆硼颗粒粉末在氩气的保护下混合均匀，获得激光增材制造专用的铝基复合粉末；
(3)建立目标零件的三维几何模型，并对该模型进行分层切片处理，用于后续的激光成形；
(4)利用激光增材制造技术根据步骤(3)中所得的切片数据，将步骤(2)中获得的铝基复合粉末进行激光选区逐层熔凝成形，获得原位Al3Zr+ZrB2增强铝基复合材料。在激光成形过程中，Zr与B发生反应生成ZrB2，Zr与Al反应生成Al3Zr，获得原位Al3Zr+ZrB2增强铝基复合材料，Al3Zr于ZrB2和Al的界面起到界面强化作用。
具体地，步骤(1)中，所使用的熔盐体系为NaCl-KCl-K2ZrF6体系，三者摩尔比为5:5:1～3:3:1，硼粉和锆粉的平均粒径范围为1～3μm，纯度大于99.5％。
具体地，步骤(1)中，将熔盐、锆粉和硼粉按160:25:1～200:30:1的质量比均匀地混合、研磨后置于坩埚，然后放入管式炉在氩气保护下加热至700～800℃，保温2～6小时，反应结束后使用去离子水冲洗干净，获得锆包覆硼粉末，平均粒径范围为4～6μm。
熔盐法镀锆的实质是通过歧化反应析出锆沉积在硼粉表面，存在的化学反应如下所示：
Zr+Zr4+＝2Zr2+
3Zr2+＝2Zr3++Zr
优选地，步骤(2)中，所使用的AlSi10Mg粉末平均粒径范围为15～53μm，其中硅含量为9～11wt.％，镁含量为0.2～0.45wt.％，余量为铝。
优选地，步骤(2)中，铝基复合粉末中锆包覆硼粉末的质量分数为2～8wt.％。
具体地，步骤(2)中，利用行星式球磨机在氩气保护下将锆包覆硼粉末与AlSi10Mg粉末混合均匀，采用陶瓷罐以及陶瓷磨球，球料比为1:1～2:1，采用球磨15分钟停5分钟的单向间隔运行模式，球磨转速为150～250rpm，球磨时间为3～6h。
具体地，步骤(3)中，利用3D建模软件构建所需零件的三维CAD模型，将该模型转换为STL文件，随后进行分层离散化处理，设置零件的加工参数，得到零件的二维分层截面数据以及加工路径，将该文件导入至激光增材制造设备中准备3D打印成形。
具体地，步骤(4)中，采用基于粉床铺粉的激光增材制造技术，将步骤(2)制备的复合粉末置于粉料腔中，通入氩气保证设备内的氧含量低于50ppm，根据步骤(3)的分层切片数据，铺粉臂将一层粉末铺至铝基板，激光按预定的扫描路径对粉末进行选择性熔化，通过层层熔凝的方式制得目标零件，其中激光增材制造的工艺参数为：激光功率350～450W，扫描速度1000～2000mm/s，光斑直径70μm，扫描间距60μm，铺粉层厚30μm，扫描策略为分区岛状扫描。
有益效果：
(1)本发明通过熔盐法制备锆包覆硼的增强粉末，该粉末结构完整、粒径均匀且晶粒细小，可以实现Zr和B元素的紧密结合，保证Zr和B在随后的激光成形过程中进行充分的原位反应，并避免铝与硼发生反应生成有害的硼化铝，是一种理想的增强相。
(2)本发明通过优化的球磨工艺将锆包覆硼增强粉末和AlSi10Mg基体粉末进行均匀混合，获得的复合粉末分布均匀、球形度高、流动性好，符合3D打印对粉末特性的需求，该工艺流程简单成本低，适合大规模生产。
(3)本发明利用选区激光熔化技术制备铝基复合材料，使用优化的激光工艺，在激光的辐照作用下，锆包覆硼的复合粉末中Zr元素与B元素发生原位反应，生成ZrB2增强相，有效提高材料的强度和刚度，多余的Zr元素与铝基体发生反应生成Al3Zr金属间化合物，该化合物可以有效提高ZrB2增强相与铝合金基体之间的界面结合，实现基体和增强相之间载荷的有效传递，起到界面强化作用。
(4)本发明中获得的部分Al3Zr会分散在基体中，其与Al基体具有良好的共格界面，可以作为铝晶粒的形核位点，对铝合金组织起到有效的细化和改善作用，显著提高铝基复合材料的综合性能。
(5)本发明使用激光增材制造技术制备铝基复合材料，可以快速成形具有复杂结构的零件，简化了生产流程，提高了资源利用率，高成形自由度的同时保证了优秀的力学性能，在航空航天等领域具有巨大的应用潜力。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1界面强化原位增强铝基复合粉末的制备过程示意图。
图2界面强化原位增强铝基复合材料激光增材制造成形过程示意图。
图3实施例1获得激光增材制造界面强化原位增强铝基复合材料块体宏观图。
图4实施例1获得激光增材制造界面强化原位增强铝基复合材料试样的光学显微图。
图5实施例1获得激光增材制造界面强化原位增强铝基复合材料试样的拉伸性能曲线。
图6实施例2获得激光增材制造界面强化原位增强铝基复合材料块体宏观图。
图7实施例2获得激光增材制造界面强化原位增强铝基复合材料试样的光学显微图。
图8实施例2获得激光增材制造界面强化原位增强铝基复合材料试样的拉伸性能曲线。
图9实施例3获得激光增材制造界面强化原位增强铝基复合材料块体宏观图。
图10实施例3获得激光增材制造界面强化原位增强铝基复合材料试样的光学显微图。
图11实施例3获得激光增材制造界面强化原位增强铝基复合材料试样的拉伸性能曲线。
图12对比例获得激光增材制造ZrB2增强铝基复合材料块体宏观图。
图13对比例获得激光增材制造ZrB2增强铝基复合材料试样的光学显微图。
图14对比例获得激光增材制造ZrB2增强铝基复合材料试样的拉伸性能曲线。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
实施例1
(1)利用熔盐法制备将锆元素均匀镀在硼粉表面，制得锆包覆硼增强颗粒，具体步骤为：称取摩尔比为4:4:1的NaCl、KCl和K2ZrF6均匀混合，将熔盐、锆粉和硼粉按180:27:1的质量比进行充分混合和研磨，锆粉和硼粉的平均粒径均为1-3μm，再将上述混合物置于坩埚中，放入管式炉，通入高纯氩气保护，加热到700℃保温2h，反应结束后将产物在氩气保护下进行冷却，随后将产物浸泡在80℃的去离子水中充分洗涤，确保熔盐充分溶解，放入真空干燥箱中在60℃下干燥6h，即得到锆包覆硼粉末。
(2)利用球磨工艺将球形AlSi10Mg粉末与的锆包覆硼粉末混合均匀，获得激光增材制造专用的铝基复合粉末，具体步骤为：称取质量比为95:5的AlSi10Mg粉末和锆包覆硼粉末放入陶瓷球磨罐中，AlSi10Mg粉末的平均粒径为30μm，选取直径分别为6mm和10mm的两种陶瓷磨球，球料比为2:1，采用行星式球磨机进行球磨混粉，在球磨开始之前对球磨罐进行抽真空并通入氩气进行保护，球磨转速设为150rpm，球磨时间设为4h，为了防止罐内温度过高采用转15分钟停5分钟的单向间隔运行模式。
(3)建立目标零件的三维几何模型，并对该模型进行分层切片处理，具体步骤为：在计算机中利用三维CAD软件绘制尺寸为10mm×10mm×5mm的长方体模型和标准拉伸件模型，将该模型转换为STL文件后导入到切片软件中进行切片处理，设计打印参数及策略，获得零件的二维分层截面数据，导入至选区激光熔化设备中以待后续的打印加工。
(4)利用激光增材制造技术成形界面强化增强铝基复合材料，具体步骤为：使用SLM-150选区激光熔化设备，将铝基板装入成形室，将铝基复合粉末装入粉料室，在打印之前通入高纯氩气作为保护气保证打印机中的氧气分压小于50ppm，建立打印任务，铺粉层厚为30μm，供粉层厚为90μm，激光功率为350W，扫描速度为1000mm/s，光斑直径为70μm，扫描间距为60μm，扫描策略为分区岛状扫描，打印过程中铺粉系统将一层粉末铺至成形室，激光束根据三维模型的切片数据将一层粉末选择性的熔化-凝固，通过逐层熔凝的方式所得所需的目标实体。
图1为界面强化原位增强铝基复合粉末的制备过程示意图，通过熔盐法制备锆包覆硼的增强粉末，该粉末结构完整、粒径均匀且晶粒细小，可以实现Zr和B元素的紧密结合，保证Zr和B在随后的激光成形过程中进行充分的原位反应，并避免铝与硼发生反应生成有害的硼化铝。图2是界面强化原位增强铝基复合材料激光增材制造成形过程示意图，利用选区激光熔化技术制备铝基复合材料，使用优化的激光工艺，在激光的辐照作用下，锆包覆硼的复合粉末中Zr元素与B元素发生原位反应，生成ZrB2增强相，有效提高材料的强度和刚度，多余的Zr元素与铝基体发生反应生成Al3Zr金属间化合物，该化合物可以有效提高ZrB2增强相与铝合金基体之间的界面结合，实现基体和增强相之间载荷的有效传递，起到界面强化作用。本发明中获得的部分Al3Zr会分散在基体中，其与Al基体具有良好的共格界面，可以作为铝晶粒的形核位点，对铝合金组织起到有效的细化和改善作用，显著提高铝基复合材料的综合性能。
经界面强化的增强相与铝基体结合良好，最终得到的铝基复合材料块体致密度为99.25％，表现出高成形质量，拉伸强度和延伸率分别达到448.6MPa和5.1％，如图3～5所示。
实施例2
(1)利用熔盐法制备将锆元素均匀镀在硼粉表面，制得锆包覆硼增强颗粒，具体步骤为：称取摩尔比为4:4:1的NaCl、KCl和K2ZrF6均匀混合，将熔盐、锆粉和硼粉按180:27:1的质量比进行充分混合和研磨，锆粉和硼粉的平均粒径均为1-3μm，再将上述混合物置于坩埚中，放入管式炉，通入高纯氩气保护，加热到750℃保温4h，反应结束后将产物在氩气保护下进行冷却，随后将产物浸泡在80℃的去离子水中充分洗涤，确保熔盐充分溶解，放入真空干燥箱中在60℃下干燥6h，即得到锆包覆硼粉末。
(2)利用球磨工艺将球形AlSi10Mg粉末与锆包覆硼粉末混合均匀，获得激光增材制造专用的铝基复合粉末，具体步骤为：称取质量比为95:5的AlSi10Mg粉末和锆包覆硼粉末放入陶瓷球磨罐中，AlSi10Mg粉末的平均粒径为30μm，选取直径分别为6mm和10mm的两种陶瓷磨球，球料比为2:1，采用行星式球磨机进行球磨混粉，在球磨开始之前对球磨罐进行抽真空并通入氩气进行保护，球磨转速设为200rpm，球磨时间设为4h，为了防止罐内温度过高采用转15分钟停5分钟的单向间隔运行模式。
(3)建立目标零件的三维几何模型，并对该模型进行分层切片处理，具体步骤为：在计算机中利用三维CAD软件绘制尺寸为10mm×10mm×5mm的长方体模型和标准拉伸件模型，将该模型转换为STL文件后导入到切片软件中进行切片处理，设计打印参数及策略，获得零件的二维分层截面数据，导入至选区激光熔化设备中以待后续的打印加工。
(4)利用激光增材制造技术成形界面强化增强铝基复合材料，具体步骤为：使用SLM-150选区激光熔化设备，将铝基板装入成形室，将铝基复合粉末装入粉料室，在打印之前通入高纯氩气作为保护气保证打印机中的氧气分压小于50ppm，建立打印任务，铺粉层厚为30μm，供粉层厚为90μm，激光功率为400W，扫描速度为1600mm/s，光斑直径为70μm，扫描间距为60μm，扫描策略为分区岛状扫描，打印过程中铺粉系统将一层粉末铺至成形室，激光束根据三维模型的切片数据将一层粉末选择性的熔化-凝固，通过逐层熔凝的方式所得所需的目标实体。经界面强化的增强相与铝基体结合良好，最终得到的铝基复合材料块体致密度为99.81％，表现出高成形质量，拉伸强度和延伸率分别达到454.7MPa和6.1％，如图6～8所示。
实施例3
(1)利用熔盐法制备将锆元素均匀镀在硼粉表面，制得锆包覆硼增强颗粒，具体步骤为：称取摩尔比为4:4:1的NaCl、KCl和K2ZrF6均匀混合，将熔盐、锆粉和硼粉按180:27:1的质量比进行充分混合和研磨，锆粉和硼粉的平均粒径均为1-3μm，再将上述混合物置于坩埚中，放入管式炉，通入高纯氩气保护，加热到800℃保温6h，反应结束后将产物在氩气保护下进行冷却，随后将产物浸泡在80℃的去离子水中充分洗涤，确保熔盐充分溶解，放入真空干燥箱中在60℃下干燥6h，即得到锆包覆硼粉末。
(2)利用球磨工艺将球形AlSi10Mg粉末与锆包覆硼粉末混合均匀，获得激光增材制造专用的铝基复合粉末，具体步骤为：称取质量比为95:5的AlSi10Mg粉末和锆包覆硼粉末放入陶瓷球磨罐中，AlSi10Mg粉末的平均粒径为30μm，选取直径分别为6mm和10mm的两种陶瓷磨球，球料比为2:1，采用行星式球磨机进行球磨混粉，在球磨开始之前对球磨罐进行抽真空并通入氩气进行保护，球磨转速设为250rpm，球磨时间设为4h，为了防止罐内温度过高采用转15分钟停5分钟的单向间隔运行模式。
(3)建立目标零件的三维几何模型，并对该模型进行分层切片处理，具体步骤为：在计算机中利用三维CAD软件绘制尺寸为10mm×10mm×5mm的长方体模型和标准拉伸件模型，将该模型转换为STL文件后导入到切片软件中进行切片处理，设计打印参数及策略，获得零件的二维分层截面数据，导入至选区激光熔化设备中以待后续的打印加工。
(4)利用激光增材制造技术成形界面强化增强铝基复合材料，具体步骤为：使用SLM-150选区激光熔化设备，将铝基板装入成形室，将铝基复合粉末装入粉料室，在打印之前通入高纯氩气作为保护气保证打印机中的氧气分压小于50ppm，建立打印任务，铺粉层厚为30μm，供粉层厚为90μm，激光功率为450W，扫描速度为2000mm/s，光斑直径为70μm，扫描间距为60μm，扫描策略为分区岛状扫描，打印过程中铺粉系统将一层粉末铺至成形室，激光束根据三维模型的切片数据将一层粉末选择性的熔化-凝固，通过逐层熔凝的方式所得所需的目标实体。经界面强化的增强相与铝基体结合良好，最终得到的铝基复合材料块体致密度为99.61％，表现出高成形质量，拉伸强度和延伸率分别达到453.3MPa和5.4％，如图9～11所示。
对比例
本对比实施例采用激光增材制造技术成形ZrB2增强铝基复合材料，包括以下步骤：
(1)利用球磨工艺将球形AlSi10Mg粉末与ZrB2粉末混合均匀，获得激光增材制造专用的铝基复合粉末，具体步骤为：称取质量比为95:5的AlSi10Mg粉末和ZrB2粉末放入陶瓷球磨罐中，AlSi10Mg粉末的平均粒径为30μm，ZrB2粉末的平均粒径为5μm，选取直径分别为6mm和10mm的两种陶瓷磨球，球料比为2:1，采用行星式球磨机进行球磨混粉，在球磨开始之前对球磨罐进行抽真空并通入氩气进行保护，球磨转速设为200rpm，球磨时间设为4h，为了防止罐内温度过高采用转15分钟停5分钟的单向间隔运行模式。
(2)建立目标零件的三维几何模型，并对该模型进行分层切片处理，具体步骤为：在计算机中利用三维CAD软件绘制尺寸为10mm×10mm×5mm的长方体模型和标准拉伸件模型，将该模型转换为STL文件后导入到切片软件中进行切片处理，设计打印参数及策略，获得零件的二维分层截面数据，导入至选区激光熔化设备中以待后续的打印加工。
(3)利用激光增材制造技术成形ZrB2增强铝基复合材料，具体步骤为：使用SLM-150选区激光熔化设备，将铝基板装入成形室，将铝基复合粉末装入粉料室，在打印之前通入高纯氩气作为保护气保证打印机中的氧气分压小于50ppm，建立打印任务，铺粉层厚为30μm，供粉层厚为90μm，激光功率为450W，扫描速度为2000mm/s，光斑直径为70μm，扫描间距为60μm，扫描策略为分区岛状扫描，打印过程中铺粉系统将一层粉末铺至成形室，激光束根据三维模型的切片数据将一层粉末选择性的熔化-凝固，通过逐层熔凝的方式所得所需的目标实体。由于ZrB2颗粒与液态Al的润湿性较差，结合能力弱，最终成形质量较差，激光增材制造成形的铝基复合材料块体致密度为97.68％，拉伸强度和延伸率分别为402.2MPa和4.0％，如图12～14所示。
本发明提供了一种基于激光增材制造的界面强化原位增强铝基复合材料的制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (6)

1.一种基于激光增材制造的界面强化原位增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）利用熔盐法将锆元素均匀镀在硼粉表面，制得锆包覆硼增强颗粒；
（2）将球形AlSi10Mg粉末与步骤（1）制得的锆包覆硼颗粒粉末在氩气的保护下混合均匀，获得激光增材制造专用的铝基复合粉末；
（3）建立目标零件的三维几何模型，并对该模型进行分层切片处理，用于后续的激光成形；
（4）利用激光增材制造技术根据步骤（3）中所得的切片数据，将步骤（2）中获得的铝基复合粉末进行激光选区逐层熔凝成形，获得原位Al3Zr+ZrB2增强铝基复合材料；
步骤（1）中，将熔盐、锆粉和硼粉按160:25:1~200:30:1的质量比均匀地混合、研磨后置于坩埚，然后放入管式炉在氩气保护下加热至700～800℃，保温2～6小时，反应结束后使用去离子水冲洗干净，获得锆包覆硼粉末，平均粒径范围为4~6 μm；
步骤（2）中，铝基复合粉末中锆包覆硼粉末的质量分数为2~8 wt.%。
2.根据权利要求1所述的基于激光增材制造的界面强化原位增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所使用的熔盐体系为NaCl-KCl-K2ZrF6体系，三者摩尔比为5:5:1~3:3:1，硼粉和锆粉的平均粒径范围为1~3 μm，纯度大于99.5%。
3.根据权利要求1所述的基于激光增材制造的界面强化原位增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所使用的AlSi10Mg粉末平均粒径范围为15~53 μm，其中硅含量为9~11 wt.%，镁含量为0.2~0.45 wt.%，余量为铝。
4.根据权利要求1所述的基于激光增材制造的界面强化原位增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，利用行星式球磨机在氩气保护下将锆包覆硼粉末与AlSi10Mg粉末混合均匀，采用陶瓷罐以及陶瓷磨球，球料比为1:1~2:1，采用球磨15分钟停5分钟的单向间隔运行模式，球磨转速为150~250 rpm，球磨时间为3~6 h。
5.根据权利要求1所述的基于激光增材制造的界面强化原位增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，利用3D建模软件构建所需零件的三维CAD模型，将该模型转换为STL文件，随后进行分层离散化处理，设置零件的加工参数，得到零件的二维分层截面数据以及加工路径，将该文件导入至激光增材制造设备中准备3D打印成形。
6.根据权利要求1所述的基于激光增材制造的界面强化原位增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，采用基于粉床铺粉的激光增材制造技术，将步骤（2）制备的复合粉末置于粉料腔中，通入氩气保证设备内的氧含量低于50 ppm，根据步骤（3）的分层切片数据，铺粉臂将一层粉末铺至铝基板，激光按预定的扫描路径对粉末进行选择性熔化，通过层层熔凝的方式制得目标零件，其中激光增材制造的工艺参数为：激光功率350~450 W，扫描速度1000~2000 mm/s，光斑直径70 μm，扫描间距60 μm，铺粉层厚30 μm，扫描策略为分区岛状扫描。
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